Способ получения порошков интерметаллидов самария и кобальта

Изобретение относится к электрохимическому синтезу магнитных материалов. Получают порошок интерметаллидов самария и кобальта. Ведут электролиз солевого расплава, содержащего эвтектическую смесь хлоридов лития и калия, дихлорид кобальта и трихлорид самария, в трехэлектродной кварцевой ячейке, содержащей катод из вольфрамовой или молибденовой проволоки, серебряный электрод сравнения и анод в виде цилиндра из стеклоуглерода, при температуре 500-650°С и потенциале от минус 1700 мВ до минус 1800 мВ относительно серебряного электрода сравнения. Обеспечивается снижение рабочей температуры электролиза и получение порошка интерметаллида самария и кобальта. 3 пр.

 

Изобретение относится к электрохимическому синтезу магнитных материалов, а именно к получению порошкообразных интерметаллических соединений (ИМС) самария и кобальта в солевых расплавах с добавлением трихлорида самария.

Из существующего уровня техники известны способы изготовления материалов для постоянных магнитов (SU 1499816 А1, опубл. 20.04.1995; RU 2566090 C1, опубл. 20.10.2015). Недостатком данных технических решений является необходимость использования дорогостоящего металлического самария.

Кроме того, известен способ получения материала для постоянных магнитов (RU 2174261 С1, опубл. 27.09.2001). Недостатком данного технического решения является сложная технологическая цепочка приготовления магнитного материала.

Наиболее близким к заявленному техническому решению является способ получения порошков ИМС иттрия с кобальтом (RU 2514237 С1, опубл. 27.04.2014). Недостатком данного технического решения является более высокая рабочая температура 700°С, чем в предлагаемом способе.

Техническим результатом данного изобретения является снижение рабочих температур по сравнению с близким аналогом, что понижает энергозатратность и чистоту получаемого порошка.

Данный технический результат достигается следующим образом. Для синтеза порошков ИМС самария с кобальтом используют электролит, содержащий в качестве растворителя расплавленную эвтектическую смесь хлоридов лития и калия, а также безводные дихлорид кобальта и трихлорид самария при следующем соотношении компонентов, мол.%:

эвтектическая смесь хлорида лития и хлорида калия 94-96
дихлорид кобальта 0,5-1,5
трихлорид самария 3,5-4,5

Проводят потенциостатический электролиз в трехэлектродной кварцевой ячейке, используя в качестве катода вольфрамовую или молибденовую проволоку диаметром 2 мм, цилиндрический анод из стеклоуглерода и серебряный электрод сравнения при температуре, выбранной из интервала 500-650°С и при потенциале, выбранном из диапазона от минус 1700 мВ до минус 1800 мВ относительно серебряного электрода сравнения в течение 0,5-2 ч в атмосфере инертного газа, например аргона. После окончания электролиза извлекают катод с порошком ИМС самария с кобальтом. Остужают электрод до комнатной температуры, промывают дистиллированной водой, декантируют и полученный порошок высушивают при температуре 110-140°С.

Пример 1. Процесс получения ИМС самария и кобальта осуществляют в солевом расплаве (эвтектическая смесь LiCl+KCl - 94 мол.%, CoCl2 - 1,5 мол.%, SmCl3 - 4,5 мол.%) при температуре 550°С и потенциале - 1700 мВ относительно серебряного электрода сравнения в течение 1 ч, после чего извлекают катод с порошком ИМС, отмывают от остатков солей дистиллированной водой и сушат. Согласно рентгенофазовому анализу, порошок состоит из ИМС Sm2Co17 и Sm2Co7.

Пример 2. Процесс получения ИМС самария и кобальта осуществляют в солевом расплаве (эвтектическая смесь LiCl+KCl - 95 мол.%, CoCl2 - 1,0 мол.%, SmCl3 - 4,0 мол.%) при температуре 600°С и потенциале - 1750 мВ относительно серебряного электрода сравнения в течение 1,5 ч, после чего извлекают катод с порошком ИМС, отмывают от остатков солей дистиллированной водой и сушат. Согласно рентгенофазовому анализу, порошок состоит из ИМС Sm2Co17, SmCo5 и Sm2Co7.

Пример 3. Процесс получения ИМС самария и кобальта осуществляют в солевом расплаве (эвтектическая смесь LiCl+KCl - 96 мол.%, CoCl2 - 0,5 мол.%, SmCl3 - 3,5 мол.%) при температуре 650°С и потенциале -1800 мВ относительно серебряного электрода сравнения в течение 0,5 ч, после чего извлекают катод с порошком ИМС, отмывают от остатков солей дистиллированной водой и сушат. Согласно рентгенофазовому анализу, порошок состоит из ИМС SmCo5 и Sm2Co7.

Способ получения порошка интерметаллидов самария и кобальта, включающий электролиз солевого расплава, содержащего эвтектическую смесь хлоридов лития и калия, дихлорид кобальта, трихлорид самария при следующем соотношении, мол.%:

эвтектическая смесь хлорида лития и хлорида калия 94-96;
дихлорид кобальта 0,5-1,5;
трихлорид самария 3,5-4,5,

при рабочей температуре, выбранной из интервала 500-650 °С, в трехэлектродной кварцевой ячейке, содержащей катод из вольфрамовой или молибденовой проволоки диаметром 2 мм, серебряный электрод сравнения, анод в виде цилиндра из стеклоуглерода, причем электролиз ведут в потенциостатическом режиме в течение 0,5-2 ч в атмосфере инертного газа, при потенциале, выбранном из диапазона от минус 1700 мВ до минус 1800 мВ относительно серебряного электрода сравнения, охлаждение катода с порошком интерметаллидов самария и кобальта до комнатной температуры и последующее промывание порошка дистиллированной водой, затем декантацию и сушку полученного порошка при температуре 110-140 °С.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к электрохимическому получению порошкового иридия с высокой удельной поверхностью, который может быть использован в устройствах катализа горения многокомпонентных топлив при температурах до 2100°С без изменения химического состава и потери формы.

Изобретение относится к электрохимическому получению ультрадисперсных порошков интерметаллидов иттрия с кобальтом для создания магнитных материалов и ячеек хранения информации.
Изобретение относится к электролитическим способам получения чистого ультрадисперсного порошка гексаборида гадолиния. Порошок синтезируют электролизом из расплавленной среды, включающей хлорид гадолиния и фторборат калия в фоновом электролите при температуре 550±10°C в атмосфере очищенного и осушенного аргона.
Изобретение относится к электролитическим способам получения чистого гексаборида гадолиния. .
Изобретение относится к электролитическим способам получения чистого гексаборида церия. .

Изобретение относится к области электрохимического получения металлических порошков из расплавленных солей, в частности для получения высоко- и нанодисперсных порошков металлов и сплавов.
Изобретение относится к области электрохимического получения порошков металлов из расплавленных солей и может быть использовано в химической, электрохимической промышленности, энергетике.
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности получению высокочистых наноразмерных порошков тугоплавких металлов различного гранулометрического состава и микроструктуры, применяемых в производстве танталовых и ниобиевых конденсаторов и иных изделий и полупроводников.
Изобретение относится к способу получения порошков тугоплавких металлов. .
Изобретение относится к электролитическим способам получения неорганических соединений, в частности соединений празеодима. .

Изобретение относится к электролитическому получению сплавов. Получают сплав неодим-железо, содержащий 78-96 мас.% неодима.
Изобретение относится к электрохимическому получению порошкового иридия с высокой удельной поверхностью, который может быть использован в устройствах катализа горения многокомпонентных топлив при температурах до 2100°С без изменения химического состава и потери формы.

Изобретение относится к способу получения свинца. Способ включает электролиз в расплаве галогенидов солей с использованием жидкометаллических катода и анода из чернового свинца.

Изобретение относится к установке для извлечения драгоценных металлов платиновой группы из отходов нефтехимических катализаторов, каталитических сорбентов автомобильного и водного транспорта и др.
Изобретение относится к получению топлива для энергетических реакторов. Способ получения металлического урана включает электролиз диоксида урана в расплаве хлоридов лития и калия в электролизере с графитовым анодом и металлическим катодом и выделение металлического урана на катоде и диоксида углерода на аноде.
Изобретение относится к области металлургии неметаллов, а именно к производству электролитического кремния в виде сплошных слоев толщиной от 1 мкм до 1 мм, которые могут найти применение в фотонике, полупроводниковой технике, для производства «солнечных батарей» и т.д.
Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к получению свинца электролитическим способом. .

Изобретение относится к области рафинирования тяжелых цветных металлов электролитическим способом в расплаве солей. .

Изобретение относится к области цветной металлургии, в частности к электролизеру для извлечения индия из расплавов сплавов. .
Изобретение относится к способу получения вольфрама и/или вольфрамовых сплавов или содержащих вольфрам соединений с помощью электрохимического восстановления из расплавленных солей.

Изобретение относится к металлургии, в частности к получению лигатур для постоянных магнитов на основе неодима. В способе смешивают оксид неодима с графитовым порошком и порошком железа или чугуна, полученную смесь прессуют в брикеты при давлении 80-120 МПа, укладывают брикеты в графитовый тигель, который помещают в вакуумную печь и нагревают до температуры 900-1000°C с образованием расплава и выдержкой его при этой температуре в течение 30-60 мин при остаточном давлении 0,25-5 кПа до разложения гидрооксида неодима и удаления паров воды, после завершения выдержки осуществляют откачку газа до давления 1-10 Па, последующий напуск инертного газа до давления 30-50 кПа с обеспечением создания безокислительной газовой атмосферы и подъема температуры до 1800-2000°C, и проводят процесс восстановления в течение 180-360 мин.

Изобретение относится к электрохимическому синтезу магнитных материалов. Получают порошок интерметаллидов самария и кобальта. Ведут электролиз солевого расплава, содержащего эвтектическую смесь хлоридов лития и калия, дихлорид кобальта и трихлорид самария, в трехэлектродной кварцевой ячейке, содержащей катод из вольфрамовой или молибденовой проволоки, серебряный электрод сравнения и анод в виде цилиндра из стеклоуглерода, при температуре 500-650°С и потенциале от минус 1700 мВ до минус 1800 мВ относительно серебряного электрода сравнения. Обеспечивается снижение рабочей температуры электролиза и получение порошка интерметаллида самария и кобальта. 3 пр.

Наверх