Рентгеновский анализатор золота и тяжелых элементов



Рентгеновский анализатор золота и тяжелых элементов
Рентгеновский анализатор золота и тяжелых элементов
Рентгеновский анализатор золота и тяжелых элементов
Рентгеновский анализатор золота и тяжелых элементов
Рентгеновский анализатор золота и тяжелых элементов

 


Владельцы патента RU 2614318:

Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Геологический институт Сибирского отделения Российской академии наук (ГИН СО РАН) (RU)
Жалсараев Батоболот Жалсараевич (RU)

Использование: для рентгеноспектрального анализа золота и тяжелых элементов. Сущность изобретения заключается в том, что рентгеновский анализатор золота и тяжелых элементов содержит рентгеновскую трубку с боковым окном в качестве источника излучения, держатель образца, устройство детектирования с расположенными в ряд детекторами, регистрирующую аппаратуру, входы которой подключены к выходам детекторов, коллиматоры и фильтры первичного и вторичного пучков, причем коллиматор вторичного пучка выполнен с множеством отверстий или каналов, при этом держатель образца выполнен с возможностью установки образца с плоской или вогнутой по цилиндру рабочей поверхностью на цилиндре, ось рентгеновской трубки расположена в перпендикулярной цилиндру плоскости, а ее фокус расположен на образующей цилиндра, детекторы или выходные отверстия коллиматора вторичного пучка расположены на образующей, проходящей через диаметрально противоположную источнику точку цилиндра, причем коллиматор вторичного пучка выполнен с разделительными пластинами в аксиальных к пучку электронов плоскостях. Технический результат: обеспечение однородности и прочности образца, увеличение эффективности и контрастности спектров. 4 ил., 1 табл.

 

Изобретение относится к спектрометрам и анализаторам для рентгенофлуоресцентного анализа (РФА) состава веществ.

Известны рентгеновские анализаторы, содержащие источник излучения, держатель образца и устройство детектирования с энергетической или волновой дисперсией (Анисович К.В. Флуоресцентный рентгеноспектральный анализ // Приборы для неразрушающего контроля материалов и изделий. Справочник под ред. Клюева В.В., кн. 2, М., 1986, с. 121-183).

По энергетическому разрешению энергодисперсионные спектрометры с полупроводниковыми детекторами (ППД) превосходят используемые в РФА спектрометры с волновой дисперсией в области энергии выше 20 кэВ.

Недостаток спектрометров с ППД заключается в том, что рассеянное от пробы излучение перегружает детектор и ограничивает скорость счета.

За прототип принят рентгеновский анализатор золота и тяжелых элементов AZTEC Gold Analyzer, содержащий в качестве источника излучения рентгеновскую трубку с боковым окном, держатель образца, устройство детектирования с расположенными в ряд детекторами, регистрирующую аппаратуру, входы которой подключены к выходам детекторов, коллиматоры и фильтры первичного и вторичного пучков, причем коллиматор вторичного пучка выполнен с множеством отверстий и каналов (M.E.A. Robertson. British patent №2196113, 1988; М.Е.А. Robertson, С. Feather. Determination of gold, platinum and uranium in South African ores by high-energy XRF spectrometry. X-Ray Spectrometry, 2004, 33, p. 164-173).

Для анализа элементов по излучению К-серии в прототипе используют до 12 детекторов из особо чистого германия (ОЧГ) и рентгеновскую трубку на 160 кВ мощностью 3 кВт. Образец засыпают в контейнер из пластика длиной 30 см и диаметром до 2 см. Золото на уровне 1 г/т анализируют в 100 г руды за 100 секунд с доверительной вероятностью 95%.

Недостатком прототипа является дифференциация тяжелых частиц при засыпке образца в узкий длинный контейнер и скопление золота на его дне. Контейнер усложняет уплотнение образца. Часть облучаемой зоны затеняется самим образцом, из-за чего контрастность ухудшается.

Технический результат предлагаемого изобретения - обеспечение однородности и прочности образца, увеличение эффективности и контрастности спектров.

Для достижения указанного технического результата в рентгеновском анализаторе золота и тяжелых элементов, содержащем рентгеновскую трубку с боковым окном в качестве источника излучения, держатель кюветы с образцом, устройство детектирования с расположенными в ряд детекторами, регистрирующую аппаратуру, входы которой подключены к выходам детекторов, коллиматоры и фильтры первичного и вторичного пучков, причем коллиматор вторичного пучка выполнен с множеством отверстий и каналов, согласно изобретению держатель образца выполнен с возможностью установки образца с плоской или вогнутой по цилиндру рабочей поверхностью на цилиндре, ось рентгеновской трубки расположена в перпендикулярной цилиндру плоскости, а ее фокус расположен на образующей цилиндра, детекторы или выходные отверстия коллиматора вторичного пучка расположены на образующей, проходящей через диаметрально противоположную источнику точку цилиндра, причем коллиматор вторичного пучка выполнен с разделительными пластинами в аксиальных к пучку электронов плоскостях.

На чертежах представлены:

фиг. 1 - предлагаемый рентгеновский анализатор;

фиг. 2 - вид A фиг. 1;

фиг. 3 - схема опытов по оценке поляризации;

фиг. 4 - полученные в экспериментах спектры излучения образца при разных положениях рентгеновской трубки относительно плоскости пучков.

В качестве источника излучения используют рентгеновскую трубку 1 с боковым окном (фиг. 1). Устройство 2 детектирования содержит расположенные в ряд детекторы 3 с раздельными электронными трактами. Входы регистрирующей аппаратуры 4 подключены к выходам детекторов 3.

В держателе 5 образца установлена кювета 6 с образцом 7.

Держатель 5 образца выполнен с возможностью установки образца с плоской или вогнутой по цилиндру рабочей поверхностью на цилиндре. Ось FF1 рентгеновской трубки 1 расположена в перпендикулярной цилиндру плоскости, а ее фокус расположен на образующей цилиндра в точке F1.

Анализатор снабжен коллиматором 8 и фильтром 9 первичного пучка и коллиматором 10 и фильтром 11 вторичного пучка.

Детекторы 3 или выходные отверстия 12 коллиматора 10 вторичного пучка расположены на образующей, проходящей через диаметрально противоположную источнику точку F2 цилиндра.

Коллиматор 10 вторичного пучка выполнен с разделительными пластинами 13 в аксиальных (пересекающихся на оси FF1) плоскостях (фиг. 2).

Схема анализатора в целом может быть перевернута.

В этом случае пуансоном формуют верхнюю поверхность образца и размещают кювету с образцом на цилиндре в его нижней части.

Центр F3 образца расположен на окружности цилиндра. Несыпучие образцы можно установить в держателе 5 без использования кювет.

Рентгеновскую трубку 1 можно развернуть обратно по лучу F1F.

Фильтр 9 можно выполнить из олова толщиной 3-5 мм. Фильтр 11 вторичного пучка выполнен из элементов с краем поглощения выше энергии аналитической линии одного из определяемых элементов, например, золота.

На схемах не показаны узлы смены проб, фильтров и другие детали.

Рентгеновский анализатор золота и тяжелых элементов работает следующим образом.

Образец 7 с массой 50-100 г и толщиной до 2-3 см засыпают в кювету 6 или формуют прессом. Кювету 6 с вогнутым днищем заполняют, начиная с краевых углубленных зон. Образцы облучают и по спектру судят о содержании элементов. Расчет концентраций производят известными методами.

Анализы ведут в автоматическом режиме.

При выполнении анализатора можно использовать рентгеновскую трубку на 150 кВ и распложенные в 1-2 ряда 8-12 ОЧГ - или других детекторов толщиной до 5 мм с загрузками более 105 имп./с.

Изготавливают матрицы с множеством детекторов.

Можно выбрать радиус R1 цилиндра 3-10 см. Радиус R2 поверхности образца можно выбрать в 1,5-2 раза больше радиуса R1. Размер образца 7 по оси цилиндра можно выбрать в 2-3 раза больше радиуса R1.

В табл. 1 показаны линии элементов, определяемых одновременно с золотом или используемых в качестве фильтров вторичного пучка. Предварительно определяют коэффициенты наложений для исключения помех.

Излучение свинца может перегрузить детектор. Для подавления излучения свинца и комптоновского пика при анализе золота пригодны фильтры из слоев элементов от вольфрама до платины толщиной до 150 мкм. При большом числе детекторов толщина этого фильтра будет меньше.

На макете анализатора (фиг. 3) с Si(Li)-детектором выполнены эксперименты по оценке поляризации тормозного излучения электронов с энергией 40-60 кэВ. Использовали рентгеновскую трубку с анодом из вольфрама. Фактор или коэффициент подавления рассеянного излучения с энергией E оценивается выражением

где NII и N - интенсивности рассеянного излучения или число импульсов в спектрах при расположении оси пучка электронов параллельно или перпендикулярно плоскости рассеяния.

Степень поляризации

На фиг. 4 приведены нормированные по пикам бария спектры, измеренные при положениях рентгеновской трубки по оси Z и Y. Сплошная линия - спектр образца Sgd2 в плоскости пучка электронов, пунктир - спектр в перпендикулярной плоскости. Спектры подтверждают снижение рассеяния в плоскости поляризации. При высоких энергиях эффект будет больше.

Опыты подтвердили, что:

- тормозное излучение рентгеновской трубки частично поляризовано;

- в плоскости поляризации рассеяние излучения с энергией выше 44 кэВ снижается в 1,26 раз, а на краю спектра - в 2 раза (фиг. 4);

- степень поляризации пучка возрастает до 0,3 на краю спектра;

- поляризация снижается до нуля в средней части спектра (к концу пути в аноде электроны теряют первоначальное направление).

Проекции первичных и вторичных фотонов на плоскость схем образуют вписанные углы, опирающиеся на диаметр окружности, и углы рассеяния равны или близки к 90°. Электрические векторы основной компоненты излучения в предлагаемой схеме сходятся к образующей, проходящей через точку F2. Фотоны практически не рассеиваются вдоль этих векторов.

При N детекторах наложения импульсов уменьшаются в N2 раз, время анализа в N раз, например, в 10 раз.

Предлагаемый анализатор проще и эффективнее известных волновых спектрометров и спектрометров с поляризатором Баркла.

Схема анализатора обеспечивает разделение потока вторичного излучения и высокую контрастность за счет фильтров, регистрации излучения в минимуме сечения рассеяния множеством детекторов, использования поляризации.

Рентгеноспектральный анализ по излучению K-серии с большой проникающей способностью повышает представительность пробы, снижает матричные эффекты и наложение линий.

Анализатор применим на конвейере для анализа измельченной руды с прикатанной по цилиндру поверхностью или пульпы через устойчивые к прорыву вогнутые окна из пластика или алюминия толщиной 0,2-0,5 мм.

Кюветы с плоским или слегка вогнутым днищем удобны для засыпки и уплотнения образца и обеспечивают однородность, т.е. устранен недостаток прототипа - скопление тяжелых частиц на дне удлиненного контейнера при засыпке пробы. Вогнутость образца и днища кюветы обеспечивает увеличение прочности, эффективности и контрастности спектров за счет большого телесного угла и уменьшения разброса углов рассеяния.

В оптимальных условиях и при использовании современных детекторов с высокими загрузками пороги обнаружения тяжелых элементов в горных породах достигают доли г/т за минуты.

Предлагаемый рентгеновский анализатор может в ряде случаев заменить трудоемкие методы анализа с плавкой и разложением проб, с вредными отходами и испарениями кислот, мышьяка и свинца и т.п.

Заявляемый анализатор может быть востребован в геологии, экологии, горнорудной и других отраслях науки и промышленности.

Рентгеновский анализатор золота и тяжелых элементов, содержащий рентгеновскую трубку с боковым окном в качестве источника излучения, держатель образца, устройство детектирования с расположенными в ряд детекторами, регистрирующую аппаратуру, входы которой подключены к выходам детекторов, коллиматоры и фильтры первичного и вторичного пучков, причем коллиматор вторичного пучка выполнен с множеством отверстий или каналов, отличающийся тем, что держатель образца выполнен с возможностью установки образца с плоской или вогнутой по цилиндру рабочей поверхностью на цилиндре, ось рентгеновской трубки расположена в перпендикулярной цилиндру плоскости, а ее фокус расположен на образующей цилиндра, детекторы или выходные отверстия коллиматора вторичного пучка расположены на образующей, проходящей через диаметрально противоположную источнику точку цилиндра, причем коллиматор вторичного пучка выполнен с разделительными пластинами в аксиальных к пучку электронов плоскостях.



 

Похожие патенты:

Использование: для рентгеноспектрального анализа веществ. Сущность изобретения заключается в том, что рентгеновский спектрометр содержит рентгеновскую трубку, фильтры первичного и вторичного пучков, держатель образца, пластинчатые коллиматоры, кристаллы-анализаторы, устройство детектирования с детекторами, регистрирующую аппаратуру, подключенную к выходам детекторов, причем кристаллы и устройство детектирования выполнены с возможностью сканирования (вращения) вокруг оси, проходящей через центр отражающей поверхности кристалла, и установки кристалла под углом θ, а детекторов под углом 2θ к оси вторичного пучка, при этом использовано устройство детектирования с полупроводниковыми детекторами и соответствующей регистрирующей аппаратурой, введен дополнительный коллиматор с отверстиями в поперечных вторичному пучку перегородках и обеспечена возможность работы спектрометра в режимах с волновой и энергетической дисперсией.

Использование: для рентгеноспектрального анализа тяжелых элементов. Сущность изобретения заключается в том, что рентгеновский анализатор содержит источник рентгеновского или гамма-излучения, держатель образца, устройство детектирования с множеством детекторов, регистрирующую аппаратуру, входы которой подключены к выходам детекторов, коллиматор первичного пучка, коллиматор и фильтр вторичного пучка, при этом держатель образца выполнен с возможностью установки образца с плоской или вогнутой по сфере рабочей поверхностью на сфере, источник или его фокус расположен на упомянутой сфере, коллиматор вторичного пучка содержит поперечные пучку перегородки с отверстиями, его выходное отверстие расположено в противоположной источнику точке, а детекторы компактно расположены во вторичном пучке.

Изобретение относится к экспрессному контролю объемной концентрации цементного раствора в грунтоцементной пульпе при создании подземных строительных конструкций струйной цементацией.

Использование: для анализа пульп и растворов в потоке. Сущность изобретения заключается в том, что автоматический рентгеновский анализатор пульп и растворов в потоке включает стойку с измерительными кюветами, спектрометрический блок с источником первичного рентгеновского излучения, детектором и анализатором вторичного рентгеновского излучения, механизм перемещения спектрометрического блока и систему автоматического управления, при этом спектрометрический блок выполнен герметичным, оснащен узлом термоэлектрической стабилизации температуры всех электронных компонентов спектрометрического блока, при этом в качестве детектора вторичного рентгеновского излучения используют полупроводниковый детектор с термоэлектрическим охлаждением, в качестве анализатора вторичного рентгеновского излучения используют многоканальный амплитудный анализатор импульсов, а в качестве источника первичного рентгеновского излучения используют малогабаритную рентгеновскую трубку рабочей мощностью до 10 Вт.

Использование: для рентгенофлуоресцентного определения содержания компонентов в материалах сложного химического состава. Сущность: заключается в том, что формируют единую группу градуировочных образцов, охватывающих весь диапазон содержаний определяемых и мешающих элементов для анализируемых проб, измеряют интенсивности аналитических линий только определяемых i (Ii) элементов от анализируемых проб и градуировочных образцов, устанавливают градуировочную функцию в форме уравнения регрессии, затем, с целью компенсации неучтенного влияния неопределяемых компонентов наполнителя на Ii, зарегистрированные от пробы интенсивности сопоставляют с характеристиками одного градуировочного образца-соседа и находят содержание элемента i (Ci) по определенному выражению, выбирая состав образца-соседа наиболее близким к составу пробы.

Использование: для энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализа. Сущность изобретения заключается в том, что устройство для энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализа на основе вторичных излучателей включает рентгеновскую трубку, вторичные излучатели, устройство подачи контролируемого материала, кювету или транспортер с образцом, устройство для регистрации рентгеновского излучения и индикатор, самописец и/или исполнительный механизм, при этом в состав устройства дополнительно введены коллиматор излучения рентгеновской трубки, четное число n чередующихся вторичных излучателей, электромотор, коллиматор излучения вторичных излучателей, коллиматор флуоресцентного излучения образца, в качестве устройства для регистрации рентгеновского излучения использован сцинтилляционный детектор, балластное сопротивление, разделительный конденсатор и узкополосный усилитель, настроенный на частоту смены излучателей.

Использование: для рентгенофлуоресцентного определения примесей. Сущность изобретения заключается в том, что рентгенофлуоресцентное определение содержаний примесей конструкционных материалов включает измерение интенсивностей аналитических линий контролируемых примесей в группе образцов этого материала, дополнительно измеряют интенсивности аналитических линий примесей в стандартных образцах референтного материала, содержащего те же примеси, по результатам этих измерений строят градуировочные графики зависимости интенсивности аналитических линий элементов от содержания, при этом дополнительно проводят измерение обзорного спектра исследуемого конструкционного материала и определяют основной элемент исследуемого конструкционного материала наполнителя, дополнительно измеряют интенсивности аналитических линий элементов контролируемых примесей в образцах, состоящих из этого элемента, абсорбционные факторы и наклоны градуировочных графиков рассчитывают для образцов, состоящих из среднего значения содержания элемента в референтных градуировочных образцах и наполнителя исследуемого конструкционного материала, после чего получают истинные содержания примесей в исследуемом конструкционном материале умножением условных содержаний на отношение наклонов градуировочных графиков в референтном и исследуемом материалах по соответствующим математическим формулам.

Использование: для определения содержания тяжелых металлов в техническом углероде. Сущность изобретения заключается в том, что выполняют градуировку прибора рентгенофлуоресцентной спектрометрии для каждого элемента, регистрируют интенсивность аналитической линии элемента на соответствующей ему длине волны Iэ (имп/с), строят на основании полученных данных градуировочную характеристику, представляющую собой зависимость относительной интенсивности аналитической линии элемента Iотн от массовой доли определяемого элемента в эталонных образцах С (%), измеряют интенсивность аналитической линии элемента на соответствующей ему длине волны Iэ (имп/с), измеряют интенсивности фона в точках спектра, соответствующих началу и концу диапазона измерения элемента, вычисляют среднеарифметическое значение интенсивности фона в точках спектра соответствующих началу и концу диапазона измерения элемента Iфэ (имп/с), рассчитывают относительную интенсивность аналитической линии каждого элемента Iотн, находят по градуировочной характеристике массовую долю элемента в золе.

Изобретение относится к измерительной технике, а именно к устройствам для регистрации направленного рентгеновского или гамма-излучения. Спектрозональный однокоординатный детектор рентгеновского и гамма-излучений содержит слой сцинтиллятора, непрозрачный вдоль направления распространения излучения и прозрачный в перпендикулярном направлении, при этом слой сцинтиллятора состоит из параллельных друг другу и оптически разделенных сборок пластин сцинтилляторов, непрозрачных вдоль направления распространения излучения и прозрачных в направлении, перпендикулярном поверхности сцинтиллятора, расположенных вплотную друг к другу в порядке возрастания среднего атомного номера сцинтилляторов в направлении распространения излучения, длина пластин сцинтилляторов l выбирается из условия: где µ(Еф-к) - коэффициент линейного ослабления излучения с энергией Еф-к, при которой сравниваются сечение фотопоглощения и сечение комптоновского рассеяния в материале пластины сцинтиллятора, поверхность сцинтиллятора находится в оптическом контакте с двухкоординатным позиционно чувствительным фотоприемным устройством.

Использование: для определения источников сырья для керамических артефактов. Сущность изобретения заключается в том, что способ определения источников сырья для археологических керамических артефактов включает рентгеновское облучение исследуемого материала, получение графиков термостимулированной люминесценции облученного материала.

Использование: для рентгеноспектрального анализа. Сущность изобретения заключается в том, что многоканальный рентгеновский анализатор содержит источник рентгеновского или гамма-излучения, коллиматор и фильтр первичного пучка, держатель образца и аналитические каналы, включающие коллиматоры и фильтры вторичных пучков, устройство детектирования с расположенными в ряд детекторами и регистрирующую аппаратуру, подключенную к выходам детекторов, при этом использован источник излучения или рентгеновская трубка с выходом пучка с ее торца, источник или его фокус расположен на окружности в плоскости оси источника или пучка электронов (в аксиальной плоскости), держатель образца выполнен с возможностью установки образца с плоской или вогнутой рабочей поверхностью на упомянутой окружности канала, детекторы или выходные отверстия коллиматора вторичного пучка расположены на линии, проходящей через диаметрально противоположную источнику точку окружности перпендикулярно каналу, кроме того, аналитические каналы расположены аксиально вокруг источника излучения и содержат отдельные держатели образца, а в коллиматоре первичного пучка выполнены отверстия, направленные на держатели образцов. Технический результат: обеспечение возможности повышения производительности анализа и эффективности использования источника, а также обеспечение оптимальных условий анализа широкого круга элементов, в том числе наиболее тяжелых элементов от тория и выше. 2 з.п. ф-лы, 4 ил.
Наверх