Вольтамперометрический способ определения коэнзима q10 в кремах косметических



Вольтамперометрический способ определения коэнзима q10 в кремах косметических
Вольтамперометрический способ определения коэнзима q10 в кремах косметических

 


Владельцы патента RU 2613897:

федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" (RU)

Способ относится к области химической промышленности и позволяет определить содержание коэнзима Q10 в кремах косметических методом катодной дифференциально-импульсной вольтамперометрии. Сущность способа заключается в том, что вольтамперометрическое определение проводят в фоновом электролите - метанол: раствор Бриттона-Робинсона в соотношении 9:1 при скорости развертки потенциала 0.1 В/с с использованием индикаторного диамантового электрода. Катодный пик регистрируют в диапазоне потенциалов от -0.5 В до 0 В. Расчет концентрации коэнзима Q10 в кремах косметических проводят методом градуировочного графика по стандартному раствору коэнзима Q10 при потенциале -0.40 В. Использование способа позволяет с высокой точностью определять количество коэнзима Q в кремах для контроля качества на всех стадиях производства. 1 табл., 2 ил., 1 пр.

 

Способ относится к области химической промышленности и позволяет определить содержание коэнзима Q10 в кремах косметических методом катодной дифференциально-импульсной вольтамперометрии.

Большое распространение для определения коэнзима Q10 получили спектрофотометрические, хроматографические и электрохимические методы анализа.

В настоящее время известен метод дифференциальной спектрофотометрии для анализа фармацевтических препаратов и синтетических косметических средств, основными компонентами которых являются коэнзим Q10, токоферол и ретинол ацетат. Методика не требует проведения предварительной пробоподготовки (разделение и осаждение) и может быть использована при потоковых анализах. Для разделения аналитических сигналов исследуемых веществ рассматривали спектры второго порядка. Предел обнаружения коэнзима Q10 составил 1.1 мкг/см3 (Karpinska J. The analysis of the zero-order and the second derivative spectra of retinol acetate, tocopherol acetate and coenzyme Q10 and estimation of their analytical usefulness for their simultaneous determination in synthetic mixtures and pharmaceuticals/ Karpinska J., Mularczyk B. // Spectrochim Acta A Mol Biomol Spectrosc. - 2004. - Vol. 60 (10). - pp. 2189-2194).

Основным недостатком данного спектрофотометрического метода анализа является узкий спектр исследуемых объектов, большое влияние сопутствующих веществ на аналитический сигнал и небольшая чувствительность методик.

Известен метод высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с масс-спектрометрическим детектированием для определения коэнзима Q10 в продуктах питания. Анализ осуществляли на колонке Luna С18 (4.6×150 мм, 3 мкм), в качестве подвижной фазы использовали раствор из этанола, диоксана и уксусной кислоты. При данных условиях время удержания коэнзима Q10 составило 4.1±0.1 мин. Качественное и количественное определение проводили с применением источника химической ионизации в режиме регистрации положительных ионов. Предел обнаружение 0.1 мг/кг (Strazisar М. Quantitative determination of coenyzme Q10 by liquid chromatography and liquid chromatography/mass spectrometry in dairy products/Strazisar M., Fir M. // J AOAC Int. - 2005. - V. 88, N4. - P. 1020-1027).

Метод ВЭЖХ с масс-спектрометрическим детектированием обладает всеми параметрами, необходимыми для определения ряда коэнзимов как в биологических, так и в фармацевтических объектах, однако из-за высокой стоимости оборудования метод не получил широко применения.

Известен вольтамперометрический метод количественного определения коэнзима Q10 в фармацевтических формах. Эксперимент проводили на электрохимическом анализаторе модели ЕА9С, с подключенной к нему трехэлектродной ячейкой. В качестве индикаторного электрода использовали стеклоуглеродный электрод (d=1 мм2, S=7.85⋅10-3 см2), в качестве электрода сравнения - платиновый. Стандартный раствор коэнзима Q10 готовили растворением необходимой навески в смеси уксусная кислота : ацетонитрил (80:20). Фоновым электролитом использовали уксусную кислоту, содержащую 20% ацетонитрила и 0.5 М раствор ацетата натрия. При увеличении концентрации ацетонитрила в растворе наблюдалось уменьшение растворимости аликвоты в фоновом электролите. Электрохимический сигнал электровосстановления коэнзима Q10 получают при потенциале Е=-20 мВ. Предел обнаружения составил 0.014 мМ (Michalkiewicz S. Voltammetric determination of coenzyme Q10 in farmaceutical dosage forms / Michalkiewicz S. // Bioelectrochemistry. - 2008. - Vol. 73. - pp. 30-36).

Известен полярографический метод определения коэнзима Q10. В качестве индикаторного электрода использовали ртутно-капающий электрод, а хлорид-серебряный и платиновый использовали в качестве электродов сравнения и вспомогательного соответственно. Стандартный раствор коэнзима Q10 готовили путем растворения необходимой навески в этаноле с последующим нагреванием. Фоновым электролитом служил водный фосфатный буферный раствор рН 7.3. Сигнал электровосстановления коэнзима Q10 нашли в области потенциалов Е=-0.20 В. Предел обнаружения составил 1.3⋅10-7 М. Обнаружено значительное уменьшение сигнала электровосстановления коэнзима Q10 в присутствии альбумина (Haitham A. AL-Wahab. Square Wave Voltammetry determination of coenzyme Q10 / Haitham A. AL-Wahab, Sadallah T. Sulaiman, Itimad I. Taha. // Raf. Jour. Sci. - 2006. - Vol. 17 (4). - pp. 86-91).

Известен электрохимический метод определения коэнзима Q10 в фармацевтических препаратах. В качестве аналитического сигнала использовали сигнал электровосстановления коэнзима Q10 при Е=0.190-0.300 В. Все вольтамперометрические измерения выполняли на анализаторе гальваностат/потенциостат модели 273А с подключенной трехэлектродной микроячейкой. В качестве индикаторного электрода использовался стеклоуглеродный электрод (площадь рабочей поверхности 3.14⋅10-3 см2), а хлорид-серебряный электрод и платиновый электрод использовали как электроды сравнения и вспомогательный соответственно. Все измерения проводили при 25°C. Стандартный раствор коэнзима Q10 готовили путем непосредственного растворения навески данного вещества в гексане. В качестве фонового электролита использовали смесь гексан : метанол (1:2) - 0.12 М H2SO4 в метаноле. Мешающее влияние кислорода устраняли продувкой азота через раствор в течение 15 минут. Предел обнаружения составил 10-7 М (Litescu S-C. Voltammetric determination of coenzyme Q10 at a solid glassy carbon electrode / Litescu S-C. // Instrumentation Science & Technology. - 2001. - Vol. 29 (2). - pp. 109-116).

Основными недостатками имеющихся электрохимических методик являются использование токсичных растворителей, индикаторных ртутных электродов и трудоемкого процесса пробоподготовки, что предъявляет дополнительные требования к технике проведения анализа.

Известен способ количественного определения антиоксиданта коэнзима Q10 в субстанции методом циклической вольтамперометрии (Патент РФ №2 454 660, дата приоритета 12.10.2010) - прототип.

Сущность способа заключается в переводе исследуемого компонента из пробы в раствор и проведении вольтамперометрического определения коэнзима Q10 с использованием стеклоуглеродного индикаторного электрода относительно насыщенного хлорид-серебрянного электрода на фоне 0.025 М фосфатного буфера рН 6.86. Анодные пики регистрируют при постоянно токовой развертке потенциала со скоростью 0.04 В/с. Концентрацию коэнзима Q10 определяют по высоте анодного пика при потенциале +0.23 В методом градуировочного графика. Область определяемых содержаний коэнзима Q10 от 1⋅10-7 до 1⋅10-5 М. Однако несмотря на простоту и все достоинства данный способ разработан для определения коэнзима Q10 в биологически активных добавках, где его содержание достаточно большое, при определении коэнзима Q10 в кремах косметических для устранения мешающего влияния матрицы и уменьшения погрешности измерений необходимо ввести в анализ стадию пробоподготовки.

Задача - разработать способ количественного определения содержания коэнзима Q10 в кремах косметических для контроля качества на всех стадиях производства.

Вольтамперометрическим способом определяют коэнзим Q10 в кремах косметических. Диапазон определяемых концентраций составляет от 1⋅10-6 до 1⋅10-5 М. Определение проводят методом катодной дифференциально-импульсной вольтамперометрии с предварительной пробоподготовкой анализируемых объектов. В качестве фонового электролита используют смесь метанол : раствор Бриттона-Робисона (рН 12) в соотношении 9:1. Измерения проводят при скорости развертки потенциала 0.1 В/с с использованием индикаторного диамантового электрода в диапазоне потенциалов от -0.5 до 0 В, концентрацию коэнзима Q10 в кремах косметических рассчитывают по величине катодного пика методом градуировочного графика по стандартному раствору коэнзима Q10.

Способ включает пробоподготовку кремов косметических и вольтамперометрическое определение количественного содержания коэнзима Q10.

На фиг. 1 представлены вольтамперограммы электровосстановления стандартного раствора коэнзима Q10 на диамантовом электроде в фоне - метанол : раствор Бриттона Робинсона (рН 12) в соотношении 9:1 при разной концентрации в электрохимической ячейке: 1) фоновая кривая; 2) 2⋅10-6; 3) 4⋅10-6; 4) 6⋅10-6; 5) 8⋅10-6; 6) 1⋅10-5 М.

На фиг. 2 представлена градуировочная зависимость тока электровосстановления стандартного раствора коэнзима Q10 на диамантовом электроде в фоне - метанол : раствор Бриттона-Робинсона (рН 12) в соотношении 9:1 от его концентрации в электрохимической ячейке.

В таблице 1 представлены метрологические характеристики вольтамерометрического способа измерений концентрации коэнзима Q10. Общая погрешность разработанного метода 22%.

На фигуре 1 показана вольтамперограмма электровосстановления стандартного раствора коэнзима Q10 при разных значениях его концентрации в электрохимической ячейке, полученная методом катодной дифференциально-импульсной вольтамперометрии при развертке потенциала со скоростью 0.1 В/с в качестве индикаторного используют диамантовый электрод. Аналитический сигнал коэнзима Q10 регистрируют при потенциале Е=-0.4 В относительно насыщенного хлорид-серебряного электрода (фиг. 1). Диапазон определяемых концентраций от 1 10-6 до 1 10-5 М.

На фигуре 2 представлена градуировочная зависимость тока электровосстановления коэнзима Q10 от его концентрации в электрохимической ячейке в условиях катодной дифференциально-импульсной вольтамперометрии на диамантовом электроде. Область прямолинейной зависимости тока электровосстановления коэнзима Q10 от его концентрации в электрохимической ячейке достаточна для применения методики при оценке количественного содержания коэнзима Q10 в кремах косметических.

В таблице 1 представлены значения пределов повторяемости, воспроизводимости и общей погрешности вольтамерометрического способа измерений концентрации коэнзима Q10 в кремах косметических при доверительной вероятности Р=0.95. Общая погрешность разработанного метода составила 22%.

Пример. Перед началом определения содержания коэнзима Q10 в креме для рук Nivea Q10 Plus проводят поляризацию диамантового электрода в течении 5 минут в 0.5 М растворе H2SO4 при потенциале -2.4 В относительно насыщенного хлорид-серебряного электрода.

Для определения содержания коэнзима Q10 в креме для рук Nivea Q10 Plus берут навеску крема массой 1 г, помещают в мерную колбу объемом 50 см, доводят до метки раствором 96% этилового спирта, нагревают до температуры, не превышающей 35°С, затем, полученный раствор центрифугируют в течение 20 минут при скорости 4500 об⋅мин. Далее полученный экстракт анализируют методом катодной дифференциально-импульсной вольтамперометрии. Деактивацию растворенного кислорода осуществляют продувкой анализируемого раствора инертным газом (азот) в течение 5 мин перед регистрацией вольтамперограмм.

Для проведения анализа в кварцевый стаканчик помещают 10 см3 фонового электролита (смесь метанола с раствором Бриттона-Робинсона (рН 12) в соотношении 9:1). Регистрируют вольтамперограммы фона при скорости развертки потенциала 0.1 В/с, рабочий диапазон потенциалов от -0.5 В до 0 В. Отсутствие посторонних пиков свидетельствует о чистоте фона.

Далее в электрохимическую ячейку вносят раствор анализируемого образца, содержащий коэнзим Q10. На катодной вольтамперограмме регистрируют пик электровосстановления коэнзима Q10 при потенциале - 0.4 В, высота которого зависит от концентрации коэнзима Q10. Для определения коэнзима Q10 в образце используют метод градуировочного графика. Содержание коэнзима Q10 в креме для рук Nivea Q10 Plus составило (4.37±0.96)⋅10-5 М.

Преимуществом способа является использование индикаторного диамантового электрода, позволяющего исключить погрешность измерения, связанную с адсорбцией поверхностно-активных веществ, входящих в состав исследуемых кремов косметических, на поверхности индикаторного электрода.

Предложенный способ может быть использован для количественного определения коэнзима Q10 в кремах косметических.

Вольтамперометрический способ определения коэнзима Q10 в кремах косметических в диапазоне концентраций от 1⋅10-6 до 1⋅10-5 М, отличающийся тем, что определение проводят методом катодной дифференциально-импульсной вольтамперометрии с предварительной пробоподготовкой анализируемых объектов в фоновом электролите метанол : раствор Бриттона-Робинсона (рН 12) в соотношении 9:1 при скорости развертки потенциала 0.1 В/с, используют индикаторный диамантовый электрод в диапазоне потенциалов от 0 В до -0,5 В, концентрацию коэнзима Q10 в кремах косметических рассчитывают по высоте катодного пика методом градуировочного графика по стандартному раствору коэнзима Q10.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к фармацевтической промышленности и может быть использовано для количественного определения производных дибензазепинов (группы ипраминов) в субстанциях.

Изобретение относится к аналитической химии и касается способа определения молочной кислоты на платиновом электроде. Сущность способа заключается в том, что определяют молочную кислоту на платиновом электроде в фоновом электролите - боратный буфер (рН 9.18), при потенциале предельного тока восстановления Е=-0,7 В с помощью хлоридсеребряного электрода сравнения.

Изобретение относится к аналитической химии и касается способа количественного определения кальция и магния в лекарственном растительном сырье. Сущность способа заключается в том, что проводят озоление сырья в муфельной печи при температуре 500оС, прокаливают до постоянной массы, растворяют полученную золу в 10% растворе соляной кислоты, фильтруют полученный солянокислый раствор золы.

Изобретение относится к области аналитической химии и касается способа количественного определения метоклопрамида в лекарственных формах, воде и биологических жидкостях.

Изобретение относится к косметической промышленности и представляет собой способ оценки косметических средств с целью выявления эффекта приведения рогового слоя во влажное состояние, обеспечивающее достаточное набухание для дестабилизации кератиновой структуры и ламеллярной структуры, а затем высушивания рогового слоя кожи для восстановления кератиновой структуры и ламеллярной структуры, в котором изменение толщины рогового слоя во время увлажнения и последующей сушки рогового слоя используется в качестве индекса и является уровнем изменения толщины рогового слоя, который включает следующие этапы: измерение толщины (А) клеток или клеточного пласта рогового слоя, выбранного из группы, состоящей из рогового слоя кожи, изолированного рогового слоя и культивируемого пласта рогового слоя перед нанесением косметики; измерение толщины (В) клеток или пласта клеток во влажном состоянии; измерение толщины (С) клеток или пласта клеток в сухом состоянии и расчет уровня изменения толщины рогового слоя в процессе увлажнения с последующей сушкой рогового слоя на основе формулы 1: Формула (1) Уровень изменения толщины рогового слоя = (В-А)×100/А-(С-В)×100/С Изобретение обеспечивает способ, позволяющий разработать косметику, способствующую достижению красивой здоровой кожи, на основе полученных знаний.

Изобретение относится к способу измерения количества пищеварительных ферментов, высвобождаемых из твердой композиции в среде растворения, посредством флуоресцентной спектроскопии.

Изобретение относится к области фармацевтики, в частности к способам количественного анализа лекарственных средств. Способ касается определения рифабутина в образце с неизвестным содержанием рифабутина и, необязательно, других компонентов (анализируемом образце), в котором используют: (а) прибор для проведения капиллярного зонного электрофореза, оснащенный термостатируемой камерой для капилляра, капилляром, оптическим детектором, средствами записи результатов измерений, средствами ввода образца; (б) электролит; в котором капилляр заполняют электролитом (б), вводят анализируемый образец в капилляр с помощью средств ввода образца, измеряют и записывают электрофореграмму (величину или изменение поглощения в зависимости от времени осуществления электрофореза) посредством оптического детектора, характеризующийся тем, что в нем содержание рифабутина и, необязательно, других компонентов в анализируемом образце определяют по зависимости площади пиков рифабутина и, необязательно, других компонентов на электрофореграммах, полученных в тех же условиях, с применением растворов с заранее известными концентрациями рифабутина и, необязательно, других компонентов в качестве анализируемых образцов.

Изобретение относится к области аналитической химии и касается способа определения лекарственных средств производных инандиона-1,3 в порошках фениндион, омефин, метиндион.

Изобретение относится к области аналитической химии и касается способа количественного определения лекарственных средств дистигмина дибромида, демекастигмина дибромида и флупиртина.

Изобретение относится к области аналитической химии и касается способа количественного определения группы стигминов в субстанциях. Сущность способа заключается в том, что в исследуемую пробу прибавляют 20-30 мл очищенной воды для аминостигмина, ривастигмина, пиридостигмина бромида или спирта этилового 95% для неостигмина метилсульфата и физостигмина салицилата.

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано при исследовании процессов массопереноса в капиллярно-пористых материалах для определения коэффициента диффузии растворителей в строительных материалах и конструкциях, а также в пищевой, химической и других отраслях промышленности.

Изобретение относится к новому способу определения скорости генерирования пероксильных радикалов. Технический результат: разработан новый способ определения скорости генерирования пероксильных радикалов, который повышает точность, достоверность и воспроизводимость результатов, а также расширяет круг исследуемых веществ и используемых реагентов.

Устанавливаемое на глазу устройство включает в себя электрохимический датчик, заделанный внутри полимерного материала, выполненного с возможностью установки на поверхность глаза.

Группа изобретений относится к области определения концентрации глюкозы. Способ определения концентрации глюкозы осуществляется при помощи системы, включающей в себя тестовую полоску с контрольным электродом и рабочим электродом, который имеет покрытие из слоя реагента, нанесенного на слой матрикса, содержащего медиатор, и измерительный прибор.

Изобретение относится к области фармацевтики, в частности к способам количественного анализа лекарственных средств. Способ касается определения рифабутина в образце с неизвестным содержанием рифабутина и, необязательно, других компонентов (анализируемом образце), в котором используют: (а) прибор для проведения капиллярного зонного электрофореза, оснащенный термостатируемой камерой для капилляра, капилляром, оптическим детектором, средствами записи результатов измерений, средствами ввода образца; (б) электролит; в котором капилляр заполняют электролитом (б), вводят анализируемый образец в капилляр с помощью средств ввода образца, измеряют и записывают электрофореграмму (величину или изменение поглощения в зависимости от времени осуществления электрофореза) посредством оптического детектора, характеризующийся тем, что в нем содержание рифабутина и, необязательно, других компонентов в анализируемом образце определяют по зависимости площади пиков рифабутина и, необязательно, других компонентов на электрофореграммах, полученных в тех же условиях, с применением растворов с заранее известными концентрациями рифабутина и, необязательно, других компонентов в качестве анализируемых образцов.

Изобретение относится к аналитическому приборостроению. Датчик кислорода электрохимический (1) установлен в реакционной камере (3).

Группа изобретений относится к обнаружению аналитов в биологических жидкостях. Способ определения электрической емкости электрохимической биосенсорной испытательной камеры тест-полоски содержит этапы, на которых: пробу текучей среды помещают в электрохимическую испытательную камеру; к электрохимической испытательной камере прикладывают осциллирующий сигнал предварительно заданной частоты; определяют фазовый угол между выходным сигналом и осциллирующим сигналом от электрохимической испытательной камеры; измеряют амплитуду выходного сигнала от электрохимической испытательной камеры с подтверждением первого временного интервала выборки для измерения выходного сигнала на основании предварительно заданной скорости выборки на цикл выходного сигнала с предварительно заданной частотой и получением выборки выходного сигнала от камеры со вторым временным интервалом выборки, отличным от первого временного интервала выборки, так что амплитуда каждого выбранного выходного сигнала измеряется по истечении каждого второго временного интервала выборки вместо первого временного интервала; преобразуют измеренную амплитуду в комплексный импеданс электрохимической испытательной камеры на основе осциллирующего сигнала, фазового угла и электрического сопротивления между испытательной камерой и разъемами; и определяют электрическую емкость электрохимической испытательной камеры на основе комплексного импеданса и предварительно заданной частоты электрохимической испытательной камеры с оценкой выходного сигнала для определения продолжительности временного интервала между каждым пошаговым изменением выходного сигнала и установкой первого временного интервала выборки, который по существу равен продолжительности по времени.

Изобретение относится к способу определения интегральной антиоксидантной/оксидантной активности органических конденсированных сред, в том числе биологических. Способ включает приготовление исходного раствора, содержащего медиаторную систему, состоящую из реагентов, включающих элемент в окисленной и восстановленной форме, или соединений, образующих обратимую окислительно-восстановительную пару, и оценку антиоксидантной/оксидантной активности по электрохимическим параметрам анализируемого объекта, введенного в исходный раствор.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу определения микропримесей мышьяка и сурьмы в лекарственном растительном сырье. Способ заключается в переводе соединений мышьяка и сурьмы в соответствующие гидриды путем восстановления смесью, содержащей 40%-ный раствор иодида калия, 10%-ный раствор аскорбиновой кислоты, 4 M раствор соляной кислоты и цинк металлический.

Изобретение относится к биологическим сенсорам и может быть использовано для анализа биологических проб, содержащих глюкозу или лактат. Способ изготовления микробиосенсора на основе гексацианоферрата железа заключается в том, что на рабочий электрод, коаксиально расположенный с электродом сравнения, наносят гексацианоферрат железа, а поверх него наносят фермент-оксидазу, иммобилизованный в матрицу на основе перфторсульфонированного полимера или гамма-аминопропилсилоксана.

Изобретение относится к области аналитической химии и касается способа определения содержания воды в субстанции ампициллина тригидрата. Сущность способа заключается в том, что проводят растворение навески указанной субстанции в фоновом электролите «Аква М®-Кулон AG», далее в ячейку вносят аликвоту раствора субстанции ампициллина тригидрата массой 0,5г, проводят электрогенерацию йода при постоянной силе тока 50мА в фоновом электролите «Аква М® -Кулон AG» в анодной камере, «Аква М® -Кулон СG» в катодной камере на платиновом электроде, измеряют время достижения конечной точки титрования, рассчитывают содержание воды в аликвоте по формуле X=I×t×M/Fгде I - сила тока, 0,05 A; t - время достижения конечной точки титрования, с; M - молярная масса эквивалента воды, 9,008 г/моль; F - постоянная Фарадея 96485 Кл/моль, параллельно проводят определение воды в растворителе и по известным формулам рассчитывают содержание воды в субстанции ампициллина тригидрата. Использование способа с высокой точностью позволяет определять содержание воды в субстанции ампициллина тригидрата. 2 табл., 1 пр.
Наверх