Когерентный супергетеродинный спектрометр электронного парамагнитного резонанса



Когерентный супергетеродинный спектрометр электронного парамагнитного резонанса
Когерентный супергетеродинный спектрометр электронного парамагнитного резонанса
Когерентный супергетеродинный спектрометр электронного парамагнитного резонанса

 


Владельцы патента RU 2614181:

Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" (RU)

Изобретение относится к технической физике и может быть использовано при изготовлении спектрометров электронного парамагнитного резонанса (ЭПР). Устройство содержит сигнальный 1 и гетеродинный 2 генераторы СВЧ, измерительный аттенюатор 3, смеситель опорного 4 и сигнального 5 каналов, циркулятор 6, измерительный резонатор 7 с элементом перестройки его резонансной частоты 8, УПЧ опорного 9 и сигнального 10 каналов, фазочастотные дискриминаторы 11 и 12, делители частоты 13 и 14, опорный генератор 15, устройство синтеза частот 16, аналого-цифровой преобразователь 17, устройство селекции выборок 18, дециматоры синфазного 19 и квадратурного 20 каналов, цифро-аналоговый преобразователь 21, усилитель переменного тока 22, импульсный демодулятор 23 и трехпозиционный переключатель 24. Технический результат заключается в упрощении устройства и увеличении надежности. 1 ил.

 

Изобретение относится к технической физике и может быть использовано при изготовлении спектрометров электронного парамагнитного резонанса (ЭПР).

Известен спектрометр ЭПР (Патент на полезную модель РФ №136578, МПК G01N 24/10, опубликован 10.01.2014), содержащий сигнальный и гетеродинный генераторы СВЧ, смесители опорного и сигнального каналов, циркулятор с измерительным резонатором и элементом перестройки резонансной частоты измерительного резонатора, измерительный аттенюатор, усилители промежуточной частоты (УПЧ) опорного и сигнального каналов, два фазочастотных дискриминатора с фильтрами на выходах, два синхронных детектора, два делителя частоты, опорный генератор, устройство синтеза частот и переключатель режимов работ.

Недостатком устройства является невысокая точность взаимной стабилизации резонансной частоты измерительного резонатора и сигнального генератора, что связано с ограничением возможного усиления сигнала, пропорционального величине взаимной расстройки вследствие присутствия нежелательных напряжений смещения и шумов синхронного детектора и усилителя в видеополосе канала усиления.

Наиболее близким к изобретению является спектрометр ЭПР (Патент на полезную модель РФ №152736, МПК G01N 24/10, опубликован 20.06.2015), содержащий сигнальный и гетеродинный генераторы СВЧ, смесители опорного и сигнального каналов, циркулятор с измерительным резонатором и элементом перестройки резонансной частоты измерительного резонатора, измерительный аттенюатор, усилители промежуточной частоты (УПЧ) опорного и сигнального каналов, два фазочастотных дискриминатора с фильтрами на выходах, два синхронных детектора, два делителя частоты, опорный генератор, устройство синтеза частот и переключатель режимов работ, импульсный модулятор фазы (0/π), усилитель переменного тока, импульсный демодулятор с фильтром на выходе, при этом основной выход сигнального генератора соединен со входом измерительного аттенюатора, а его выход соединен с первым плечом циркулятора, и сигнальным входом смесителя опорного канала, выход гетеродинного генератора соединен с гетеродинным входом смесителя опорного канала и с гетеродинным входом смесителя сигнального канала, второе плечо циркулятора соединено с измерительным резонатором, снабженным элементом перестройки его резонансной частоты, третье плечо циркулятора соединено со входом смесителя сигнального канала, а его выход - со входом УПЧ сигнального канала, выход которого соединен с сигнальными входами первого и второго синхронных детекторов, опорный вход первого синхронного детектора соединен с выходом устройства синтеза частот, опорный вход первого фазочастотного дискриминатора соединен со вторым выходом устройства синтеза частот, причем величина частоты на нем равна частоте первого выхода, деленной на коэффициент деления первого делителя частоты, а фаза регулируется, выход смесителя опорного канала соединен со входом усилителя промежуточной частоты, выполненного в виде нормирующего усилителя формирователя напряжения, а его выход соединен со входом первого делителя частоты, выход которого соединен со вторым входом первого фазочастотного дискриминатора, вспомогательный выход сигнального генератора соединен с делителем частоты, выход которого соединен с одним из входов второго фазочастотного дискриминатора, второй вход которого соединен с выходом устройства синтеза частот, выход первого фазочастотного дискриминатора соединен с управляющим электродом гетеродинного генератора, выход второго фазочастотного дискриминатора соединен с двумя контактами первой группы трехпозиционного переключателя, общий контакт которой соединен с управляющим электродом сигнального генератора, общий контакт второй группы соединен с элементом перестройки резонансной частоты измерительного резонатора, а выход опорного генератора соединен со входом устройства синтеза частот, вход импульсного модулятора соединен с выходом устройства синтеза частот с частотой, равной частоте на опорном входе первого синхронного детектора и сдвигом фазы на π/2, выход модулятора соединен с опорным входом второго синхронного детектора, а управляющий вход с дополнительным выходом устройства синтеза частот, выход второго синхронного детектора соединен со входом усилителя переменного тока, выход которого соединен со входом импульсного демодулятора, управляющий вход которого соединен с дополнительным выходом устройства синтеза частот, а выход через фильтр соединен с контактами в обеих группах трехпозиционного переключателя.

Недостатком устройства является сложность как самого устройства, так, особенно, его настройки, что связано со значительным проникновением гетеродинного сигнала аналоговых смесителей на их выход, приводящего к необходимости применения сложных цепей компенсации и фильтрации нежелательных сигналов в канале усиления.

Задача изобретения - существенное упрощение устройства и исключение процедуры его настройки, увеличение возможного усиления в канале, что приводит к уменьшению остаточной расстройки измерительного резонатора и сигнального генератора, следовательно, к повышению чувствительности спектрометра.

Поставленная задача решается за счет того, что когерентный супергетеродинный спектрометр ЭПР, включающий сигнальный и гетеродинный генераторы СВЧ, смесители опорного и сигнального каналов, циркулятор с измерительным резонатором и элементом перестройки резонансной частоты измерительного резонатора, измерительный аттенюатор, усилители промежуточной частоты (УПЧ) опорного и сигнального каналов, два фазочастотных дискриминатора с фильтрами на выходах, два делителя частоты, опорный генератор, устройство синтеза частот, усилитель переменного тока, импульсный демодулятор с фильтром на выходе, и переключатель режимов работ, при этом основной выход сигнального генератора соединен со входом измерительного аттенюатора, а его выход соединен с первым плечом циркулятора, и сигнальным входом смесителя опорного канала, выход гетеродинного генератора соединен с гетеродинным входом смесителя опорного канала и с гетеродинным входом смесителя сигнального канала, второе плечо циркулятора соединено с измерительным резонатором, снабженным элементом перестройки его резонансной частоты, третье плечо циркулятора соединено со входом смесителя сигнального канала, а его выход - со входом УПЧ сигнального канала, опорный вход первого фазочастотного дискриминатора соединен с выходом устройства синтеза частот, причем величина частоты на нем равна требуемой промежуточной частоте, деленной на коэффициент деления первого делителя частоты, а фаза регулируется, выход смесителя опорного канала соединен со входом усилителя промежуточной частоты, выполненного в виде нормирующего усилителя формирователя напряжения, а его выход соединен со входом первого делителя частоты, выход которого соединен со вторым входом первого фазочастотного дискриминатора, вспомогательный выход сигнального генератора соединен с делителем частоты, выход которого соединен с одним из входов второго фазочастотного дискриминатора, второй вход которого соединен с выходом устройства синтеза частот, выход первого фазочастотного дискриминатора соединен с управляющим электродом гетеродинного генератора, выход второго фазочастотного дискриминатора соединен с двумя контактами первой группы трехпозиционного переключателя, общий контакт которой соединен с управляющим электродом сигнального генератора, общий контакт второй группы соединен с элементом перестройки резонансной частоты измерительного резонатора, выход опорного генератора соединен со входом устройства синтеза частот, выход усилителя переменного тока соединен со входом импульсного демодулятора, а выход через фильтр соединен с контактами в обеих группах трехпозиционного переключателя, согласно изобретению дополнительно содержит аналого-цифровой преобразователь (АЦП), устройство селекции выборок (УСВ), дециматор синфазного канала, дециматор квадратурного канала и цифро-аналоговый преобразователь (ЦАП), при этом вход АЦП соединен с выходом УПЧ сигнального канала, выход АЦП соединен со входом УСВ, один выход УСВ соединен со входом дециматора синфазного канала, второй - со входом дециматора квадратурного канала, его выход соединен со входом ЦАПа, а выход ЦАПа - со входом усилителя переменного тока, тактовый вход АЦП соединен с тактовым входом УСВ и с выходом устройства синтеза частот, частота которого равна учетверенному значению требуемой промежуточной частоты, а управляющий вход импульсного демодулятора соединен с выходом тактовой частоты УСВ.

На чертеже представлена блок-схема когерентного супергетеродинного спектрометра ЭПР.

Устройство содержит сигнальный 1 и гетеродинный 2 генераторы СВЧ, измерительный аттенюатор 3, смеситель опорного 4 и сигнального 5 каналов, циркулятор 6, измерительный резонатор 7 с элементом перестройки его резонансной частоты 8, УПЧ опорного 9 и сигнального 10 каналов, фазочастотные дискриминаторы 11 и 12, делители частоты 13 и 14, опорный генератор 15, устройство синтеза частот 16, аналого-цифровой преобразователь 17, устройство селекции выборок 18, дециматоры синфазного 19 и квадратурного 20 каналов, цифро-аналоговый преобразователь 21, усилитель переменного тока 22, импульсный демодулятор 23 и трехпозиционный переключатель 24.

Работа устройства поясняется следующим рассмотрением.

Сигнал ПЧ s(t) на выходе УПЧ сигнального канала 10 при соответствующем выборе начальной фазы пропорционален

s(t)=I(t)cos(ωt)-Q(t)sin(ωt),

где

ω - промежуточная частота.

Здесь I(t) (синфазный сигнал) несет информацию о сигнале поглощения ЭПР (измеряемый сигнал), a Q(t) (квадратурный сигнал) - о расстройке измерительного резонатора и сигнального генератора СВЧ, который может быть использован для автоматической подстройки частоты (АПЧ).

В устройстве-прототипе для разделения компонент применялось квадратурное детектирование с помощью двух, соединенных входами аналоговых демодуляторов, фазы опорных сигналов которых различаются на π/2, а начальная фаза выбрана соответствующим образом. Для устранения нежелательных смещений и дрейфов в канале постоянного тока усиление ведется на переменном токе, для чего квадратурный сигнал подвергается импульсной модуляции до усиления и синхронной демодуляции после. Импульсная модуляция в устройстве-прототипе осуществляется с помощью фазовой модуляции гетеродинного сигнала демодулятора квадратурного канала на частоте Ω прямоугольным сигналом со скважностью 2 (меандром), изменяющим фазу на π.

Тогда, если гетеродинный сигнал на промежуточной частоте до модуляции имеет вид sr(t)=sin(ωt), то после импульсной фазовой модуляции (0/π) меандром частоты Ω получим

,

где k нумерует боковые полосы в спектре фазомодулированного колебания.

Наиболее просто схема реализуется в случае, когда частота Ω получается делением ω на целую величину m (Ω=ω/m).

Приведенная формула показывает, что отличны от нуля боковые полосы с нечетными номерами k (частоты Ω (m±1), Ω (m±3), Ω (m±5), …, Ω (m±k)), а величина спектральных компонент слабо (линейно) спадает с ростом номера k. Любой аналоговый демодулятор, вследствие неидеальности, характеризуется уровнем проникновения сигнала гетеродина на выход. В тех случаях, когда гетеродинный и выходной сигналы имеют существенно различные частоты, такое проникновение не приводит к серьезным проблемам, поскольку выходной сигнал может быть подвергнут частотной фильтрации. В рассматриваемом случае в спектре гетеродинного сигнала присутствует значительная компонента непосредственно на частоте модуляции (k=m-1), которая, проникая на выход, существенно ограничивает чувствительность канала и сужает его динамический диапазон. Возможное решение проблемы путем компенсации проникающего сигнала на выходе демодулятора требует инжекции в выходную цепь сигнала на частоте модуляции с точно подобранными амплитудой и фазой, что сложно как схемотехнически, так и в процессе настройки. Кроме того, достижимый уровень компенсации ограничен нестабильностями, естественными для аналоговых цепей.

В предлагаемом техническом решении указанная проблема решается следующим образом.

Преобразуем аналоговый сигнал ПЧ s(t) на выходе УПЧ сигнального канала 10 в цифровой, производя при помощи АЦП выборки с временным интервалом , где ω - промежуточная частота, т.е. на частоте ωs=4ω.

Значения выборок аналогового выходного сигнала УПЧ будут иметь вид

Здесь n - порядковый номер выборки, а индекс a указывает, что помеченный сигнал - аналоговый.

Из формулы видно, что выборки с четными номерами будут содержать информацию только о синфазной компоненте, а с нечетными - только о квадратурной.

n - четный,

n - нечетный.

Таким образом, разделив выходной поток данных АЦП на два, для четных и нечетных порядковых номеров выборок, и поочередно меняя знак выборок в соответствии с приведенными формулами, получаем оцифрованный сигнал поглощения ЭПР (синфазный сигнал), который для сужения полосы пропускания и соответствующего увеличения чувствительности можно подвергнуть децимации, и оцифрованный квадратурный сигнал, необходимый для работы системы автоподстройки частоты (АПЧ). Импульсная модуляция, эквивалентная фазовой манипуляции в устройстве-прототипе, реализуется изменением знака выборок квадратурного сигнала каждые l выборок, тогда частота модуляции окажется равной , где ωs - частота потока данных квадратурного сигнала. В результате применения описанной схемы устраняются паразитные сигналы на частоте модуляции сигнала и необходимость применения каких-либо методов их компенсации.

Функции разделения потока данных АЦП на два, управление знаками выборок и цифровая модуляция реализуются в цифровом автомате-устройстве селекции выборок (УСВ).

Модулированный цифровой поток данных квадратурного сигнала при необходимости децимируется и подается на цифро-аналоговый преобразователь (ЦАП), частота преобразования которого выбирается существенно большей частоты модулирующего сигнала. Далее аналоговый выходной сигнал ЦАПа поступает на вход полосового усилителя переменного тока, усиливающего сигнал ошибки по частоте и, одновременно, устраняющего нежелательные спектральные компоненты выходного сигнала ЦАПа. Усиленный сигнал подается на вход импульсного демодулятора, на управляющий вход с УСВ которого поступает меандр на частоте Ω, приводя к формированию на выходе демодулятора необходимого сигнала ошибки.

Таким образом, предлагаемое техническое решение значительно упрощает аппаратную часть устройства за счет замены аналоговых устройств цифровыми алгоритмами, исключает необходимость настройки после изготовления, увеличивает надежность и снижает цену при одновременном уменьшении остаточной ошибки системы автоподстройки частоты, приводя к увеличению чувствительности спектрометра.

Когерентный супергетеродинный спектрометр электронного парамагнитного резонанса, включающий сигнальный и гетеродинный генераторы СВЧ, смесители опорного и сигнального каналов, циркулятор с измерительным резонатором и элементом перестройки резонансной частоты измерительного резонатора, измерительный аттенюатор, усилители промежуточной частоты (УПЧ) опорного и сигнального каналов, два фазочастотных дискриминатора с фильтрами на выходах, два делителя частоты, опорный генератор, устройство синтеза частот, усилитель переменного тока, импульсный демодулятор с фильтром на выходе, и переключатель режимов работ, при этом основной выход сигнального генератора соединен со входом измерительного аттенюатора, а его выход соединен с первым плечом циркулятора, и сигнальным входом смесителя опорного канала, выход гетеродинного генератора соединен с гетеродинным входом смесителя опорного канала и с гетеродинным входом смесителя сигнального канала, второе плечо циркулятора соединено с измерительным резонатором, снабженным элементом перестройки его резонансной частоты, третье плечо циркулятора соединено со входом смесителя сигнального канала, а его выход - со входом УПЧ сигнального канала, опорный вход первого фазочастотного дискриминатора соединен с выходом устройства синтеза частот, причем величина частоты на нем равна требуемой промежуточной частоте, деленной на коэффициент деления первого делителя частоты, а фаза регулируется, выход смесителя опорного канала соединен со входом усилителя промежуточной частоты, выполненного в виде нормирующего усилителя формирователя напряжения, а его выход соединен со входом первого делителя частоты, выход которого соединен со вторым входом первого фазочастотного дискриминатора, вспомогательный выход сигнального генератора соединен с делителем частоты, выход которого соединен с одним из входов второго фазочастотного дискриминатора, второй вход которого соединен с выходом устройства синтеза частот, выход первого фазочастотного дискриминатора соединен с управляющим электродом гетеродинного генератора, выход второго фазочастотного дискриминатора соединен с двумя контактами первой группы трехпозиционного переключателя, общий контакт которой соединен с управляющим электродом сигнального генератора, общий контакт второй группы соединен с элементом перестройки резонансной частоты измерительного резонатора, выход опорного генератора соединен со входом устройства синтеза частот, выход усилителя переменного тока соединен со входом импульсного демодулятора, а выход через фильтр соединен с контактами в обеих группах трехпозиционного переключателя, отличающийся тем, что он дополнительно содержит аналого-цифровой преобразователь (АЦП), устройство селекции выборок (УСВ), дециматор синфазного канала, дециматор квадратурного канала и цифро-аналоговый преобразователь (ЦАП), при этом вход АЦП соединен с выходом УПЧ сигнального канала, выход АЦП соединен со входом УСВ, один выход УСВ соединен со входом дециматора синфазного канала, второй - со входом дециматора квадратурного канала, его выход соединен со входом ЦАПа, а выход ЦАПа - со входом усилителя переменного тока, тактовый вход АЦП соединен с тактовым входом УСВ и с выходом устройства синтеза частот, частота которого равна учетверенному значению требуемой промежуточной частоты, а управляющий вход импульсного демодулятора соединен с выходом тактовой частоты УСВ.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к технической физике и может быть использовано при изготовлении спектрометров электронного парамагнитного резонанса (ЭПР). Спектрометр содержит сигнальный 1 и гетеродинный 2 генераторы СВЧ, измерительный аттенюатор 3, смеситель опорного 4 и сигнального 5 каналов, циркулятор 6, измерительный резонатор 7 с элементом перестройки его резонансной частоты 8, УПЧ опорного 9 и сигнального 10 каналов, фазочастотные дискриминаторы 11 и 12, делители частоты 13 и 14, синхронные детекторы 15 и 16, опорный генератор 17, устройство синтеза частот 18, трехпозиционный переключатель 19, импульсный модулятор фазы 20, усилитель переменного тока 21 и импульсный демодулятор 22.

Изобретение относится к нанотехнологиям и может быть использовано в области разработки материалов на основе алмаза для магнитометрии, квантовой оптики, биомедицины, а также в информационных технологиях, основанных на квантовых свойствах спинов и одиночных фотонов.

Изобретение относится к технической физике и может быть использовано при изготовлении спектрометров электронного парамагнитного резонанса (ЭПР). Когерентный супергетеродинный спектрометр электронного парамагнитного резонанса содержит устройство суммирования напряжений, генератор модуляции, синхронный детектор, фазовращатель сигнала модуляции и двухпозиционный переключатель, а первый фазовращатель выполнен управляемым, причем один из входов устройства суммирования напряжений соединен с общим контактом первой секции двухполюсного переключателя, второй - с общим контактом двухпозиционного переключателя, а выход - с управляющим частотой электродом сигнального генератора СВЧ, выход генератора модуляции соединен с одним из переключаемых контактов двухпозиционного переключателя и со входом фазовращателя сигнала модуляции, выход которого соединен с опорным входом дополнительного синхронного детектора, сигнальный вход которого соединен с выходом второго синхронного детектора, частота сигнала генератора модуляции меньше граничной частоты полосы пропускания петли ФАПЧ гетеродинного генератора, но больше граничной частоты полосы пропускания петли ФАПЧ сигнального генератора.

Использование: для определения позиций примесей соединений азота в гидроксиапатитах. Сущность изобретения заключается в том, что облучают образец гидроксиапатита рентгеновскими, гамма- или электронными лучами с последующей регистрацией методом ЭПР возникших при облучении парамагнитных центров на сертифицированном ЭПР спектрометре, вычисляют спектральные характеристики наблюдаемого спектра ЭПР (число наблюдаемых линий и их положение) с контролем погрешности измерений и сравнивают полученные спектральные характеристики со спектральными характеристиками азотных радикалов, при этом производят дополнительное сравнение полученных ранее спектральных характеристик со спектральными характеристиками азотных радикалов в различных позициях, замещающих функциональные группы OH и(или) PO4 в структуре гидроксиапатита, в частности, с возможностью определения мест(а) внедрения (замещения) примесей соединений азота в структуру гидроксиапатита.

Изобретение относится к технической физике и может быть использовано при изготовлении спектрометров электронного парамагнитного резонанса (ЭПР). Спектрометр содержит сигнальный 1 и гетеродинный 2 генераторы СВЧ, измерительный аттенюатор 3, смесители опорного 4 и сигнального 5 каналов, циркулятор 6 с измерительным резонатором 7, УПЧ 8 опорного и УПЧ 9 сигнального каналов, фазочастотные дискриминаторы 10 и 11, делители частоты 12 и 13, синхронные детекторы 14 и 15, фазовращатели 16 и 17, элемент перестройки резонансной частоты измерительного резонатора 18, делители СВЧ мощности 19 и 20, трехпозиционный переключатель 21 режимов работы, устройство синтеза опорных частот 22, опорный генератор 23.

Использование: для выявления наиболее чистых видов кварцевого сырья. Сущность изобретения заключается в том, что осуществляют выбор мономинеральной пробы кварца, измельчение и отквартовывание трех образцов.

Изобретение относится к физико-химическим методам анализа, а именно к способам определения примесей соединений азота, в частности нитратов и нитритов, в гидроксиапатитах (далее ГАП).

Изобретение относится к технике спектроскопии электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) и может найти применение при исследованиях конденсированных материалов и наноструктур методом ЭПР в физике, химии, биологии и др.

Изобретение относится к технике спектроскопии электронного парамагнитного резонанса (ЭПР). .

Изобретение относится к технике спектроскопии электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), может использоваться при изготовлении и настройке спектрометров ЭПР 3 мм диапазона, а также для контрольно-проверочных работ на спектрометрах 3 мм диапазона во время их эксплуатации.

Изобретение относится к области физико-химических методов анализа, в частности к анализу растворов на предмет количественного определения антиоксидантной активности (АОА). Сущность заявляемого способа заключается в том, что определение АОА проводят по разности количества парамагнитных частиц стабильного радикала, измеряемых до и после прохождения химической реакции частиц радикала с антиоксидантами (АО). Задача настоящего изобретения состоит в преодолении недостатков известных способов и в создании нового способа, позволяющего повысить точность и экспрессность определения, а также позволяющего количественно в стандартизированных единицах установить АОА определяемого вещества в исследуемом образце и механизм взаимодействия АО со свободными радикалами дифенилпикрилгидразила (ДФПГ). 4 ил., 4 пр.
Наверх