Способ количественного определения триазавирина методом вольтамперометрии (варианты)

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к вольтамперометрическому способу определения лекарственного препарата триазавирина. Способ может быть использован для количественного определения указанного соединения в порошке и его лекарственных формах. Изобретение может быть использовано в фармацевтической промышленности для контроля технологических процессов и качества фармпрепаратов, сточных вод и воздушной зоны химико-фармацевтических предприятий, в лабораториях фармацевтического контроля для определения действующих веществ лекарственных средств. Сущность изобретения основана на способности триазавирина восстанавливаться на различных типах графитовых электродов и заключается в переводе триазавирина из пробы в водный раствор и прямом (без предварительного накопления на электроде) вольтамперометрическом определении в ней триазавирина на фоне 0,1 моль/л азотной кислоты с регистрацией катодных пиков в квадратно-волновом режиме съемки вольтамперограмм в интервале от 0,2 до (-0,6) В при скорости развертки потенциала 160 мВ/с. Концентрацию триазавирина определяют по высоте пика в диапазоне потенциалов от 0,10 до (-0,40) В относительно хлоридсеребряного электрода методом добавки стандартного раствора триазавирина. Изобретение обеспечивает возможность создания чувствительного и экспрессного способа количественного определения триазавирина методом вольтамперометрии в субстанции и лекарственной форме для обеспечения контроля качества лекарственного средства. 2 н.п. ф-лы, 1 ил., 3 табл., 2 пр.

 

Изобретение относится к области фармацевтической и аналитической химии, в частности к вольтамперометрическому способу определения лекарственного препарата триазавирина (натриевая соль 2-метилтио-6-нитро-1,2,4-триазоло-[5,1-с][1,2,4]триазин-7-она, дигидрата, фиг. 1 - химическая структура). Триазавирин относится к новому классу ненуклеозидных противовирусных этиотропных средств семейства азолоазинов. Препарат зарекомендовал себя как высокоэффективное противогриппозное средство, которое действует на любой стадии инфекционного процесса [Логинова С.Я., Борисевич С.В., Максимов В.А., Бондарев В.П., Котовская С.К., Русинов В.Л., Чарушин В.Н., Чупахин О.Н. Лечебная эффективность нового отечественного препарата «Триазавирин» в отношении возбудителя гриппа А (H5N1) // Антибиотики и химиотерапия. 2011. 56 (1-2): 10-13]. Триазавирин эффективен в отношении инфекций, вызываемых вирусами гриппа типа А и Б, парагриппа и ряда других инфекций. Основным механизмом действия препарата является ингибирование синтеза вирусных РНК и репликации геномных фрагментов. По лечебному эффекту он превосходит многие российские и зарубежные аналоги [Karpenko I., Deev S., Kiselev О., Charushin V., Rusinov V., Ulomsky E., Deeva E., Yanvarev D., Ivanov A., Smirnova O., Kochetkov S., Chupakin O., Kukhanova M. Antiviral Properties, Metabolism and Pharmacokinetics of a Novel Azolo-l,2,4-Triazine-Derived Inhibitor of Influenza A and В Virus Replication // Antimicrobial Agents and Chemotherapy. 2010. 54 (5): 2017-2022]. Способ может быть использован для количественного определения указанного соединения в порошке и его лекарственных формах.

Сведения по количественному определению препарата триазавирин методом вольтамперометрии отсутствуют.

Наиболее близким решением является способ количественного определения активного компонента в стандартном образце состава субстанции Триазавирин® с применением высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ), взятый за прототип [Тумашов А.А., Артемьев Г.А., Русинов В.Л., Уломский Е.Н., Чупахин О.Н., Чарушин В.Н., Копчук Д.С. Количественное определение противовирусного препарата Триазавирин® с использованием метода ВЭЖХ // Разработка и регистрация лекарственных средств. 2014. 6 (1): 70-73]. Способ основан на сравнении площади пиков компонента в исследуемом и стандартном образцах на спектрах. При этом используют жидкостной аналитический хроматограф Agilent-1100/1200 с дозирующим устройством 10 мкл, автосамплером и спектрофотометрической УФ-детекцией: длина волны 215 нм, щель 8 нм. В качестве подвижной фазы применяют следующую смесь: 10% ацетонитрила - 90% 0,025 М водного раствора ацетата натрия. Лучшие результаты получены на хроматографической колонке Phenomenex Synergimax-RP С12, 250×4,6 мм, размер частиц сорбента 4 мкм. Скорость прохождения раствора через сорбент составляет 0,75 мл/мин, объем вводимой пробы - 10 мкл, время регистрации пиков - 12,5 мин. Общая продолжительность анализа составляет около часа.

Недостатками данного способа являются длительность и трудоемкость анализа, подразумевающая использование большого количества реактивов, включая токсичные органические растворители, высокая стоимость оборудования, расходных материалов и обслуживающего персонала. Указанные особенности существенно ограничивают использование метода ВЭЖХ в экспрессном определении триазавирина. В настоящее время из патентной и научно-технической литературы неизвестны другие инструментальные методы количественного химического анализа триазавирина.

Одним из наиболее перспективных методов определения триазавирина является вольтамперометрический (ВА) и в первую очередь такой его вариант, как прямая квадратно-волновая (КвВ) вольтамперометрия без предварительного накопления определяемого вещества на поверхности индикаторного электрода.

КвВ ВА превосходит другие режимы ВА по скорости, чувствительности и устойчивости к мешающему влиянию растворенного кислорода [Dogan-Topal В., Ozkan S.A., Uslu В. The Analytical Applications of Square Wave Voltammetry on Pharmaceutical Analysis // The Open Chem. Biomed. Methods J. 2010. 3: 56-73]. Высокая чувствительность метода достигается за счет устранения тока заряжения и измерения, в основном, фарадеевской составляющей тока. Величина пика тока возрастает примерно в 4 раза по сравнению с дифференциально-импульсным режимом регистрации, что увеличивает чувствительность метода. Главным преимуществом КвВ ВА является высокая скорость развертки потенциала порядка 0,1-2 В/с. Вольтамперограмма может быть зарегистрирована в течение нескольких секунд, по сравнению с 2-3 минутами в дифференциально-импульсной вольтамперометрии. В результате время анализа в целом существенно сокращается, а проблема блокировки поверхности электрода продуктами реакций практически устраняется. В известных источниках информации отсутствуют сведения по количественному определению триазавирина вольтамперометрическими методами.

Задачей, решаемой данным изобретением, является создание чувствительного и экспрессного способа количественного вольтамперометрического определения триазавирина в субстанции и лекарственной форме для обеспечения контроля качества лекарственного средства.

Поставленная задача достигается тем, что способ количественного определения триазавирина включает перевод триазавирина из пробы (субстанции или лекарственной формы) в водный раствор и прямое (без предварительного накопления на электроде) вольтамперометрическое определение в ней триазавирина с использованием толстопленочного углеродсодержащего электрода на фоне 0,1 моль/л азотной кислоты с регистрацией катодных пиков в квадратно-волновом режиме съемки вольтамперограмм в интервале от 0,2 до (-0,6) В при скорости развертки потенциала 160 мВ/с, концентрацию триазавирина определяют по высоте пика в диапазоне потенциалов от 0,10 до (-0,40) В относительно хлоридсеребряного электрода путем добавки стандартного раствора триазавирина, а содержание триазавирина рассчитывают по формуле:

, где

Х - содержание триазавирина в субстанции, %;

Н1 - среднее значение высоты пика триазавирина для пробы, мкА;

Н2 - среднее значение высоты пика триазавирина для пробы с добавленным стандартным раствором триазавирина, мкА;

Сд - концентрация стандартного раствора триазавирина, из которого делают добавку в пробу, г/л;

Vд - объем стандартного раствора триазавирина, добавленный в электролизер, мл;

Vал - аликвотная часть испытуемого раствора пробы, помещенная в электролизер, мл;

V0 - объем испытуемого раствора триазавирина, приготовленного из точной навески, мл;

m - масса навески субстанции триазавирина, г.

, где

X - содержание триазавирина в лекарственной форме, мг;

Н1 - среднее значение высоты пика триазавирина для пробы, мкА;

Н2 - среднее значение высоты пика триазавирина для пробы с добавленным стандартным раствором триазавирина, мкА;

Сд - концентрация стандартного раствора триазавирина, из которого делают добавку в пробу, мг/мл;

Vд - объем водного раствора стандартного образца триазавирина, добавленный в электролизер, мл;

Vал - аликвотная часть испытуемого раствора пробы, помещенного в электролизер, мл;

V0 - объем испытуемого раствора триазавирина, приготовленного из точной навески, мл;

m - масса навески содержимого капсул, взятая для анализа, мг;

mк - средняя масса содержимого капсул, мг.

Новым в способе является то, что идентификацию триазавирина проводят по потенциалу и высоте пика его восстановления на поверхности графитовых электродов.

Отличительные признаки, характеризующие изобретение, проявили в заявляемой совокупности новые свойства (простота подготовки пробы, уменьшение стадий, упрощение процедуры и уменьшение длительности анализа при повышении чувствительности в два раза по сравнению с прототипом, исключение токсичных реагентов, дорогостоящих расходных материалов и оборудования), явным образом не вытекающие из уровня техники в данной области и не являющиеся очевидными для специалиста.

Данное изобретение может быть использовано как в лабораториях фармацевтического контроля для определения триазавирина в порошке и его лекарственных формах, так и в фармацевтической промышленности для контроля технологических процессов и качества фармпрепаратов, сточных вод и воздушной зоны химико-фармацевтических предприятий.

Исходя из вышеизложенного следует считать предлагаемое изобретение соответствующим условиям патентоспособности «Новизна», «Изобретательский уровень», «Промышленная применимость».

Все условия определения триазавирина подобраны экспериментально. В процессе поиска оптимальных условий вольтамперометрического определения триазавирина было изучено влияние ряда факторов (индикаторный электрод, фоновый электролит, частота импульса, амплитуда импульса и скорость КвВ развертки потенциала) на высоту пика триазавирина.

В предлагаемом способе установлена способность триазавирина восстанавливаться на различных типах графитовых электродов. В качестве индикаторных электродов применяли стеклоуглеродный (СУ) и толстопленочный углеродсодержащий электрод (ТУЭ). Использование СУ электрода требует постоянного механического обновления его поверхности перед каждым анализом, что неудобно при проведении серийных анализов и ставит результаты анализа в полную зависимость от квалификации оператора.

Толстопленочные технологии трафаретной печати являются простым, быстрым и очень дешевым методом массового производства одноразовых электрохимических сенсоров с очень высокой степенью точности и с широким спектром конфигураций. Одноразовое использование печатных электродов позволяет предотвратить загрязнение поверхности электрода продуктами реакций, устранить проблему потери чувствительности сенсора в процессе эксплуатации, исключить операцию механической обработки поверхности [Hart J.P., Crew A., Crouch Е., Honeychurch К.С., Pemberton R.M. Some recent designs and developments of screen-printed carbon electrochemical sensors/biosensors for biomedical, environmental, and industrial analyses // Anal. Lett. 2004. 37 (5): 789-830]. ТУЭ при определении триазавирина не требуется электрохимическая активация поверхности перед измерением и ее очистка от адсорбированных продуктов реакции перед регистрацией каждой вольтамперограммы путем дополнительной поляризации или продувки инертным газом, что позволяет существенно сократить суммарное время анализа. Использование ТУЭ позволяет измерять в выбранных условиях пик восстановления триазавирина с хорошей воспроизводимостью. Относительное стандартное отклонение (Sr) измеряемого сигнала триазавирина равно 0,2-0,3% при последовательной регистрации 18 катодных пиков в интервале потенциалов от 0,2 до (-0,6) В для концентрации ТЗ на уровне 6,2⋅10-5 ÷ 1⋅10-3 моль/л.

В качестве фона были исследованы водные растворы 1-0,05 М азотной кислоты и 0.1 М раствор нитрата натрия, подкисленный азотной кислотой (рН=2-5). Высота пика триазавирина зависит от кислотности фонового электролита и является достаточно стабильной при рН раствора 1-1,3. В более кислой среде сужается рабочая область потенциалов и возрастает величина остаточного тока, что существенно затрудняет регистрацию пика триазавирина. В растворах с рН>1,3 высота пика триазавирина уменьшается. При значении рН раствора = 5 пик восстановления триазавирина не регистрируется.

Исходя из полученных результатов в качестве фонового электролита был выбран 0,1 М раствор азотной кислоты, так как на его фоне наблюдалась четкая волна восстановления триазавирина, кроме того, данный раствор обеспечивал хорошую электропроводность, широкую рабочую область и необходимую площадь для обработки сигнала, был прост в приготовлении.

Ток пика в квадратно-волновом режиме существенно зависит от таких инструментальных параметров, как частота и амплитуда импульса. Оптимальная амплитуда импульса составила 50 мВ. При значениях амплитуды импульса менее 50 мВ высота пика не достигает максимального значения, что снижает чувствительность определения триазавирина. При увеличении значения амплитуды импульса более 50 мВ высота пика исследуемого вещества уменьшается (табл. 1).

Примечание: частота импульса 50 Гц; шаг развертки потенциала 6 мВ; границы развертки потенциала от 0,2 до (-0,6) В; скорость развертки потенциала 60 мВ/с.

Увеличение высота пика триазавирина от частоты импульса при амплитуде импульса 20 мВ наблюдается в области 10-150 Гц, после чего высота пика уменьшается (табл. 2). При этом в интервале частот свыше 50 Гц базовая линия остаточного тока растет на порядок, что существенно уменьшает соотношение полезный сигнал/остаточный ток, затрудняет регистрацию пика триазавирина и ухудшает воспроизводимость результатов измерения. В предлагаемом способе использовали как наиболее приемлемую частоту 50 Гц.

Примечание: амплитуда импульса 20 мВ; шаг развертки потенциала 6 мВ; границы развертки потенциала от 0,2 до (-0,6) В; скорость развертки потенциала 60 мВ/с

Важным для определения триазавирина методом КвВ ВА является выбор скорости развертки потенциала. Экспериментально установлено, что оптимальной является скорость развертки 160 мВ/с. Изменение скорости развертки потенциала в сторону уменьшения увеличивает время анализа и понижает высоту пика триазавирина. При увеличении скорости развертки наблюдается уменьшение высоты пика и ухудшение его воспроизводимости (табл. 3).

Примечание: амплитуда импульса 50 мВ; частота импульса 50 Гц; границы развертки потенциала от 0,2 до (-0,6) В.

Предложенный способ количественного определения триазавирина отличается простотой и экспрессностью. Время единичного анализа не превышает 2 мин, что в 30 раз меньше, чем при использовании метода ВЭЖХ. Метод не требует больших трудозатрат, исключает использование большого количества реактивов, включая токсичные органические растворители, дорогостоящих электродов и инертных газов и может быть применен в любой химической лаборатории, имеющей вольтамперометрический анализатор как отечественного, так и зарубежного производства.

Метрологические характеристики данного способа: предел обнаружения составляет 1,24⋅10-7 моль/дм3. Область определяемых содержаний ТЗ: от 3,1⋅10-7 до 5,6⋅10-4 моль/дм3. Относительная ошибка определения не превышает 1%.

Способ иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Определение триазавирина в субстанции методом КвВ вольтамперометрии.

В электролитическую ячейку вольтамперометрического анализатора вносят 10,0 мл раствора фонового электролита. Опускают в раствор электроды: индикаторный - ТУЭ, вспомогательный стеклоуглеродный и электрод сравнения - насыщенный хлоридсеребряный (нас. х.с.э.). Фиксируют вольтамперограмму при квадратно-волновой форме развертки потенциала со скоростью 160 мВ/с в интервале от 0,2 до (-0,6) В. Отсутствие пиков свидетельствует о чистоте фона.

Затем в ячейку с фоновым раствором вносят аликвоту 0,5 мл подготовленного водного раствора анализируемой пробы, перемешивают раствор 5 с и вновь регистрируют вольтамперограмму в тех же условиях. Пик для указанной концентрации вещества регистрируют в диапазоне потенциалов от 0,10 до (-0,40) В (отн. нас. х.с.э.). Содержание триазавирина в субстанции (X, %) оценивают методом добавки стандартного раствора триазавирина, измеряя высоту катодных пиков, по следующей формуле:

, где

H1 - среднее значение высоты пика триазавирина для пробы, мкА;

H2 - среднее значение высоты пика триазавирина для пробы с добавленным стандартным раствором триазавирина, мкА;

Cд - концентрация стандартного раствора триазавирина, из которого делают добавку в пробу, г/л;

Vд - объем стандартного раствора триазавирина, добавленный в электролизер, мл;

Vал - аликвотная часть испытуемого раствора пробы, помещенная в электролизер, мл;

V0 - объем испытуемого раствора триазавирина, приготовленного из точной навески, мл;

m - масса навески субстанции триазавирина, г.

Пример 2. Определение триазавирина в капсулах «Триазавирин® 250 мг» методом КвВ вольтамперометрии.

Около 0,025 г содержимого капсулы (точная навеска) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 25 мл, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают. В электролитическую ячейку вольтамперометрического анализатора вносят 10,0 мл раствора фонового электролита. Опускают в раствор электроды: индикаторный - ТУЭ, вспомогательный стеклоуглеродный и электрод сравнения - насыщенный хлоридсеребряный. Фиксируют вольтамперограмму при квадратно-волновой форме развертки потенциала со скоростью 160 мВ/с в интервале от 0,2 до (-0,6) В. Отсутствие пиков свидетельствует о чистоте фона. Затем в ячейку с фоновым раствором вносят аликвоту 0,5 мл подготовленного водного раствора анализируемой пробы, перемешивают раствор 5 с и вновь регистрируют вольтамперограмму в тех же условиях. Пик для указанной концентрации вещества регистрируют в диапазоне потенциалов от 0,10 до (-0,40) В (отн. нас. х.с.э.). Содержание триазавирина в лекарственной форме (X, мг) оценивают методом добавки стандартного раствора триазавирина, измеряя высоту катодных пиков. Расчет проводят по следующей формуле:

, где

Н1 - среднее значение высоты пика триазавирина для пробы, мкА;

Н2 - среднее значение высоты пика триазавирина для пробы с добавленным стандартным раствором триазавирина, мкА;

Cд - концентрация стандартного раствора триазавирина, из которого делают добавку в пробу, мг/мл;

Vд - объем водного раствора стандартного образца триазавирина, добавленный в электролизер, мл;

Vал - аликвотная часть испытуемого раствора пробы, помещенного в электролизер, мл;

V0 - объем испытуемого раствора триазавирина, приготовленного из точной навески, мл;

m - масса навески содержимого капсул, взятая для анализа, мг;

mк - средняя масса содержимого капсул «Триазавирин® 250 мг», равная 252 мг.

1. Способ количественного определения триазавирина [(натриевой соли 2-метилтио-6-нитро-1,2,4-триазоло-[5,1-с][1,2,4]триазин-7-она, дигидрата], заключающийся в переводе триазавирина из субстанции в водный раствор, отличающийся тем, что аликвоту подготовленного раствора анализируемой пробы вносят в электрохимическую ячейку с фоновым электролитом с последующей регистрацией катодных вольтамперных кривых в квадратно-волновом режиме на поверхности толстопленочного углеродсодержащего электрода на фоне 0,1 моль/л азотной кислоты в интервале от 0,2 до (-0,6) В при скорости развертки потенциала 160 мВ/с, амплитуде импульса 50 мВ, частоте импульса 50 Гц, концентрацию триазавирина определяют по высоте пика в диапазоне потенциалов от 0,10 до (-0,40) В относительно хлоридсеребряного электрода и вычисляют по формуле:

, где

Х - содержание триазавирина в субстанции, %;

Н1 - среднее значение высоты пика триазавирина для пробы, мкА;

Н2 - среднее значение высоты пика триазавирина для пробы с добавленным стандартным раствором триазавирина, мкА;

Сд - концентрация стандартного раствора триазавирина, из которого делают добавку в пробу, г/л;

Vд - объем стандартного раствора триазавирина, добавленный в электролизер, мл;

Vал - аликвотная часть испытуемого раствора пробы, помещенная в электролизер, мл;

V0 - объем испытуемого раствора триазавирина, приготовленного из точной навески, мл;

m - масса навески субстанции триазавирина, г.

2. Способ количественного определения триазавирина [(натриевой соли 2-метилтио-6-нитро-1,2,4-триазоло-[5,1-с][1,2,4]триазин-7-она, дигидрата], заключающийся в переводе триазавирина из лекарственной формы в водный раствор, отличающийся тем, что аликвоту подготовленного раствора анализируемой пробы вносят в электрохимическую ячейку с фоновым электролитом с последующей регистрацией катодных вольтамперных кривых в квадратно-волновом режиме на поверхности толстопленочного углеродсодержащего электрода на фоне 0,1 моль/л азотной кислоты в интервале от 0,2 до (-0,6) В при скорости развертки потенциала 160 мВ/с, амплитуде импульса 50 мВ, частоте импульса 50 Гц, концентрацию триазавирина определяют по высоте пика в диапазоне потенциалов от 0,10 до (-0,40) В относительно хлоридсеребряного электрода и вычисляют по формуле:

, где

Х - содержание триазавирина в лекарственной форме, мг;

Н1 - среднее значение высоты пика триазавирина для пробы, мкА;

Н2 - среднее значение высоты пика триазавирина для пробы с добавленным стандартным раствором триазавирина, мкА;

Сд - концентрация стандартного раствора триазавирина, из которого делают добавку в пробу, мг/мл;

Vд - объем водного раствора стандартного образца триазавирина, добавленный в электролизер, мл;

Vал - аликвотная часть испытуемого раствора пробы, помещенного в электролизер, мл;

V0 - объем испытуемого раствора триазавирина, приготовленного из точной навески, мл;

m - масса навески содержимого капсул, взятая для анализа, мг;

mк - средняя масса содержимого капсул, мг.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в медицине, сельском хозяйстве, мониторинге окружающей среды. Способ определения тиолов согласно изобретению проводят инверсионной вольтамперометрией в 3М растворе NaOH в присутствии ионов серебра с концентрацией в растворе 4⋅10-5…8⋅10-5 М, вводят пробу, содержащую от 3⋅10-8 до n⋅10-5 М тиолов, перемешивают раствор в течение 10-30 с, подают потенциал электролиза +0,05 В в течение 60 с на серебряный электрод.

Изобретение относится к аналитической химии и касается способа определения молочной кислоты на платиновом электроде. Сущность способа заключается в том, что определяют молочную кислоту на платиновом электроде в фоновом электролите - боратный буфер (рН 9.18), при потенциале предельного тока восстановления Е=-0,7 В с помощью хлоридсеребряного электрода сравнения.

Изобретение относится к аналитической химии. Способ заключается в том, что в течение 150 с проводят электрохимическое концентрирование глицирризиновой кислоты на поверхности ртутно-пленочного электрода при потенциале электролиза (-1,8) В на фоне 0,01 М калия хлорида с последующей регистрацией вольтамперных кривых при линейной скорости развертки потенциала 50 В/с, а концентрацию глицирризиновой кислоты определяют по высоте пика в диапазоне потенциалов (-0,2) до (-0,3) В относительно хлорид-серебряного электрода.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для анализа пищевых продуктов, кормов и кормовых добавок, сельскохозяйственной продукции растительного происхождения, а также в медицине.

Изобретение направлено на определение палладия в руде методом инверсионной вольтамперометрии и может быть использовано в гидрометаллургии, в различных геологических разработках при поиске и разведке в случае анализа руд, рудных концентратах и породах концентраций ионов палладия.

Изобретение относится к аналитической химии. Способ определения метионина в модельных водных растворах методом циклической вольтамперометрии на графитовом электроде, модифицированном коллоидными частицами золота, включает модифицирование графитовых электродов коллоидными частицами золота из золя золота в течение 300 с при потенциале накопления -1,0 В с последующей регистрацией обратных пиков электроокисления метионина на катодной кривой при скорости развертки потенциала 100 мВ/с на фоне 0,1 M раствора NaOH в диапазоне потенциалов от -1,0 до 1,0 В, и определение концентрации метионина осуществляют по величине обратных максимумов вольтамперных кривых в диапазоне потенциалов от минус 0,20 до плюс 0,10 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей.

Изобретение относится к области газового анализа и может быть использовано для решения технологических задач и задач экологического контроля. Концентрацию аммиака в анализируемом газе определяют по зависимости изменения величины одной из электрических характеристик электрохимической ячейки от количества аммиака, окисленного на поверхности внутренних электродов электрохимической ячейки, выполненных из электродного материала.

Изобретение относится к области аналитической химии. Согласно изобретению предложен способ определения серебра катодной вольтамперометрией из фонового раствора, содержащего 4,5 мл 1 М KNO3 и 0,5 мл 0,1 М этилендиаминтетраацетата натрия (ЭДТА), из образующегося комплексного соединения на стеклоуглеродном электроде.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в фармакокинетических исследованиях, для контроля продуктов сельскохозяйственного производства растительного происхождения.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в исследовательской и производственной практике. Согласно изобретению предлагается определять флуоресцеин натрия вольтамперометрически на стационарном электроде из стеклоуглерода по волне восстановления указанного соединения в кислой среде на фоне 0,1 н.

Изобретение относится к области измерения значений гидрохимикофизических параметров водной среды и может быть использовано отдельно или в составе многоканального преобразователя гидрохимикофизических параметров водной среды, для измерения содержания растворенного кислорода в водной среде, в частности пресной и морской воды при проведении экологических исследований. Согласно изобретению в полярографическом датчике кислорода, содержащем наполненный электролитом корпус с отверстием в верхней части, мембрану, выполненную по меньшей мере из двух слоев газопроницаемого материала, герметично закрывающую указанное отверстие, два электрода - катод, прилегающий к мембране, и анод, размещенные в объеме электролита, нижний опорный слой мембраны выполнен из материала, обеспечивающего возможность беспрепятственного прохождения молекул растворенного в воде кислорода к катоду с прочностными характеристиками, обеспечивающими возможность сопротивления разрыву при динамических и статических нагрузках, возникающих в процессе эксплуатации, а верхний селективный слой выполнен в виде нанесенного на опорный слой полимерного покрытия. Техническим результатом изобретения является снижение постоянной времени при обеспечении необходимого ресурса работы датчика. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к аналитической. Способ определения метионина в модельных водных растворах методом циклической вольтамперометрии на графитовом электроде, модифицированном коллоидными частицами золота, заключается в том, что проводят модифицирование графитовых электродов коллоидными частицами золота из золя золота (мольное соотношение HAuCl4:Na3C6H5O7:NaBH4 = 1:15:5) в течение 300 с при потенциале накопления -1,0 B, с последующей регистрацией обратных пиков электроокисления метионина на катодной кривой при скорости развертки потенциала 100 мВ/с на фоне 0,1 М раствора NaNO3 в диапазоне потенциалов от -1,0 B до 1,0 B. Концентрацию метионина определяют по величине обратных максимумов вольтамперных кривых в диапазоне потенциалов от -0,20 B до 0,40 B относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей. Изобретение обеспечивает повышение чувствительности определения метионина до 5⋅10-14 моль/л. 3 ил., 1 табл., 2 пр.

Изобретение относится к области аналитической химии, электрохимии и биохимии Задачей настоящего изобретения является разработка способа электрохимического анализа аминокислотных замен и модификаций пептида Aβ без и в присутствие ионов Zn(II), который основан на измерении сигнала окисления единственного остатка Тир-10 Аβ. Способ анализа аминокислотных замен и модификаций Aβ (без или в комплексе с ионами Zn(II) ) согласно изобретению заключается в том, что на печатный графитовый электрод наносят аликвоту (60-100 мкл) 50 мкМ раствора Aβ (контроль) или его изоформы в буферном растворе без или с 100 мкМ Zn(II) (после инкубации в течение 10 минут) и осуществляют электрохимическое определение Aβ на электроде путем регистрации квадратно-волновой вольтамперограммы окисления пептида; измеряют высоту и потенциал максимума полученного пика окисления в области 0,6-0,7 В (отн. Ag/AgCl) при нейтральном рН и по изменению интенсивности сигнала относительно контроля констатируют аминокислотную замену или модификацию. 3 ил., 1 табл.,

Изобретение может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства для определения содержания родия в растворах. Способ определения родия(III) в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии по пикам селективного электроокисления свинца(II) из интерметаллических соединений Rh3Pb2 и Rh5Pb7 заключается в том, что родий осаждают на поверхность графитового электрода совместно со свинцом, образуя сплав в присутствии ионов платины(IV, II), палладия(II) и золота(III) в соотношениях Rh:Pt=1:1, Rh:Pd=1:10, Rh:Au=1:10, накопление ионов родия на графитовом электроде в перемешивающемся растворе в присутствии ионов свинца проводят в течение 180-240 секунд при потенциале электролиза минус 1,5 В из фонового электролита 1 М HCl с последующей регистрацией анодных пиков селективного электроокисления свинца из сплава с родием при скорости развертки потенциала 0,05-0,06 В/с, а концентрацию ионов родия определяют по площади под пиками селективного электроокисления свинца в диапазоне потенциалов от -0,5 до -0,2 В отн. нас. х.с.э., используя метод добавок аттестованных смесей. Техническим результатом изобретения является определение ионов родия в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии в присутствии ионов платины, палладия, золота. 2 табл, 2 ил., 1 пр.

Изобретение относится к аналитической химии. Способ определения родия в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии по пику селективного электроокисления висмута из интерметаллического соединения RhxBiy заключается в том, что родий (III) в растворе переводят в хлоридный комплекс, в растворе 1 M НСl проводят электровосстановление родия (III) совместно с висмутом (III) в режиме «in situ» на поверхность композитного графитового электрода, модифицированного висмутом, приготовленного по методике «литье под давлением» в перемешиваемом растворе при потенциале электролиза минус 0,8 В в течение 120 секунд с последующей регистрацией анодных пиков селективного электроокисления висмута из интерметаллического соединения RhxBiy в дифференциально-импульсном режиме при скорости развертки потенциала 80 мВ/с. Концентрацию ионов родия (III) определяют методом добавок аттестованных смесей по высоте анодных пиков на дифференциально-импульсной вольтамперной кривой диапазоне потенциалов от минус 0,06 до 0 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода. Изобретение обеспечивает снижение предела и нижней границы определяемых содержаний родия. 1 табл., 1 ил.

Изобретение направлено на возможность амперометрически измерять концентрацию закиси азота в газовой смеси с помощью простого в изготовлении и эксплуатации измерительного устройства, созданного на основе кислородопроводящего твердого электролита состава 0,9 ZrO2 + 0,1Y2O3. Способ заключается в том, что электрохимическую ячейку с полостью, образованной двумя дисками из кислородопроводящего твердого электролита состава 0,9 ZrO2+0,1Y2O3, на противоположных поверхностях одного из которых расположены электроды, помещают в поток анализируемой газовой смеси, на электроды подают напряжение постоянного тока в пределах от 1 до 2 В с подключением положительного полюса на электрод, находящийся на внешней стороне диска, а отрицательного полюса – на внутренней, посредством чего осуществляют откачку свободного кислорода и кислорода, полученного после разложения закиси азота из полости ячейки, в поток анализируемой газовой смеси при рабочей температуре ячейки, и при достижении стационарного состояния, когда количество кислорода, откачанного из полости ячейки, станет равным количеству кислорода, поступающего в нее, измеряют протекающий через ячейку предельный ток, по величине изменения предельного тока от количества кислорода, откачанного из полости электрохимической ячейки, определяют концентрацию закиси азота в анализируемой газовой смеси. 6 ил.

Изобретение относится к области медицины и представляет собой вольтамперометрический способ определения содержания общего холестерина в биологических объектах, включающий подготовку индикаторного электрода и вольтамперометрическое определение содержания холестерина, отличающийся тем, что проводят анодную вольтамперометрию на индикаторном углеродсодержащем электроде, предварительно модифицированном 2,6-диацетил-N-2,4,6,8-тетраазабицикло[3.3.0]октан-3,7-дион-дифосфоновой кислотой, в диапазоне потенциалов от +0.32 В до +1.52 В относительно насыщенных хлорид-серебряных вспомогательного электрода и электрода сравнения при ступенчатой форме развертки потенциала со скоростью 0.05 В/с. Осуществление изобретения обеспечивает упрощение подготовки рабочего электрода и возможность получения сигнала непосредственно от холестерина. 1 пр., 1 табл., 2 ил.
Изобретение относится к электроаналитической химии, направлено на определение анилина - одного из приоритетных токсичных загрязнителей, и может быть использовано для анализа питьевой, поверхностной воды и других водных объектов. Способ вольтамперометрического определения анилина в воде и водных объектах с помощью трехэлектродной системы включает предварительную модифицирующую электрохимическую обработку стеклоуглеродного индикаторного электрода системы, электрохимическое осаждение анилина на модифицированную поверхность индикаторного электрода из анализируемой воды, последующее электроокисление анилина при изменении потенциала индикаторного электрода, регистрацию на вольтамперной кривой аналитического сигнала, идентификацию пика анилина на вольтамперной кривой и определение концентрации анилина по величине пика анилина. Предварительную модифицирующую электрохимическую обработку индикаторного электрода проводят в водном растворе 0,1 М сульфата натрия с добавлением бутанола в соотношении объемных частей 19:1 соответственно. Изобретение обеспечивает экспрессный способ, позволяющий определять анилин в воде и водных объектах на уровне и ниже ПДК с возможностью регистрации и однозначного измерения аналитического сигнала анилина.

Изобретение относится к способам автоматического измерения скорости коррозии металлических и иных электропроводящих материалов электрохимическим методом. Способ определения скорости коррозии металлических материалов, помещенных в электролит, содержит стадии автоматического определения зависимости тока коррозии от потенциала электрода, и автоматической линейной аппроксимации полученной зависимости Тафеля в логарифмических координатах при наличии экспериментальных погрешностей, при этом участки для линейной аппроксимации выбирают с помощью варьирования длины и положения отрезков на экспериментальных зависимостях тока от напряжения до достижения максимального произведения достоверностей аппроксимации анодного и катодного участков прямыми при условии, что точка пересечения этих прямых по потенциалу отклоняется не более чем на заданную экспериментатором величину от потенциала минимума тока на вольтамперной кривой. Технический результат - автоматизация процесса определения фарадеевского тока как тока коррозии. 1 з.п. ф-лы, 4 ил.

Изобретение относится к области аналитической химии. Способ определения йодид-ионов катодной вольтамперометрией проводят на серебряном электроде в фоновом растворе 0,1 М ацетата натрия, выдерживая потенциал электролиза в диапазоне потенциалов (-0,15±0,05) В при скорости развертки 20 мВ/с - 50 мВ/с от 1 мин до 3 мин. Иодид-ион восстанавливается на поверхности электрода в виде малорастворимого соединения с серебром. Аналитический сигнал регистрируют и оценивают методом добавок. Cпособ согласно изобретению позволяет снизить нижнюю границу определяемых содержаний и использовать экологически чистый серебряный электрод. 4 ил., 1 табл.

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к вольтамперометрическому способу определения лекарственного препарата триазавирина. Способ может быть использован для количественного определения указанного соединения в порошке и его лекарственных формах. Изобретение может быть использовано в фармацевтической промышленности для контроля технологических процессов и качества фармпрепаратов, сточных вод и воздушной зоны химико-фармацевтических предприятий, в лабораториях фармацевтического контроля для определения действующих веществ лекарственных средств. Сущность изобретения основана на способности триазавирина восстанавливаться на различных типах графитовых электродов и заключается в переводе триазавирина из пробы в водный раствор и прямом вольтамперометрическом определении в ней триазавирина на фоне 0,1 мольл азотной кислоты с регистрацией катодных пиков в квадратно-волновом режиме съемки вольтамперограмм в интервале от 0,2 до В при скорости развертки потенциала 160 мВс. Концентрацию триазавирина определяют по высоте пика в диапазоне потенциалов от 0,10 до В относительно хлоридсеребряного электрода методом добавки стандартного раствора триазавирина. Изобретение обеспечивает возможность создания чувствительного и экспрессного способа количественного определения триазавирина методом вольтамперометрии в субстанции и лекарственной форме для обеспечения контроля качества лекарственного средства. 2 н.п. ф-лы, 1 ил., 3 табл., 2 пр.

Наверх