Испаритель многокомпонентных растворов



Испаритель многокомпонентных растворов
Испаритель многокомпонентных растворов

 


Владельцы патента RU 2615962:

федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Самарский государственный аэрокосмический университет имени академика С.П. Королева (национальный исследовательский университет)" (СГАУ) (RU)

Изобретение относится к испарителю многокомпонентных растворов. Испаритель содержит заслонку в виде конуса, корпус в виде стакана, нагреватель, размещенный со стороны внешней поверхности корпуса. Во внутренней части заслонки, входящей в полость корпуса, симметрично ее конусной части выполнена полость конусной формы высотой h1=(0,6-0,75)h, где h - высота конусной части заслонки, и основанием, удовлетворяющим условию неравенства D≤0,8d, где d - диаметр основания внешнего конуса заслонки; D - диаметр основания полости в конусной части заслонки. Полость заслонки выполнена с возможностью размещения в ней груза, удельный вес которого удовлетворяет условию неравенства Р≥(1,2-1,5)р, где р - удельный вес материала, из которого изготовлена заслонка, а Р - удельный вес материала груза, помещаемого в конусную полость заслонки. Изобретение позволяет увеличивать давление во внутренней полости корпуса испарителя и достигать лучшего соответствия стехиометрического состава испаряемого вещества и паров атомов при открывании заслонки. 2 ил.

 

Изобретение относится к области получения направленных потоков атомов многокомпонентного раствора в вакуумной камере и может быть использовано для формирования тонких пленок двойных, тройных и более сложных растворов.

Известен испаритель (Г.И. Богдан, М.М. Некрасов. Пленочная электроника и полупроводниковые интегральные схемы. Киев.: «Вища школа» 1979, с. 48-49), содержащий несколько независимых источников испарения, каждый из которых испаряет один материал. Потоки паров мономатериалов складываются образуя сложный раствор, формирующий на поверхности подложки тонкую пленку многокомпонентного материала.

Однако получение стехиометрического состава пленок в этом случае требует строгого соблюдения необходимых скоростей для каждого компонента, что представляет собой достаточно технически трудную задачу, т.к. каждый компонент имеет индивидуальные температуры испарения, степень вакуума в рабочей камере, скорость испарения и разные материалы испарителей. Это значительно усложняет и конструкцию испарителя и его эксплуатацию.

Известен испаритель (Справочник. З.Ю. Готра. Технология микроэлектронных устройств. М.: «Радио и связь», 1991, с. 274-276), основанный на мгновенном испарении всего объема многокомпонентного материала, путем резкого увеличения температуры испарения значительно большей, чем температура трудноиспаряемого компонента многокомпонентного материала, что позволяет получить в испаряемом облаке пара практически все атомы многокомпонентного раствора.

Однако облако пара в этом случае содержит не только отдельные атомы, но и их комплексы и даже отдельные микрокапли, что приводит к формированию неоднородных как по структуре, так и по стехиометрическому составу пленок.

Известен испаритель (Справочник. З.Ю. Готра. Технология микроэлектронных устройств. М.: «Радио и связь», 1991, с. 266-271), содержащий в качестве теплового нагревателя электронный, ионный или лазерный лучи в котором повышение стехиометрии состава пленок многокомпонентного состава достигается применением энергий значительно превосходящих энергию связи атомов многокомпонентного раствора, поэтому в пар переходят одновременно атомы и легколетучих, и труднолетучих материалов. Это позволяет получать пленки по составу очень близким к стехиометрической формуле.

Однако стоимость самих лазерных, ионных и электронных устройств и их эксплуатации настолько высоки, что эти испарители используют только для производства дорогостоящих изделий, что, безусловно, увеличивает стоимость интегральных микросхем.

Известен испаритель (а.с. СССР Испаритель многокомпонентных материалов. №1824457, С23С 14/24, 12.11.1992), содержащий равновысотные внешний стакан, образующий корпус устройства, и встречно коаксиально вставленный в него внутренний стакан, выполняющий функцию заслонки, имеющей возможность возвратно-поступательного движения относительно корпуса, нагреватель, размещенный по внешней поверхности корпуса испарителя, выходное отверстие, образованное кольцевым зазором между стенками стаканов, в центре дна внутренней полости корпуса испарителя имеется цилиндрическое углубление для закладки многокомпонентного материала, устраняющего хаотичное распределение частиц распыляемого материала по его поверхности.

Однако основным недостатком конструкции этого испарителя является наличие полузамкнутой области, образуемой внутренней поверхностью внутреннего стакана, в которой в процессе распыления идет накопление легколетучих атомов многокомпонентного материала, т.к. они стремятся продолжить свое движение вверх по нормали ко дну корпуса. Это обедняет ими направленный поток атомов, из которых формируется тонкая пленка, и нарушает стехиометрию состава многокомпонентного материала, т.е. снижает качество формируемых тонких пленок.

Наиболее близкий по технической сущности к предлагаемому изобретению - испаритель многокомпонентных растворов (№2348738, С23 14/24, 10.03.2009), содержащий корпус, нагреватель, размещенный со стороны внешней поверхности корпуса, и заслонку, выполненную в виде крышки, опирающейся выступами на корпус, внутренняя часть которой входит в полость корпуса, конструктивно изготовленную в виде конуса высотой 0,9H>h>d, где Н - высота внутренней полости корпуса, h - высота конусной части заслонки, d - внутренний размер полости корпуса, при этом в верхней части заслонки по образующей выполнен прямоугольный выступ, диаметром D, плотно закрывающий полость корпуса в закрытом состоянии.

Однако заслонка конусной формы, обладая малым весом, не в состоянии поддерживать в полости корпуса величину давления, при котором происходит полное насыщение паров испаряемого материала труднолетучими компонентами. Увеличение температуры в этом случае приводит к увеличению скорости испарения труднолетучего компонента и увеличивает, в первую очередь, скорость испарения легколетучего компонента. Это приводит к увеличению давления и подъему заслонки парами легколетучего компонента, т.е. к обогащению в области поверхности подложки испаряемого пара атомами легколетучего компонента и нарушению стехиометрического состава формируемой пленки. Для устранения этого недостатка приходится строго следить за соответствием величин температур нагревателя и испарения атомов, входящих в структуру твердого раствора. Это означает, что данные испарители можно использовать для испарения твердых растворов, имеющих близкие температуры испарения содержащихся в их кристаллической решетке компонентов.

В основу поставлена задача увеличения качества тонких пленок за счет расширения диапазона давлений в корпусе испарителя при формировании направленного потока атомов многокомпонентного раствора соответствующего своему стехиометрическому составу при одновременном увеличении однородности их распределения по поверхности подложки.

Указанная задача при осуществлении изобретения достигается тем, что, в испарителе многокомпонентных растворов, содержащем заслонку, корпус в виде стакана, нагреватель, размещенный со стороны внешней поверхности корпуса, согласно изобретению во внутренней части конструкции заслонки, входящей в полость корпуса, симметрично ее конусной части выполнена полость конусной формы высотой h1, равной (0,6-0,75) высоты конусной части заслонки h, и с основанием, равным D≤0,8d, где d - диаметр основания внешнего конуса; D - диаметр основания полости в конусной части заслонки (фиг. 1).

Сущность изобретения поясняется следующими чертежами. На фиг. 1 изображена конструкция испарителя многокомпонентных растворов с закрытой заслонкой. На фиг. 2 изображена конструкция испарителя многокомпонентных растворов с открытой заслонкой. Конструкция испарителя многокомпонентных растворов содержит: корпус 1; заслонку 2, упирающуюся кольцевым выступом в корпус, ее внутренняя часть, выполненная в виде конуса, входит в полую часть корпуса; причем в ее структуре изготовлена полость конусной формы 3, в которую осуществляют закладку груза 4; нагреватель 5 и распыляемый многокомпонентный раствор 6.

Заслонка 2 конусной частью установлена в полый корпус 1, а герметизация по образующей поверхности внутренней полости корпуса осуществляется кольцевым выступом заслонки 2, нагреватель 5 создает температуру испарения многокомпонентного раствора 6, располагающегося на дне корпуса.

В объеме заслонки 2 формируют полость конусной формы 3, симметрично располагающуюся относительно ее конусной части, высота h1 которой соответствует (0,6-0,75) высоты конусной части заслонки h. Уменьшение высоты конусной полости менее 0,6 высоты конусной части заслонки приводит к уменьшению веса груза 4 и преждевременному открытию заслонки до испарения труднолетучего компонента. С другой стороны, увеличение высоты полости корпуса более 0,75 высоты конусной части заслонки h приводит к неприемлемому утончению ее стенок, в результате чего заслонка становятся хрупкой и уменьшается ее срок службы. Это приводит или к значительному изменению режима испарения, или полному прекращению работы испарителя. Следует отметить, что размеры оснований конусной части заслонки и конусной полости в ее объеме выполняют в соответствии с неравенством D≤0,8d, где d - диаметр основания внешнего конуса; D - диаметр основания полости в конусной части заслонки, в которой размещается груз 4. При симметричном расположении рассматриваемых конусов данное неравенство вместе с неравенством h1=(0,6-0,75) h, позволяют определить толщину стенки заслонки h2 в области ее конусной части, обеспечивающую прочность конструкции испарителя в процессе формирования тонкой пленки многокомпонентного материала. Для увеличения давления во внутренней полости корпуса испарителя в конусную полость заслонки помещают груз, удельный вес которого выбирают в соответствии с неравенством Р≥(1,2-1,5)р, где Р - удельный вес материала груза, помещаемого в конусную полость заслонки; р - удельный вес материала, из которого изготавливается заслонка.

Принцип действия устройства осуществляется следующим образом. В сформированной конструкции корпус-заслонка заслонку 2 вынимают и в конусную полость насыпают, например, порошкообразный вольфрам, обладающий значительно большей температурой испарения, чем материал труднолетучего компонента твердого раствора. После этого на дно корпуса 1 помещают многокомпонентный раствор 6 и в полость корпуса устанавливают заслонку 2.

При подаче на нагреватель 5 электропитания напряжением 12 В и током в пределах (20-100) А в корпусе устанавливают температуру испарения трудноиспаряемого компонента многокомпонентного раствора. Пары раствора 7 накапливаются в полости корпуса, и при величине давления паров, превышающих силу давления заслонки на торцы корпуса, происходит разгерметизация последнего, и пары раствора устремляются к поверхности подложки (фиг. 2). Давление во внутренней полости корпуса уменьшается и заслонка, опускаясь вниз, герметизирует внутреннюю полость корпуса до следующего подъема давления паров многокомпонентного раствора. Качество тонкой пленки улучшается за счет перемешивания тепловым движением атомов испаряемого материала непосредственно в области их выпуска из полости корпуса. Следует отметить, что с увеличением времени герметизации внутренней полости корпуса испарителя происходит значительное увеличение вероятности установления полной стехиометричности состава паров твердого раствора. Основой реализации данного режима испарения является выполнение условия: во внутренней конусной части конструкции заслонки, входящей в полость корпуса, симметрично ее конусной части выполняется полость конусной формы с основанием, равным D≤(0,6-0,8)d, где d - диаметр основания внешнего конуса; D - диаметр основания полости в конусной части заслонки,

Уменьшение диаметра основания конусной части заслонки менее 0,6d приводит к чрезмерному уменьшению стенок конусной части заслонки, что увеличивает вероятность механического разрушения конструкции заслонки при взаимодействии с нагревателем или в процессе эксплуатации, например при выемке испаряемого материала или при его закладке. С другой стороны, при высоких температурах тонкие стенки значительно быстрее прогорают.

Изготовление диаметра основания конусной части заслонки более 0,8d приводит к нецелесообразному расходу материала заслонки испарителя и уменьшению веса груза, помещаемого в конусную полость заслонки, что в свою очередь приводит к существенному изменению состава паров в полости корпуса испарителя.

Для увеличения давления паров твердого раствора, позволяющего увеличить степень их стехиометрии, в конусную полость корпуса заслонки помещают груз, вес которого определяют, используя неравенство Р≥(1,2-1,5)р, где Р - удельный вес материала груза, помещаемого в конусную полость заслонки; р - удельный вес материала, из которого изготавливается заслонка. Если использовать материал груза с удельным весом менее (1,2)р в области корпуса испарителя образуется давление, недостаточное для образования стехиометричного состава твердого раствора, что потребует оптимизации состава компонентов твердого раствора и температуры испарителя. Увеличение удельного веса материала груза более (1,5)р ограничивается количеством материалов химически инертных к испаряемому материалу и имеющих температуру испарения, значительно превышающую температуру испарения материала твердого раствора.

Испаритель многокомпонентных растворов, содержащий корпус в виде стакана, нагреватель, размещенный со стороны внешней поверхности корпуса, и заслонку, выполненную с конусной частью, отличающийся тем, что во внутренней части заслонки, входящей в полость корпуса, симметрично ее конусной части выполнена полость конусной формы высотой h1=(0,6-0,75)h, где h - высота конусной части заслонки, и основанием, удовлетворяющим условию неравенства D≤0,8d, где d - диаметр основания внешнего конуса заслонки, D - диаметр основания полости в конусной части заслонки, причем полость заслонки выполнена с возможностью размещения в ней груза, удельный вес Р которого удовлетворяет условию неравенства Р≥(1,2-1,5)р, где р - удельный вес материала заслонки.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к линии изготовления азотированного листа из текстурированной электротехнической стали и к способу изготовления листа из указанной стали с использованием данной линии.

Изобретение относится к способу получения эпитаксиальной пленки дисилицида европия на кремниевой подложке и может быть использовано для создания контактов истока/стока в технологии производства полевых МОП транзисторов с барьером Шоттки (SB-MOSFET), а также для создания устройств спинтроники в качестве контакта-инжектора/детектора спин-поляризованных носителей.

Изобретение относится к способу получения износостойких покрытий на режущем инструменте. Осуществляют предварительную очистку поверхности инструмента и последующее вакуумно-дуговое осаждение покрытия при испарении катодов, содержащих титан и никель, в реакционном газе-азоте.

Изобретение относится к многослойной тонкой пленке для режущего инструмента, в которой отдельные тонкие пленки, каждая из которых состоит из четырех тонких слоев, уложены в стопу более одного раза.

Изобретение относится к технологии ионно-плазменного напыления и может быть использовано для изготовления фильтрующих элементов, применяемых в медицине, а также химической, металлургической и горнодобывающей отраслях промышленности.

Изобретение относится к технологии получения монокристаллического SiC - широкозонного полупроводникового материала, используемого для создания на его основе интегральных микросхем.

Изобретение относится к источникам металлической плазмы (варианты) и может быть использовано для нанесения защитных, упрочняющих и декоративных покрытий методом катодного распыления на внутренние поверхности изделий, в частности на внутренние поверхности тел вращения, как открытых, так и закрытых с одной стороны.

Изобретение относится к области физики наноразмерных структур, а именно способу получения тонких металлических пленок, которые могут быть использованы в качестве тест объектов оптических приборов.

Изобретение относится к области физики наноразмерных структур, а именно способу получения тонких металлических пленок, в частности, системы Ni-Al. На стеклянную подложку в вакууме при остаточном давлении не ниже 10-5 Торр наносят не менее шести металлических слоев толщиной 30-60 нм в последовательности Ni/Al/Ni/Al/Ni/Al и осуществляют химическую реакцию между слоями путем нагрева многослойной тонкопленочной металлической системы от комнатной температуры до 600°C с умеренной скоростью 1 град/с для осуществления объемного синтеза.

Изобретение относится к способам нанесения износостойких покрытий на режущий инструмент и может быть использовано в металлообработке. Наносят нижний слой из нитрида титана.

Изобретение относится к способам нанесения износостойких покрытий на режущий инструмент и может быть использовано в металлообработке. Проводят вакуумно-плазменное нанесение многослойного покрытия. Сначала наносят нижний слой из нитрида титана. Затем наносят верхний слой из нитрида соединения титана, кремния и молибдена при их соотношении, мас.%: титан 93,1-95,0, кремний 1,0-1,4, молибден 4,0-5,5. Нанесение слоев покрытия осуществляют расположенными горизонтально в одной плоскости тремя катодами. Первый катод выполняют из сплава титана и кремния, второй - из титана и располагают противоположно первому, а третий изготавливают составным из титана и молибдена и располагают между ними. Нижний слой наносят с использованием второго катода, а верхний слой - с использованием первого и третьего катодов. Повышается работоспособность режущего инструмента. 1 табл.

Изобретение относится к способам нанесения износостойких покрытий на режущий инструмент и может быть использовано в металлообработке. Проводят вакуумно-плазменное нанесение многослойного покрытия. Сначала наносят нижний слой из нитрида титана. Затем наносят верхний слой из нитрида соединения титана, кремния и хрома при их соотношении, мас.%: титан 87,1-90,5, кремний 1,0-1,4, хром 8,5-11,5. Нанесение слоев покрытия осуществляют расположенными горизонтально в одной плоскости тремя катодами. Первый катод выполняют из сплава титана и кремния, второй - из титана и располагают противоположно первому, а третий изготавливают составным из титана и хрома и располагают между ними. Нижний слой наносят с использованием второго катода, а верхний слой - с использованием первого и третьего катодов. Повышается работоспособность режущего инструмента. 1 табл.

Изобретение относится к способам нанесения износостойких покрытий на режущий инструмент и может быть использовано в металлообработке. Способ вакуумно-плазменного нанесения многослойного покрытия, включает нанесение нижнего слоя из нитрида хрома и нанесение верхнего слоя из нитрида соединения титана, кремния и молибдена при их соотношении, мас.%: титан 93,1-95,0, кремний 1,0-1,4, молибден 4,0-5,5, при этом нанесение слоев покрытия осуществляют расположенными горизонтально в одной плоскости тремя катодами, первый из которых выполняют из сплава титана и кремния, второй - из хрома и располагают противоположно первому, а третий изготавливают составным из титана и молибдена и располагают между ними, причем нижний слой наносят с использованием второго катода, а верхний слой - с использованием первого и третьего катодов. В результате нанесения многослойного покрытия повышается работоспособность режущего инструмента. 1 табл.
Изобретение относится к ионно-плазменному способу нанесения износостойких покрытий на поверхности изделий из металлов и других материалов. Способ нанесения износостойкого покрытия на основе нитрида углерода на изделие включает ионно-плазменную очистку и нагрев поверхности изделия до 200-450°C, формирование ионно-плазменным осаждением в атмосфере аргона переходного слоя Ti, формирование ионно-плазменным осаждением в атмосфере азота переходного слоя TiN, ионно-плазменное осаждение алмазоподобной пленки CNx в атмосфере азота импульсным дуговым разрядом в виде кластеров углеродной плазмы плотностью 5⋅1012-1⋅1013 см-3, длительностью импульса 200-600 мкс и частотой следования импульсов 1-5 Гц. В частных случаях осуществления изобретения при формировании промежуточных слоев Ti и TiN осуществляют магнитную сепарацию плазменного потока. Слой алмазоподобной пленки CNx покрытия наносят толщиной 0,2-2,0 мкм. Нанесение слоя алмазоподобной пленки проводят чередованием нанесения алмазоподобного слоя и обработки этого слоя ионами аргона. Во время ионно-плазменной очистки к изделию подводят импульсное отрицательное напряжение. Обеспечивается повышение износостойкости поверхности изделия за счет нанесения покрытия на основе нитрида углерода. 4 з.п. ф-лы, 3 пр.

Изобретение относится к химической технологии получения нитевидных нанокристаллов нитрида алюминия (или нановискеров) и может быть использовано при создании элементов нано- и оптоэлектроники, а также люминесцентно-активных наноразмерных сенсоров медико-биологического профиля. Сущность изобретения заключается в обработке нагретого алюминия газообразными реагентами в виде галогенида алюминия, например трифторида алюминия, и азотсодержащего газа и последующую конденсацию конечного продукта, причем порошок трифторида алюминия размещают в одной реакционной камере с гранулами металлического алюминия и испаряют одновременно при температуре 1050-1150°C, а конденсацию осуществляют на поверхности жидкого алюминия. Изобретение позволяет получать нитевидный нитрид алюминия со средним диаметром менее 100 нм по всей протяженности волокна и с соотношением длины волокна к диаметру более 100. 4 ил., 2 пр.
Наверх