Способ образования центров окраски в алмазе

Авторы патента:

Владельцы патента RU 2616350:

федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский горный университет" (RU)

Изобретение относится к области создания материалов для пассивных и активных элементов устройств фотоники, квантовой электроники и оптики. Способ образования центров окраски в алмазе включает облучение алмаза с однородным распределением по объему А-агрегатов и с их концентрацией не менее 10¹⁸ см^-3 ионизирующим излучением с энергией не менее 1 МэВ дозой 100-120 част./см² на каждый А-агрегат. При этом облучение с промежуточным отжигом при температуре 850-900 К проводят многократно до получения заданной концентрации центров окраски, затем проводят отжиг алмаза в инертной среде при температуре 1200-2000 К в течение 0,5-2 ч. Технический результат заключается в обеспечении возможности получения высоких концентраций примесно-вакансионных центров окраски Н3 и Н4 с одновременным снижением концентрации центров тушения люминесценции.

Изобретение относится к области создания материалов для пассивных и активных элементов устройств фотоники, квантовой электроники и оптики.

Известен способ (US 5504767 A, МПК H01S 3/16, опубл. 02.04.1996) создания среды для лазерных приборов на основе алмаза, заключающийся в облучении алмаза во время роста алмаза из газовой фазы пучком ионов легирующего элемента. В качестве легирующего элемента может использоваться Ti, V, Cr, Fe, Со, Ni, Се, Pm, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Gy, Ho, Er, Tm, Yb, U, Er.

Недостатками метода являются поликристалличность образующейся среды и высокие внутренние напряжения за счет внедрения элементов с большим атомным радиусом.

Известен способ образования Н3-центров окраски в алмазе (патент US 4638484, МПК H01S 3/16, опубл. 20.01.1987), заключающийся в облучении алмаза с дефектами A ионизирующим излучением с последующим отжигом, в том числе электронами с энергией более 1 МэВ, в том числе плотностью 20-50 мкА/см², в том числе с последующим нагревом выше 900 K, в том числе с облучением гамма и рентгеновским излучением.

Недостатком способа является ограничение концентрации центров окраски допустимой дозой облучения.

Известен способ образования Н2-центров окраски в алмазе (патент US 4949347 А, МПК H01S 3/16, опубл. 14.08.1990), включающий отбор алмаза с концентрацией азота в форме дефектов С 10¹⁷ - 8.5×10¹⁹ см^-3, облучение электронами с энергией 0.5-5 МэВ, дозой 5⋅10¹⁷ част./см², отжиг алмаза в инертной среде при температуре 1400-1850°С.

Недостатком способа является ограничение концентрации центров окраски допустимой дозой облучения, работа полученного материала в ИК-диапазоне.

Известен способ образования N-V и Н3 центров окраски в алмазе (патент US 4880613 А, МПК H01S 3/16, опубл. 14.11.1989), включающий отбор алмаза с концентрацией азота в форме дефектов С и А 10¹⁷ - 2×10²⁰ см^-3, облучение электронами с дозой 10¹⁷ - 1×10¹⁸ эл./см², отжиг при температуре выше 1.700°С с давлением выше 3.0 ГПа, облучение пучком электронов или нейтронов, отжиг при температуре от 500° до 1.500°С с давлением ниже 1 Торр.

Недостатками способа являются ограничение концентрации центров окраски допустимой дозой облучения и низкая воспроизводимость оптических характеристик материала вследствие естественной неоднородности исходного материала.

Известен способ образования Н3-центров окраски в алмазе (патент РФ 1676409, МПК H01S 3/16, опубл. 27.02.1996, бюл. №6, 1996), принятый за прототип, включающий облучение алмаза с однородным распределением по объему А-агрегатов азота и с их концентрацией не менее 10¹⁸ см^-3 ионизирующим излучением с энергией не менее 1 МэВ, дозой ионизирующего излучения 100-120 част./см² на каждый А-агрегат, облучение алмаза в течение 0.1-1 ч и инфракрасным излучением с длиной волны 7.12 мкм, при этом разогревают алмаз до температуры 700 800 К и отжигают алмаз в инертной среде при температуре 1200-2000 К в течение 0.5-2 ч.

Недостатком способа является ограничение концентрации центров окраски допустимой дозой облучения.

Технический результат заключается в получении сверхвысоких концентраций примесно-вакансионных центров окраски в алмазе.

Технический результат достигается тем, что облучение с промежуточным отжигом при температуре 850-900 К проводят многократно до получения заданной концентрации центров окраски, затем проводят отжиг алмаза в инертной среде при температуре 1200-2000 К в течение 0.5-2 ч.

Способ осуществляется следующим образом: проводится отбор образцов с однородным распределением дефектов кристаллической структуры: 1) для получения алмаза с центрами окраски Н3 отбирают образцы с концентрацией азота в форме дефектов А в диапазоне 0.02-0.04%, при концентрации азота в форме дефектов В1 менее 0,005%; 2) для получения алмаза с центрами окраски Н4 отбираются образцы с концентрацией азота в форме А мене 0.005%, с концентрацией азота в форме дефектов В1 в диапазоне 0.04-0.08%. Однородность исходного вещества контролируется методом инфракрасной спектроскопии поглощения с использованием микроскопа так, чтобы вариации в изменении концентрации азота не превышали 10%.

Затем образцы подвергаются облучению ионизирующим излучением с энергией выше 1 МэВ и дозой 100-120 част./см² на каждый А-агрегат. Затем проводят отжиг алмаза в инертной среде при температуре 850-900 К в течение 1 ч. Затем проводят повторный цикл обработки «облучение-отжиг». Далее проводится контрольная регистрация спектров поглощения в видимой области в диапазоне 400-800 нм и в инфракрасной области 7000-500 см^-1 для определения концентрации Н3 центров, остаточной концентрации дефектов А и определения концентрации радиационных дефектов. При необходимости повышения концентрации Н3 центров цикл обработки облучение-отжиг повторяется. При достижении необходимой концентрации центров Н3 алмаз отжигают при температуре 1200-2000 К в инертной среде в течение 0.5-2 ч для восстановления структуры матрицы.

Пример

Исходный материал представлял собой пластину природного алмаза размером 3×4.5×0.5 мм с концентрацией азота в форме дефектов А 0.025%, в форме В1 0.0022%, и вариациями концентрации дефектов по площади пластины менее 10%, по результатам исследования методом локальной ИК-спектроскопии. Пластина облучалась в реакторе нейтронами с энергией более 1 МэВ и дозой 100 част./см² на каждый А-агрегат. После облучения пластина стала визуально черной, зеленой на просвет. Затем образец отжигался в течение 1 ч при температуре 850 К. Затем зарегистрировали спектр поглощения видимой области и рассчитали концентрацию центров Н3, которая составила 3,2×10¹⁸ см^-3. Затем провели повторный цикл облучения в реакторе нейтронами с энергией более 1 МэВ и дозой 100 част./см² на каждый А-агрегат и отжига в течение 1 ч при температуре 850 К. По спектру поглощения в видимой области определили концентрацию центров Н3, как 4,6×10¹⁸ см^-3. Затем провели еще один цикл облучения в реакторе нейтронами с энергией более 1 МэВ и дозой 100 част./см² на каждый А-агрегат и отжига в течение 1 ч при температуре 870 К. По спектру поглощения в видимой области определили концентрацию центров Н3, как 6.6×10 ¹⁸ см^-3. В результате обработки концентрация азота в форме дефектов А снизилась до 0,009%. Затем провели отжиг в инертной среде при температуре 1800 К в течение одного часа. Заявленный способ позволяет получать более высокие концентрации оптически-активных центров по сравнению с аналогом, проводить снижение концентрации центров тушения люминесценции за счет перевода их в центры окраски Н3 и Н4.

Представленный способ позволяет получать сверхвысокие концентрации примесно-вакансионных центров окраски Н3 и Н4 с одновременным снижением концентрации центров тушения люминесценции и может найти применение при создании новых устройств фотоники, квантовой электроники и оптики.

Способ образования центров окраски в алмазе, включающий облучение алмаза с однородным распределением по объему А-агрегатов и с их концентрацией не менее 10¹⁸ см^-3 ионизирующим излучением с энергией не менее 1 МэВ дозой 100-120 част./см² на каждый А-агрегат, отличающийся тем, что облучение с промежуточным отжигом при температуре 850-900 К проводят многократно до получения заданной концентрации центров окраски, затем проводят отжиг алмаза в инертной среде при температуре 1200-2000 К в течение 0,5-2 ч.

Многопроходный лазерный усилитель на дисковом активном элементе содержит активный элемент и две оптические системы для переноса изображения с лазерного активного элемента обратно на лазерный активный элемент.

Сложный гафнат лития-лантана в качестве люминесцентного материала для преобразования монохроматического излучения лазера и способ его получения // 2606229

Изобретение относится к новым соединениям класса сенсибилизированных люминофоров на основе неорганических кристаллических соединений, а именно к сложному гафнату лития-лантана состава Li7La3-x-y-z-nNdxHoyErzDynHf2O12, где x=2.5⋅10-2-1⋅10-1, y=1.6⋅10-7-4.7⋅10-7, z=1.5⋅10-6, n=1.2⋅10-6-4.7⋅10-6.

Оптическая среда на основе кристалла галогенида кадмия-цезия cscdbr3, содержащего примесные ионы одновалентного висмута, способная к широкополосной фотолюминесценции в ближнем ик диапазоне, и способ ее получения (варианты) // 2600359

Изобретение относится к оптическим средам на основе кристаллических галогенидов и может быть использовано в системах оптической связи в качестве широкополосных усилителей и лазеров.

Устройство для частотного преобразования лазерного излучения на основе вынужденного комбинационного рассеяния // 2599918

Устройство для частотного преобразования лазерного излучения на основе вынужденного комбинационного рассеяния включает в себя оптически связанные и размещенные на одной оптической оси источник накачки с активным элементом.

Монокристаллический материал для дискового лазера // 2591257

Изобретение относится к области лазерной техники и касается монокристаллического материала для дисковых лазеров. Монокристаллический материал выполнен на основе алюмоиттриевого граната, активированного ионами иттербия.

Монокристаллический материал с неоднородным распределением оптических примесей для активного лазерного элемента // 2591253

Изобретение относится к области лазерной техники и касается монокристаллического материала с неоднородным распределением оптических примесей по заданному закону вдоль активного лазерного элемента со следующей структурной формулой: где где z - пространственная координата, направленная вдоль длины кристалла и определяющая изменение концентрационного профиля ионов эрбия и иттербия, в системе отсчета, берущей начало на входной грани активного элемента, и имеющая значения от 0 до 1 см.

Лазер // 2587499

Изобретение относится к лазерной технике. Лазер для испускания излучения в видимом диапазоне содержит помещенный в резонатор анизотропный кристалл, легированный редкоземельными элементами, содержащий 5d-4f переход.

Способ генерации лазерных импульсов высокой мощности в диапазоне длин волн 3-5 мкм // 2575643

Изобретение относится к лазерной технике. Способ генерации лазерных импульсов высокой мощности в диапазоне длин волн 3-5 мкм осуществляется с использованием ZnSe-лазера, включающего резонатор с глухим и полупрозрачным зеркалами, и лазера YAG:Еr3+ с длиной волны излучения 2,94 мкм для его накачки.

Способ выращивания кристаллов гадолиний-скандий-алюминиевых гранатов для пассивных лазерных затворов // 2550205

Изобретение относится к технологии выращивания кристаллов для пассивных лазерных затворов, используемых в современных лазерах и лидарах, работающих в области 1,2-1,55 мкм.

Импульсно-периодический лазер на неодимовом стекле для накачки мощных титан-сапфировых усилителей, работающий с частотой повторения импульсов не менее 0,02 гц // 2548688

Импульсно-периодический лазер на неодимовом стекле для накачки мощных титан-сапфировых усилителей включает в себя задающий генератор, предусилитель, систему формирования пучка, изолятор Фарадея, кеплеров телескоп, поляризатор, основной двухпроходный усилитель на стержневых активных элементах из неодимового стекла и удвоитель частоты.

Способ получения тонкой наноалмазной пленки на стеклянной подложке // 2614330

Изобретение относится к технологиям получения износостойких, прочностных тонких алмазных пленок методом вакуумной лазерной абляции и может быть использовано в различных областях промышленности и науки для получения тонкопленочных упрочняющих покрытий и создания наноструктурных материалов.

Способ ударного сжатия тел малой плотности, снаряд и реактор для его осуществления // 2610865

Изобретение относится к области средств получения высоких динамических давлений и температур и может быть использовано для проведения химических реакций, изменения кристаллической структуры твердых тел при высоком давлении и температуре, в частности для получения искусственных алмазов (алмазного порошка), для сжатия DT-льда с целью получения нейтронного источника, для осуществления инерциального термоядерного синтеза.

Полученные химическим осаждением из паровой фазы монокристаллические синтетические алмазные материалы, имеющие однородный цвет // 2595671

Изобретение относится к технологии производства цветных алмазов, которые могут быть использованы в оптике и для ювелирных целей. Монокристаллический CVD-синтетический алмазный материал содержит множество слоев, которое включает, по меньшей мере, две группы слоев, различающиеся по их составу дефектов и цвету, причем тип дефектов, концентрация дефектов и толщина слоев для каждой из упомянутых, по меньшей мере, двух групп слоев являются такими, что если окрашенный монокристаллический CVD алмазный материал перерабатывают в алмаз с круглой бриллиантовой огранкой, содержащий площадку и калету и имеющий глубину от площадки до калеты более 1 мм, то алмаз с круглой бриллиантовой огранкой имеет однородный цвет при рассматривании невооруженным глазом человека в стандартных окружающих условиях наблюдения в, по меньшей мере, направлении через площадку до калеты; упомянутые, по меньшей мере, две группы слоев содержат первую группу слоев, содержащих легирующую примесь бора в концентрации, достаточной для получения синей окраски, и вторую группу слоев, содержащих более низкую концентрацию легирующей примеси бора, первая группа слоев содержит некомпенсированную легирующую примесь бора в концентрации не менее 0,01 ppm и не более 5,00 ppm, а вторая группа слоев содержит легирующую примесь изолирующего замещающего азота в концентрации не менее 0,01 ppm и не более 5 ppm, причем показатель качества (FM) видимости индивидуальных слоев составляет не более 0,15 и рассчитывается как произведение: FM=толщина (мм) слоев для первой группы слоев × толщина (мм) слоев для второй группы слоев × концентрация (ppm) твердотельного бора в первой группе слоев × глубина (мм) круглой бриллиантовой огранки.

Способ обработки поверхности алмаза // 2593641

Изобретение относится к способам обработки поверхности алмаза для его использования в электронной технике СВЧ. Способ включает взаимное расположение в одной плоскости исходной поверхности алмаза и металлической поверхности из стали, обеспечение непосредственного контакта упомянутых поверхностей, термическую обработку исходной поверхности алмаза на заданную глубину, обеспечивающую заданную конечную поверхность алмаза, при этом предусматривающую нагрев упомянутых поверхностей в инертной среде, с заданной скоростью, вблизи температуры образования эвтектического сплава железо - углерод, выдержку при этой температуре и естественное охлаждение, при этом металлическую поверхность из стали берут с содержанием углерода 3,9-4,1 мас.

Химический способ получения искусственных алмазов // 2586140

Изобретение относится к неорганическому синтезу искусственных алмазов размером до 150 мкм, которые могут найти промышленное применение в производстве абразивов и алмазных смазок, буровой технике.

Способ увеличения размеров алмазов // 2585634

Изобретение относится к области получения синтетических алмазов и может быть использовано в качестве детекторов ядерного излучения в счетчиках быстрых частиц, а также в ювелирном деле.

Способ изготовления углеродных пленок со структурой алмаза, легированных бором // 2585311

Изобретение относится к области технологии тонкопленочных материалов и может быть использовано при создании пассивных и активных элементов микро- и оптоэлектронных устройств.

Поликристаллический алмаз // 2581397

Изобретение относится к поликристаллическому алмазу для использования в различных инструментах. Поликристаллический алмаз характеризуется тем, что содержит алмазные спеченные зерна, имеющие средний диаметр зерна более 50 нм и менее 2500 нм, чистоту 99% или более и диаметр зерна D90, составляющий (средний диаметр зерна + средний диаметр зерна × 0,9) или менее, причем поликристаллический алмаз обладает пластинчатой структурой и имеет твердость 100 ГПа или более.

Способ обработки монокристаллического cvd-алмаза и полученный продукт // 2580916

Изобретение относится к технологии обработки монокристаллического CVD-алмазного материала. Описан способ введения NV-центров в монокристаллический CVD-алмазный материал.

Процесс производства синтетического монокристаллического алмазного материала // 2580743

Изобретение относится к процессу синтеза множества синтетических монокристаллических алмазов. Способ включает формирование множества затравочных подушек, каждая из которых содержит множество затравочных монокристаллов алмаза, прикрепленных к инертному держателю или внедренных в него, загрузку источника углерода, металлического катализатора и множества затравочных подушек в капсулу, при этом, по меньшей мере, часть источника углерода располагается на расстоянии менее 0,1 мм от затравочных монокристаллов алмаза, загрузку капсулы в пресс высокого давления и высокой температуры (ВДВТ) и подвергание капсулы циклу ВДВТ-роста для выращивания монокристаллического алмазного материала на множестве затравочных монокристаллов алмаза, причем цикл ВДВТ-роста включает инициирование ВДВТ-роста монокристаллического алмазного материала на множестве затравочных монокристаллов алмаза путем увеличения давления и температуры, поддержание ВДВТ-роста монокристаллического алмазного материала на множестве затравочных монокристаллов алмаза посредством управляемого давлением процесса роста путем управления и поддержания давления и температуры и прекращение ВДВТ-роста монокристаллического алмазного материала на множестве затравочных монокристаллов алмаза путем уменьшения давления и температуры, при этом множество затравочных монокристаллов алмаза остаются прикрепленными к инертным держателям или внедренными в них во время цикла ВДВТ-роста.

Способ бесконтактной обработки поверхности алмазов // 2620392

Изобретение относится к технологии обработки алмазов, а именно к методам придания им заданной геометрической формы, и востребовано в промышленности для производства электроники. Способ бесконтактной обработки поверхности алмаза включает нагрев алмаза до температуры чуть ниже температуры графитизации алмаза с последующим бесконтактным воздействием на локальный участок поверхности алмаза точечным источником энергии, с помощью которого повышают температуру поверхности алмаза на локальном участке выше температуры графитизации. Способ позволяет получить алмаз, поверхность которого будет иметь наноразмерный рельеф (поры, шероховатая поверхность, каналы, борозды и им подобные структуры), что обеспечивает расширение функциональных возможностей применения алмаза, при увеличении производительности процесса и снижении энергозатрат на его обработку. 3 пр.