Способ определения 2,6-бис-[бис-(бета-оксиэтил)-амино]-4,8-ди-n-пиперидино-пиримидо(5,4-d)пиримидина в биологическом материале

Изобретение относится к биологии и токсикологической химии, а именно к способам определения 2,6-бис-[бис-(бета-оксиэтил)-амино]-4,8-ди-N-пиперидино-пиримидо(5,4-d)пиримидина в биологическом материале, и может быть использовано в практике санэпидстанций, химико-токсикологических, экспертно-криминалистических и ветеринарных лабораторий. Способ осуществляется следующим образом: биологический материал, содержащий 2,6-бис-[бис-(β-оксиэтил)-амино]-4,8-ди-N-пиперидино-пиримидо(5,4-d)пиримидин, двукратно настаивают с ацетоном, каждый раз в течение 30 минут, полученные извлечения объединяют, объединенное извлечение фильтруют. Затем фильтрат испаряют до получения сухого остатка, остаток неоднократно обрабатывают ацетоном, ацетоновые извлечения отделяют и объединяют. Далее растворитель из объединенного извлечения испаряют, остаток растворяют в хлороформе, экстрагируют 0,1 н. раствором хлороводородной кислоты, хлороформный слой отбрасывают, полученный кислотный экстракт промывают органическим растворителем, которым является смесь эфира и гексана в соотношении 1:1 по объему, слой органического растворителя отбрасывают и водный слой подщелачивают 10% раствором гидроксида натрия до рН 8-10, насыщают хлоридом натрия. Затем экстрагируют этилацетатом, полученный экстракт отделяют, обезвоживают, экстрагент испаряют, остаток растворяют в смеси ацетонитрила и 1 н. раствора серной кислоты, взятых в соотношении 9:1 по объему, хроматографируют в макроколонке с сорбентом «Силасорб С-18» с размером частиц 15 мкм, используя подвижную фазу, включающую ацетонитрил и 1 н. раствор серной кислоты в соотношении 9:1 по объему, фракции элюата, содержащие анализируемое вещество, объединяют и определяют анализируемое вещество физико-химическим методом, которым является ВЭЖХ. Далее хроматографируют элюат в колонке сорбента Zorbax SB С8, термостатируемой при 40°C, с использованием подвижной фазы ацетонитрил - 0,025 М раствор дигидрофосфата калия в соотношении 3:2 по объему и детектора на основе фотодиодной матрицы. Техническим результатом является повышение чувствительности. 3 табл., 2 пр.

 

Изобретение относится к биологии и токсикологической химии, а именно к способам определения 2,6-бис-[бис-(бета-оксиэтил)-амино]-4,8-ди-N-пиперидино-пиримидо(5,4-d)пиримидина в биологическом материале, и может быть использовано в практике санэпидстанций, химико-токсикологических, экспертно-криминалистических и ветеринарных лабораторий. Способ относится к числу массовых.

Известен способ определения 2,6-бис-[бис-(β-оксиэтил)-амино]-4,8-ди-N-пиперидино-пиримидо(5,4-е)пиримидина в биологических объектах путем измельчения биологической ткани, двукратного настаивания с водой, подкисленной щавелевой кислотой, отделения извлечений, их объединения, фильтрования объединенного извлечения, экстракции анализируемого соединения хлороформом после подщелачивания раствора, отделения хлороформного экстракта, испарения хлороформа до сухого остатка, растворения остатка в разбавленном растворе хлороводородной кислоты и измерения оптической плотности полученного раствора (Муравьева Г.М., Дмитриченко М.И. Судебно-химическое определение курантила и верапамила // Судебно-медицинская экспертиза. - 1995. - Т. 38, N 1. - С. 21-23).

Способ характеризуется недостаточно высокой степенью извлечения 2,6-бис-[бис-(β-оксиэтил)-амино]-4,8-ди-N-пиперидино-пиримидо(5,4-d)пиримидина, относительно низкими точностью и чувствительностью определения.

Известен способ определения 2,6-бис-[бис-(β-оксиэтил)-амино]-4,8-ди-N-пиперидино-пиримидо(5,4-d)пиримидина в биологическом материале, заключающийся в том, что биологическую пробу измельчают, трижды настаивают с этанолом (первый раз в течение 24 часов, второй и третий - в течение 1 часа), извлечения отделяют центрифугированием, отдельные центрифугаты объединяют, смешивают с разбавленным раствором хлороводородной кислоты, доводят pH среды полученной водно-этанольной смеси до 2,0, промывают эфиром, доводят pH среды до 9,0, экстрагируют хлороформом, хлороформное извлечение подкисляют раствором хлороводородной кислоты до pH 4,0-5,0, растворитель испаряют и определяют анализируемое вещество в остатке экстракционно-фотометрическим методом на основе реакции с метиловым оранжевым в сочетании с электрофорезом на бумаге с использованием в качестве электролита буферной смеси Бриттона-Робинсона с pH 2,0 (Зимнухов В.В., Бахарева Н.А., Травенко Е.Н., Удалов А.В.. Смертельные отравления дипиридамолом // Судебно-медицинская экспертиза. - 1999. - Т. 42, N 3. - С. 34).

Способ характеризуется значительными затратами времени на осуществление анализа, относительно низкой степенью извлечения анализируемого соединения, недостаточно высокой точностью и чувствительностью определения.

Наиболее близким является способ определения 2,6-бис-[бис-(β-оксиэтил)-амино]-4,8-ди-N-пиперидино-пиримидо(5,4-d)пиримидина в биологическом материале, заключающийся в том, что биологический объект двукратно настаивают с ацетоном, каждый раз в течение 30 минут, полученные извлечения объединяют, объединенное извлечение фильтруют, фильтрат испаряют до получения сухого остатка, остаток растворяют в хлороформе, экстрагируют 0,1 н. раствором хлороводородной кислоты, хлороформный слой отбрасывают, полученный кислотный экстракт промывают органическим растворителем, которым является эфир, слой органического растворителя отбрасывают, водный слой подщелачивают 10% раствором гидроксида натрия до pH 8-10, насыщают хлоридом натрия, экстрагируют этилацетатом, полученный экстракт отделяют, обезвоживают, экстрагент испаряют, остаток растворяют в смеси ацетонитрила и 1 н. раствора серной кислоты, взятых в соотношении 8:2 по объему, хроматографируют в макроколонке с сорбентом «Силасорб С-18» с размером частиц 30 мкм, используя подвижную фазу, включающую ацетонитрил и 1 н. раствор серной кислоты в соотношении 8:2 по объему, фракции элюата, содержащие анализируемое вещество, объединяют и определяют анализируемое вещество физико-химическим методом, которым является спектрофотометрия, измеряя оптическую плотность элюата при длине волны 286 нм (Патент 2322674 Российская Федерация, МПК G01N 33/15; G01N 33/49; G01N 33/48 / Способ определения 2,6-бис-[бис(-бета-оксэтил)-амино]-4,8-ди-N-пипиридинопиримидо(5,3-d)пиримидина в биологическом материале / Шорманов В.К., Квачахия Л.Л., Сипливая Л.Е.; заявители и патентообладатели: Шорманов В.К., Квачахия Л.Л., Сипливая Л.Е. (RU). - №2006135873/15; Заяв. 10.10.2006; Опуб. 20.04.2008 // Изобретения (Заявки и патенты). - 2008. - №11. -6 с).

Способ характеризуется недостаточно высокой чувствительностью определения.

Техническим результатом настоящего изобретения является повышение чувствительности определения.

Технический результат достигается тем, что биологический объект двукратно настаивают с ацетоном, каждый раз в течение 30 минут, полученные извлечения объединяют, объединенное извлечение фильтруют, фильтрат испаряют до получения сухого остатка, остаток неоднократно обрабатывают ацетоном, ацетоновые извлечения отделяют, объединяют, растворитель из объединенного извлечения испаряют, остаток растворяют в хлороформе, экстрагируют 0,1 н. раствором хлороводородной кислоты, хлороформный слой отбрасывают, полученный кислотный экстракт промывают органическим растворителем, которым является смесь эфира и гексана в соотношении 1:1 по объему, слой органического растворителя отбрасывают, водный слой подщелачивают 10% раствором гидроксида натрия до pH 8-10, насыщают хлоридом натрия, экстрагируют этилацетатом, полученный экстракт отделяют, обезвоживают, экстрагент испаряют, остаток растворяют в смеси ацетонитрила и 1 н. раствора серной кислоты, взятых в соотношении 9:1 по объему, хроматографируют в макроколонке с сорбентом «Силасорб С-18» с размером частиц 15 мкм, используя подвижную фазу, включающую ацетонитрил и 1 н. раствор серной кислоты в соотношении 9:1 по объему, фракции элюата, содержащие анализируемое вещество, объединяют и определяют анализируемое вещество физико-химическим методом, которым является ВЭЖХ, хроматографируя элюат в колонке сорбента Zorbax SB С8, термостатируемой при 40°C, с использованием подвижной фазы ацетонитрил - 0,025 М раствор дигидрофосфата калия в соотношении 3:2 по объему и детектора на основе фотодиодной матрицы.

Способ осуществляется следующим образом: биологический материал, содержащий 2,6-бис-[бис-(β-оксиэтил)-амино]-4,8-ди-N-пиперидино-пиримидо(5,4-d)пиримидин, двукратно настаивают с ацетоном, каждый раз в течение 30 минут, полученные извлечения объединяют, объединенное извлечение фильтруют, фильтрат испаряют до получения сухого остатка, остаток неоднократно обрабатывают ацетоном, ацетоновые извлечения отделяют, объединяют, растворитель из объединенного извлечения испаряют, остаток растворяют в хлороформе, экстрагируют 0,1 н. раствором хлороводородной кислоты, хлороформный слой отбрасывают, полученный кислотный экстракт промывают органическим растворителем, которым является смесь эфира и гексана в соотношении 1:1 по объему, слой органического растворителя отбрасывают, водный слой подщелачивают 10% раствором гидроксида натрия до pH 8-10, насыщают хлоридом натрия, экстрагируют этилацетатом, полученный экстракт отделяют, обезвоживают, экстрагент испаряют, остаток растворяют в смеси ацетонитрила и 1 н. раствора серной кислоты, взятых в соотношении 9:1 по объему, хроматографируют в макроколонке с сорбентом «Силасорб С-18» с размером частиц 15 мкм, используя подвижную фазу, включающую ацетонитрил и 1 н. раствор серной кислоты в соотношении 9:1 по объему, фракции элюата, содержащие анализируемое вещество, объединяют и определяют анализируемое вещество физико-химическим методом, которым является ВЭЖХ, хроматографируя элюат в колонке сорбента Zorbax SB С8, термостатируемой при 40°C, с использованием подвижной фазы ацетонитрил - 0,025 М раствор дигидрофосфата калия в соотношении 3:2 по объему и детектора на основе фотодиодной матрицы.

Способ иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1

Определение 2,6-бис-[бис-(β-оксиэтил)-амино]-4,8-ди-N-пиперидино-пиримидо(5,4-d)пиримидина в ткани печени

К 25 г мелкоизмельченной (до размеров частиц 0,2-0,5 см) ткани печени прибавляют 10 мг 2,6-бис-[бис-(β-оксиэтил)-амино]-4,8-ди-N-пиперидино-пиримидо(5,4-d)пиримидина, тщательно перемешивают биологическую ткань с веществом и оставляют на сутки при температуре 18-20°C.

По истечении указанного времени биологический объект, содержащий анализируемое вещество, заливают 50 мл ацетона и настаивают 30 минут при перемешивании. Извлечение отделяют, операцию настаивания повторяют еще раз в указанных условиях. Отдельные извлечения объединяют, фильтруют через стеклянный фильтр диаметром 3 см с 10 г безводного сульфата натрия. Через слой сульфата натрия дополнительно пропускают 25 мл ацетона. Отдельные фильтраты объединяют в фарфоровой чашке, растворитель испаряют в токе воздуха при комнатной температуре до получения сухого остатка.

Остаток неоднократно (трижды по 3 минуты) обрабатывают при энергичном перемешивании порциями (по 25 г каждая) ацетона, ацетоновые извлечения отделяют, объединяют, растворитель из объединенного извлечения испаряют в токе воздуха при температуре 18-20°C.

Остаток растворяют в 10 мл хлороформа, экстрагируют дважды порциями 0,1 н. раствора хлороводородной кислоты по 20 мл каждая, отдельные извлечения отделяют, объединяют, хлороформный слой отбрасывают, полученный объединенный кислотный экстракт промывают органическим растворителем, которым является смесь эфира и гексана в соотношении 1:1 по объему, встряхивая в делительной воронке в течение 3 минут, слой органического растворителя отбрасывают, водный слой подщелачивают 10%-ным раствором гидроксида натрия до pH 8-10, насыщают хлоридом натрия, вводя его в количестве 3,6 г, и экстрагируют дважды этилацетатом, порциями по 40 мл каждая. Отдельные экстракты отделяют, объединяют, полученный объединенный экстракт обезвоживают путем фильтрования через двухслойный бумажный фильтр, фильтр промывают 10 мл этилацетата. Фильтрат и промывную жидкость объединяют в фарфоровой чашке, экстрагент испаряют в токе воздуха при температуре 18-20°C до получения сухого остатка.

Остаток растворяют в 2-3 мл смеси ацетонитрила и 1 н. раствора серной кислоты, взятых в соотношении 9:1 по объему, и вводят полученный раствор в макроколонку размерами 490×11 мм, заполненную 7,5 г сорбента «Силасорб С-18» с размером частиц 15 мкм. После полного вхождения раствора в сорбент хроматографируют в макроколонке с сорбентом «Силасорб С-18» с размером частиц 15 мкм, используя подвижную фазу, включающую ацетонитрил и 1 н. раствор серной кислоты в соотношении 9:1 по объему.

Элюат собирают фракциями по 1 мл каждая. Фракции элюата №6-7, содержащие анализируемое вещество, которым является 2,6-бис-[бис-(β-оксиэтил)-амино]-4,8-ди-N-пиперидино-пиримидо(5,4-d)пиримидин, объединяют в мерной колбе вместимостью 10 мл и доводят содержимое колбы до метки смесью ацетонитрила и 1 н. раствора серной кислоты в соотношении 9:1 по объему.

10 мкл полученного раствора вводят в хроматограф «Waters Alliance 2695» с диодно-матричным детектором модели 2996 и определяют анализируемое вещество физико-химическим методом, которым является ВЭЖХ.

Хроматографирование осуществляют в колонке размером 150×4,6 мм с предколонкой размером 12,5×4,6 мм, заполненных обращеннофазовым сорбентом Zorbax SB С8 с размером частиц 3,5 мкм, используя подвижную фазу ацетонитрил-0,025 М раствор дигидрофосфата калия в соотношении 3:2 по объему и детектор на основе фотодиодной матрицы. Скорость подачи элюента составляет 1 мл/мин при температуре термостатирования колонки 40°C. Оптическую плотность регистрируют при длине волны 285 нм. Пик на хроматограмме с временем удерживания 1,775 мин (объемом удерживания 1775 мкл) соответствует 2,6-бис-[бис-(β-оксиэтил)-амино]-4,8-ди-N-пиперидино-пиримидо(5,4-d)пиримидину.

Количественное содержание 2,6-бис-[бис-(β-оксиэтил)-амино]-4,8-ди-N-пиперидино-пиримидо(5,4-d)пиримидина определяют, исходя из площади хроматографического пика, по уравнению градуировочного графика и пересчитывают на навеску вещества, внесенную в биологический материал.

Построение градуировочного графика

В ряд мерных колб вместимостью 25 мл вносят 0,25, 0,5, 1,0, 1,5, 3,0, 5,0, 7,5 и 12,5 мл 0,08% раствора 2,6-бис-[бис-(β-оксиэтил)-амино]-4,8-ди-N-пиперидино-пиримидо(5,4-d)пиримидина в смеси ацетонитрила и 1 н. раствора серной кислоты в соотношении 9:1 по объему и доводят содержимое каждой колбы данной смесью растворителей до метки. 10 мкл каждого из полученных растворов вводят в хроматограф.

Хроматографирование осуществляют в колонке размером 150×4,6 мм с предколонкой размером 12,5×4,6 мм, заполненных обращеннофазовым сорбентом Zorbax SB С8 с размером частиц 3,5 мкм, используя подвижную фазу ацетонитрил-0,025 М раствор дигидрофосфата калия в соотношении 3:2 по объему и детектор на основе фотодиодной матрицы. Скорость подачи элюента составляет 1 мл/мин при температуре термостатирования колонки 40°C. Оптическую плотность регистрируют при длине волны 285 нм.

По результатам измерений на хроматографе строят график зависимости площади хроматографического пика от концентрации определяемого вещества в хроматографируемой пробе. График линеен в интервале концентраций 0,08-4,0 мкг.

Методом наименьших квадратов рассчитывают уравнение градуировочного графика, которое в данном случае имеет вид:

S=759560⋅C+13504,

где S - площадь хроматографического пика, С - концентрация определяемого вещества в хроматографируемой пробе, мкг.

Результаты определения 2,6-бис-[бис-(β-оксиэтил)-амино]-4,8-ди-N-пиперидино-пиримидо(5,4-d)пиримидина в ткани печени представлены в таблице 1.

Пример 2

Определение 2,6-бис-[бис-(β-оксиэтил)-амино]-4,8-ди-N-пиперидино-пиримидо(5,4-d)пиримидина в крови

К 25 мл крови прибавляют 10 мг 2,6-бис-[бис-(β-оксиэтил)-амино]-4,8-ди-N-пиперидино-пиримидо(5,4-d)пиримидина, тщательно перемешивают биологическую жидкость с веществом и оставляют на сутки при температуре 18-20°C.

По истечении указанного времени биологический объект, содержащий анализируемое вещество, заливают 50 мл ацетона и настаивают 30 минут при перемешивании. Извлечение отделяют, операцию настаивания повторяют еще раз в указанных условиях. Отдельные извлечения объединяют, фильтруют через стеклянный фильтр диаметром 3 см с 10 г безводного сульфата натрия. Через слой сульфата натрия дополнительно пропускают 25 мл ацетона. Отдельные фильтраты объединяют в фарфоровой чашке, растворитель испаряют в токе воздуха при комнатной температуре до получения сухого остатка.

Остаток неоднократно (трижды по 3 минуты) обрабатывают при энергичном перемешивании порциями (по 25 г каждая) ацетона, ацетоновые извлечения отделяют, объединяют, растворитель из объединенного извлечения испаряют в токе воздуха при температуре 18-20°C.

Остаток растворяют в 10 мл хлороформа, экстрагируют дважды порциями 0,1 н. раствора хлороводородной кислоты по 20 мл каждая, отдельные извлечения отделяют, объединяют, хлороформный слой отбрасывают, полученный объединенный кислотный экстракт промывают органическим растворителем, которым является смесь эфира и гексана в соотношении 1:1 по объему, встряхивая в делительной воронке в течение 3 минут, слой органического растворителя отбрасывают, водный слой подщелачивают 10%-ным раствором гидроксида натрия до pH 8-10, насыщают хлоридом натрия, вводя его в количестве 3,6 г, и экстрагируют дважды этилацетатом, порциями по 40 мл каждая. Отдельные экстракты отделяют, объединяют, полученный объединенный экстракт обезвоживают путем фильтрования через двухслойный бумажный фильтр, фильтр промывают 10 мл этилацетата. Фильтрат и промывную жидкость объединяют в фарфоровой чашке, экстрагент испаряют в токе воздуха при температуре 18-20°C до получения сухого остатка.

Остаток растворяют в 2-3 мл смеси ацетонитрила и 1 н. раствора серной кислоты, взятых в соотношении 9:1 по объему, и вводят полученный раствор в макроколонку размерами 490×11 мм, заполненную 7,5 г сорбента «Силасорб С-18» с размером частиц 15 мкм. После полного вхождения раствора в сорбент хроматографируют в макроколонке с сорбентом «Силасорб С-18» с размером частиц 15 мкм, используя подвижную фазу, включающую ацетонитрил и н. раствор серной кислоты в соотношении 9:1 по объему.

Элюат собирают фракциями по 1 мл каждая. Фракции элюата №6-7, содержащие анализируемое вещество, которым является 2,6-бис-[бис-(β-оксиэтил)-амино]-4,8-ди-N-пиперидино-пиримидо(5,4-d)пиримидин, объединяют в мерной колбе вместимостью 10 мл и доводят содержимое колбы до метки смесью ацетонитрила и 1 н. раствора серной кислоты в соотношении 9:1 по объему.

10 мкл полученного раствора вводят в хроматограф «Waters Alliance 2695» с диодно-матричным детектором модели 2996 и определяют анализируемое вещество физико-химическим методом, которым является ВЭЖХ.

Хроматографирование осуществляют в колонке размером 150×4,6 мм с предколонкой размером 12,5×4,6 мм, заполненных обращеннофазовым сорбентом Zorbax SB С8 с размером частиц 3,5 мкм, используя подвижную фазу ацетонитрил-0,025 М раствор дигидрофосфата калия в соотношении 3:2 по объему и детектор на основе фотодиодной матрицы. Скорость подачи элюента составляет 1 мл/мин при температуре термостатирования колонки 40°C. Оптическую плотность регистрируют при длине волны 285 нм. Пик на хроматограмме с временем удерживания 1,775 мин (объемом удерживания 1775 мкл) соответствует 2,6-бис-[бис-(β-оксиэтил)-амино]-4,8-ди-N-пиперидино-пиримидо(5,4-d)пиримидину.

Количественное содержание 2,6-бис-[бис-β-оксиэтил)-амино]-4,8-ди-N-пиперидино-пиримидо(5,4-d)пиримидина определяют, исходя из площади хроматографического пика, по уравнению градуировочного графика и пересчитывают на навеску вещества, внесенную в биологический материал.

Построение градуировочного графика

Построение градуировочного графика и его уравнение приводятся в примере 1.

Результаты определения 2,6-бис-[бис-(β-оксиэтил)-амино]-4,8-ди-N-пиперидино-пиримидо(5,4-d)пиримидина в крови представлены в таблице 2.

Предлагаемый способ по сравнению с прототипом в 40 раз повышает чувствительность определения в анализируемой пробе и в 5 раз - в биологическом материале.

Сравнительные характеристики предлагаемого и известного способов представлены в таблице 3.

Способ определения 2,6-бис-[бис-(β-оксиэтил)-амино]-4,8-ди-N-пиперидино-пиримидо(5,4-d)пиримидина в биологическом материале, заключающийся в том, что биологический объект двукратно настаивают с ацетоном, каждый раз в течение 30 минут, полученные извлечения объединяют, объединенное извлечение фильтруют, фильтрат испаряют до получения сухого остатка, остаток растворяют в хлороформе, экстрагируют 0,1 н. раствором хлороводородной кислоты, хлороформный слой отбрасывают, полученный кислотный экстракт промывают органическим растворителем, слой органического растворителя отбрасывают, водный слой подщелачивают 10% раствором гидроксида натрия до рН 8-10, насыщают хлоридом натрия, экстрагируют этилацетатом, полученный экстракт отделяют, обезвоживают, экстрагент испаряют, остаток растворяют в смеси ацетонитрила и 1 н. раствора серной кислоты, хроматографируют в макроколонке с сорбентом «Силасорб С-18», используя подвижную фазу, включающую ацетонитрил и 1 н. раствор серной кислоты, фракции элюата, содержащие анализируемое вещество, объединяют и определяют анализируемое вещество физико-химическим методом, отличающийся тем, что перед растворением остатка в хлороформе его неоднократно обрабатывают ацетоном, ацетоновые извлечения отделяют, объединяют, растворитель из объединенного извлечения испаряют, органическим растворителем для промывания кислотного экстракта является смесь эфира и гексана в соотношении 1:1 по объему, соотношение ацетонитрила и 1 н. раствора серной кислоты в смеси для растворения остатка перед хроматографированием в макроколонке составляет 9:1 по объему, при хроматографировании в макроколонке применяют сорбент «Силасорб С-18» с размером частиц 15 мкм, соотношение ацетонитрила и 1 н. раствора серной кислоты в подвижной фазе составляет 9:1 по объему, физико-химическим методом для определения анализируемого вещества является ВЭЖХ, хроматографируют в колонке сорбента Zorbax SB С8, термостатируемой при 40°C, с использованием подвижной фазы ацетонитрил - 0,025 М раствор дигидрофосфата калия в соотношении 3:2 по объему и детектора на основе фотодиодной матрицы.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области пищевой промышленности, а именно к спиртовому производству, и может быть использовано для количественного определения мальтозы, глюкозы, фруктозы в полупродуктах спиртового производства.

Изобретение относится к области масс-спектрометрии. Особенностями способа являются вертикальная ориентация мениска жидкости в пространстве, из вершины которого происходит эмиссия заряженных частиц в неоднородном постоянном электрическом поле и организации встречного потока фонового газа при нормальных условиях.

Изобретение относится к области хроматографии и может быть использовано для анализа и исследования лекарственных препаратов на основе амлодипина и валсартана, обладающих схожестью химической структуры и сорбционных свойств.

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано, в частности, для исследования каталитических газохимических процессов. Установка для исследования каталитических газохимических процессов включает в себя каталитический реактор, газовый хроматограф, средства контроля давления, выполненные в виде первого и второго манометров, средство регулирования давления, выполненное в виде регулятора давления, средство для контроля температуры, выполненное в виде, по меньшей мере, одного датчика температуры, запорно-регулирующую арматуру, выполненную в виде вентилей.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для идентификации диэтиламина и изопропилового спирта в газовых смесях.

Группа изобретений относится к определению массовой доли ацетальдегида, выделяющегося в полиэтилентерефталате (ПЭТ) или его композитах. Способ определения массовой доли ацетальдегида в ПЭТ или его композитах включает запаивание пробы в стеклянные ампулы диаметром 5-6 мм на воздухе или путем вакуумирования, помещение ампул в термостат при температуре 120±2°С и выдерживание в течение 2 ч, последующее помещение ампул в термостатированную ячейку с ударным механизмом, продуваемую инертным газом и нагреваемую до температуры 20-80°С, с последующим вскрытием ампул с помощью ударного механизма и оценкой содержания ацетальдегида методом газовой хроматографии.

Настоящее изобретение относится к биохимии, в частности к лигандам для аффинной хроматографии на основе различных доменов белка A (SpA) Staphylococcus. Лиганд содержит либо несколько доменов C, либо несколько доменов B, либо несколько доменов Z белка SpA.
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения карбоновых кислот в водных растворах глиоксаля. В процессе синтеза глиоксаля образуются примеси гликолевой и глиоксалевой кислот, которые мешают дальнейшему его использованию, так как наряду с последним вступают в реакции конденсации, сильно загрязняя продукты на основе глиоксаля.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения содержания ЛХС (летучих хлорорганических соединений): четыреххлористого углерода, метиленхлорида, хлороформа, 1,2-дихлорэтана, 1.1.2-трихлорэтана в донных отложениях.

Потоковый газовый хроматограф предназначен для определения качественного и количественного состава различных газов, например природного газа на технологических потоках предприятий газовой, нефтеперерабатывающей и других отраслей промышленности.

Изобретение относится к области химической промышленности. Установка состоит из блока гидрирования, блока гидрооблагораживания, блока фракционирования и блока циркуляции водорода. Блок гидрирования включает в себя последовательно соединенные первый воздушный холодильник, первый каталитический реактор, второй воздушный холодильник и первый сепаратор. Блок гидрооблагораживания включает в себя связанные друг с другом первый рекуперативный теплообменник, второй каталитический реактор, первую печь для нагрева газожидкостной смеси, третий воздушный холодильник, второй и третий сепараторы. Блок фракционирования включает в себя второй, третий и четвертый рекуперативные теплообменники, установленные последовательно, вторую печь, основную ректификационную колонну, первую и вторую боковые ректификационные колонны, четвертый сепаратор, четвертый, пятый и шестой воздушные холодильники. Блок циркуляции водорода включает в себя последовательно связанные пятый сепаратор, первый водородный компрессор, седьмой воздушный холодильник, блок короткоцикловой адсорбционной очистки водорода (КЦА), второй водородный компрессор и восьмой воздушный холодильник. Обеспечивается повышение эффективности облагораживания синтетических нефтяных фракций за счет обеспечения возможности подбора оптимальных условий процесса облагораживания, что способствует усовершенствованию существующих процессов и, при необходимости, разработке новых. 5 ил.

Изобретение относится к пищевой промышленности, в частности к способам определения жирнокислотного состава молочного жира. Для этого применяют способ подготовки проб молока методом газовой хроматографии, включающий в себя подготовку исследуемого образца. Для подготовки берут 15-45 г исследуемого молока с массовой долей жира 2-6%, добавляют 20 см3 органического растворителя, перемешивают 3-5 мин на магнитной мешалке, затем добавляют 0,1-0,2 мл 45-55% раствора лимонной кислоты и повторно перемешивают 3-6 мин. Затем смесь центрифугируют 5-7 мин с относительным ускорением 3350-4560 RCF. В качестве органического растворителя могут использовать гексан, гептан, изооктан или их смесь. Выделенный органический экстракт используют для приготовления метиловых эфиров жирных кислот и их исследования методом газовой хроматографии. Изобретение обеспечивает сокращение времени пробоподготовки, уменьшение количества расходуемого растворителя более чем в 7 раз, удешевление процесса проведения анализа, а также минимальное количество оборудования. 5 з.п. ф-лы, 2 табл., 1 пр.

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, а именно к способам организации средств для определения величины адсорбции адсорбтива дисперсными и пористыми материалами, устройствам для определения величины адсорбции адсорбтива дисперсными и пористыми материалами, способам определения величины адсорбции адсорбтива дисперсными и пористыми материалами динамическим методом тепловой десорбции. Заявленное изобретение для определения величины адсорбции адсорбтива дисперсными и пористыми материалами содержит узел охлаждения, измерительную ампулу, которая выполнена с возможностью расположения в узле охлаждения, корпус, в котором размещены регулятор расхода адсорбтива, первый регулятор расхода гелия, первый ДТП, который содержит измерительную и сравнительную ячейки. При этом сформирована первая линия потока, которая выполнена с возможностью пропускания потока смеси газов адсорбтива и гелия, с возможностью подключения к ней измерительной ампулы, и содержащей, по ходу потока адсорбтива, регулятор адсорбтива, по ходу потока гелия, регулятор расхода гелия, по ходу потока смеси газов адсорбтива и гелия, первый ДТП, который выполнен содержащим сравнительную и измерительную ячейки. Дополнительно оно содержит расположенные в корпусе второй регулятор расхода гелия, первый переключатель потоков, второй переключатель потоков, второй ДТП, который выполнен содержащим измерительную и сравнительную ячейки, первую линию задержки, вторую линию задержки, третью линию задержки, четвертую линию задержки. Кроме того, оно дополнительно содержит сравнительную ампулу, которая выполнена с возможностью расположения в узле охлаждения, с возможностью подключения ко второму переключателю потоков, и имеющей форму и объем, идентичные форме и объему измерительной ампулы; вставки с малой адсорбционной поверхностью, которые выполнены с возможностью расположения в измерительной и сравнительной ампулах; устройство калибровки ДТП. При этом измерительная ампула выполнена с возможностью подключения к первому переключателю потоков, кроме того, сформирована вторая линия потока, которая выполнена с возможностью пропускания потока гелия и в которой по ходу движению потока гелия герметично соединены между собой второй регулятор расхода гелия, сравнительная ячейка второго ДТП, первый переключатель потоков, вторая линия задержки, второй переключатель потоков, устройство калибровки ДТП, четвертая линия задержки, измерительная ячейка второго ДТП; а первая линия потока дополнительно выполнена с возможностью подключения сравнительной ампулы. При этом между сравнительной ячейкой первого ДТП и измерительной ячейкой первого ДТП, по движению потока смеси газов адсорбтива и гелия, расположены и герметично соединены между собой первый переключатель потоков, первая линия задержки, второй переключатель потоков, третья линия задержки. Технический результат - расширение арсенала средств данного назначения, возможность измерять количество адсорбтива при проведении десорбции в потоке гелия при максимальной чувствительности ДТП во всем возможном диапазоне парциальных давлений адсорбтива, возможность обеспечивать минимальную погрешность в определении величины адсорбции, увеличение достоверности результатов исследуемых текстурных характеристик. 3 н. и 20 з.п. ф-лы, 2 ил..

Изобретение относится к биологии и токсикологической химии, а именно к способам определения 2,6-бис-[бис--амино]-4,8-ди-N-пиперидино-пиримидопиримидина в биологическом материале, и может быть использовано в практике санэпидстанций, химико-токсикологических, экспертно-криминалистических и ветеринарных лабораторий. Способ осуществляется следующим образом: биологический материал, содержащий 2,6-бис-[бис--амино]-4,8-ди-N-пиперидино-пиримидопиримидин, двукратно настаивают с ацетоном, каждый раз в течение 30 минут, полученные извлечения объединяют, объединенное извлечение фильтруют. Затем фильтрат испаряют до получения сухого остатка, остаток неоднократно обрабатывают ацетоном, ацетоновые извлечения отделяют и объединяют. Далее растворитель из объединенного извлечения испаряют, остаток растворяют в хлороформе, экстрагируют 0,1 н. раствором хлороводородной кислоты, хлороформный слой отбрасывают, полученный кислотный экстракт промывают органическим растворителем, которым является смесь эфира и гексана в соотношении 1:1 по объему, слой органического растворителя отбрасывают и водный слой подщелачивают 10 раствором гидроксида натрия до рН 8-10, насыщают хлоридом натрия. Затем экстрагируют этилацетатом, полученный экстракт отделяют, обезвоживают, экстрагент испаряют, остаток растворяют в смеси ацетонитрила и 1 н. раствора серной кислоты, взятых в соотношении 9:1 по объему, хроматографируют в макроколонке с сорбентом «Силасорб С-18» с размером частиц 15 мкм, используя подвижную фазу, включающую ацетонитрил и 1 н. раствор серной кислоты в соотношении 9:1 по объему, фракции элюата, содержащие анализируемое вещество, объединяют и определяют анализируемое вещество физико-химическим методом, которым является ВЭЖХ. Далее хроматографируют элюат в колонке сорбента Zorbax SB С8, термостатируемой при 40°C, с использованием подвижной фазы ацетонитрил - 0,025 М раствор дигидрофосфата калия в соотношении 3:2 по объему и детектора на основе фотодиодной матрицы. Техническим результатом является повышение чувствительности. 3 табл., 2 пр.

Наверх