Способ получения аланината меди (ii) в присутствии цинка


 


Владельцы патента RU 2616642:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Астраханский государственный технический университет" (RU)

Изобретение может быть использовано при получении биологически активных и кормовых добавок. Способ получения аланината меди(II) включает нагревание тонкоизмельченного порошка аланина и порошкообразной меди в диметилформамиде при постоянном перемешивании реакционной смеси. В реакционную смесь перед нагреванием добавляют восстановитель, в качестве которого используют порошкообразный цинк, при следующем соотношении компонентов, мас. %: аланин 2,84-4,18; медь 1,02-1,50; диметилформамид 95,63-93,94; цинк 0,51-0,38. Осадок декантируют, растворяют, раствор фильтруют и частично упаривают. После охлаждения осаждают аланинат меди(II) этиловым спиртом. Смесь фильтруют, промывают комплекс петролейным эфиром и высушивают. Изобретение позволяет повысить выход аланината меди(II) до 91%. 1 пр.

 

Изобретение относится к области химии, в частности к способу прямого синтеза координационных соединений из металла в компактном состоянии и комплексообразователя в присутствии растворителя и применяемому для получения металлокомплексных соединений, защиты металлов от коррозии, селективного выделения и утилизации цветных, в том числе драгоценных, металлов из шламов, отработанных катализаторов и других отходов производства.

Известен способ получения аланината меди(II) при взаимодействии метанольных растворов аланина и гидроксокарбоната меди(II) (см. кн. Новаковский М.С. Лабораторные работы по химии комплексных соединений. - Харьков: Из-во Харьковского ун-та. - 1972, стр. 80). Однако метанол негативно влияет на здоровье человека, а перед использованием аланината меди(II) в качестве биологически активного вещества необходимо использовать водный раствор, что затрудняет выделение и очистку координационного соединения.

Самым близким по технической сути является способ прямого синтеза аланината меди(II), включающий взаимодействие порошка металлической меди с аланином в воде или диметилформамиде при температуре кипения реакционной смеси в течение 1 часа или при выдерживании указанных реакционных смесей при комнатной температуре в течение 20-30 суток (см. ст. Огородникова Н.П., Старкова Н.Н., Рябухин Ю.И. Прямой метод синтеза комплексов меди(II) с аминокислотами в неводных растворителях. Известия вузов. Химия и химическая технология, 2009. - Т. 52. - Вып. 12. - С. 45-47). При этом выходы комплекса составляют 65-70%, в окисленное состояние переходит 70-72% меди, т.е. предложенный метод является не достаточно эффективным.

Техническая задача - создание способа получения аланината меди(II) путем добавления в реакционную систему дополнительного компонента – восстановителя, с целью повышения эффективности окисления меди и, следовательно, выхода аланината меди(II).

Технический результат - повышение выхода аланината меди(II). Он достигается тем, что в способе, включающем нагревание тонкоизмельчеиного порошка аланина и порошкообразной меди в диметилформамиде при постоянном перемешивании реакционной смеси, декантировании осадка, растворении его, фильтровании раствора, частичном его упаривании, осаждении после охлаждения этиловым спиртом аланината меди(II), фильтровании смеси, промывании комплекса петролейным эфиром, высушивании, в реакционную смесь перед нагреванием добавляют восстановитель, в качестве которого используют порошкообразный цинк, при следующем соотношении компонентов, мас. %:

аланин 2,84-4,18
медь 1,02-1,50
диметилформамид 95,63-93,94
цинк 0,51-0,38

Способ осуществляют следующим образом. В круглодонную колбу с обратным воздушным холодильником помещают тонкоизмельченный порошок аланина и порошкообразную медь, добавляют диметилформамид в качестве растворителя. Способ отличается тем, что в систему дополнительно вводят порошкообразный цинк в качестве восстановителя. Суспензию нагревают до температуры кипения и выдерживают в течение 2 часов при постоянном перемешивании реакционной смеси. Сине-фиолетовый осадок, образующийся при кипячении смеси, отделяют от горячего раствора декантированием. Затем осадок растворяют в минимальном количестве воды и смесь фильтруют. Водный раствор частично упаривают и после охлаждения, добавляя этиловый спирт, осаждают продукты реакции, которые отфильтровывают. Полученный аланинат меди(II) очищают или перекристаллизацией в минимальном количестве воды, частично упаривая растворы при нагревании до 50°С, или переосаждением из минимального количества воды этиловым спиртом. Затем комплекс отфильтровывают, промывают 3 раза петролейным эфиром, выдерживают в сушильном шкафу при температуре 105°С в течение часа и в эксикаторе с безводным Na2SO4 в течение суток. Способ осуществляют при следующем соотношении компонентов, мас. %:

аланин 2,84-4,18
медь 1,02-1,50
диметилформамид 95,63-93,94
цинк 0,51-0,38

Выход комплекса составляет 90%, в окисленное состояние переходит 75-80% меди. Таким образом, цинк способствует окислению меди, но не образует прочное координационное соединение с аланином и не оказывает конкурирующего действия меди. При этом происходит повышение выхода аланината меди(II).

Таким образом, добавление порошкообразного цинка приводит к более эффективному взаимодействию меди с аланином, процесс протекает одностадийно и позволяет получить аланинат меди(II) с более высоким выходом.

Пример 1 осуществления способа. В круглодонную колбу с обратным воздушным холодильником помещают тонкоизмельченный порошок аланина и порошкообразную медь, добавляют воду и двукратный избыток порошкообразного цинка, при следующем соотношении компонентов, мас. %:

аланин 4,07-4,13
медь 1,46-1,49
диметилформамид 91,49-92,87
цинк 2,98-1,51

Суспензию при постоянном перемешивании нагревают до 90°С в течение 3 часов. Затем раствор отфильтровывают, частично упаривают при температуре 50°С и после охлаждения осаждают из раствора этиловым спиртом аланинат меди(II), который очищают переосаждением из минимального количества воды этиловым спиртом. Затем комплекс промывают 3 раза петролейным эфиром, выдерживают в сушильном шкафу при температуре 105°С в течение часа и в эксикаторе с безводным Na2SO4 в течение суток. При этом в окисленное состояние переходит 80% меди, выход аланината меди(II) составляет 90-91%.

Увеличение количества восстановителя - цинка - до двукратного избытка и времени взаимодействия компонентов смеси не приводит к значительному повышению выхода комплекса.

Таким образом, способ позволяет одностадийно с достаточно высоким выходом получать аланинат меди(II) из порошка меди и аланина без использования агрессивных сред и сильных окислителей.

Изобретение может быть применено при получении биологически активных и кормовых добавок. При этом устраняются проблемы усвоения микроэлементов организмами, так как медь вводится в фармакологически активной форме, снижающей токсичность этого металла.

Источники информации

1. Новаковский М.С. Лабораторные работы по химии комплексных соединений. - Харьков: Из-во Харьковского ун-та. - 1972, стр. 80.

2. Огородникова Н.П., Старкова Н.Н., Рябухин Ю.И. Прямой метод синтеза комплексов меди(II) с аминокислотами в неводных растворителях. Известия вузов. Химия и химическая технология, 2009. - Т. 52. - Вып. 12. - С. 45-47.

Способ получения аланината меди(II) в присутствии цинка, включающий нагревание тонкоизмельченного порошка аланина и порошкообразной меди в диметилформамиде при постоянном перемешивании реакционной смеси, декантирование осадка, растворение его, фильтрование раствора, частичное его упаривание, осаждение после охлаждения этиловым спиртом аланината меди(II), фильтрование смеси, промывание комплекса петролейным эфиром, высушивание, отличающийся тем, что в реакционную смесь перед нагреванием добавляют восстановитель, в качестве которого используют порошкообразный цинк, при следующем соотношении компонентов, мас. %:

аланин 2,84-4,18
медь 1,02-1,50
диметилформамид 95,63-93,94
цинк 0,51-0,38.



 

Похожие патенты:

Настоящее изобретение относится к борированным производным фторированных бактериохлоринов и их металлокомплексов. Соединения имеют общую формулу I в которой М=2Н, X=Cs (Ia), M=Cu, X=Cs (Iб), М=Zn, X=Cs (Iв), М=Ni, X=Cs (Iг), M=Pd, X=Cs (Iд), M=2H, X=Na (Ie), M=Cu, X=Na (Iж), М=Zn, X=Na (Iз), М=Ni, X=Na (Iи), М=Pd, X=Na (Iк).

Изобретение относится к способу получения металлоорганических каркасных соединений с октакарбоксифталоцианинатом металла в качестве основной структурной единицы.

Изобретение относится к биядерному координационному соединению [N,N′-бис(салицилиден)иминодиацетатодигидразинато(-4)]бис(пиридин)димедь(+2) формулы: Предлагаемое соединение может быть использовано для конструирования магнитных материалов, а также при синтезе комплексных соединений более высокой ядерности.

Изобретение относится к способу синтеза гетеротриядерного координационного соединения на основе салицилиденгидразона иминодиуксусной кислоты. Способ включает добавление в раствор гидразида иминодиуксусной кислоты в метаноле салицилового альдегида, выдержку полученного осадка в течение не менее 12 часов, добавление моногидрата ацетата меди (II) к полученной суспензии, растворение полученного соединения в минимальном количестве пиридина, добавление в воду, промывку полученного осадка водой и спиртом, сушку на воздухе до постоянной массы.

Изобретение относится к способу получения DL-триптофан-(1,10)-фенантролин меди(II) моногидрата. Способ проводят путем электролиза водно-ацетонитрильного раствора 1,10-фенантролина и DL-триптофана с медными электродами при постоянном токе, отделяют полученный осадок, промывают его и сушат.

Изобретение относится к химии этилендиаминпропионовых кислот и непосредственно касается комплексонатов этилендиамин-β-пропионовых кислот с двухвалентными металлами: медью, цинком, никелем и кобальтом.
Изобретение относится к координационным соединениям металлов, а именно имидазолмалату меди(II) общей формулы Cu(C3H4N2)C4H4O5 · 2H2O, проявляющему антибактериальную активность в широком диапазоне концентраций.

Изобретение относится к способу получения аминокислотных хелатных соединений. Способ характеризуется тем, что оксиды металлов, и/или карбонаты металлов, и/или сульфаты металлов, и/или хлориды металлов, и/или гидроксиды металлов в твердой форме механически активируют и затем активированные оксиды металлов и/или карбонаты металлов, и/или гидроксиды металлов, и/или сульфаты металлов, и/или хлориды металлов совместно с аминокислотами переводят в твердую форму и превращают в аминокислотные хелатные соединения в твердофазной реакции.
Изобретение относится к металлоорганической химии, а именно к способу получения комплексных растворов ацетиленидов меди общей формулы R-C≡C-Cu·3MX2, где R = алкил, арил; M = Mg, Ca; X = Cl, Br, J.
Изобретение относится к электрохимическому способу получения ацетиленидов меди. При этом ацетилениды общей формулы R-C≡C-Cu, где R-алкил (C6-C8), арил получают путем электролиза раствора, состоящего из алкина общей формулы R-C≡CH, где R-алкил (C6-C8), арил, безводной соли щелочноземельного металла общей формулы MX2, где M=Mg, Ca; X=Cl, Br, J и биполярного апротонного растворителя (N, N-диметилформамид, Н, N-диметилацетамид) в мольном отношении алкин : MX2 : растворитель - 1:3:15 на медных электродах и контролируемом потенциале Е=2,4 В.

Изобретение может быть использовано для полуколичественного определения марганца(II) и меди(II) в водных растворах, в частности в природных и сточных водах в полевых условиях.

Изобретение относится к сверхпроводникам и технологии их получения. Оксидный сверхпроводящий провод включает лентообразный оксидный сверхпроводящий слоистый материал 1, сформированный путем нанесения промежуточного слоя 4 на стороне передней поверхности металлической лентообразной подложки 3, оксидного сверхпроводящего слоя 5 на промежуточном слое 4 и защитного слоя 6 на оксидном сверхпроводящем слое 5, и покрытие, включающее металлическую ленту 2 и слой металла с низкой точкой плавления 7, при этом ширина металлической ленты 2 больше, чем ширина оксидного сверхпроводящего слоистого материала 1, и лента 2 закрывает поверхность защитного слоя 6 оксидного сверхпроводящего слоистого материала 1, обе боковые поверхности оксидного сверхпроводящего слоистого материала 1 и оба концевых участка 3а задней поверхности подложки 3 в поперечном направлении, причем оба концевых участка металлической ленты 2 в поперечном направлении закрывают оба концевых участка 3а задней поверхности подложки 3а, слой металла с низкой точкой плавления 7 заполняет щели между оксидным сверхпроводящим слоистым материалом 1 и металлической лентой 2, окружающей оксидный сверхпроводящий слоистый материал 1, и соединяет металлическую ленту 2 и оксидный сверхпроводящий слоистый материал 1 друг с другом, а часть 7с заполняющего слоя металла с низкой точкой плавления продолжается в область углубленного участка 2d, сформированного между обоими концевыми участками металлической ленты 2 в поперечном направлении.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения феррита меди(II) включает добавление к горячему раствору солей железа(II) и меди(II) нитрита натрия.

Изобретение относится к новым солям цинка или меди (II) общей формулы, приведенной ниже, в которой М - Zn или Cu, R1 - Н или СН3, R2 - С2-С25алкил, либо группа R2-CO-O- означает кротонат, сорбат, линолеат, за исключением следующих соединений: CH2=C(CH3)-COO-Zn-O-CO-C2H5, CH2=CH-COO-Zn-O-CO-C2H5, СН2=СН-СОО-Cu-O-СО-С2Н5, СН2=С(СН3)-СОО-Zn-O-СО-(СН2)4-СН3, CH2=CH-COO-Zn-O-CO-(CH2)4-CH3, СН2=СН-СОО-Zn-O-СО-(СН2)6-СН3, CH2=C(CH3)-COO-Zn-O-CO-(CH2)6-CH3, СН2=СН-СОО-Cu-O-СО-(СН2)6-СН3, CH2=CH-COO-Zn-O-CO-(CH2)14-CH3, CH2=C(CH3)-COO-Zn-O-CO-(CH2)16-CH3, CH2=C(CH3)-COO-Zn-O-CO-iso-C17H35, CH2=CH-COO-Zn-O-CO-iso-C17H35, CH2=C(CH3)-COO-Zn-O-CO-(CH2)17-CH3.

Изобретение относится к оксиду р-типа, оксидной композиции р-типа, способу получения оксида р-типа, полупроводниковому прибору, аппаратуре воспроизведения изображения и системе.

Изобретение относится к применяемой в качестве биоцида соли цинка или меди общей формулы (II), в которой М - Zn или Cu, R1 выбран из группы, включающей водород и метил, R2 - замещенный С1-С5 алкил, m=0-5, n=0-2, m+n=1-5.

Изобретение относится к нанотехнологии, а именно к материалу и способу получения сферических конгломератов, содержащих наноразмерные частицы (НРЧ) металла, в частности меди, в оболочке из другого вещества или органического полимера.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения концентрированных водных растворов хлоркупрата меди (II) включает взаимодействие оксида меди (II) с соляной кислотой при интенсивном механическом перемешивании.
Изобретение может быть использовано в неорганической химии. Способ получения гидроксохроматов меди(+2) включает приготовление реакционного водного раствора, содержащего хром(+6) и медь(+2), образование осадка гидроксохроматов меди(+2) и его отделение от раствора.

Изобретение может быть использовано в микроэлектронике. Для получения сложного оксида иттрия, бария и меди YBa2Cu3O7-δ из водного раствора, содержащего нитраты иттрия, бария и меди, проводят совместную сорбцию иттрия, бария, меди в заданном мольном соотношении Y:Ba:Cu=1:2:3 на стадии сорбции из указанного раствора на карбоксильном катионите КБ-4п-2.
Наверх