Способ получения люминофора фосфата лантана, активированного церием и тербием


 


Владельцы патента RU 2617348:

Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии Дальневосточного отделения Российской академии наук (ИХ ДВО РАН) (RU)

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано при изготовлении люминесцентных покрытий для ламп низкого давления. Сначала смешивают органические экстракты лантана, церия и тербия из азотнокислых растворов в мольном соотношении 0,8:0,15:0,05, соответственно, и в объемном соотношении 7:1:0,8, соответственно. Объединенный экстракт смешивают с трибутилфосфатом в объемном соотношении, равном соответственно (48-50) к 1, и проводят пиролиз этой смеси при 600-700 °С в течение 2 часов. Полученный люминофор фосфат лантана, активированный церием и тербием, имеет состав La0,8Ce0,15Tb0,05PO4, обладает максимальной интенсивностью люминесценции в области 530-560 нм и представляет собой нанодисперсный порошок с размерами частиц 40 нм.

3 з.п. ф-лы, 6 пр.

 

Изобретение относится к химической промышленности, в частности к технологии получения люминофоров на основе фосфатов редкоземельных элементов (РЗЭ), применяемых при создании люминесцентных покрытий для ламп низкого давления.

Известен способ получения фосфата лантана, активированного церием и тербием (патент США №5314641), осаждением фосфатов указанных РЗЭ из суспензии их оксалатов фосфатом аммония. Полученную смесь, нагретую до 100°С, выдерживают в течение 4 часов, после чего фильтруют и сушат. Высушенный порошок прокаливают при 900°С, в результате получают люминофор фосфат лантана, активированный церием и тербием.

Недостатком указанного способа является длительность процесса и высокая температура прокаливания.

Известен способ получения фосфата лантана, активированного церием и тербием (патент США №5340556), согласно которому к раствору фосфата аммония добавляют раствор нитратов РЗЭ, после чего реакционную смесь подвергают созреванию в течение 4 часов при 80°С. Полученный осадок отделяют фильтрованием, промывают, сушат и прокаливают при 900°С.

Недостатком указанного способа является длительность процесса и высокая температура прокаливания.

Известен способ получения фосфата лантана, активированного церием и тербием (патент США №5091110), согласно которому к раствору нитратов РЗЭ приливают раствор диаммонийдигидрофосфата. Полученный осадок промывают и сушат при 120°С в течение ночи. Полученный порошок измельчают, смешивают с гидрофосфатом натрия и прокаливают при 1200°С в течение 3 часов в атмосфере азота и водорода. Обожженный осадок охлаждают, измельчают и промывают в растворе 2%-ной азотной кислоты. Раствор в течение 4 часов фильтруют, промывают полученный продукт в горячей деионизированной воде, сушат в течение ночи при 120°С и просеивают через сито из нержавеющей стали 200 меш.

Недостатками способа являются многостадийность, длительность процесса и высокая температура прокаливания.

Известен способ получения фосфата лантана, активированного церием и тербием (K. Kompe, Н. Borchert, J. Storz at al. Angew. Chem. Int. Ed. 2003. 42. 5513-5516). Способ осуществляют следующим образом. К раствору хлоридов тербия и церия в метаноле добавляют трибутилфосфат (ТБФ), смесь перемешивают, отгоняют метанол и добавляют дифениловый эфир, после чего отгоняют под вакуумом при 50-80°С выделившуюся воду. К полученной смеси добавляют тригексиламин и раствор безводной фосфорной кислоты в дигексиловом эфире. Отдельно раствор хлорида лантана в метаноле смешивают с трибутилфосфатом, отгоняют метанол и полученный осадок растворяют в дифениловом эфире, после чего отгоняют воду под вакуумом (при 50-80°С), оставшийся раствор смешивают с тригексиламином и по каплям в течение 2 часов добавляют к раствору, содержащему церий и тербий. Полученную смесь нагревают при 200°С в течение 14 часов. В результате получают порошок фосфата лантана, активированного церием и тербием.

Недостатком способа является сложность и длительность осуществления процесса, а также необходимость использования высокотоксичных метанольных растворов.

В качестве прототипа выбран способ получения люминофора фосфата лантана, активированного церием и тербием (A. Samilian, G.R. Fern, R. Withnal, J. Silver / A novel method for the preparation of non-agglomerated nanometer sized particles of lanthanum phosphate phosphors utilizing a high surface area support in the fining process. J. Mater. Chem. 2012. v. 22. p.p. 21529-21532).

Способ осуществляют следующим образом. Нитраты лантана и церия, хлорид тербия и лимонную кислоту растворяют в метаноле с последующим добавлением стеариновой кислоты. Этот раствор перемешивают в течение 2 часов и добавляют к нему фосфорную кислоту или фосфат аммония. После этого перемешивают смесь в течение еще 2 часов. После фильтрации полученный продукт обжигают при температуре 1050°С в течение 10 минут.

Затем полученный продукт помещают в изопропанол и диспергируют ультразвуком. После удаления изопропанола получают порошок фосфата лантана, активированного церием и тербием.

Недостатком способа-прототипа является высокая температура процесса, а также необходимость использования высокотоксичных метанольных растворов.

Задачей изобретения является устранение указанных недостатков, а именно упрощение способа получения фосфата лантана, активированного церием и тербием.

Поставленная задача решается за счет того, что в способе получения фосфата лантана, активированного церием и тербием, включающем смешение растворов, содержащих лантан, церий и тербий в органической среде, и пиролиз полученной смеси, согласно изобретению в качестве органических растворов используют экстракты лантана, церия и тербия из азотнокислых растворов, которые смешивают в мольном соотношении, равном соответственно 0,8:0,15:0,05, и в объемном соотношении, равном соответственно 7:1:0,8, после чего полученный объединенный экстракт смешивают с трибутилфосфатом в объемном соотношении, равном (48-50) к 1, а пиролиз полученной смеси осуществляют при 600-700°С.

Заявляемый способ осуществляют следующим образом.

Экстракцию тербия и лантана осуществляют из азотнокислых растворов (концентрация тербия 6,6⋅10-3 моль/л, лантана 0,012 моль/л) бензольными растворами, содержащими ацетилацетон 1,95-2,0 моль/л и фенантролин 0,0167-0,02 моль/л, с предварительным добавлением в водную фазу аммиака до рН 7,0-7,5, соотношение фаз при экстракции равно 1 к 1 (например, 100 мл азотнокислого раствора тербия или азотнокислого раствора лантана и 100 мл смеси ацетилацетона и фенантролина в бензоле). Предложенный интервал концентраций экстрагентов для тербия и лантана и соотношение фаз 1 к 1 обеспечивает максимальное (близкое к 100%) извлечение металлов в органическую фазу. Концентрация экстрагентов: ацетилацетона ниже 1,95 моль/л и фенантролина ниже 0,0167 моль/л приводит к снижению коэффициентов распределения металлов. Повышение концентрации экстрагентов ацетилацетона более 2,0 моль/л, а фенантролина более 0,02 моль/л нецелесообразно из-за потерь экстрагентов. После экстракции фазы разделяют. Полученные органические фазы содержат 6,6⋅10-3 моль/л тербия и 0,012 моль/л лантана.

Экстракцию церия осуществляют из азотнокислых растворов (концентрация церия 0,015 моль/л) бензольным раствором, содержащим ацетилацетон 1,95-2,0 моль/л и капроновую кислоту 1,4-1,6 моль/л с предварительным добавлением в водную фазу аммиака до рН 7,0-7,5, соотношение фаз при экстракции равно 1 к 1 (например, 100 мл азотнокислого раствора церия и 100 мл смеси ацетилацетона и капроновой кислоты в бензоле). После экстракции фазы разделяют. Содержание церия в полученной органической фазе 0,015 моль/л. Предложенный интервал концентраций экстрагентов для церия также обеспечивает максимальное (близкое к 100%) извлечение металлов в органическую фазу. Концентрация экстрагентов: капроновой кислоты ниже 1,4 моль/л и ацетилацетона ниже 1,95 моль/л приводит к снижению коэффициентов распределения металлов. Повышение концентрации экстрагентов: капроновой кислоты более 1,6 моль/л, а ацетилацетона более 2,0 моль/л нецелесообразно из-за потерь экстрагентов.

Полученные экстракты, содержащие лантан, церий и тербий, смешивают в объемном соотношении 7:1:0,8 соответственно. К полученному раствору добавляют трибутилфосфат в объемном соотношении: объединенный экстракт к ТБФ, равном (48-50) к 1. Увеличение или снижение этого соотношения приводит к снижению интегральной интенсивности люминесценции люминофора. Далее из полученного смешанного раствора отгоняют бензол и остаток обжигают при 600-700°С в течение 2 часов. Интервал объемного соотношения растворов: объединенный экстракт к ТБФ, равный (48-50) к 1, обеспечивает получение нанодисперсного порошка фосфата лантана, активированного церием и тербием состава La0,8Ce0,15Tb0,05PO4, обладающего максимальной интенсивностью люминесценции в области 530-560 нм.

Увеличение температуры выше 700°С экономически нецелесообразно, а понижение температуры пиролиза ниже 600°С приводит к образованию рентгеноаморфной массы, не обладающей люминесцентными свойствами.

Технический результат изобретения в сравнении со способом-прототипом заключается в упрощение процесса за счет снижения температуры обжига. Кроме того, заявляемый способ исключает использование высокотоксичного метилового спирта.

Возможность осуществления заявляемого изобретения подтверждается следующими примерами.

Пример 1. Азотнокислый раствор лантана с концентрацией лантана 0,012 моль/л экстрагируют бензольным смешанным раствором ацетилацетона (1,95 моль/л) и фенантролина (0,0167 моль/л) с предварительным добавлением в водную фазу аммиака до рН 7,0-7,5, соотношение фаз при экстракции равно 1 к 1 (100 мл азотнокислого раствора лантана и 100 мл смеси ацетилацетона и фенантролина в бензоле). Фазы интенсивно перемешивают при комнатной температуре в течение 30 минут на механическом встряхивателе SK-30 (Корея), после чего фазы разделяют, лантан полностью переходит в органическую фазу. Концентрация лантана в экстракте составляет также 0,012 моль/л.

Азотнокислый раствор тербия с концентрацией тербия 6,6⋅10-3 моль/л экстрагируют бензольным смешанным раствором ацетилацетона (1,95 моль/л) и фенантролина (0,0167 моль/л) с предварительным добавлением в водную фазу аммиака до рН 7,0-7,5, соотношение фаз при экстракции равно 1 к 1 (100 мл азотнокислого раствора тербия и 100 мл смеси ацетилацетона и фенантролина в бензоле). Фазы интенсивно перемешивают при комнатной температуре в течение 30 минут на механическом встряхивателе SK-30 (Корея), после чего фазы разделяют, тербий полностью переходит в органическую фазу (95 мл). Концентрация тербия в экстракте составляет также 6,6⋅10-3 моль/л.

Азотнокислый раствор церия с концентрацией церия 0,015 моль/л экстрагируют бензольным смешанным раствором капроновой кислоты (1,59 моль/л) и ацетилацетона (1,95 моль/л) с предварительным добавлением в водную фазу аммиака до рН 7,0-7,5, соотношение фаз при экстракции равно 1 к 1 (100 мл азотнокислого раствора церия и 100 мл смеси капроновой кислоты и ацетилацетона в бензоле). Фазы интенсивно перемешивают при комнатной температуре в течение 30 минут на механическом встряхивателе SK-30 (Корея), после чего фазы разделяют, церий полностью переходит в органическую фазу.

Концентрация церия в экстракте составляет также 0,015 моль/л.

Затем 10 мл экстракта церия (0,015 моль/л) смешивают с 8 мл экстракта тербия (6,6⋅10-3 моль/л) и 70 мл экстракта лантана (0,012 моль/л) (мольное отношение La : Ce : Tb = 0,8:0,15:0,05). К смеси добавляют 1,82 мл ТБФ концентрацией 3,676 моль/л (объемное соотношение: объединенный экстракт к ТБФ равно 48,3:1), упаривают для отгонки растворителя при температуре 80°С. Полученную смесь подвергают термообработке при температуре 600°С. Время обжига 2 часа. В результате получают нанодисперсный порошок с размерами частиц 40 нм состава La0,8Ce0,15Tb0,05PO4, который является люминофором в зеленой области спектра (530-560 нм) с относительной интенсивностью 600 ед.

Пример 2. Азотнокислый раствор лантана с концентрацией лантана 0,012 моль/л экстрагируют бензольным смешанным раствором ацетилацетона (1,0 моль/л) и фенантролина (0,01 моль/л) с предварительным добавлением в водную фазу аммиака до рН 7,0-7,5, соотношение фаз при экстракции равно 1 к 1 (100 мл азотнокислого раствора лантана и 100 мл смеси ацетилацетона и фенантролина в бензоле). Фазы интенсивно перемешивают при комнатной температуре в течение 30 минут на механическом встряхивателе SK-30 (Корея), после чего фазы разделяют. Концентрация лантана в экстракте составляет 0,005 моль/л.

Азотнокислый раствор тербия с концентрацией тербия 6,6⋅10-3 моль/л экстрагируют бензольным смешанным раствором ацетилацетона (1,95 моль/л) и фенантролина (0,0167 моль/л) с предварительным добавлением в водную фазу аммиака до рН 7,0-7,5, соотношение фаз при экстракции равно 1 к 1 (100 мл азотнокислого раствора тербия и 100 мл смеси ацетилацетона и фенантролина в бензоле). Фазы интенсивно перемешивают при комнатной температуре в течение 30 минут на механическом встряхивателе SK-30 (Корея), после чего фазы разделяют, тербий полностью переходит в органическую фазу (95 мл). Концентрация тербия в экстракте составляет также 6,6⋅10-3 моль/л.

Азотнокислый раствор церия с концентрацией церия 0,015 моль/л экстрагируют бензольным смешанным раствором капроновой кислоты 1,59 моль/л и ацетилацетона 1,95 моль/л с предварительным добавлением в водную фазу аммиака до рН 7,0-7,5, соотношение фаз при экстракции равно 1 к 1 (100 мл азотнокислого раствора церия и 100 мл смеси капроновой кислоты и ацетилацетона в бензоле). Фазы интенсивно перемешивают при комнатной температуре в течение 30 минут на механическом встряхивателе SK-30 (Корея), после чего фазы разделяют. Концентрация церия в экстракте составляет также 0,015 моль/л.

Затем 10 мл экстракта церия (0,015 моль/л) смешивают с 8 мл экстракта тербия (6,6⋅10-3 моль/л) и 70 мл экстракта лантана (0,005 моль/л) (мольное отношение La : Ce : Tb = 0,35:0,15:0,05). К смеси добавляют 1,82 мл ТБФ концентрацией 3,676 моль/л (объемное соотношение: объединенный экстракт к ТБФ равно 48,3 к 1), упаривают для отгонки растворителя при температуре 80°С. Полученную смесь подвергают термообработке при температуре 600°С. Время обжига 2 часа. В результате получают нанодисперсный порошок с размерами частиц 40 нм, который является люминофором в зеленой области спектра (530-560 нм) с относительной интенсивностью 50 ед.

Таким образом, снижение концентрации лантана в экстракте из-за снижения концентрации экстрагентов (ацетилацетона и фенантролина) приводит к изменению состава конечного продукта, в результате чего интенсивность люминесценции или снижается или люминесценции вообще не наблюдается (к таким же результатам приводит снижение концентрации экстрагентов для тербия и церия).

Пример 3. К смеси экстрактов, полученных, как описано в примере №1, содержащей 10 мл экстракта церия (0,015 моль/л), 8 мл экстракта тербия (6,6⋅10-3 моль/л) и 70 мл экстракта лантана (0,012 моль/л) (мольное отношение La : Ce : Tb = 0,8:0,15:0,05), добавляют 4 мл ТБФ концентрацией 3,676 моль/л (объемное соотношение: объединенный экстракт к ТБФ равно 22 к 1), упаривают для отгонки растворителя при температуре 80°С. Полученную смесь подвергают термообработке при температуре 700°С. Время обжига 2 часа. В результате получают смесь полифосфатов РЗЭ, которые не проявляют люминесценцию в зеленой области спектра.

Пример 4. К смеси экстрактов, полученных, как описано в примере №1, содержащей 10 мл экстракта церия (0,015 моль/л), 8 мл экстракта тербия (6,6⋅10-3 моль/л) и 70 мл экстракта лантана (0,012 моль/л), добавляют 1 мл ТБФ концентрацией 3,676 моль/л (объемное соотношение: объединенный экстракт к ТБФ равно 88 к 1), упаривают для отгонки растворителя при температуре 80°С. Полученную смесь подвергают термообработке при температуре 700°С. Время обжига 2 часа. В результате получают смесь фосфатов и оксидов РЗЭ, которые проявляют люминесценцию в зеленой области спектра с интенсивностью менее 20% от интенсивности люминофора, полученного в примере №1.

Пример 5. К смеси экстрактов, полученных, как описано в примере №1, содержащей 10 мл экстракта церия (0,015 моль/л), 8 мл экстракта тербия (6,6⋅10-3 моль/л) и 70 мл экстракта лантана (0,012 моль/л) (мольное отношение La : Ce : Tb равно 0,8:0,15:0,05), добавляют 1,82 мл ТБФ концентрацией 3,676 моль/л (объемное соотношение: объединенный экстракт к ТБФ равно 88 к 1,82. т.е 48,3 к 1) и упаривают для отгонки растворителя при температуре 80°С. Полученную смесь подвергают термообработке при температуре 700°С. Время обжига 2 часа. В результате получают нанодисперсный порошок с размерами частиц 40 нм состава La0,8Ce0,15Tb0,05PO4, который является люминофором в зеленой области спектра (530-560 нм.) с относительной интенсивностью 600 ед.

Пример 6. К смеси экстрактов, полученных, как описано в примере №1, содержащей 10 мл экстракта церия (0,015 моль/л), 8 мл экстракта тербия (6,6⋅10-3 моль/л) и 70 мл экстракта лантана (0,012 моль/л) (мольное отношение La : Ce : Tb равно 0,8:0,15:0,05:), добавляют 1,82 мл ТБФ концентрацией 3,676 моль/л (объемное соотношение: объединенный экстракт к ТБФ равно 88 к 1,82. т.е 48,35 к 1) и упаривают для отгонки растворителя при температуре 80°С. Полученную смесь подвергают термообработке при температуре 500°С (менее заявленного интервала). Время обжига 2 часа. В результате получают рентгеноаморфный слипшийся продукт, который не является люминофором в зеленой области спектра.

1. Способ получения люминофора фосфата лантана, активированного церием и тербием, включающий смешение растворов, содержащих лантан, церий и тербий, в органической среде и пиролиз полученной смеси, отличающийся тем, что в качестве растворов используют органические экстракты лантана, церия и тербия из азотнокислых растворов, которые смешивают в мольном соотношении, равном соответственно 0,8:0,15:0,05, и в объемном соотношении, равном соответственно 7:1:0,8, после чего полученный объединенный экстракт смешивают с трибутилфосфатом в объемном соотношении, равном соответственно (48-50) к 1, а пиролиз полученной смеси осуществляют при 600-700°С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для приготовления экстракта лантана его экстрагируют бензольным раствором, содержащим ацетилацетон (1,95-2 моль/л) и фенантролин (0,0167-0,02 моль/л), из азотнокислого водного раствора лантана (0,012 моль/л) с предварительным добавлением в водную фазу аммиака до рН 7,0-7,5 в соотношении фаз 1 к 1, после расслаивания фаз органическую фазу отделяют.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для приготовления экстракта тербия его экстрагируют бензольным раствором, содержащим ацетилацетон (1,95-2 моль/л) и фенантролин (0,0167-0,02 моль/л), из азотнокислого водного раствора тербия (6,6⋅10-3 моль/л) с предварительным добавлением в водную фазу аммиака до рН 7,0-7,5 в соотношении фаз 1 к 1, после расслаивания фаз органическую фазу отделяют.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для приготовления экстракта церия его экстрагируют бензольным раствором, содержащим капроновую кислоту (1,4-1,6 моль/л) и ацетилацетон (1,95-2 моль/л), из азотнокислого водного раствора церия (0,015 моль/л) с предварительным добавлением в водную фазу аммиака до рН 7,0-7,5 в соотношении фаз 1 к 1, после расслаивания фаз органическую фазу отделяют.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано при изготовлении изделий для регистрации модулированного излучения полиспектрального состава.

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано в светодиодах белого свечения. Люминофор имеет общую стехиометрическую формулу ( Y 0,65 ± x   G d 0,30 ± x   L u 0,01   T b 0,01   C e 0,03 ) 3   ( A l 19   y B 0,1 ) 2   ( A l O 3,96 C l 0,02 P 0,02 ) 3 0.05 ≤ x ≤ 0.15,   0.02 ≤ y ≤ 0.04 с квантовым выходом Q>0,9, кубическую структуру граната с пространственной группой Ia3d со спектральными параметрами: λв = 460+_3 нм; λиз = 570+_3 нм, где λиз - длина волны возбуждения люминофора; λиз - длина волны излучения люминофора.

Изобретение относится к химической и светотехнической отраслям промышленности и может быть использовано при изготовлении ламп дневного света. .

Изобретение относится к технологии получения соединений, относящихся к группе сложных оксидов со структурой граната, легированных щелочными и щелочноземельными элементами и элементами 3d группы, которые могут быть применены для изготовления различных люминесцентных материалов в оптоэлектронике, в том числе для изготовления светодиодных источников освещения.

Изобретение относится к новым неорганическим кристаллическим сцинтилляционным материалам на основе бромида лантана, легированного церием, и может быть использовано для регистрации ионизирующего излучения – гамма-квантов, рентгеновского излучения, космических излучений, элементарных частиц в фундаментальной физике, технике и медицине.

Изобретение относится к химической промышленности. Шихта для получения люминесцентного материала содержит следующие компоненты, мас.%: YF3 26,0-29,0; Y2O3 26,0-28,5; V2O5 20,0-30,0; Gd2O3 15,0-25,5.

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано при изготовлении изделий для регистрации модулированного излучения полиспектрального состава.

Изобретение относится к материалам квантовой электроники и оптики и может быть использовано в устройствах для отображения информации, электронно-лучевых приборах, люминесцентных лампах, в частности, светоизлучающих диодах белого свечения, сцинтилляторах, катодо- и рентгенолюминофорах.

Изобретение может быть использовано при изготовлении светоизлучающих приборов, испускающих ультрафиолетовое излучение. Люминесцентный материал имеет химическую формулу (Y1-xLux)9LiSi6O26:Ln, где Ln - трехвалентный редкоземельный металл, выбранный из Pr, Nd или их смеси; 0,0≤x≤1,0.

Изобретение предназначено для светотехники и может быть использовано в светодиодах белого свечения, лампах дневного света, светильниках, автомобильных фарах и дизайне освещения.

Изобретение предназначено для осветительной техники и медицины. Преобразующий длину волны материал включает соединение формулы (Y1-w-x-y-zScwLaxGdyLuz)2-a(SO4)3:Mea, где Me - трехвалентный катион или смесь трехвалентных катионов, способных испускать УФ-C излучение, например, Pr3+, Nd3+ и Bi3+; каждый из w, x, y и z находится в диапазоне от 0,0 до 1,0; w+x+y+z≤1,0; 0,0005≤a≤0,2.
Изобретение может быть использовано для визуализации света ультрафиолетового диапазона в системах светодиодов белого света (WLED) и оптических дисплеях. Люминофор синего свечения представляет собой силикат редкоземельных элементов в наноаморфном состоянии состава Ca2Gd8(1-x)Eu8xSi6O26, где 0,001≤х≤0,5, характеризующийся широкой полосой синего излучения с максимумом при 455 нм, полушириной 77 нм, интенсивностью 14000-14263 отн.
Изобретение относится к синтезу гептатанталатов европия EuTa7O19 или тербия TbTa7O19, которые могут быть использованы в качестве рентгеноконтрастных веществ, люминофоров, покрытий рентгеновских экранов, оптоматериалов, материалов для электроники.

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано при получении люминофоров. Шихта для получения люминесцентного материала содержит, мас.%: YF3 26,0-29,0; Y2O3 20,0-22,0; V2O5 41,0-43,5; Nd2O3 1,0-1,5; MgWO4 5,5-6,7; SeO3 1,0-1,5; PF5 0,5-0,8. Приготовленную и сформованную в таблетки шихту отжигают в атмосфере инертного газа по стадиям: при 850 °С – 6 ч, при 500 °С – 1 ч и при 800 °С – 8 ч. Изобретение позволяет расширить ассортимент люминесцентных материалов и сократить длительность отжига. 1 табл.

Изобретение может быть использовано при производстве люминесцентных материалов для источников и преобразователей света. Шихта для получения алюминатных люминофоров с кристаллической структурой граната, активированных церием, общей формулы Y3-x-yGdxCeyAl5O12, где 0≤x≤2,75 и 0,015≤y≤0,5, содержит смесь порошков оксида иттрия(III), оксида алюминия, оксида церия(III), оксида гадолиния(III), восстановителя - металлического алюминия и перхлората натрия в качестве окислителя при следующих соотношениях компонентов, мас. %: оксид иттрия(III) 0-53; оксид алюминия 17,18-24,85; оксид церия(III) 0,39-12,42; оксид гадолиния(III) 0-54,17; металлический алюминий 5,57-8,05; перхлорат натрия - остальное. Шихту перемешивают 20 мин. Затем осуществляют экзотермическое взаимодействие компонентов указанной шихты в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза в реакторе открытого типа при атмосферном давлении на воздухе. В процессе синтеза люминофора не используется сложное оборудование и инертная атмосфера, за счёт чего он упрощается. Расширяется диапазон светотехнических характеристик люминофоров. 2 н.п. ф-лы, 1 табл., 2 пр.
Наверх