Способ регистрации фазового перехода в материале

Изобретение относится к области металловедения и физико-химическому анализу веществ, в частности, к способу определения протекания фазовых переходов в металлах и сплавах. Заявлен способ регистрации фазового перехода в материале при воздействии на него давления и температуры, в котором давление на материал создают воздействием газообразной среды, а регистрацию фазового перехода осуществляют по отклонению давления газообразной среды, вызванному изменением объема материала. При этом используют газообразную среду, инертную по отношению к исследуемому материалу. Техническим результатом является повышение точности и чувствительности регистрации фазового перехода, простоты и компактности оборудования, а также возможность определять фазовые переходы при воздействии высоких давлений и температур и достичь малой инерционности системы измерений. 1 з.п. ф-лы, 4 ил.

 

Изобретение относится к области металловедения и физико-химическому анализу веществ, в частности к способу определения протекания фазовых переходов в металлах и сплавах. В общем случае, способ может быть применен для исследования наличия и характеристик фазовых переходов в любых материалах.

Исторически первыми приборами были рычажные (механические) дилатометры, в которых малое изменение размера образца через систему рычагов вызывало многократно увеличенное смещение стрелки относительно шкалы (Дилатометр // Энциклопедический словарь Брокгауза и Ефрона. В 86 томах. СПб. 1890-1907). В настоящее время широко используются дилатометры, основанные на оптико-механическом, емкостном, индукционном, интерференционном, рентгеновском или радиорезонансном способах определения изменения объема тел при исследованиях протекания фазовых переходов (Дилатометрия // Большая Российская энциклопедия. В 30 томах. Том 8. - М.: Большая Российская энциклопедия, 2007. С. 748-749). Данные виды дилатометров не позволяют работать с образцами материалов под высоким давлением.

Существуют и другие способы определения протекания фазовых переходов. За прототип, как наиболее близкий по технической сущности, взят способ регистрации фазовых переходов в материалах при воздействии на материал давления и температуры, где регистрация фазового перехода осуществляется по изменению температуры образца из исследуемого материала ввиду изменения свойств образца при постоянном или меняющемся тепловом потоке, протекающем через пуансоны и образец. (А.С. СССР №1371198 A1, G01N 25/02, опубл. 15.04.1994. Щенников В.В. Способ регистрации фазового перехода).

Однако данный способ обладает следующими недостатками. В случае низких прочностных свойств исследуемого материала при высоких давлениях необходимо использовать дополнительную оснастку, которая позволяет сохранить форму образца из исследуемого материала (предотвращает сильные деформации, а также выдавливание материала в зазоры между оснасткой и пуансонами). Выбранный в прототипе способ создания необходимого давления сопряжен с использованием громоздкого оборудования. Изменение температуры в данном способе является следствием изменения теплопроводности материала при протекании фазового перехода, что с учетом тепловой инертности системы и погрешности измерения температуры может давать низкую чувствительность данного способа.

Задачей настоящего изобретения является повышение точности и чувствительности регистрации фазового перехода в материале при одновременном упрощении способа.

При использовании изобретения достигается следующий технический результат:

- повышается точность и чувствительность регистрации фазового перехода;

- появляется возможность использовать относительно простое, компактное и дешевое оборудование;

- достигается возможность определять характеристики фазовых переходов при равномерном всестороннем сжатии при больших давлениях и при высоких температурах, что повышает точность регистрации;

- достигается малая инерционность системы измерений.

Для решения указанной задачи и достижения технического результата предложен способ регистрации фазового перехода в материале при воздействии на него давления и температуры, в котором, согласно изобретению, давление на материал создают воздействием газообразной среды, а регистрацию фазового перехода осуществляют по отклонению давления газообразной среды, вызванному изменением объема материала. При этом необходимо использовать газообразную среду, инертную по отношению к исследуемому материалу.

Суть изобретения заключается в следующем. Образец из исследуемого материала помещается внутрь высокопрочной исследовательской ячейки, в которую после герметизации подается газ под давлением. Далее ячейка равномерно нагревается со скоростями, которые обеспечивают малые градиенты температуры по объему исследуемого образца, при этом давление газа внутри ячейки возрастает согласно уравнению состояния для используемого газа. Давление газа увеличивается преимущественно из-за увеличения температуры газа и лишь немного из-за изменения объема внутренней полости вследствие температурного расширения материала образца и материала ячейки. При достижении температуры и давления фазового перехода материал образца меняет объем, следствием чего является дополнительное изменение давления газа внутри ячейки. В случае увеличения объема образца свободный объем ячейки уменьшается и давление возрастает, а в случае уменьшения объема образца свободный объем ячейки увеличивается и давление уменьшается. Такое изменение давления также описывается уравнением состояния данного газа, но зависит от изменения объема, занимаемого газом. Поскольку во время фазового перехода нагрев осуществляется медленно, то вклад увеличения температуры в изменение давления незначителен (меньше чем изменение давления от изменения объема) и поддается оценке с помощью уравнения состояния. После протекания фазового перехода объем образца стабилизируется, и при дальнейшем медленном равномерном нагревании ячейки с образцом будет снова происходить изменение давления газа преимущественно за счет изменения температуры. В результате регистрируются кривые изменения давления и температуры от времени, из которых, зная уравнение состояния используемого газа, можно выделить изменение давления, связанное с изменением температуры газа, изменением давления, обусловленного изменением объема занятого газом вследствие теплового расширения материала образца и материала ячейки, и изменение давления, обусловленное значительным изменением объема образца во время фазового перехода. Это позволяет в дальнейшем, после обработки данных, указать температуру и давление начала фазового перехода, скорость протекания фазового перехода, изменение объема материала при протекании фазового перехода.

Для определения фазового перехода по полученным данным строим график зависимости изменения давления от температуры Р(Т). В обычных условиях рост давления газа пропорционален росту температуры, т.е. кривая Р(Т) имеет практически линейную зависимость (наклон незначительно меняется при изменении давления ввиду изменения сжимаемости газа). Любые значительные отклонения от этой зависимости свидетельствуют об изменениях в материале образца. Продифференцировав кривую Р(Т) по температуре, т.е. перестроив ее в координатах dP/dT, более точно можно определить температуру начала и окончания фазового перехода, а также кинетику фазового перехода. Пример кривых Р(Т) и dP/dT для поиска фазового перехода приведен на фиг. 4. На продифференцированной кривой четко выражен пик, соответствующий фазовому переходу.

Газ, используемый в исследованиях, желательно выбирать из условий

- химической инертности по отношению к исследуемому материалу и конструкционным материалам, примененным в конструкции ячейки;

- малой растворимости и низкого коэффициента диффузии в материалах;

- требуемой величины сжимаемости газа в используемой области давлений и температур;

- наличия достаточно точного уравнения состояния газа в используемой области давлений и температур либо точных экспериментальных данных по сжимаемости газа.

В заявляемом способе создаваемое давление газа воздействует на материал образца со всех сторон, поэтому прочностные характеристики исследуемого материала не важны. Современное оборудование для создания давления газа до нескольких тысяч атмосфер является достаточно компактным (использование термокомпрессоров, газогенераторов). Регистрация фазовых переходов в данном изобретении основана на регистрации изменения давления газовой среды, где основная погрешность измерений определяется используемым датчиком давления (при условии герметичности ячейки, малых деформациях внутренней полости ячейки при воздействии высокого давления) и погрешностью используемого уравнения состояния (менее 0,5% для газов, широко используемых в науке и технике). Инерция такой системы регистрации крайне мала.

Ha фигуре 1 приведена одна из возможных конструктивных схем исследовательской ячейки.

На фигуре 2 приведена одна из возможных газовых схем установки для проведения регистрации фазовых переходов в материале.

На фигуре 3 показан типичный график изменения давления и температуры от времени с указанием, какие процессы определяют изменение давления. График получен при математическом моделировании процессов.

На фигуре 4 приведены экспериментальный график зависимости давления от температуры и кривая, полученная при дифференцировании.

На указанных чертежах использованы следующие обозначения.

На фиг. 1: 1 - штуцер для подачи газа; 2 - нагреватель; 3 - теплоизоляция; 4 - крышка; 5 - место для образца из исследуемого материала; 6 - место установки термопары; 7 - уплотнение; 8 - основание; 9 - резьбовое соединение.

На фиг. 2: 10 - источник газа с нагревателем; 11 - исследовательская ячейка, в которую помещается образец; 12 - вентиль источника газа; 13 - вентиль исследовательской ячейки; 14 - вентиль коммуникации отвода газа (на вакуумный пост и в атмосферу); 15 - коммуникация отвода газа в атмосферу; 16 - датчик для контроля давления газа в источнике газа; 17 - датчик для контроля давления газа в исследовательской ячейке.

На фиг. 3: 18 - фрагменты графика давления, где рост давления преимущественно вызван ростом температуры; 19 - фрагмент графика давления, где рост давления преимущественно вызван изменением объема образца вследствие фазового перехода; 20 - график изменения температуры от времени; 21 - график изменения давления от времени.

Использование способа заключается в следующем.

Внутрь основания 8 в место установки термопары 6 (фиг. 1) устанавливается термопара или платиновый датчик температуры с термопастой для улучшения теплопроводности. Основание 8 крепится к рабочей поверхности. На основание 8 устанавливается уплотнение 7. Устанавливается исследуемый образец на основание 8 так, чтобы после сборки он оказался в полости между крышкой 4 и основанием 8 (место для образца 5). После чего крышку 4 закручивают (резьбовое соединение 9) относительно основания 8 до резкого возрастания усилия. На крышку 4 устанавливаются нагреватель 2 и теплоизоляция 3. Собранная исследовательская ячейка 11 (фиг. 2) стыкуется к вентилю 13 установки подачи газа посредством штуцера 1 (фиг. 1).

Эксперимент начинается с вакуумирования (при необходимости удалить воздух или иную газовую среду, в которой производилась сборка ячейки) и проверки герметичности собранной ячейки (необходимо для дальнейшей корректности получаемых результатов). Для проверки герметичности могут использоваться различные способы, в частности подача давления газа и выдержка в течение относительно длительного времени. При этом падение давления газа по датчику 17 указывает на наличие течи. После проверки герметичности в ячейке 11 (фиг. 2) создаются условия, соответствующие началу эксперимента, т.е. подается газ под необходимым давлением с источника 10 через вентили 12 и 13 в исследовательскую ячейку 11, вентиль 13 закрывается, и ячейка 11 с образцом нагревается нагревателем 2 (фиг. 1) до нужной температуры (до температуры области, где предполагается наличие фазового перехода). Давление газа в исследовательской ячейке 11 контролируется по датчику давления 17. Далее обеспечивается медленный равномерный нагрев ячейки 11 с образцом в предполагаемой области фазового перехода. При этом регистрируются давление газа и температура (см. фиг. 3). Изменению давления газа от температуры соответствуют более пологие участки 18 графика давления, а в области фазового перехода участок графика 19 более крутой. Сопоставление графиков изменения от времени температуры 20 и давления 21 позволяет определить температуру и давление, при которых происходит фазовый переход, а также длительность по времени. После завершения эксперимента ячейка 11 охлаждается, газ стравливается через вентили 13 и 14 в атмосферу по коммуникации 15, образец извлекается. Полученные экспериментальные данные (фиг. 4) подтверждают результаты математического моделирования (фиг. 3), где смоделировано изменение давления в зависимости от температуры и изменения свободного объема ячейки при фазовом переходе материала образца для заявляемого способа регистрации фазовых переходов.

Данный способ позволяет изучать фазовые переходы в различных веществах и материалах (в галлии, церии, олове, стронции, лантане и др., а также в различных сплавах) при давлениях до нескольких тысяч атмосфер и температурах до 500-600 градусов Цельсия (при использовании в конструкции ячейки специальных сталей). Температурный диапазон может быть расширен при использовании жаропрочных конструкционных материалов, что позволяет данным способом изучать фазовые переходы при высоких температурах (в титане, цирконии и др.).

Преимущества данного способа определения фазовых диаграмм заключаются в относительной простоте и компактности исполнения оборудования, его дешевизне по сравнению с оборудованием для ряда дилатометрических методов. Наиболее важное преимущество заявляемого способа заключается в повышении точности и чувствительности регистрации фазового перехода, возможности определять фазовые переходы при воздействии больших давлений и температур на материал, равномерности воздействия давления на образец из изучаемого материала, малой инерционности системы измерения.

1. Способ регистрации фазового перехода в материале при воздействии на него давления и температуры, отличающийся тем, что давление на материал создают воздействием газообразной среды, а регистрацию фазового перехода осуществляют по отклонению давления газообразной среды, вызванному изменением объема материала.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют газообразную среду, инертную по отношению к исследуемому материалу.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области исследования материалов с помощью тепловых средств и описывает способ и устройство для количественного определения содержания восков и воскоподобных веществ в рафинированных растительных маслах.

Изобретение относится к способу и устройству управления процессом селективного лазерного спекания объемного изделия из порошков. Способ состоит в регистрации температуры поверхности и ее распределения в области воздействия концентрированного потока энергии в нескольких спектральных интервалах вблизи рабочей длины волны оптической системы сканнера и регистрации изображения поверхности в свете излучения источника внешней подсветки поверхности.

Изобретение относится к изготовлению или получению изделий из стекла или стеклокерамики. Изобретение основано на том, чтобы обеспечить получение изделий из стекла или стеклокерамики, имеющих точно охарактеризованные термомеханические свойства.

Блок держателя для нанокалориметрического сенсора предназначен для размещения на X-Y столике оптического микроскопа и проведения in-situ исследования морфологии и теплофизических свойств материалов различного типа.

Блок держателя нанокалориметрического сенсора, предназначенный для размещения в дифрактометре на X-Y-Z движителе (столике), дает возможность проведения экспериментов с одновременным использованием данных методов, что позволяет проводить in-situ исследования структуры и теплофизических свойств материалов различного типа.

Изобретение относится к области исследования материалов и может быть использовано для исследования вязкостно-температурных свойств жидкости и количественной оценки интенсивности и динамики структурных превращений в процессе подбора состава смазочных композиций моторных масел на стадии их разработки.

Изобретение относится к области металлографии и может быть использовано в описании процессов диффузии, превращений, образования зародышей и роста новой фазы в металлах.

Изобретение относится к термическому анализу веществ и может быть использовано для определения содержания металлических веществ в полупроводниковых материалах.

Изобретение относится к термическому и дилатометрическому анализу и может быть использовано для определения критических точек фазовых превращений в металлических материалах при непрерывном нагреве.

Изобретение относится к пограничной области между физикой, химией и биологией и может быть использовано в научных и промышленных лабораториях для определения параметров фазового перехода в воде и влияния на них условий (давление, температура), добавок веществ и полей.

Изобретение относится к технологии оценки качества жидких смазочных материалов. Предложен способ определения термоокислительной стабильности смазочных материалов, при котором испытывают пробы смазочного материала постоянного объема в присутствии воздуха с перемешиванием при оптимальных, как минимум трех, температурах ниже критической, выбранных в зависимости от базовой основы, назначения смазочного материала и группы эксплуатационных свойств в течение времени, характеризующего одинаковую степень окисления. Через равные промежутки времени отбирают пробу окисленного смазочного материала, фотометрируют, определяют кинематическую вязкость исходного и окисленного смазочного материала, определяют показатель термоокислительной стабильности, строят графические зависимости указанного показателя от параметров фотометрирования для выбранных температур и проводят оценку процесса окисления. Новым является то, что при фотометрировании определяют оптическую плотность, кинематическую вязкость определяют при температурах 40°С и 100°С. При этом дополнительно определяют индекс вязкости и показатель относительного индекса вязкости как отношение индексов вязкости окисленного смазочного материала к товарному, а показатель термоокислительной стабильности определяют как отношение оптической плотности к показателю относительного индекса вязкости. Причем по графическим зависимостям показателя термоокислительной стабильности от оптической плотности, построенным по результатам, полученным при выбранных температурах испытания, определяют влияние температуры и продуктов окисления на вязкостно-температурную характеристику испытуемого смазочного материала и выявляют наименьшую скорость изменения показателя термоокислительной стабильности при увеличении температуры окисления. Технический результат - повышение информативности способа определения термоокислительной стабильности смазочных материалов путем учета влияния температуры и продуктов окисления на вязкостно-температурные характеристики смазочных материалов. 3 ил., 2 табл.

Изобретение относится к способам определения термобарических параметров (температуры и давления) образования гидратов в многокомпонентной смеси типа нефтяных или природных газов. Оно может быть использовано в нефтяной, газовой и химической промышленности для предотвращения образования техногенных гидратов или для их получения. Предлагаемый способ определения термобарических параметров образования гидратов в многокомпонентной смеси включает определение компонентного состава и температуры смеси, а давления образования в ней гидратов по расчетным формулам, связывающим эти параметры, с использованием в них коэффициентов, определяемых опытным путем. Причем дополнительно определяют гидратообразующие компоненты, входящие в смесь, а затем определяют один из двух температурных диапазонов, в который попадает величина температуры смеси, первый диапазон - от 80 до 273,15 К, второй - от 273,15 (включительно) до 320 К. Для каждого такого компонента определяют давление начала образования его гидрата при температуре смеси в первом диапазоне - по степенной зависимости или при величине температуры смеси, а во втором диапазоне - по экспоненциальной зависимости. Далее определяют давление образования гидратов в многокомпонентной смеси в первом температурном диапазоне или во втором температурном диапазоне. Технический результат – повышение точности и достоверности определения гидратообразующих компонентов. 1 з.п. ф-лы, 3 табл.

Изобретение относится к области исследования свойств и контроля качества полимеров в отраслях промышленности, производящих и использующих полимерные материалы, в частности для определения границ фазовых и релаксационных переходов в полимерных материалах. Сущность предлагаемого способа заключается в том, что исследуемый образец помещают между двумя электродами конденсатора, нагревают исследуемый образец с постоянной скоростью контактным способом, измеряют температуру и диэлектрические параметры исследуемого образца. На исследуемый образец периодически воздействуют проникающим высокочастотным электрическим полем при отключенном нагреве и одновременно регистрируют изменяющийся анодный ток работы высокочастотного оборудования, а также непрерывно фиксируют линейное тепловое расширение исследуемого образца. По полученным данным устанавливают зависимость анодного тока от температуры и зависимость линейного теплового расширения исследуемого образца от температуры и по их экстремумам определяют границы фазовых и релаксационных переходов. Причем периодическое воздействие на исследуемый образец высокочастотным электрическим полем производят кратковременно (1 секунда) после каждого повышения температуры исследуемого образца на 5°C. Технический результат – повышение точности и достоверности определения фазовых и релаксационных переходов в полимерных материалах. 2 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к области контрольно-измерительной техники, касающейся исследования, измерения и прогнозирования свойств полимерных материалов, включая композиционные материалы на полимерной основе. Заявляется термоаналитический способ определения энергии активации термодеструкции Е полимерного материала, который заключается в нагревании ряда идентичных образцов полимерного материала с разной скоростью нагрева, определении температуры, связанной с потерей массы каждого образца при нагревании, по полученным данным определяют энергию активации E1. Одновременно регистрируют тепловой поток для каждого образца полимерного материала, обусловленный процессами термодеструкции, по полученным данным определяют энергию активации Е2. За энергию активации термодеструкции полимерного материала принимают среднюю величину полученных энергий активации Е=(Е1+Е2)/2. Технический результат - повышение точности определения значения энергии активации в целях прогнозирования сроков хранения полимерных материалов; экспрессность анализа; незначительная трудоемкость. 7 ил., 1табл.

Изобретение относится к измерительной технике, в частности для определения качества нефтепродуктов, и может быть применено для контроля температурной стойкости и термоокислительной стабильности смазочных материалов. Заявлен способ определения термоокислительной стойкости смазочных материалов, включающий нагревание пробы испытуемого смазочного материала постоянной массы в присутствии воздуха, перемешивание, фотометрирование, определение массы испарившейся пробы при испытании, построение графических зависимостей, по которым определяют параметры процесса окисления. Согласно изобретению испытания проводят в двух циклах изменения температуры. Одну пробу испытывают при ступенчатом увеличении температуры на 10°C от минимального до максимального значения, зависимого от назначения смазочного материала, а другую пробу испытывают при ступенчатом уменьшении температуры на 10°C от принятой максимальной величины до минимальной. Причем через равные промежутки времени испытания для каждой температуры окисленную пробу взвешивают, определяют массу испарившегося смазочного материала и коэффициент испаряемости как отношение массы испарившегося смазочного материала к массе пробы до испытания. Отбирают часть окисленной пробы для определения оптической плотности и по полученным данным определяют показатель термоокислительной стойкости как сумму оптической плотности и коэффициента испаряемости. Строят графические зависимости показателя термоокислительной стойкости, оптической плотности и испаряемости от циклов повышения и понижения температуры испытания, определяют регрессионные уравнения данных зависимостей, которые используют для определения параметров термоокислительной стойкости. По уравнениям зависимостей показателя термоокислительной стойкости определяют температуру начала процессов преобразования в испытуемом смазочном материале в цикле повышения температуры испытания и критическую температуру в цикле понижения температуры испытания, а по координате абсциссы пересечения данных зависимостей определяют предельную температуру работоспособности. При этом значения этих параметров используют в качестве параметров термоокислительной стойкости. Технический результат - повышение информативности контроля качества смазочных материалов за счет определения предельно допустимой температуры работоспособности. 1 з.п. ф-лы, 2 табл., 3 ил.

Изобретение относится к области дилатометрического анализа, а именно к способам дилатометрических исследований фазовых превращений при нагреве и/или охлаждении сплавов железа, и может быть использовано для оценки многостадийных фазовых превращений в сплавах железа. Способ включает определение критических точек фазовых превращений с использованием закалочного дилатометра, в котором нагревают образец с постоянной скоростью, при этом автоматически регистрируют время от начала измерения, температуру и удлинение исследуемого образца в процессе нагрева. Затем строят зависимости удлинения образца от температуры и первой производной дилатограммы от температуры образца, проводят качественную оценку фазовых превращений с определением стадийности в интервале температур фазового превращения по наличию пиков. Новым является то, что проводят разложение первой производной дилатограммы на составляющие пики производной с использованием кривых Гаусса с асимметрией, при этом выявляют температурные границы фазового превращения на каждой стадии, определяют температурные интервалы наложения нескольких стадий фазового превращения. Затем проводят количественную оценку, определяя объемную долю фазового превращения на каждой стадии от общего объема фазового превращения при нагреве и/или охлаждении образца. По полученным данным уточняют режим термической обработки в соответствии с задаваемой или необходимой последовательностью фазовых превращений в исследуемом материале для получения заданной структуры и свойств в изделиях. Технический результат - повышение качества оценки и информативности дилатометрических исследований о стадиях фазовых превращений, происходящих в сплавах железа при нагреве и/или охлаждении с использованием одинарного закалочного дилатометра «Linseis» R.I.T.A. L.78, расширение функциональных возможностей закалочного дилатометра. 4 ил.

Изобретение относится к области металловедения и физико-химическому анализу веществ, в частности, к способу определения протекания фазовых переходов в металлах и сплавах. Заявлен способ регистрации фазового перехода в материале при воздействии на него давления и температуры, в котором давление на материал создают воздействием газообразной среды, а регистрацию фазового перехода осуществляют по отклонению давления газообразной среды, вызванному изменением объема материала. При этом используют газообразную среду, инертную по отношению к исследуемому материалу. Техническим результатом является повышение точности и чувствительности регистрации фазового перехода, простоты и компактности оборудования, а также возможность определять фазовые переходы при воздействии высоких давлений и температур и достичь малой инерционности системы измерений. 1 з.п. ф-лы, 4 ил.

Наверх