Способ изготовления защитного покрытия

Авторы патента:

C04B35/58 - на основе боридов, нитридов или силицидов

Владельцы патента RU 2613397:

Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Ордена Трудового Красного Знамени Институт химии силикатов им. И.В. Гребенщикова Российской академии наук (ИХС РАН) (RU)

Способ изготовления защитного покрытия относится к технологии получения защитных покрытий и составов шихты для них и может быть использовано в металлургической, космической, ядерной технике, стекольной, химической, радиоэлектронной промышленности, а также в энергетике и машиностроении. Технический результат заключается в понижении температуры формирования защитного покрытия. Заявленный способ получения защитного покрытия включает приготовление шихты путем смешения исходных компонентов, содержащих кремний, бор и борид циркония при следующем их соотношении, мас.%: Si 65-75, ZrВ₂ 10-30, В 10-30, приготовление шликера, нанесение шликера на подложку и последующую термообработку полученной заготовки в воздушной среде, причем приготовление шликера осуществляют с использованием органического связующего в виде ацетонового раствора кремниевой кислоты в количестве 5-10 мас.% свыше 100% массы шихты в расчете на сухое вещество - диоксид кремния, затем слой шликера наносят на подложку из жаростойкого неметаллического материала, высушивают полученную заготовку при 40-80°С и послойно наносят шликер на поверхность защищаемого объекта до образования слоя защитного покрытия требуемой толщины, после чего подвергают заключительному обжигу в силитовой печи при 550-600°С. 2 табл.

Изобретение относится к технологии получения защитных покрытий и составов, шихты для них и может быть использовано в металлургической, космической, ядерной технике, стекольной, химической, радиоэлектронной промышленности, а также в энергетике и машиностроении.

Известен способ получения многокомпонентного защитно-упрочняющего покрытия, содержащего слой экзотермического состава в виде оксида кремния и алюминия, предназначенных для приготовления шихты, а в качестве связующего - водный раствор жидкого стекла для получения шликера. Далее производят нанесение шликера на внутреннюю, поверхность теплового агрегата, сушку и нагрев до температуры самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС-процесс), см. патент РФ 2137733. Однако известный способ является трудоемким, нетехнологичным за счет использования СВС-процесса, поскольку реализация этого процесса требует создания специальных условий и дополнительного оборудования.

Известен способ получения многокомпонентного защитного упрочняющего покрытия по патенту РФ 2209193, основанный на технологии получения многокомпонентных покрытий для многоуровневой защиты футеровок конструкций, отдельных устройств и элементов в металлургических печах, химических реакторах и др. Обеспечение эрозионной и тепловой защиты достигается созданием на его поверхности покрытия, содержащего три многокомпонентных слоя. При этом каждый слой выполняется на основе материалов, способных к возникновению и проведению СВС-процесса. Для получения в каждый из указанных слоев вводятся модифицирующие добавки. Каждый из слоев наносят в несколько проходов, причем пропитку первого слоя осуществляют многократно с помощью высоконапорных воздушно-распылительных устройств и при повышенном избыточном давлении. После сушки проводят низкотемпературный обжиг и по достижении более низкой температуры вводят защитную среду. Недостатком данного способа является сложность его реализации, основанная на необходимости нанесения многослойного покрытия, его неоднократной пропитки с помощью специальных устройств и при избыточном давлении, а также необходимости использования защитной среды, что делает данный способ трудоемким и нетехнологичным.

Известен способ защиты материалов от воздействия атмосферы при высокой температуре по патенту Франции 2700773, который характеризуется тем, что покрытия наносят на подслой, предназначенный для улучшения сцепления, причем подслой состоит из фосфатов цинка или алюминия. Покрытие на основе борида циркония содержит коллоидный кремнезем, причем соотношение по массе между боридом циркония и коллоидным раствором от 1 до 9, и для его получения требуется проведение дополнительной операции - предварительного остекловывания в интервале 600-700°С. Недостатком данного способа получения защитного покрытия, выполненного на основе указанного состава шихты, является то, что на материал наносят последовательно подслой, без которого наблюдается выгорание подложки из-за отделения покрытия от основы.

Известен способ, описанный в статье Баньковской И.Б., Коловертнова Д.В., Ефименко Л.П. Получение композитов на основе ZrB₂-Si и изучение их свойств. Физика и химия стекла. 2011. Т. 37, №2, С. 250-257. В данной работе предложен способ получения покрытия, включающий приготовление шихты путем смешения исходных компонентов, содержащих кремний и борид циркония, приготовление шликера с добавлением органического связующего, нанесение шликера на подложку и последующую термообработку полученной заготовки защитного покрытия при нагревании до 1400°С со скоростью 7 град/мин.

Наиболее близким к заявляемому является способ получения защитного покрытия по патенту РФ №2471751, включающий приготовление шихты путем смешения исходных компонентов, содержащих кремний и борид циркония, приготовление шликера с добавлением органического связующего, нанесение шликера на подложку и последующую термообработку полученной заготовки в воздушной среде, отличающийся тем, что на стадии приготовления шихты в состав исходных компонентов дополнительно вводят бор при следующем соотношении исходных компонентов, мас.%: Si 65-75, ZrB₂ 10-30, B 10-30, а термообработку полученной заготовки проводят при температуре 650-1000°С в течение 10-15 мин. В составе исходных компонентов используют бор с удельной поверхностью 29-22 м²/г.

Данный способ принят нами в качестве прототипа первого независимого объекта заявленного технического решения

Недостатком прототипа является то, что термообработку покрытия проводят при высокой температуре (650-1000°С) и низкой скорости нагревания (7 К/мин), что приводит к дополнительным энергетическим затратам. При этом поверхностный слой защитного покрытия оказывается неровным, малопористым и недостаточно остеклованным.

Задачей изобретения являются разработка нового способа получения защитного покрытия и создание нового состава шихты для защитного покрытия, обеспечивающих снижение температуры термообработки в интервале от 600 до 650°С, со скоростью 60-65 К/мин, снижение себестоимости продукта при улучшении эксплуатационных характеристик при температуре 1400°С и выше в течение длительного времени за счет повышенной эрозионной стойкости.

Сущность изобретения как технического решения выражается в следующей совокупности существенных признаков, достаточной для достижения указанного выше результата.

Способ получения защитного покрытия, включающий приготовление шихты путем смешения исходных компонентов, содержащих кремний, бор и борид циркония при следующем их соотношении, мас.%: Si 65-75, ZrB₂ 10-30, B 10-30, приготовление шликера, нанесение шликера на подложку и последующую термообработку полученной заготовки в воздушной среде, отличающийся тем, что приготовление шликера осуществляют с использованием органического связующего в виде ацетонового раствора кремниевой кислоты в количестве 5-10 мас.% свыше 100% массы шихты в расчете на сухое вещество - диоксид кремния, затем слой шликера наносят на подложку из жаростойкого неметаллического материала, высушивают полученную заготовку при 40-80°С и послойно наносят шликер на поверхность защищаемого объекта до образования слоя защитного покрытия требуемой толщины, после чего подвергают заключительному обжигу в силитовой печи при 550-600°C.

Технический результат, достигаемый при использовании существенных признаков заявленного способа, заключается в том, что добавление в шликер органического связующего в виде ацетонового раствора кремниевой кислоты приводит к образованию рентгеноаморфных (наноразмерных) частиц диоксида кремния, что способствует понижению температуры формирования защитного покрытия.

Конкретные примеры заявляемого состава шихты для защитного покрытия приведены в таблице 1, в которой примеры 1-3 соответствуют заявленному составу, а примеры 4 и 5 соответствуют составам шихты, в которых содержание кремния выходит за пределы заявляемого, а пример 6 соответствует составу шихты прототипа.

Качественные характеристики защитных покрытий, полученных после термообработки, приведены в таблице 2, в которой номера составов соответствуют нумерации составов, приведенных в таблице 1.

Для покрытий, получивших оценку в 1 или 3 балла, характерно выгорание графита при термообработке при 1400°С.Для покрытий, получивших оценку в 5 баллов, выгорания графита не наблюдается.

В составах 1-3 наблюдается быстрое остекловывание покрытия, приводящее к образованию тонкого защитного слоя. Этот процесс характеризуется низкими температурой и временем термообработки.

В составах 4 и 5 приведены покрытия, содержание кремния в которых выходит за пределы заявляемого. Снижение содержания кремния до 60 мас.% приводит к впитыванию и деформации покрытия. Повышение содержания кремния до 80 мас.% приводит к образованию тугоплавкого спека, что снижает его качественные характеристики за счет повышения пористости покрытия.

В составе 6 (состав ближайшего аналога) термообработка осуществляется при 600°С, при этом происходит постепенное остекловывание и глубокое проплавление.

Способ осуществляют следующим образом.

Пример 1. В качестве исходных компонентов шихты защитного покрытия используют мелкодисперсные порошки кремния с повышенной удельной поверхностью, борида циркония с удельной поверхностью 6 м²/г и порошок бора с удельной поверхностью 20 м²/г. Процесс нанесения защитных покрытий состоит: из подготовки образцов графита в качестве подложки, приготовления шихты состава (в мас.%) Si - 70, ZrB₂ - 20, В – 10, приготовления шликера с использованием органического связующего в виде ацетонового раствора кремневой кислоты, нанесения слоя шликера на подложку из графита, высушивания полученной заготовки при 40°С в течение 10 мин и заключительного обжига образцов в силитовой печи по определенному температурному режиму. Полученную заготовку подвергают термообработке при 500°С в течение 13 мин. При 500°С мы получаем малопористую гладкую поверхность, а явное остекловывание происходит позже - при 800°С. После термообработки достигнуто остекловывание поверхности защитного покрытия, т.е. обеспечение газонепроницаемости покрытия, защищающего графит от воздействия кислорода воздуха при эксплуатации при температурах выше 1400°С в течение длительного времени.

Пример 2. В качестве исходных компонентов шихты защитного покрытия используют мелкодисперсные порошки кремния, борида циркония и бора с повышенной удельной поверхностью 19 м²/г. Процесс нанесения покрытий состоит из подготовки подложки из графита, приготовления шихты состава (в мас.%) Si - 75, ZrB₂ - 15, В - 10, приготовления шликера с использованием органического связующего в виде ацетонового раствора кремневой кислоты, нанесения слоя шликера на подложку, например на образцы из графита, высушивания полученной заготовки при 40°С в течение 10 мин и заключительного обжига образцов в силитовой печи по определенному температурному режиму. Полученную заготовку подвергают термообработке при 500°С в течение 14 мин. После термообработки наблюдалось остекловывание поверхности защитного покрытия, т.е. обеспечение газонепроницаемости покрытия, защищающего графит от воздействия кислорода воздуха при эксплуатации при температурах выше 1400°С в течение длительного времени.

Пример 3. В качестве исходных компонентов шихты защитного покрытия используют мелкодисперсные порошки кремния, борида циркония и бора с повышенной удельной поверхностью 22 м²/г. Процесс нанесения покрытий состоит из подготовки подложки из графита, приготовления шихты состава (в мас.%) Si - 80, ZrB₂ - 10, В - 10, приготовления шликера с использованием органического связующего в виде ацетонового раствора кремневой кислоты, нанесения слоя шликера на подложку, например на образцы из графита, высушивания полученной заготовки при 40°С в течение 10 мин и заключительного обжига образцов в силитовой печи по определенному температурному режиму. Полученную заготовку подвергают термообработке при 550°С в течение 15 мин. После термообработки наблюдают образование тугоплавкого пористого спека, что вызывает выгорание графита при дальнейшей термообработке при 1400°С.

Изобретение относится к получению тугоплавких материалов. Способ включает приготовление экзотермической смеси порошков и смеси порошков химической печки, формование слоевой шихтовой заготовки, инициирование в ней реакции горения в виде самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) с прессованием полученного продукта СВС.

Способ получения изделий из тугоплавких материалов // 2607114

Изобретение относится к получению изделий из тугоплавких материалов. Способ включает приготовление экзотермической смеси порошков, формование шихтовой заготовки, инициирование реакции самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) и прессование полученного продукта СВС.

Гранулы диборида титана в качестве защиты катодов от эрозии // 2606483

Изобретение относится к гранулам диборида титана, применяемым для нанесения покрытия графитовых катодов в электролизерах при получении алюминия электролизом расплавленной среды и для ремонта отверстий в катодном днище электролизеров.

Способ получения диборида алюминия // 2603793

Изобретение относится к бору и его соединениям, а именно к способам синтеза диборида алюминия, являющегося перспективным энергетическим материалом для ракетных топлив.

Способ получения теплозащитного слоистого композиционного материала системы zrm (o-b-c)n // 2592587

Изобретение относится к производству композиционных материалов, преимущественно конструкционного назначения, и может быть использовано для изготовления теплозащитных слоистых композиционных изделий, предназначенных, например, для эффективной тепловой защиты аэрокосмических летательных аппаратов и их энергетических систем.

Ультравысокотемпературный керамический материал и способ его получения // 2588079

Изобретение относится к области производства керамических материалов, в частности к технологии получения композиционных материалов на основе тугоплавких соединений для высокотемпературного применения в аэрокосмической технике.

Способ изготовления теплопроводной керамики на основе нитрида алюминия // 2587669

Керамические изделия, изготовленные предлагаемым способом, могут найти применение в различных приборах электронной техники и в радиоэлектронике, а также в качестве теплоотводов в мощных осветительных устройствах, подложек для электронагревательных элементов и термостойких электроизоляторов.

Керамический материал для антенного обтекателя, антенный обтекатель и способ его изготовления // 2584427

Изобретение относится к керамическому материалу для антенного обтекателя ракеты. Керамический материал содержит следующие компоненты, мас.%: 90-94 Si3N4 и 6-10 алюмосиликатов магния, включающих 3,2-5,2 мас.% SiO2, 0,7-2 мас.% MgO и 2,1-4 мас.% Al2O3, и имеет плотность не ниже 2,5 г/см3 и диэлектрическую проницаемость не более 6,5.

Керамический матричный композитный компонент, покрытый барьерными для окружающей среды покрытиями, и способ его производства // 2579592

Изобретение относится к высокотемпературным композитным материалам, используемым в качестве компонента реактивного двигателя, и касается керамического матричного композитного компонента, покрытого барьерными для окружающей среды покрытиями, и способа его изготовления.

Материалы и изделия, способные противостоять высоким температурам в окисляющей среде, и способ их изготовления // 2579054

Изобретение относится к получению материала, который способен противостоять высоким температурам в окисляюющей среде, и может быть использовано при изготовлении конструкционных деталей и покрытий.

Способ изготовления защитного покрытия и шихта для его осуществления // 2613645

Способ изготовления защитного покрытия и состав шихты относятся к технологии получения защитных покрытий и составов шихты для них и могут быть использованы в металлургической, космической, ядерной технике, стекольной, химической, радиоэлектронной промышленности, а также в энергетике и машиностроении. Технический результат заключается в снижении температуры формирования защитного слоя. Способ получения защитного покрытия включает приготовление шихты путем смешения исходных компонентов, содержащих кремний и борид циркония, приготовление шликера, нанесение шликера на подложку и последующую термообработку полученной заготовки в воздушной среде, причем на стадии приготовления шихты в нее дополнительно добавляют карбид бора при следующем соотношении компонентов, мас. %: Si 65-75, ZrB2 10-30, В4С 10-30, приготовление шликера осуществляют с использованием органического связующего в виде ацетонового раствора кремниевой кислоты в количестве 5-10 мас. % свыше 100% массы шихты в расчете на сухое вещество - диоксид кремния, затем слой шликера наносят на подложку из жаростойкого неметаллического материала, высушивают полученную заготовку при 40-80°С и послойно наносят шликер на поверхность защищаемого объекта до образования слоя защитного покрытия требуемой толщины, после чего подвергают заключительному обжигу в силитовой печи при 500-550°С. 2 н.п. ф-лы, 2 табл.

Способ получения нанотрубок нитрида бора // 2614012

Изобретение относится к технологии получения керамических наноматериалов, а именно дискретных нанотрубок нитрида бора, применяющихся в качестве упрочняющей фазы для полимерных и металлических матриц. Способ включает приготовление реакционной смеси из бороксидного соединения и катализатора, термообработку реакционной смеси в аммиаке при температуре 950°С-1200°С в течение 1 часа, выделение нанотрубок из продуктов реакции, промывку и сушку, при этом реакционная смесь состоит из бороксидного соединения и катализатора, взятых в пропорции, обеспечивающей соотношение катионов в диапазоне В/Ме=1-7, где Me = Li, Mg, Са, Sr, в качестве катализатора используют гидроксид или карбонат лития, магния, кальция, или стронция, а в качестве бороксидного соединения используют борную кислоту или борат аммония, причем реакционную смесь наносят в виде слоя толщиной от 0,1 до 1 мм на замкнутую ленту из низкоуглеродистой стали или тонкой сетки, которую пропускают через печь с атмосферой аммиака. Изобретение позволяет получать дискретные цилиндрические нанотрубки нитрида бора диаметром 10-100 нм и длиной от 0,5-50 мкм с использованием дешевых и малотоксичных реактивов непрерывным способом. 1 табл., 1 пр.

Способ получения композиционного порошка mb2-sic, где m=zr, hf // 2615692

Изобретение относится к неорганической химии и неорганическому материаловедению, конкретно к получению порошковых материалов состава MB2-SiC, где М = Zr, Hf, содержащих нанокристаллический карбид кремния. Получаемые композиционные порошки ZrB2-SiC и/или HfB2-SiC могут быть применены для нанесения защитных антиокислительных покрытий на углеродсодержащие материалы, в том числе и армированные углеродными и карбидокремниевыми волокнами, графитовые материалы, и для изготовления ультравысокотемпературных керамических материалов, используемых, в основном, для создания авиационной, космической и ракетной техники, отопительных систем, теплоэлектростанций, в технологиях атомной энергетики, в химической и нефтехимической промышленности. Получают композиционный порошок, обладающий повышенной окислительной стойкостью, представляющий собой композицию диборида циркония и/или диборида гафния с 10÷65 об. % нанокристаллического карбида кремния, для чего готовят раствор фенолформальдегидной смолы с массовым содержанием углерода от 5 до 40% в органическом растворителе, в котором диспергируют порошок диборида циркония и/или диборида гафния, после чего в полученную суспензию вводят тетраэтоксисилан с концентрацией от 1⋅10-3 до 2 моль/л, обеспечивающей стехиометрический синтез карбида кремния, а также кислотный катализатор гидролиза тетраэтоксисилана, далее при перемешивании проводят гидролиз тетраэтоксисилана при температуре 0÷95°C гидролизующими растворами с образованием геля, затем осуществляют сушку полученного геля при температуре 0÷250°C и давлении 1⋅10-4÷1 атм до прекращения изменения массы, полученный ксерогель подвергают двухстадийной термической обработке при пониженном давлении, на первой стадии при температуре от 400 до 1000°C в течение 0,5÷12 часов, на второй стадии при температуре от 1100 до 1450°C в течение 0,5÷12 часов. Получают композиционные порошки MB2-SiC, где М = Zr, Hf, содержащие нанокристаллический карбид кремния, характеризующиеся отсутствием посторонних фаз и повышенной окислительной стойкостью в токе воздуха по сравнению с порошками индивидуальных HfB2 и ZrB2. 4 з.п. ф-лы, 4 ил., 4 пр.

Способ получения ультравысокотемпературного керамического композита mb2/sic, где m = zr, hf // 2618567

Изобретение относится к технологии получения окислительно-стойких ультравысокотемпературных керамических композиционных материалов состава MB2/SiC, где М=Zr и/или Hf с нанокристаллическим карбидом кремния, которые могут быть использованы в качестве окислительно-, химически- и эрозионно-стойких материалов в потоках воздуха при температурах выше 2000°С, для создания авиационной, космической и ракетной техники, отопительных систем, теплоэлектростанций, а также в технологиях атомной энергетики, в химической и нефтехимической промышленности. Способ получения керамического композита MB2/SiC, где M=Zr и/или Hf, характеризующегося повышенной окислительной стойкостью, содержащего нанокристаллический карбид кремния в количестве от 10 до 65 об.%, заключается в том, что готовят раствор фенолформальдегидной смолы с массовым содержанием углерода от 10 до 40% в органическом растворителе, в котором диспергируют порошок диборида циркония и/или диборида гафния путем одновременного механического перемешивания и ультразвукового воздействия, после чего в полученную суспензию вводят тетраэтоксисилан с концентрацией от 1⋅10-3 до 2 моль/л и катализатор гидролиза тетраэтоксисилана, далее при перемешивании проводят гидролиз тетраэтоксисилана при температуре 0÷95°С гидролизующими растворами с образованием геля, затем осуществляют сушку полученного геля при температуре 0÷250°С и давлении 1⋅10-4÷1 атм до прекращения изменения массы, после чего осуществляют термическую обработку полученного ксерогеля при температуре от 400 до 800°С в течение 0,5÷12 ч в бескислородной атмосфере и при давлении ниже 1⋅10-4 атм с образованием высокодисперсного химически активного промежуточного продукта состава MB2/(SiO2-C), который далее подвергают высокотемпературному спеканию при температуре от 1600 до 1900°С в течение 0,1÷2 ч при механическом давлении от 20 до 45 МПа. Изобретение позволяет получать при относительно низких температурах и механическом давлении ультравысокотемпературные керамические композиты MB2/SiC, где M=Zr и/или Hf, обладающие повышенной окислительной стойкостью в токе воздуха, содержащие от 10 до 65 об.% нанокристаллического карбида кремния, без примесей посторонних фаз. 6 з.п. ф-лы, 6 ил., 4 пр.

Способ получения керамического композита с мультиканальной структурой // 2622067

Изобретение относится к области создания высокотемпературных конструкционных керамических композиционных материалов с матрицей на основе Ti3SiC2, а именно к способу получения композитов с мультиканальной структурой, т.е. имеющих регулярную систему протяженных изолированных полых каналов. Технический результат изобретения: возможность получения керамических композитов с матрицей на основе Ti3SiC2, имеющих регулярную систему протяженных изолированных полых каналов, с применением метода обратных реплик, предполагающего проведение термической обработки исходных заготовок при температуре существенно ниже температуры плавления металлических (титановых) вкладышей. Согласно способу получения керамического композита с матрицей на основе Ti3SiC2, реакционная композиция, составленная из протяженных титановых элементов (вкладышей) в форме стержней или трубок, уложенных регулярным образом, и керамической массы на основе карбида кремния, заполняющей пространство между титановыми элементами, подвергается термической обработке в неокислительных условиях при 1350-1500°С. Используемая керамическая масса содержит карбид кремния в качестве основного компонента, добавки углерода и/или карбида титана, а также временную технологическую связку из органического полимера, обеспечивающую дообжиговую прочность заготовки. 2 ил., 7 пр.

Керамический композит и шихта для его получения // 2622276

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению керамических композитов на основе тугоплавких боридов металлов IV VI групп периодической системы элементов методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС), и может быть использовано для изготовления режущего инструмента, тугоплавких и износостойких изделий, мишеней для нанесения композитных покрытий и других целей. Техническим результатом предлагаемого изобретения является уменьшение остаточной пористости и увеличение микротвердости. Керамический композит содержит дибориды металлов IV и VI групп периодической системы элементов и тугоплавкий борид, выбранный из группы: (TixCr1-x)B2, (ZrxCr1-x)B2, где x=0,5-0,9; (TixWyCrz)B2, (ZrxWyCrz)B2, где x=0,5-0,8, y=0,l-0,4, z=0,1-0,3, x+y+z=l и моноборид хрома (СrВ) при следующих соотношениях компонентов (мас.%): тугоплавкий борид, выбранный из группы, 40-90, СrВ - остальное. Шихта для получения керамического композита содержит металлы IV и VI групп периодической системы элементов и бор в следующих соотношениях, мас.%: титан - (14,06-55,49); хром - (14,98-63,28); бор - остальное или цирконий - (25,61-67,85); хром - (12,58-56,49); бор - остальное, или титан - (8,09-41,28); хром - (12,05-52,18); бор - (17,28-25,00); вольфрам – остальное, или вольфрам - (6,54-45,35); хром - (11,48-51,31); бор - (15,04-18,17); цирконий – остальное. 5 н.п. ф-лы, 1 табл.

Способ получения высокопористого материала из нитрида кремния с волокнистой структурой и установка для его осуществления // 2634443

Изобретения относятся к высокопористым материалам, в частности к получению высокопористого материала из нитрида кремния с волокнистой структурой, предназначенного для эксплуатации при повышенных температурах в агрессивных средах, например в фильтрах для очистки расплавов металлов, в носителях катализаторов, огнепреградителях. Способ получения высокопористого материала из нитрида кремния с волокнистой структурой включает получение волокон из термопластичного шликера на основе кремния с термопластичной связкой, укладку волокон, формование каркасной структуры с последующей отгонкой связки при нагреве и реакционное спекание в азоте. Получение волокон осуществляют протяжкой непрерывной нити сквозь расплав термопластичного шликера, а укладку волокон производят намоткой волокон на подложки в виде пластин прямоугольного сечения послойно с поворотом направления намотки после каждого слоя на 90°. Установка для получения волокнистой структуры материала содержит термостатированный бак с термопластичным шликером, снабженный механизмом перемешивания шликера, узел протяжки нити через шликер для формирования волокон, состоящий из направляющих роликов, и устройство для вытягивания и намотки волокон. Указанное устройство расположено с возможностью перемещения относительно термостатированного бака и включает закрепленный на неподвижном валу корпус, к которому прижаты пластины, при этом корпус установлен с возможностью вращения вокруг оси вала, а пластины установлены с возможностью поворота на 90°. Технический результат - упрощение способа получения высокопористого однородного по структуре материала из нитридокремниевых равномерных по сечению волокон. 2 н. и 1 з.п. ф-лы, 8 ил.

Способ обжига плоских керамических деталей // 2638194

Способ относится к технологии производства алюмонитридных керамических деталей плоской конфигурации, изготовленных методом литья шликеров. Первоначально осуществляют отжиг в вакууме при температуре 1300-1400°С в течение 2 часов пластин из пористого графитоподобного нитрида бора, используемых в качестве огнеупорной оснастки при обжиге алюмонитридных деталей при остаточном давлении 10-4 мм рт.ст., нагрев пластин производят в печи со скоростью 300°С/ч, а охлаждение осуществляет вместе с печью до комнатной температуры. Обжиг алюмонитридных деталей осуществляют в две стадии: предварительно на плоские детали с обеих сторон укладывают отожженные пластины из пористого графитоподобного нитрида бора, термообработку на первой стадии осуществляют в атмосфере воздуха при температуре 500-600°С, затем детали помещают в высокотемпературную камеру, объем камеры с деталями вакуумируют до давления 0,002 МПа, после чего термообработку осуществляют в токе чистого азота под давлением 0,15-0,20 МПа при температуре 1650-1850°С в течение 2-3 часов с последующим охлаждением. Скорости нагрева и охлаждения в интервале высоких температур 1500-1850°С не должны превышать 30°С/ч, а в интервале 500-1500°С составляют 300°С/ч. Предварительный отжиг пластин обеспечивает при их многократном использовании отсутствие дефектов неоднородности структуры «мраморности» на поверхности деталей, высокий уровень физико-технических свойств и высокий процент выхода годных деталей. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.

Способ получения технологических заготовок керамических изделий из нитрида кремния // 2641358

Изобретение относится к области порошковой металлургии, а именно получению изделий из материалов на основе нитрида кремния, которые могут широко использоваться в авиационной и космической промышленности, а также ракетостроении и других отраслях современной техники. Способ включает подготовку шихты путем перемешивания в дисковой мельнице нитрида кремния с добавками оксида иттрия и оксида алюминия при соотношении оксидов 3:5, при этом суммарное количество оксида иттрия и оксида алюминия составляет 15 мас.% от общего количества шихты. Полученную шихту подвергают холодному изостатическому прессованию при давлении в 200 МПа в силиконовых эластичных пресс-формах с выдержкой 90 с. Спекание заготовки осуществляют в атмосфере азота со скоростью нагрева 525ºС/ч и дальнейшей выдержкой в течение 1 часа при температуре спекания 1650°С. Способ позволяет получать заготовки сложной формы и большого размера, при этом обеспечивается достижение показателей плотности изделий не ниже 2,97 г/см3, диэлектрической проницаемости не более 7,1, тангенса угла диэлектрических потерь не более 1,4⋅10-3, предела прочности на изгиб не ниже 265 МПа, предела прочности на сжатие не ниже 2115 МПа, микротвердости не ниже 1375 HV, трещиностойкости не ниже 6,0 МПа⋅м1/2. 3 ил., 1 пр.

Способ получения нанопорошка оксинитрида алюминия // 2647075

Изобретение относится к получению нанопорошка оксинитрида алюминия. Тонкодисперсный порошок алюминия вводят в поток термической плазмы, в котором осуществляют взаимодействие паров алюминия с аммиаком в присутствии кислорода в количестве, отвечающем атомному соотношению элементов 1,16<O/Al<1,24. Обеспечивается получение порошка с размером частиц менее 100 нм. 1 ил., 1 пр.