Способ определения сурьмы и мышьяка в стали и чугуне

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения сурьмы и мышьяка в стали и чугуне. Для этого к анализируемой пробе последовательно добавляют концентрированные плавиковую, хлороводородную и азотную кислоты при соотношении 15:10:5 соответственно. Разложение пробы смесью кислот проводят при нагревании. Для устранения из раствора соединений никеля, железа и хрома к полученному раствору добавляют раствор гидроокиси щелочного металла (натрия или калия) до достижения рН 6-7, а затем раствор ацетата щелочного металла до рН 5-6. Полученный осадок отделяют фильтрацией. Содержание мышьяка в отфильтрованном растворе определяют методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой при длине волны 193,696 нм, а сурьмы - при длине волны 206,836 нм. 2 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл., 1 пр.

 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения сурьмы и мышьяка в стали и чугуне методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой.

В стали и чугуне строго ограничивается содержание примесных элементов, в том числе сурьмы и мышьяка, оказывающих отрицательное влияние на их качество, что делает необходимым совместное определение указанных элементов.

Известен способ определения микропримесей (мышьяк, сурьма, селен и др.) в составе руд и концентратов цветных металлов и продуктах их технологической переработки, включающий растворение пробы в смеси хлористоводородной и азотной кислот, взятых в соотношении 3:1, в течение 2-2,5 часов при температуре 70-80°C, отделение раствора фильтрацией, выдерживание полученного раствора в течение 4 часов при комнатной температуре до получения прозрачного раствора и определение содержания металлов регистрацией спектров раствора атомно-эмиссионным методом с индукционно-связанной плазмой (19 Менделеевский съезд по общей и прикладной химии: Тезисы докладов, Волгоград, 25-30 сент., 2011. Т. 4. Аналитическая химия: новые методы и приборы для химических исследований анализа, с. 320).

Недостатком способа является низкая точность определения сурьмы и мышьяка в железосодержащих материалах с высоким содержанием хрома и никеля, обусловленная мешающим влиянием металлов, перешедших в раствор при кислотном вскрытии материала.

Известен метод определения содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута в стали и чугуне, включающий разложение пробы при нагревании с последовательным добавлением хлороводородной, азотной и плавиковой кислот, взятых в соотношении 3:1:0,5, разбавление полученных растворов и одновременное измерение интенсивности элементов масс-спектроскопическим методом с индуктивно-связанной плазмой (ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013. СТАЛЬ И ЧУГУН. Масс-спектроскопический метод с индуктивно-связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута).

Недостатками способа являются невозможность одновременного определения содержания мышьяка и сурьмы в анализируемых материалах и высокая стоимость анализа, обусловленная применением дорогостоящего оборудования - масс-спектрометров.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому изобретению является принятый за прототип способ определения мышьяка, кадмия, селена и теллура в техногенном сырье, включающий разложение пробы в смеси хлороводородной и азотной кислот, добавление в раствор соли сорбента-осадителя (железа, лантана и магния) для совместного осаждения микропримесей на гидроксидах железа, лантана и магния при рН 3-4, 12, 10 соответственно, отфильтровывание полученного осадка, содержащего мышьяк, кадмий, селен и теллур, растворение осадка в кислоте и одновременное определение указанных элементов из раствора методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (Заводская лаборатория. Диагностика материалов, 2013, т. 79, №8, с. 3-6).

Недостатком способа при использовании его для определения содержания мышьяка и сурьмы в легированных сталях и чугунах с высоким содержанием хрома и никеля является недостаточно высокая точность, обусловленная прямым наложением линий мешающих элементов (железа, хрома и никеля), частично перешедших в раствор, на аналитические спектральные линии мышьяка и сурьмы.

Техническим результатом заявляемого изобретения является повышение точности совместного определения сурьмы и мышьяка, достигаемое за счет исключения спектрального влияния матричных элементов (железо, хром, никель) на аналитический сигнал определяемых элементов.

Указанный результат достигается тем, что в способе определения сурьмы и мышьяка в стали и чугуне, включающем разложение анализируемой пробы смесью кислот, устранение мешающего влияния элементов и проведение измерений на атомно-эмиссионном спектрометре с индуктивно-связанной плазмой, согласно изобретению к пробе добавляют последовательно концентрированные плавиковую, хлороводородную и азотную кислоты при соотношении 15:10:5 соответственно, разложение пробы смесью кислот проводят при нагревании, устранение мешающего влияния соединений никеля, железа и хрома проводят путем добавления к полученному раствору гидроокиси щелочного металла до достижения рН 6-7 и ацетата щелочного металла до рН 5-6, отделяют от осадка фильтрацией раствор, содержащий сурьму и мышьяк, и измеряют в нем интенсивность излучения сурьмы при длине волны 206,836 нм, а мышьяка при длине волны 193,696 нм. При этом качестве соединения щелочного металла используют гидроокись натрия или калия и ацетат натрия или калия.

При использовании для разложения пробы стали или чугуна (высокоуглеродистый материал с высоким содержанием хрома, никеля, железа) смеси плавиковой, хлороводородной и азотной кислот, взятых в соотношении 15:10:5, при нагревании сурьма и мышьяк полностью переходят в раствор вместе с матричными элементами - железом, хромом и никелем. Изменение соотношения кислот, или последовательности их добавления не приводит к полному извлечению определяемых элементов в раствор, что приводит к занижению результатов измерений.

Проведение устранения мешающего влияния соединений никеля, железа и хрома добавлением к полученному раствору гидроокиси щелочного металла до рН 6-7 и ацетата щелочного металла до рН 5-6 обеспечивает полный перевод матричных элементов в осадок. Добавление к полученному раствору одного ацетата щелочного металла приведет к отделению только хрома и железа, а никель вместе с определяемыми сурьмой и мышьяком останется в растворе, а добавление к раствору пробы гидроокиси щелочного металла позволяет также отделить никель. Если рН раствора пробы при добавлении гидроокиси щелочного металла будет больше 7, то отделить хром, железо, никель от мышьяка и сурьмы даже при добавлении ацетата щелочного металла невозможно, напротив, будет наблюдаться процесс соосаждения микропримесей на осадках гидроксидов металлов, что приведет к искажению результатов определения анализируемых элементов. Если рН раствора пробы при добавлении гидроокиси щелочного металла будет меньше 6, то отделить никель в виде осадка от мышьяка и сурьмы даже при добавлении ацетата щелочного металла невозможно, никель полностью перейдет в раствор вместе с сурьмой и мышьяком. Если рН раствора пробы при добавлении ацетата щелочного металла будет меньше 5, то отделить хром, железо в виде осадков от мышьяка и сурьмы невозможно и они полностью перейдут в анализируемый раствор. Если рН раствора пробы при добавлении ацетата щелочного металла будет больше 6, то хром и железо будут образовывать осадки - гидроксиды и, напротив, будет наблюдаться процесс соосаждения микропримесей на осадках, что приведет к искажению результатов определения анализируемых элементов.

Регистрация интенсивности атомно-эмиссионной линии сурьмы при длине волны 206,836 нм и мышьяка при длине волны 193,696 нм позволяет исключить влияние мешающих матричных элементов (железа, хрома, никеля) при измерении на атомно-эмиссионном спектрометре с индуктивно-связанной плазмой и обеспечивает получение точного и достоверного результата при совместном определении сурьмы и мышьяка.

Эмиссионные спектры растворов стандартного образца пробы стали легированной типа 3411 (ГСО 1692-87П), содержащих мышьяк (а), сурьму (b), железо (с), никель (d) и хром (е), приведены на фиг. 1, где:

1 - Спектр стандартных растворов с концентрацией: As - 1.0 мг/дм3, Sb - 0.5 мг/дм3; Cr - 50 мг/дм3; Fe, Ni - 100 мг/дм3;

2 - Спектр раствора пробы стандартного образца стали, полученного разложением в кислотах (HF:HCl:HNO3=15:10:5 см3);

3 - Спектр раствора пробы стандартного образца стали, полученного разложением в кислотах (HF:HCl:HNO3=15:10:5 см3) и осаждением мешающих элементов NaOH и CH3COONa.

Заявленный способ определения сурьмы и мышьяка прошел испытания в лабораторных условиях на государственных стандартных образцах сталей и чугунов.

Пример.

Навеску материала массой 1 г помещали во фторопластовые стаканы объемом 250 см3, добавляли концентрированные кислоты с соблюдением последовательности добавления: плавиковая, хлороводородная, азотная при соотношении 15:10:5 см3 и нагревали на электроплите до растворения материала. Растворы охлаждали и приливали порциями раствор гидроокиси щелочного металла (натрия или калия) до нейтрализации раствора (рН 6-7), перемешивали, затем добавляли ацетат щелочного металла до рН 5-6, нагревали на электроплите в течение 10-15 мин до образования и коагуляции осадка. Осадок, содержащий железо, хром, никель, отфильтровывали через фильтр «белая лента», отбрасывали, а фильтрат переносили в мерную колбу из полипропилена объемом 100 см3, разбавляли дистиллированной водой до метки и анализировали мышьяк и сурьму на атомно-эмиссионном спектрометре Optima 2100 DV PerkinElmer при длинах волн 193,696 нм и 206,836 нм соответственно.

Результаты опытов по прототипу и согласно изобретению приведены в таблице.

Основными преимуществами предлагаемого способа перед другими являются высокая точность, простота, экспрессность определения, малая себестоимость и доступность реактивов.

1. Способ определения сурьмы и мышьяка в стали и чугуне, включающий разложение анализируемой пробы смесью кислот, устранение мешающего влияния элементов и проведение измерений на атомно-эмиссионном спектрометре с индуктивно-связанной плазмой, отличающийся тем, что к пробе добавляют последовательно концентрированные плавиковую, хлороводородную и азотную кислоты при соотношении 15:10:5 соответственно, разложение пробы смесью кислот проводят при нагревании, устранение мешающего влияния соединений никеля, железа и хрома проводят путем добавления к полученному раствору гидроокиси щелочного металла до достижения рН 6-7 и ацетата щелочного металла до рН 5-6, отделяют от осадка фильтрацией раствор, содержащий мышьяк и сурьму, и измеряют интенсивность излучения мышьяка при длине волны 193,696 нм, а сурьмы при длине волны 206,836 нм.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве соединения щелочного металла используют гидроокись натрия и ацетат натрия.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве соединений щелочного металла используют гидроокись калия и ацетат калия.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу определения трещиностойкости наплавки роликов установки непрерывной разливки стали (УНРС) и может найти применение при изготовлении и восстановлении дуговой наплавкой роликов системы вторичного охлаждения УНРС.

Изобретение относится к области экологии и охраны окружающей среды, а именно способу контроля водной среды. Для этого собирают макрофиты и подготавливают пробы для определения в них содержания тяжелых металлов.

Группа изобретений относится к установкам для пробирования драгоценных металлов. Техническим результатом является обеспечение возможности расчета рыночной стоимости драгоценного металла в слитке с учетом массы слитка, данных рентгенофлуоресцентного анализа слитка и рыночной стоимости единицы указанного драгоценного металла.

Изобретение относится к машиностроению и судостроению, а также строительству. Определяют среднюю скорость расплавления электрода путем деления длины расплавившейся части к времени расплавления.

Настоящее изобретение относится к биотехнологии, генной инженерии и представляет собой бактериальную клетку, способную реплицироваться в среде, содержащей по меньшей мере один тяжелый металл, выбранный из ртути, кадмия, цинка и свинца.

Группа изобретений относится к медицине и описывает композицию реактивов для измерения количества лития в биологических образцах, отличающуюся тем, что указанная композиция реактивов для измерения количества лития представляет собой водный раствор, содержащий соединение, которое имеет структуру, представленную формулой (I), смешиваемый с водой органический растворитель, выбранный из диметилсульфоксида (DMSO), диметилформамида (DMF) и диметилацетамида (DMA), и модификатор pH для доведения pH до значения в диапазоне от pH 5 до pH 12, концентрация соединения формулы (I) составляет от 0,1 до 1,0 г/л.

Изобретение относится к области физики и может быть использовано для исследования и/или анализа материалов путем определения их физических или химических свойств.

Изобретение относится к области черной металлургии, а именно к аглококсодоменному переделу, и может быть использовано для аттестации пригодности к доменной плавке компонентов железорудной части доменной шихты и коксов.

Изобретение относится к области материаловедения и может быть использовано при оценке влияния структуры магниевого сплава на аналитический сигнал. Способ контроля структурных изменений в магниевом сплаве включает измерение интенсивностей входящих в состав магниевого сплава химических элементов эмиссионно-спектральным методом на исходных и термообработанных в специальных контейнерах образцах, что позволяет обеспечить высокую точность и информативность контроля элементного состава и структуры магниевого сплава.

Изобретение относится к способу анализа множества ферромагнитных частиц. Способ характеризуется тем, что выравнивают частицы упомянутого множества таким образом, что каждая из упомянутых частиц ориентирована практически в одном и том же направлении.

Изобретение относится к области черной металлургии и может быть использовано для отбора проб расплавленного металла из различных металлургических агрегатов с целью их дальнейшего исследования различными способами на содержание химических веществ. Устройство содержит полый кожух 1 из теплостойкого материала, втулку 3, закрывающую торец полого кожуха 1, пробоотборную камеру 2, размещенную в кожухе 1. Пробоотборная камера 2 установлена и закреплена в кожухе непосредственно с опорой на него. При этом передний торец пробоотборной камеры 2 прилегает к торцу втулки 3. С задней стороны в полом кожухе может быть установлена крышка, закрывающая задний торец пробоотборной камеры. Обеспечивается упрощение конструкции устройства с одновременными получением наиболее высоких эксплуатационных характеристик. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к устройствам для взятия проб в жидком или текучем состоянии и может быть использовано в ядерных реакторах с жидкометаллическим теплоносителем для отбора проб расплавленного теплоносителя. Устройство содержит трубу, один конец которой снабжен уплотняющим узлом с шибером внутри него, а второй предназначен для погружения под уровень теплоносителя. Для отбора пробы и ее транспортировки предусмотрен пробоотборник в виде капилляра, выполненный с возможностью перемещения по трубе через узел. Перемещение капилляра по трубе обеспечивают механизмом его перемещения. Подающий механизм отвечает за подачу капилляра в трубу. Для поступления теплоносителя в полость капилляра его соединяют с линией вакуум-насоса посредством трубопровода. Обеспечивается герметизация канала, исключается утечка загрязняющих веществ из газовой подушки реактора при отборе пробы. 5 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к медицине и предназначено для диагностики гастрита. Определяют соотношение содержания микроэлементов в гомогенате биоптата стенки желудка, а именно: меди, марганца, никеля, кобальта, цинка, свинца и кадмия, выраженное в миллиграммах на килограмм сухого вещества, и при соотношении содержания микроэлементов, соответствующем формуле: CZn>CCu>CMn>CPb>CCd>CNi>CCo, где CZn - содержание цинка, ССu - содержание меди, СMn - содержание марганца, СPb - содержание свинца, CCd - содержание кадмия, CNi - содержание никеля, СCo - содержание кобальта, прогнозируют развитие гастрита. Способ позволяет спрогнозировать развитие гастрита. 3 пр.

Изобретение относится к области аналитической химии и может найти применение в области экологии и охраны окружающей среды при контроле загрязнения атмосферы. Производят отбор пробы при протягивании через фильтр атмосферного воздуха. Затем фильтр подвергают разложению методом подготовки проб в муфельной печи. При этом к фильтру добавляют раствор внутреннего стандарта, помещают его в муфельную печь и выдерживают последовательно при температуре 100°C 40-60 минут, при температуре 250°C 40-60 минут и далее проводят озоление при температуре 450-500°C. Золу смачивают концентрированной азотной кислотой, нагревают на песчаной бане и упаривают до состояния влажных солей. После остывания их растворяют в 5 см3 1%-ного водного раствора азотной кислоты, переносят в мерную пробирку и образовавшийся объем доводят до 10 см3 1%-ным водным раствором азотной кислоты. Помещают пробу в пробирку пробоотборного устройства масс-спектрометра с индуктивно связанной аргоновой плазмой и проводят измерение с использованием реакционно-столкновительной ячейки при пропускании через нее гелия в качестве газа-реактанта, а концентрацию конкретного металла определяют с использованием градуировочного графика с учетом приведения объема воздуха, отобранного для анализа, к нормальным условиям. При этом отбор пробы производят путем протягивания исследуемого воздуха в объеме 6-20 м3. А перед добавлением к фильтру раствора внутреннего стандарта в кварцевый стаканчик последовательно вводят 0,1 см3 этилового спирта и 0,5 см3 20%-ного раствора сульфата аммония или дисульфата калия в деионизованной воде. А вводимый затем 0,1 см3 раствора внутреннего стандарта содержит массовую концентрацию элемента сравнения – индия - в количестве 100 мкг/дм3. Причем озоление в муфельной печи при температуре 450-500°C ведут в течение 3,0-3,5 часов, а образовавшуюся при озолении золу смачивают 0,3-0,5 см3 концентрированной азотной кислоты плотностью 1,415 г/см3. При этом проведение измерений в подготовленной пробе содержания конкретного металла в масс-спектрометре проводят при пропускании через реакционно-столкновительную ячейку гелия со скоростью 5,2-5,5 см3/мин. Обеспечивается возможность определения 15 химических элементов – металлов - в атмосферном воздухе из одной пробы в широком диапазоне концентраций на уровне от 0,000001 до 5 мг/м3. 4 з.п. ф-лы, 9 табл.

Группа изобретений относится к технической физике применительно к изучению образцов двухкомпонентных металлических сплавов, а именно исследованиям термозависимостей физических свойств расплавов образцов химически активных сплавов. При осуществлении способа используют образцы шихты изучаемого сплава, их помещают в первый, второй и третий тигли или подложку, которые размещают внутри соответствующих первой, второй и третьей электропечей измерительного блока, в инертной атмосфере герметичного бокса в расплав жидкого лития многократно добавляют по одному фрагменту второго компонента в виде шихты бария, после каждой добавки в тигель вводят лопасти перемешивающего устройства, перемешивают расплав жидкого лития до растворения фрагментов шихты бария Bam, повторяют эту операцию вплоть до растворения последнего фрагмента шихты бария, после 20-30 минут работы электропечи при температуре до 400°С завершают плавку, расплав BamLin выливают в изложницу, кристаллизуют его, извлекают слиток из изложницы, разделяют его на образцы, которые помещают в изолирующий сосуд с парафином, сосуд перемещают из бокса в измерительный блок, образцы извлекают в тигли измерительного блока и исследуют. Также описан исследовательский комплекс для изучения бинарного сплава бария и лития. Достигается возможность обеспечения определения физических свойств расплава химически активного сплава BamLin, а также ускорение, упрощение и удешевление экспериментов, сохранность и однородность образцов расплава без изменения его физико-химических свойств на протяжении исследований вплоть до их завершения, уменьшение угара. 2 н. и 6 з.п. ф-лы, 3 ил.

Изобретение относится к области металлографических исследований и анализа материалов, в частности к определению неоднородности величины зерна в листовых металлах и сплавах. Получают металлографический шлиф с поверхности листа с четко выраженной зеренной структурой, затем с помощью микроскопа получают изображение микроструктуры, которое разбивают на 9…12 прямоугольных фрагментов, внутри каждого фрагмента подсчитывают количество зерен, находят средний размер зерна внутри каждого фрагмента как корень квадратный из отношения площади фрагмента к количеству зерен внутри него; получают выборку из 9…12 чисел, для них строят график вероятности величины зерна; коэффициент неоднородности рассчитывают как отношение ширины графика на полувысоте к наиболее вероятному размеру зерна, умноженному на максимальную вероятность величины зерна. Достигается расширение технологических возможностей микроструктурного анализа и снижение затрат на изготовление образцов. 2 пр., 3 табл., 6 ил.

Изобретение относится к технологии тонких пленок и может быть использовано при отработке технологии получения пленок, когда необходимо определить скорости напыления пленок в зависимости от расстояния источника материала-подложка.Техническим результатом изобретения является ускорение процесса контроля толщины скорости формирования пленки за счет упразднения дополнительных операций: вакуумизации камеры, перемещения подложки на новое расстояние мишень-подложка, формирование пленки, разгерметизация камеры. 2 ил.

Изобретение относится к области пожарной безопасности зданий, в частности, оно может быть использовано для пожарно-технической классификации стальной термозащищенной гофробалки по показателям сопротивления воздействию пожара. Оценку огнестойкости стальной гофробалки проводят без разрушения по комплексу единичных показателей качества составных элементов сварного двутавра. Для этого определяют геометрические размеры нижней и верхней полок, гофрированной стенки, схему обогрева их сечений в условиях пожара, величину испытательной нагрузки и интенсивность силовых напряжений в сечениях составных элементов, марку стали, показатели термодиффузии материалов термозащиты. Описание процесса сопротивления термозащищенной гофробалки стандартному тепловому воздействию представлено математической зависимостью, которая учитывает влияние интенсивности силовых напряжений в сечении составного элемента от действия испытательной нагрузки, приведенную толщину металла сечения составного элемента, величину показателя термодиффузии материала термозащиты. Проектный предел огнестойкости гофробалки определяют, используя аналитические уравнения. Достигается возможность оценки огнестойкости стальной термозащищенной гофробалки здания без дополнительного натурного теплового воздействия, повышение достоверности неразрушающих испытаний строительных конструкций, уменьшение расхода металла на изготовление стальных гофробалок, ускорение проведения испытаний. 5 з.п. ф-лы, 5 ил., 1 пр.

Изобретение относится к области пожарной безопасности зданий. При осуществлении способа испытание стальной балки с гофростенкой проводят без разрушения по комплексу единичных показателей качества, оценивая их величину с помощью статистического контроля. Для этого определяют геометрические размеры элементов сварного двутавра стальной балки, схему обогрева опасного сечения элемента сварного двутавра стальной балки в условиях стандартного испытания на огнестойкость, условия закрепления его концов; длину периметра обогрева сечения элемента сварного двутавра, величину испытательной нагрузки и интенсивность силовых напряжений в сечении каждого элемента сварного двутавра стальной гофростенкой балки. Описание процесса сопротивления элемента сварного двутавра стальной балки высокотемпературному воздействию стандартного испытания представлено математической зависимостью, которая учитывает влияние интенсивности силовых напряжений в сечении элемента сварного двутавра стальной балки от действия испытательной нагрузки и приведенную толщину металла сечения элемента сварного двутавра стальной балки с гофрированной стенкой. Предел огнестойкости стальной балки с гофростенкой определяют по длительности сопротивления огневому воздействию наиболее слабого в статическом и тепловом отношении элемента сварного двутавра. Достигается возможность определения огнестойкости стальной балки с гофростенкой без натурного огневого воздействия, повышение достоверности неразрушающих испытаний, уменьшение расхода металла на изготовление стальной балки, ускорение проведения испытаний. 6 з.п. ф-лы, 3 пр., 4 ил.

Изобретение относится к области минералогического анализа тонковкрапленных зерен благородных металлов и может быть использовано в горнодобывающей отрасли. При осуществлении способа производится дробление кернового материала до крупности -1+0,0 мм, первичная классификация материала по классам крупности -1+0,5 мм, -0,5+0,2 мм, -0,2+0,0 мм, взвешивание каждого класса крупности, гравитационное обогащение каждого класса крупности с использованием лотка для промывки проб с получением первичного шлихового материала, первичный просмотр под бинокуляром с диагностикой всех минералов и выборка выделенных тонкодисперсных частиц благородных металлов, ультразвуковая обработка по классам крупности гидросмеси первичного шлихового материала с соотношением Т:Ж 1:3, посредством размещения гидросмеси в цилиндрообразном излучателе осуществляется при частоте 22 кГц, средней интенсивности звука 15 Вт/см2, вторичная классификация шлихового материала каждого класса крупности и гравитационное обогащение каждого класса крупности с использованием лотка для промывки проб с получением вторичного шлихового материала, взвешивание каждого класса крупности, вторичный просмотр под бинокуляром с диагностикой всех минералов по каждому классу крупности и выборка выделенных тонкодисперсных частиц свободных частиц благородных металлов, электронно-микроскопическое исследование состава благороднометалльных частиц в остатке вторичного шлихового материала. Достигается повышение эффективности определения тонковкрапленных зерен благородных металлов путем раскрытия тонкодисперсных включений в минеральных сростках. 2 ил.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения сурьмы и мышьяка в стали и чугуне. Для этого к анализируемой пробе последовательно добавляют концентрированные плавиковую, хлороводородную и азотную кислоты при соотношении 15:10:5 соответственно. Разложение пробы смесью кислот проводят при нагревании. Для устранения из раствора соединений никеля, железа и хрома к полученному раствору добавляют раствор гидроокиси щелочного металла до достижения рН 6-7, а затем раствор ацетата щелочного металла до рН 5-6. Полученный осадок отделяют фильтрацией. Содержание мышьяка в отфильтрованном растворе определяют методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой при длине волны 193,696 нм, а сурьмы - при длине волны 206,836 нм. 2 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл., 1 пр.

Наверх