Способ утилизации кубовых остатков производства метилметакрилата



Владельцы патента RU 2612254:

Общество с ограниченной ответственностью "ТрансЛитХ" (RU)

Изобретение относится к утилизации кубовых остатков производства метилметакрилата, в процессе которой дополнительно извлекается целевой продукт. Сущность изобретения: способ утилизации кубовых остатков производства метилметакрилата, содержащих метилметакрилат, метакриловую кислоту, метил-α-оксиизобутират, заключающийся в том, что утилизацию осуществляют ректификацией в две стадии, при этом первую стадию проводят в ректификационной колонне с эффективностью 3-4 теоретические тарелки, в вакууме 0,8-0,85 атм при температуре куба колонны 60-106°C, верха колонны 58-74°C и флегмовом числе 0.5-1.0, а вторую стадию проводят в ректификационной колонне с эффективностью 4-5 теоретических тарелок, в куб которой загружают фракцию, полученную на первой стадии, и ректифицируют в вакууме 0,8-0,85 атм при температуре куба колонны 60-86°C, верха колонны 58-59°C и флегмовом числе 1 в начале разгонки с постепенным увеличением его до 3 в конце разгонки. На обеих стадиях в верхнюю часть ректификационной колонны медленно подают 2-3%-ный раствор ингибитора в метилметакрилате из расчета 50-70 кг раствора на 1000-1100 кг отогнанного метилметакрилата или на 1100-1200 кг исходного метилметакрилата, содержащегося в кубе колонны. На первой стадии ректификации в качестве ингибитора, подаваемого в верхнюю часть ректификационной колонны, используют гидрохинон, или пара-метоксифенол, или дибутилдитиокарбамат меди, или тиодифениламин, или смесь двух или трех указанных веществ. На второй стадии ректификации в качестве ингибитора, подаваемого в верхнюю часть ректификационной колонны, используют пара-метоксифенол, или дифенилолпропан, или топанол. На второй стадии в куб ректификационной колонны добавляют ингибитор радикальной полимеризации в количестве 0,01-0,4% от массы перегоняемой фракции. В качестве ингибитора радикальной полимеризации в куб ректификационной колонны добавляют гидрохинон, или пара-метоксифенол, или дибутилдитиокарбамат меди, или тиодифениламин, или пара-фенилендиамин, или смесь двух или трех указанных веществ. К исходным кубовым остаткам, перед началом ректификации на первой стадии, возможно добавлять сильную кислоту (пара-толуолсульфокислоту, или концентрированную серную кислоту, или полифосфорную кислоту) в количестве от 2 до 10% от массы исходных кубовых остатков. 7 з.п. ф-лы, 9 пр.

 

Изобретение относится к утилизации кубовых остатков производства метилметакрилата, в процессе которой дополнительно извлекается целевой продукт.

Известен способ утилизации кубовых остатков производства метилметакрилата, получаемого ацетонциангидринным методом [А.С. СССР №1397429, МПК С07С 69/54. С07С 67/48, з. 27.06.86., оп. 23.05.88]. Утилизацию остатков, содержащих метилметакрилат (ММА), метакриловую кислоту (МАК), метил-α-оксиизобутират (МОИБ), метил-α-метоксипропионат, ведут дегидратацией высококипящих остатков концентрированной серной кислотой при 90-100°C в присутствии 0,02-0,04 мас. % тиодифениламина. Степень извлечения возрастает до 60-70% против ~50,7% в известном способе-прототипе.

Вышеуказанный способ принят в качестве прототипа.

Задача изобретения - повышение степени извлечения целевого продукта.

Указанная задача решается способом утилизации кубовых остатков производства метилметакрилата, содержащих метилметакрилат (ММА), метакриловую кислоту (МАК), метил-α-оксиизобутират (МОИБ), в котором согласно изобретению утилизацию осуществляют ректификацией в две стадии, при этом первую стадию проводят в ректификационной колонне с эффективностью 3-4 теоретические тарелки, в вакууме 0,8-0,85 атм при температуре куба колонны 60-106°C, верха колонны 58-74°C и флегмовом числе 0.5-1,0, а вторую стадию проводят в ректификационной колонне с эффективностью 4-5 теоретических тарелок, в куб которой загружают фракцию, полученную на первой стадии ректификации, при температуре куба колонны 60-86°C, верха колонны 58-59°C и флегмовом числе 1 в начале разгонки с постепенным увеличением его до 3 в конце разгонки. При этом целесообразно на первой стадии в верхнюю часть ректификационной колонны подавать 2-3%-ный раствор ингибитора в метилметакрилате из расчета 50-70 кг раствора на 1000-1100 кг отогнанного метилметакрилата или, на 1100-1200 кг исходного метилметакрилата, содержащегося в кубе колонны.

В качестве ингибитора подходят гидрохинон, или пара-метоксифенол, или дибутилдитиокарбамат меди, или тиодифениламин, или смесь двух или трех указанных веществ. На второй стадии ректификации необходимо перед началом процесса добавлять в куб ректификационной колонны ингибитор радикальной полимеризации в количестве 0,01-0,4% от массы загруженной фракции (в куб первой колонны ингибиторы радикальной полимеризации не загружают, т.к. кубовый остаток от ректификации ММА всегда содержит большое количество ингибиторов (3-5% гидрохинона и др.); большое содержание ингибиторов (в основном это - гидрохинон), обусловлено самой технологией производства ММА). В качестве ингибитора радикальной полимеризации, в данном случае, могут служить гидрохинон, пара-метоксифенол, дибутилдитиокарбамат меди, тиодифениламин, пара-фенилендиамин или смесь двух или трех указанных веществ. Указанные вещества не представляют собой исчерпывающий ряд. Могут быть использованы и другие ингибиторы радикальной полимеризации, а также смеси 2-3-х различных ингибиторов, рекомендуемые для предотвращения преждевременной полимеризации (мет)акрилатов.

На второй стадии ректификации также целесообразно подавать в верхнюю часть колонны 2-3%-ный раствор ингибитора в метилметакрилате из расчета 50-70 кг раствора на 1000-1100 кг отогнанного метилметакрилата или на 1100-1200 кг исходного метилметакрилата, содержащегося в кубе колонны. На данной стадии могут быть использованы только те ингибиторы, наличие которых допускается в товарном ММА, а именно: пара-метоксифенол, дифенилолпропан, топанол.

К исходным кубовым остаткам, перед началом ректификации на первой стадии, возможно добавлять сильную кислоту в количестве от 2 до 10% от массы кубового остатка. При этом процесс характеризуется тем, что извлекается не только тот метилметакрилат, который входит в состав исходных кубовых, но и тот, который образуется в результате реакции переэтерификации метил-α-оксиизобутирата (МОИБ) метакриловой кислотой (МАК). Для этой реакции требуется кислотный катализ, поэтому она протекает в присутствии достаточно сильных кислот. Из достаточно большого многообразия сильных кислот практическое значение могут иметь три кислоты: пара-толуолсульфокислота, концентрированная серная кислота и полифосфорная кислота. Одну из указанных кислот добавляют к перерабатываемым кубовым остаткам в количестве от 2 до 10% от их массы перед началом ректификации на первой стадии извлечения ММА. Другие кислоты неприемлемы или из-за их летучести (галогеноводородные кислоты), или сильных окислительных свойств (азотная, хлорная), или высокой себестоимости (фторсульфоновая и др.). В этих условиях, в результате взаимодействия МАК и МОИБ образуется высококипящая α-оксиизомасляная кислота (ОИМК), которая остается в кубе, и ММА. Последний отгоняется из сферы реакции, благодаря чему равновесие переэтерификации сдвигается в сторону образования целевого продукта. Или схематично:

В результате кислотного катализа из кубовых остатков указанного состава удается выделить больше ММА, чем его содержалось в исходном кубовом остатке, т.е. свыше 100% в расчете на исходный ММА. Количество дополнительного ММА зависит не только от условий выделения, но и от молярного соотношения МАК к МОИБ в кубовом остатке: чем больший относительный избыток МОИБ, тем большая часть МАК перейдет в ММА. Усредненный состав кубовых остатков от ректификации (производства) ММА составляет, мас. %:

ММА 34.5
МОИБ 35,2
МАК 18,6
Прочие примеси (гидрохинон,
поли-ММА и др.) 11,7

В указанном выше среднем составе кубовых мольное соотношение МОИБ и МАК составляет 1:1,45. В то же время при молярном избытке МОИБ, большем, чем 1,1, количество образовавшегося в результате переэтерификации ММА практически напрямую зависит от общего количества МАК в исходных кубовых.

В описанном комбинированном процессе (переэтерификация + ректификация) из кубовых остатков удается извлечь большее количество ММА, чем его содержалось в исходных кубовых, несмотря на неизбежные потери. Поэтому, если за 100% принять количество ММА, которое теоретически можно было бы выделить без потерь только в результате отгонки (ректификации), то за счет образования дополнительного ММА в результате переэтерификации суммарный выход будет превышать 100% даже с учетом потерь.

Заявленное изобретение поясняется приведенными далее примерами, при этом объем изобретения не ограничивается данными примерами.

Пример 1

Двустадийное извлечение ММА из кубовых остатков промышленного производства ММА производится на лабораторной установке, состоящей из двух систем ректификации. Обе системы состоят из куба, насадочной колонны, заполненной стеклянными кольцами Фенске (либо другой насадкой, например, из нихромовых спиралек), распределительной головки полной конденсации и двух приемных емкостей. Эффективность колонны первой системы составляет 3 т.т. (3 теоретические тарелки), второй системы - 5 т.т. Приемники обеих систем соединены с вакуум-насосом.

На первой стадии в куб первой колонны (3 т.т.) загружают 600 г кубовых остатков производства ММА усредненного состава (см. выше). Отклонения в составе компонентов обычно не превышают 2-3%.

Ректификацию ведут при величине вакуума куба колонны 0,8-0,85 атм (т.е. - при остаточном давлении 0,15-0,2 атм), при температуре куба колонны 60-106°C, верха колонны 58-74°C и флегмовом числе 0,5-1,0. Собирают 213 г фракции (за вычетом ММА, подаваемого вместе с ингибитором в верхнюю часть колонны), содержащей 93% ММА и 7% примесей (6,4% МОИБ, 0,3% МАК, 0,1% прочие). Из куба колонны сливают 399 г «кубового остатка 2», состоящего из примесей, содержащих 0,8% ММА. При воспроизведении процесса в промышленных масштабах «кубовый остаток 2», состоящий из органических веществ, направляется в печь сжигания.

На второй стадии полученную фракцию (213 г) загружают в куб второй колонны с эффективностью 5 т.т., добавляют 0,42 г гидрохинона и ведут аналогичную ректификацию при температуре куба колонны 60-86°C, верха колонны 58-59°C и флегмовом числе от 1, в начале разгонки, постепенно увеличивая его до 3, в конце разгонки. Получают 188 г 99,9%-го ММА (здесь и далее приводится выход ММА за вычетом ингибирующего раствора ММА, подаваемого в верх колонны). Выход чистого ММА, выделенного из 600 г исходных кубовых вышеприведенного состава, составляет 90,7%.

Пример 2

По примеру 1, отличающийся тем, что обе стадии проводятся последовательно на установке с одной колонной эффективностью 4 т.т. После проведения первой стадии и слива «кубового остатка 2» в тот же куб колонны загружают полученную фракцию и проводят вторую стадию ректификации в условиях, описанных в примере 1, с тем отличием, что перед началом отбора целевой фракции в течение 30 минут колонна «работает на себя», т.е. весь конденсат ММА направляется на орошение колонны. Из 600 г исходных кубовых получают 186 г 99,5%-го ММА, (89,4%, в расчете на содержащийся в исходных кубовых). В «кубовом остатке 2» остается 1,5% ММА.

Пример 3

По примеру 1, отличающийся тем, что ректификацию ведут на полупромышленной установке, состоящей из двух систем ректификации. Первая система снабжена ректификационной колонной высотой 3 м, диаметром 0.32 м. Насадка - кольца Рашига. На второй системе аналогичная колонна высотой 5 м. Эффективность первой колонны - около 3 т.т., второй - около 5 т.т. В куб первой системы, объемом 4 м3, загружают 2800 кг кубовых остатков производства ММА. После первой стадии получают 978 кг фракции, содержащей 95,7% ММА.

На второй стадии получают 903 кг ММА, содержащего 99,86% основного вещества. Выход ММА из 2800 кг кубовых оставляет 93,4%. Основные потери - с абгазами. «Кубовый остаток 2» в количестве 1763 кг направляют на сжигание.

Пример 4 (для сравнения)

По примеру 1, отличающийся тем, что процесс извлечения ММА из кубовых велся в одну стадию на лабораторной ректификационной колонне эффективностью 8-9 т.т. В результате из 600 г кубовых остатков удалось извлечь 132 г 97,5%-го ММА. Выход - 62,2%. Содержание ММА в «кубовом остатке 2» - 9,6%. Количество «кубового остатка 2» - 417 г. Вязкость «кубового остатка 2» примерно в 2-3 раза выше, чем в предыдущих примерах извлечения двустадийным способом.

Пример 5

По примеру 1, отличающийся тем, что к 600 г исходного кубового остатка добавляют 24 г (4% от массы кубового остатка) пара-толуолсульфокислоты. После первой стадии ректификации, совмещенной одновременно с переэтерификацией, получают 328 г фракции 90,6%-го ММА. Степень превращения МАК в ММА - 75%. Количество «кубового остатка 2» - 288 г.

После второй стадии ректификации из 328 г 90,6%-го ММА получают 287,4 г 99,7%-го ММА. Выход ММА составляет 138,4%, в расчете на ММА, содержащийся в исходных кубовых.

Пример 6

По примеру 5, отличающийся тем, что к 600 г кубового остатка добавляют 60 г (10% от массы кубовых) полифосфорной кислоты. На первой стадии получают 326,5 г 93,3%-го ММА. Степень превращения МАК в ММА - 76,4%. После второй стадии получают 289,8 г 99,5%-ного ММА. Выход ММА составляет 139,3%, в расчете на ММА, содержащийся в исходных кубовых.

Пример 7

По примеру 5, отличающийся тем, что к 2800 кг кубовых добавляют 84 кг (3% от массы кубовых) концентрированной (92%-ной) серной кислоты. Процесс ведут на полупромышленной установке, описанной в примере 3. После первой стадии получают 1501 кг фракции, состоящей из 90,6%-го ММА. Степень превращения МАК в ММА - 71,7%. После ректификации на второй колонне получают 1321 кг 99,85%-го ММА. Выход ММА составляет 136,7%, в расчете на содержащийся в исходных кубовых.

Количество «кубового остатка 2», оставшегося после 1-й стадии, составляет 1348 кг. Указанные кубовые остатки, содержащие 6,22% серной кислоты, направляют на сжигание.

Пример 8

По примеру 5, отличающийся тем, в качестве исходного кубового остатка взят состав, близкий к указанному в прототипе (в авт. св. 1397429, 1988 г.), а именно мас. %:

ММА 33.7
МОИБ 20,1
МАК 34,6
прочие примеси 11,6

К 600 г которого добавили 12 г (2% от массы исходного кубового остатка) концентрированной серной кислоты. На первой стадии получают 295,7 г 90,6%-го ММА. Степень превращения МАК в ММА - 38,5%. После второй стадии ректификации получают 260,8 г 99,7%-го ММА. Выход ММА - 128,6% в расчете на ММА, содержащийся в исходных кубовых. Количество «кубового остатка 2» после первой стадии - 326,5 г. Содержание серной кислоты в «кубовом остатке 2» оставляет 3,7%.

Пример 9 (для сравнения)

По примеру 5, отличающийся тем, что к 600 г кубовых остатков добавили 90 г (15% от массы кубовых) концентрированной серной кислоты. На первой стадии получают 311,3 г 90,6%-го ММА. Степень превращения МАК в ММА - 60,5%. После второй стадии ректификации получают 270,5 г 99,7%-го ММА. Выход ММА - 119,8% в расчете на ММА, содержащийся в исходных кубовых. Таким образом, при увеличении количества серной кислоты свыше заявленного выход целевого продукта снижается.

Примеры 1-3 и 5-8 характеризуют заявленный способ в широком спектре вариантов реализации. При этом в каждом случае зафиксировано значительное увеличение выхода целевого продукта. Выход ММА возрастает на 2-3%, что при осуществлении данного способа утилизации кубовых в условиях производства мощностью 30-40 тыс. тонн ММА в год дает возможность получать дополнительно около 1 тыс. тонн в год товарного целевого продукта с минимальными затратами.

1. Способ утилизации кубовых остатков производства метилметакрилата, содержащих метилметакрилат, метакриловую кислоту, метил-α-оксиизобутират, отличающийся тем, что утилизацию осуществляют ректификацией в две стадии, при этом первую стадию проводят в ректификационной колонне с эффективностью 3-4 теоретические тарелки, в вакууме 0,8-0,85 атм при температуре куба колонны 60-106°C, верха колонны 58-74°C и флегмовом числе 0.5-1.0, а вторую стадию проводят в ректификационной колонне с эффективностью 4-5 теоретических тарелок, в куб которой загружают фракцию, полученную на первой стадии, и ректифицируют в вакууме 0,8-0,85 атм при температуре куба колонны 60-86°C, верха колонны 58-59°C и флегмовом числе 1 в начале разгонки с постепенным увеличением его до 3 в конце разгонки.

2. Способ утилизации кубовых остатков производства метилметакрилата по п. 1, отличающийся тем, что на обеих стадиях в верхнюю часть ректификационной колонны медленно подают 2-3%-ный раствор ингибитора в метилметакрилате из расчета 50-70 кг раствора на 1000-1100 кг отогнанного метилметакрилата или на 1100-1200 кг исходного метилметакрилата, содержащегося в кубе колонны.

3. Способ утилизации кубовых остатков производства метилметакрилата по п. 2, отличающийся тем, что на первой стадии ректификации в качестве ингибитора, подаваемого в верхнюю часть ректификационной колонны, используют гидрохинон, или пара-метоксифенол, или дибутилдитиокарбамат меди, или тиодифениламин, или смесь двух или трех указанных веществ.

4. Способ утилизации кубовых остатков производства метилметакрилата по п. 2, отличающийся тем, что на второй стадии ректификации в качестве ингибитора, подаваемого в верхнюю часть ректификационной колонны, используют пара-метоксифенол, или дифенилолпропан, или топанол.

5. Способ утилизации кубовых остатков производства метилметакрилата по п. 1, или 2, или 3, или 4, отличающийся тем, что на второй стадии в куб ректификационной колонны добавляют ингибитор радикальной полимеризации в количестве 0,01-0,4% от массы перегоняемой фракции.

6. Способ утилизации кубовых остатков производства метилметакрилата по п. 5, отличающийся тем, что в качестве ингибитора радикальной полимеризации в куб ректификационной колонны добавляют гидрохинон, или пара-метоксифенол, или дибутилдитиокарбамат меди, или тиодифениламин, или пара-фенилендиамин, или смесь двух или трех указанных веществ.

7. Способ утилизации кубовых остатков производства метилметакрилата по п. 1, или 2, или 3, или 4, или 6, отличающийся тем, что к исходным кубовым остаткам, перед началом ректификации на первой стадии, добавляют сильную кислоту в количестве от 2 до 10% от массы исходных кубовых остатков.

8. Способ утилизации кубовых остатков производства метилметакрилата по п. 7, отличающийся тем, что добавляют одну из следующих кислот: пара-толуолсульфокислота, концентрированная серная кислота, полифосфорная кислота.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к новым модификаторам реологии типа HASE, ассоциативный мономер которых функционализирован гидрофобной группой на основе оксо-спиртов. Мономер формулы (I): R-(AO)m-(BO)n-R′, где m и n являются целыми числами меньше 150, по меньшей мере одно из которых не является нулем, А и В обозначают алкильные группы, отличающиеся друг от друга и содержащие от 2 до 4 атомов углерода, при этом группа АО предпочтительно обозначает этиленоксид и группа ВО предпочтительно обозначает пропиленоксид, R обозначает полимеризуемую ненасыщенную группу, предпочтительно метакрилат, R′ отличается тем, что состоит по меньшей мере из одной группы формулы (II): СН3-(СН2)p-СН[(СН2)rCH3]-(СН2)q-, где p и q обозначают целые числа, по меньшей мере одно из которых не равно нулю, где 5<p+q<13, r является целым числом, равным 0.

Изобретение относится к способу получения α, β этилен-ненасыщенных карбоновых кислот или сложных эфиров, содержащему этапы, где вызывают контакт формальдегида или его подходящего источника с карбоновой кислотой или сложным эфиром формулы R3-CH2-COOR4, где R4 обозначает водород или алкильную группу, a R3 обозначает водород, алкильную или арильную группу, в присутствии катализатора и возможно в присутствии спирта, где данный катализатор содержит азотированный оксид металла, имеющий, по меньшей мере, два типа катионов металлов М1 и М2, где М1 выбирают из металлов или металлоидов группы 3, 4, 13 (также называемой IIIA) или 14 (также называемой IVA) Периодической таблицы, и М2 выбирают из металлов металлоидов или фосфора группы 5 или 15 (также называемой VA) Периодической таблицы.

Настоящее изобретение относится к катализатору для взаимодействия формальдегида или его подходящего источника с карбоновой кислотой или сложным эфиром для получения карбоновой кислоты или сложного эфира с этиленовой ненасыщенностью, предпочтительно карбоновых кислот или сложного эфира с этиленовой ненасыщенностью в α,β-положении, где катализатор включает оксид металла, имеющий, по меньшей мере, два типа катионов металла, М1 и М2, где М1 представляет собой, по меньшей мере, один металл, выбранный из группы 3 или 4 в 4-6 периодах периодической таблицы, группы 13 в 3-5 периодах периодической таблицы, или остающихся элементов в лантаноидной группе, а именно скандия, иттрия, лантаноидных элементов, титана, циркония, гафния, алюминия, галлия, индия, и М2 представляет собой, по меньшей мере, один металл, выбранный из группы 5 в 5 или 6 периодах периодической таблицы или группы 15 в 4 или 5 периодах периодической таблицы, а именно ниобия, тантала, мышьяка и сурьмы, в котором отношение М1:M2 находится в диапазоне от 5:1 до 1:5 и в котором соединение катализатора на основе оксида металла по изобретению не включает другие типы металлов выше уровня 0,1 мол.

Изобретение относится к процессам переработки углеводородных газов с получением жидких химических продуктов с высокой добавленной стоимостью. Способ переработки природных и попутных нефтяных газов, а также углеводородных нефтяных газов с повышенным содержанием тяжелых гомологов метана и низким метановым числом, с получением метилпропионата и метилметакрилата, заключается в двухступенчатом селективном прямом гомогенном окислении углеводородного газа и последующем каталитическим карбонилировании смеси с получением метилпропионата, конденсации части полученного метилпропионата с формальдегидом для получения метилметакрилата, причем на одной ступени окисления углеводородного газа, проводимой при температуре 700-800°C и давлении 1-30 бар, получают газовую смесь, содержащую этилен и СО, а на другой ступени, проводимой при давлении 30-80 бар и начальной температуре 350-420°C, получают метанол и СО, причем либо сначала углеводородный газ окисляют на ступени, проводимой при температуре 700-800°C, с получением этилена, а затем окисляют на ступени, проводимой при начальной температуре 350-420°C, либо сначала углеводородный газ окисляют на ступени, проводимой при начальной температуре 350-420°C, с последующей конденсацией полученного метанола, формальдегида и воды, а затем окисляют полученную газовую смесь на ступени, проводимой при температуре 700-800°C, с последующим добавлением метанола первой ступени; затем полученную в результате двухступенчатого окисления смесь обрабатывают при повышенных давлениях и температурах в присутствии катализатора карбонилирования для взаимодействия этилена, метанола и СО и получают углеводородный газ с повышенным метановым числом и жидкие продукты, из которых выделяют метилпропионат, часть которого дополнительно обрабатывают формальдегидом.

Изобретение относится к соединению структурной формулы I, которое может быть использовано для предотвращения, лечения или уменьшения интенсивности симптомов заболевания или состояния, восприимчивого к стимуляции окислительного взрыва нейтрофилов, восприимчивого к стимуляции высвобождения IL-8 кератиноцитов или восприимчивого к индуцированию некроза.
Изобретение относится к способу ингибирования полимеризации (мет)акриловой кислоты и/или сложных эфиров (мет)акриловой кислоты посредством введения кислородсодержащего газа в (мет)акриловую кислоту и/или сложный эфир (мет)акриловой кислоты, причем (мет)акриловая кислота и/или эфир (мет)акриловой кислоты имеет степень чистоты по меньшей мере 95%, содержит стабилизатор против полимеризации и находится в жидком агрегатном состоянии, при этом осуществляют введение кислородсодержащего газа в трубопровод, содержащий жидкую (мет)акриловую кислоту и/или жидкий сложный эфир (мет)акриловой кислоты, которую в качестве чистого продукта после дистилляционной или ректификационной очистки в колонне направляют через боковое выходное отверстие на наполнение емкости.

Изобретение относится к способу получения амида карбоновой кислоты из алифатического кетона с 3-5 атомами углерода и цианистоводородной кислоты. Способ включает стадии: А) взаимодействие кетона, взятого в молярном избытке, с цианистоводородной кислотой с получением нитрила соответствующей гидроксикарбоновой кислоты, Б) гидролиз полученного нитрила гидроксикарбоновой кислоты в присутствии содержащего диоксид марганца катализатора, В) переработку реакционной смеси, полученной после стадии Б), путем дистилляции.

Изобретение относится к способу получения бензофенон(мет)акрилатов, в котором проводят взаимодействие гидроксибензофенонов и ангидрида (мет)акриловой кислоты в присутствии каталитических количеств концентрированной серной кислоты, алкил- или арилсульфокислоты с последующей нейтрализацией катализатора и последующей очисткой сырого мономера.

Настоящее изобретение относится к способу очистки (мет)акрилатов, ангидридов метакриловой кислоты или ангидридов акриловой кислоты в качестве мономеров, при котором, по меньшей мере, часть содержащихся в исходном составе мономеров испаряют и затем конденсируют.

Настоящее изобретение относится к способу получения (мет)акрилатного мономера. Описан способ получения (мет)акрилатного мономера общей формулы (I): в которой R1 означает водород или метильную группу, X означает кислород, R2 означает остаток алкильной группы с 3-6 атомами углерода и одной альдегидной группой, отличающийся тем, что исходный продукт формулы (III): в которой R1 означает водород или метильную группу, X означает кислород, и R5 означает ненасыщенный алкильный остаток по меньшей мере с одной двойной связью и 3-6 атомами углерода, подвергают взаимодействию с монооксидом углерода и водородом в присутствии катализатора, который является комплексом, содержащим родий, иридий, палладий и/или кобальт и фосфорсодержащее соединение в качестве лиганда, причем отношение металла к лиганду предпочтительно составляет от 1:1 до 1:1000, особенно предпочтительно от 1:2 до 1:200.

Изобретение относится к способу выделения сложных эфиров винилового спирта из газового потока, содержащего 70-99,5 вес. % этилена и 0,5-30 вес.

Настоящее изобретение относится к способу очистки (мет)акрилатов, ангидридов метакриловой кислоты или ангидридов акриловой кислоты в качестве мономеров, при котором, по меньшей мере, часть содержащихся в исходном составе мономеров испаряют и затем конденсируют.

Изобретение относится к эффективному способу очистки фторированного соединения, который включает перегонку жидкости, содержащей по меньшей мере один член, выбранный из группы, состоящей из фторированного соединения, представленного следующей формулой (1), и фторированного соединения, представленного следующей формулой (2), удерживая ее при температуре нагрева не более 150°C, где температура нагрева является внутренней температурой котла перегонной колонны: в которых RF представляет собой фторированную алкильную группу, которая может иметь простой эфирный атом кислорода в своей основной цепи, R1 представляет собой перфторалкиленовую группу, и R2 представляет собой C1-C3алкильную группу, и в котором жидкость представляет собой жидкость, полученную из любого жидкого отхода после того как водная эмульсия фторполимера коагулировала и фторполимер отделен, водную жидкость, полученную отмывкой отходящего газа на стадии сушки и/или стадии термической обработки отделенного фторполимера, или жидкость, полученную отмывкой щелочным водным раствором анионообменной смолы, которая была приведена в контакт с жидким отходом или водной дисперсией, полученной из водной эмульсии фторполимера.

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки ненасыщенных соединений из группы сложных гликолевых эфиров, причем очистку проводят в установке, которая оснащена, по меньшей мере, двумя испарителями, а испарители соединены таким образом, что часть ненасыщенного соединения циркулирует по контуру, причем пары, сконденсированные после испарения в первом испарителе, выводят, а пары, сконденсированные после испарения во втором испарителе, направляют в первый испаритель, который отличается тем, что массовый поток, с которым сконденсированные после испарения в первом испарителе пары выводят из подлежащей очистке смеси, меньше, чем массовый поток, с которым сконденсированные после испарения пары из второго испарителя поступают в первый испаритель.

Изобретение относится к усовершенствованным способам получения сложных алкиловых эфиров метакриловой кислоты в качестве реакционного продукта, в частности к способу, в котором а) в одном или нескольких реакционных пространствах реакционную смесь, содержащую амид метакриловой кислоты, воду, серную кислоту и, по меньшей мере, один алканол, подвергают реакции этерификации, b) необработанный реакционный продукт, по меньшей мере, в одной ректификационной колонне подвергают операции разделения с получением реакционного продукта, содержащего воду, алкилметакрилат и алканол, с) реакционный продукт, полученный на стадии b), конденсируют в одном или нескольких теплообменниках, d) конденсат разделяют, по меньшей мере, в одном разделяющем устройстве на органическую и водную фазу, е) органическую фазу промывают водой с получением промытой органической фазы и промывочной воды и f) отделенную водную фазу вместе с промывочной водой снова возвращают, по меньшей мере, в одно реакционное пространство.

Изобретение относится к усовершенствованному способу отделения винилацетата от газовой смеси, образованной в результате реакции этилена с уксусной кислотой и кислородом в газовой фазе над катализаторами, включающими палладий или соединения палладия, включающему: a) введение указанной газовой смеси, выходящей из реактора (5) для винилацетата, в колонну (7) предварительного обезвоживания, b) охлаждение газовой смеси, выходящей из верхней части колонны (7) предварительного обезвоживания, до температуры ниже 85°С, предпочтительно до температуры ниже 80°С и наиболее предпочтительно до температуры между 55 и 75°С в противоточном теплообменнике (9), c) дальнейшее охлаждение газовой смеси или газожидкостной смеси, выходящей из теплообменника (9) на стадии b), до температуры от -20 до 50°С, при этом полученный конденсат разделяется на водную фазу (17) и органическую фазу (18), d) отвод водной фазы, образованной на стадии c), e) рециркуляцию всей или части органической фазы, образованной на стадии c), в качестве флегмы в верхнюю часть колонны (7) для предварительного обезвоживания, используемой на стадии а), и отвод части органической фазы, которая не используется в качестве флегмы, f) влажную очистку газа, включающего в себя винилацетат, который не сконденсировался на стадии b), в колонне (21) влажной очистки газа посредством водного раствора уксусной кислоты, g) отделение винилацетата, h) нагревание рециркулируемого газа, выходящего из колонны (21) для влажной очистки газа, возможно вместе со свежим этиленом и/или рециркулируемым газом, выходящим из системы (72) для удаления CO2, и/или продувочным газом, в противоточном теплообменнике (9), и тем самым снижение температуры газовой смеси, выходящей из верхней части колонны (7) для обезвоживания, и i) ввод рециркулируемого газа, возможно вместе со свежим этиленом и/или рециркулируемым газом, поступающим из системы (72) для удаления CO2, и/или продувочным газом, предварительно нагретыми на стадии h), в реактор (5) для получения винилацетата.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения сложных алкиловых эфиров метакриловой кислоты, который включает следующие стадии: i) предоставление ацетонциангидрина, ii) реализацию контакта ацетонциангидрина с неорганической кислотой, сопровождаемую образованием метакриламида, iii) реализацию контакта метакриламида со спиртом в реакторе в присутствии неорганической кислоты при температуре от 100 до 140°С, сопровождаемую образованием сложного алкилового эфира метакриловой кислоты, iv) непрерывное выведение по меньшей мере части сложного алкилового эфира метакриловой кислоты из реактора в дистилляционную колонну в виде потока вторичных паров, причем указанное выведение осуществляют путем подачи в реактор содержащего водяной пар выводящего потока.
Изобретение относится к области химической технологии, а именно к переработке сивушного масла, являющегося многотоннажным отходом спиртовой промышленности. .

Изобретение относится к усовершенствованным способам удаления ацетальдегида из смеси метилацетата, метанола и ацетальдегида, один из которых включает: (а) введение смеси метилацетата, метанола и ацетальдегида в ректификационную колонну; (b) ректификацию введенной смеси метилацетата, метанола и ацетальдегида при давлении 68,95 кПа (10 фунт/кв.дюйм) или более с образованием потока пара, отводимого сверху колонны, обогащенного ацетальдегидом, по сравнению с вводимой смесью, и кубового остатка, обедненного ацетальдегидом по сравнению с вводимой смесью; (с) возвращение в виде флегмы части потока пара, отводимого сверху колонны, в ректификационную колонну; и (d) вывод потока кубового остатка, обедненного ацетальдегидом, из ректификационной колонны, где температура потока пара, отводимого сверху колонны, составляет от 85 до 115°С.

Изобретение относится к способу получения α, β этилен-ненасыщенной карбоновой кислоты или ее сложного эфира, включающему стадии приведения в контакт формальдегида или его пригодного для использования источника с карбоновой кислотой или ее сложным эфиром в присутствии катализатора и, необязательно, в присутствии спирта, где катализатор содержит кристаллы фосфата бария, имеющие форму листьев или пластинок, подобных листьям или пластинкам, или их пригодный для использования источник способный образовывать in situ кристаллы в условиях реакции. Изобретение также относится к системе катализаторов для реакции формальдегида или его пригодного для использования источника с карбоновой кислотой или ее сложным эфиром для получения α,β-этилен-ненасыщенной карбоновой кислоты или ее сложного эфира, содержащей катализатор на основе кристаллического фосфата бария и, необязательно, носитель катализатора, где фосфат бария находится в форме кристаллов, имеющих форму листьев или пластинок, сходных с листьями или пластинками, или его пригодный для использования источник, способный образовывать in situ кристаллы в условиях реакции. Такие кристаллические формы фосфата бария обеспечивают высокий уровень селективности вышеуказанной реакции. 2 н. и 59 з.п. ф-лы, 9 ил., 1 табл., 8 пр.
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2016-04-22 2017-03-11T21:14:39
Наверх