Способ выделения битумного вяжущего из растворов и эмульсий

Изобретение относится к области аналитической химии, нефтехимии, химии лаков и красок и предназначено для выделения вяжущего компонента из растворов битумных композиций, битумных эмульсий, битумных лаков, а также любых других смесей, содержащих в качестве вяжущего битумную составляющую и дальнейшего его анализа или использования. Способ выделения битумного вяжущего осуществляется из растворов и эмульсий, в которых весовое соотношение вяжущего компонента к растворителю составляет 1:0,3-10, а в качестве растворителя используется вода или углеводородный растворитель, имеющий температуру кипения не выше 300°С, либо их смесь. Способ включает первоначальную стадию отгона растворителя, последующую конденсацию растворителя и затем выделение и анализ битумного вяжущего, при этом отгон и конденсация растворителя осуществляется на роторно-пленочном испарителе при следующем поэтапном температурно-временном режиме: 1 ч с равномерным повышением температуры от 60 до 120°С (25 мм рт.ст.), 1 ч с равномерным повышением температуры от 120 до 160°С (25 мм рт.ст.), 2-4 ч при 160°С (1-5 мм рт.ст.). Способ позволяет проводить выделение вяжущих без изменения их свойств, измерять, исследовать и контролировать готовый продукт, взятый в необходимых количествах, на соответствие его действующим стандартам. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 7 пр.

 

Изобретение относится к составам, содержащим битумные вяжущие, и непосредственно касается выделения битумных вяжущих из растворов и эмульсий. Изобретение может быть применено в нефтехимии, автодорожном строительстве, производстве битумных лаков и красок.

В различных составах, применяемых в указанных областях, в качестве вяжущего компонента используются битумные вяжущие, которые в отечественной и зарубежной практике применяются как в виде не модифицированных битумов, так и в виде битумов, модифицированных полимерными и иными добавками. Известны полимербитумные вяжущие, в которые в качестве полимерной добавки вводятся, например, термопластичные каучуки (RU 2148063, С04В 26/26, 2000), сополимеры, например бутадиен-стирольный сополимер (термоэластопласт) (RU 2119513, C08L 53/02, 1998), этилен-винилацетатный сополимер (EVA) и другие полимеры. Кроме этого, в состав битумных вяжущих могут вводиться различные адгезионные добавки и пластификаторы.

Для того чтобы оценить качество битумного вяжущего на соответствие его ГОСТу или техническим условиям, необходимо определить его реологические характеристики, определяющие эксплуатационные свойства битумного вяжущего. Как известно, качество битумных вяжущих характеризуется такими показателями, как глубина проникания иглы (пенетрация) (по ГОСТ 11501-78), температура размягчения по методу «кольца и шара» (по ГОСТ 32054-2013). Однако, при необходимости исследования свойств битумного вяжущего, применяемого в виде раствора битумного вяжущего в органическом растворителе (например, в виде лака или пропиточной композиции) или в виде эмульсии битумного вяжущего (например, в виде водной битумной эмульсии или водно-органической битумной эмульсии), необходимо выделение битумного вяжущего соответственно из раствора или эмульсии.

Существующие методики выделения битумного вяжущего из раствора или эмульсии обладают рядом существенных недостатков.

Так, согласно действующим ГОСТам, применяемым для нефтепродуктов, в том числе гудронов, битумов, а также пластичных смазок, парафинов [ГОСТ 2477-2014, М.: Стандартинформ, 2015, ГОСТ 32055-2013, М.: Стандартинформ, 2014], содержание воды в выделенном вяжущем, определяется по следующей методике. Испытуемый продукт нагревается в колбе с обратным холодильником в аппарате АКОВ в присутствии не смешивающегося с водой растворителя, который затем перегоняется вместе с водой, находящейся в образце. При этом конденсированный растворитель и вода постоянно разделяются в ловушке, причем вода остается в градуированном отсеке ловушки, а растворитель возвращается в дистилляционный сосуд. Однако такой способ выделения и анализа вяжущего компонента имеет технологические недостатки, которые усложняют процесс. К таковым недостаткам можно отнести как необходимость введения дополнительных стадий в процесс, например, введение дополнительного нагрева вязких парафинов и нефтепродуктов, в том числе битумного вяжущего, до температуры 40°С-50°С, так и необходимость проведения многократной очистки реакционной чашки от загрязнений и примесей. Кроме того, данный процесс трудно контролируется из-за возможности неустойчивого каплеобразования и неравномерного нагрева или перегрева смеси в колбе, а также из-за пульсирующего кипения и потерь компонентов смеси в начале перегонки и возможности скапливания на внутренней трубке холодильника отгоняемой фракции (вода, легкие фракции, растворитель). Данный способ имеет некоторые технологические ограничения, которые сужают возможность его применения, а именно, для его осуществления необходимо ограничивать объем отгоняемой воды (объем воды не должен превышать вместимость ловушки), ограничивать скорость дистилляции (скорость дистилляции не должна превышать 5 капель/с), ограничивать время проведения перегонки (время перегонки должно быть не менее 30 мин и не более 60 мин), и, кроме того, из-за необходимости использования только азеотропного растворителя для полного удаления летучей фракции ограничивается выбор органического растворителя. К другим недостаткам рассмотренного выше способа можно также отнести высокую вероятность деструкции компонентов смеси в местах перегрева и невозможность отделения всей летучей фракции от вяжущего компонента. И, кроме того, существенным недостатком данного способа является тот факт, что он не подходит для выделения вяжущего из битумных эмульсий.

Для битумных эмульсий применяется другой способ, который используется для полного удаления растворителя (воды) из битумных эмульсий путем выпаривания из них воды [ГОСТ 31740-2012, М.: Стандартинформ, 2013]. Согласно методике, изложенной в этом ГОСТе, первоначально эмульсию взвешивают в предварительно взвешенной металлической чашке с точностью до 0,01 г. Затем чашку с содержимым сушат в сушильном шкафу с принудительной циркуляцией воздуха при температуре (105±2)°С до тех пор, пока количество остатка при последовательных взвешиваниях, выполняемых каждый час (приблизительно в течение 4 ч), будет уменьшаться не более чем на 0,05 г, после чего чашку с содержимым охлаждают в эксикаторе. Данный способ прост в использовании, однако он имеет следующие недостатки: во-первых, при выпаривании смеси в чашке возможна деструкция компонентов смеси из-за неравномерного нагрева смеси, и, во-вторых, при таком способе невозможно удаление всей летучей фракции, особенно если смесь склонна к образованию твердой пленки на поверхности испарения или загустеванию, или химическим превращениям при нагревании.

Известно, что для выделения вяжущего из битумных эмульсий применяется также простая дистилляция, основанная на разнице температур кипения составных компонентов эмульсии. Согласно другому действующему ГОСТу, регламентирующему количественное определение остаточных вяжущих и масляного дистиллята в битуминозных вяжущих (эмульсиях) [ГОСТ EN 1431 - 2013, М.: Стандартинформ, 2014], для дистилляционной перегонки битуминозных вяжущих может быть применен специальный аппарат, который представляет собой перегонный куб из алюминиевого сплава или железа высотой (241±5) мм, с наружным диаметром (101±1) мм и толщиной стенок (3,2±0,2) мм. Перегонный куб (включая крышку, зажим, термометры и прокладку) предварительно взвешивается, затем обеспечивается плотное прилегание крышки перегонного куба, достигаемое либо использованием прокладки из промасленной бумаги, либо обтачиванием прилегающих поверхностей, с последующим прочным закреплением крышки на перегонном кубе. После этого вставляются термометры на пробках в каждое из двух маленьких отверстий в крышке и размещаются термометры в пробках так, чтобы нижняя часть шарика одного термометра была на расстоянии (6,5±1,0) мм, а нижняя часть шарика другого термометра - на расстоянии (165±2) мм от дна перегонного куба. Температура перегонки в таком аппарате устанавливается с помощью кольцевой горелки. Кольцевая горелка устанавливается на расстоянии (152±2) мм от дна перегонного куба, затем ее зажигают, устанавливая слабое пламя, и нагревают перегонный куб. Образец битумной эмульсии (200,0±0,1) г помещают в заранее взвешенный перегонный куб. Для предотвращения конденсации воды в трубке нагревается соединительная трубка горелкой Бунзена. В начале испытания меняется положение пламени кольцевой горелки, для чего горелку поднимается для уменьшения риска образования пены или опускается до середины перегонного куба для эмульсий, не содержащих растворителей. При этом резкое изменение показаний верхнего термометра указывает на наличие пены на его шарике, в этом случае нагревание прекращается до тех пор, пока вспенивание не прекратится. Регулированием положения горелки достигается стабильность осуществления перегонки. Когда показания нижнего термометра достигнут 215°С, опускают кольцевую горелку, устанавливая показания термометра на уровне (260±5)°С и поддерживают такую температуру в течение 15 мин. Полную перегонку завершают в течение (60±15) мин с момента начала нагревания. Если не требуется определение содержания остаточных вяжущих в процентах по массе, т.е. перегонку проводят только для получения остаточных вяжущих для дальнейших испытаний, охлаждение и взвешивание остатка не проводят. недостаткам данного известного способа относятся сложность соблюдения условий перегонки, а также неравномерность нагрева перегонного куба, ведущую к неполной дистилляции и к возможной термической деструкции части компонентов перегоняемой смеси вследствие перегрева.

Для определения полноты удаления растворителя вводится стадия количественного и качественного анализа вяжущих. В рассматриваемом случае вода и растворитель, отогнанные из битумиозной эмульсии, собирают в градуированный цилиндр, а остаточные вяжущие оставляют в аппарате. Если требуется определение содержания остаточных вяжущих в процентах по массе, то после окончания нагревания перегонный куб и его детали перед взвешиванием охлаждают, затем взвешивают перегонный куб и все его детали и определяют массу остатка после перегонки. Повторно нагревают перегонный куб с образцом до температуры (260±5)°С для дальнейшей обработки остатка. Записывают объем масляного дистиллята в градуированном цилиндре с точностью до ближайших 0,5 см³. Затем снимают крышку с перегонного куба, перемешивают остаток, пропускают его через сито с размером отверстий 300 мкм, нагретое до температуры (260±5)°С, и переносят немедленно в подходящие формы для литья и контейнеры для проведения дальнейших испытаний. Обработка происходит вручную или кондиционированием в формах для литья и контейнерах для испытаний остатка. При необходимости сохраняется масляный дистиллят для идентификации. Данный способ используется в аналитических целях для определения содержания воды в нефти, жидких нефтепродуктах, пластичных смазках, парафинах, церезинах, восках, гудронах и битумах. Как показала практика, данным способом можно разделять большую массу образца. Достоинством данного способа является и то, что он позволяет исследовать как сам вяжущий компонент, так и масляный дистиллят.

Главным недостатком данного метода является использование температуры существенно выше 190°С, при которой возможна потеря свойств битума, особенно вяжущих на основе битума и нефтеполимерной смолы. При выдерживании этих вяжущих в течение час при температуре выше 190°С показатель пенетрации падает на 10 единиц.

Этого недостатка можно избежать, если применять нагревание тонкого слоя продукта. Например, в способе выделения вяжущих из битумных эмульсий выпариванием [ГОСТ EN 13074-1-2013, М.: Стандартинформ, 2014] тонкий слой битумной эмульсии, разжиженного или разбавленного битумного продукта, распределяют по листу из подходящего материала. Слой выдерживают в лаборатории в течение 24 ч при окружающей температуре, затем переносят в вентилируемый термостат и выдерживают в течение 24 ч при температуре 50°С. Однако и данный способ имеет недостаток, каковым является крайне затруднительное получение необходимого количества вяжущего (около 100 г) для его дальнейшего исследования.

Одним из аналогов предлагаемого способа является известный способ отделения отработанных масел от воды и низкокипящих фракций углеводородов (углеводородных растворителей) [Заявка на пат. РФ 94037575, опубл. 27.07.1996]. В данном способе, как и в предлагаемом, применяется выделение вяжущего с применением роторно-пленочного испарителя, однако выделяемым вяжущим компонентом в нем являются углеводородные масла. Данный способ осуществляется на роторно-пленочном испарителе путем испарения воды и низкокипящих фракций из подогреваемой тонкой пленки водомасляной эмульсии, которую турбулизируют на поверхности нагрева в вакууме. Соотношение вяжущего компонента к отделяемому компоненту (вода, низкокипящие фракции) составляет 1:0,5-10. Этот способ позволяет полностью удалить воду и низкокипящие фракции углеводородов из водомасляной эмульсии, в которой в качестве выделяемого вяжущего компонента входят углеводородные масла. Однако, как было сказано выше, данный способ применим для выделения вяжущего компонента, каковым являются только углеводородные масла, и не рассматривается для битумсодержащих вяжущих. Кроме того, этот способ обладает и техническими недостатками, поскольку он осуществим только при дополнительном введении воды в смесь, предназначенной для выделения вяжущего компонента из раствора, где растворяющей средой является вода и низкокипящие фракции (углеводородные растворители).

Для выделения битума, являющегося вяжущим компонентом, применяется известный способ обезвоживания обводненных нефтепродуктов, включающих мазут, битум [RU 2315803, C10G 31/06 (2006.01), C10G 33/06, B01D 1/22, 2005]. Данный способ, как сказано в описании к цитированному патенту, применяется для нефтепродуктов, хранящихся в нефтеналивном или нефтетранспортном оборудовании, и может быть осуществлен на этапах подготовки этого оборудования к ремонту или к смене груза. Для осуществления данного способа исходный продукт предварительно перегревают до температуры выше температуры кипения воды, наносят его тонким слоем на подвижную поверхность, осуществляя при этом принудительное передвижение исходного продукта и отгоняют воду за счет теплоты, выделяемой на стадии перегрева. Далее, удаляемый с подвижной поверхности продукт подвергают интенсивному подогреву и затем перемещают на следующую ступень отгонки, в том случае, если остаточное влагосодержание превышает допустимые значения, либо сразу направляют на выгрузку. Таким образом, процесс обезвоживания в данном способе ведут в одну, две или большее число ступеней, каждая из которых включает одни и те же стадии: перегрев обрабатываемого продукта, нанесение его на подвижную поверхность и распределение его на подвижной поверхности тонким слоем, отгонку из него воды и принудительное удаление обработанного продукта с подвижной поверхности. При этом отогнанные пары конденсируют, конденсат собирают и направляют на переработку, а несконденсированные пары после подогрева возвращают в зону отгонки. Основное достоинство данного способа - возможность обезвоживания высоковязких нефтепродуктов (мазута, битума) при любой начальной влажности, исключая их застывание и "зависание" в процессе обработки при сокращенном времени обработки. К основным недостаткам способа относится сложность и трудоемкость измерения, связанная с необходимостью применения нестандартной технологической оснастки.

С целью создания технологичного процесса выделения и анализа битумного вяжущего из битумных композиций (растворов либо эмульсий), совместимого с использованием стандартной технологии измерения и исследования заданных количеств выделенного вяжущего предлагается новый способ выделения битумного вяжущего из растворов и эмульсий, в которых весовое соотношение вяжущего компонента к растворителю составляет 1:0,3-10, и в качестве растворителя используется вода, или углеводородный растворитель, имеющий температуру кипения не выше 300°С, либо его смесь с водой, при этом процесс выделения включает первоначальную стадию отгона растворителя, последующую конденсацию растворителя и затем выделение и анализ битумного вяжущего, а стадия отгона и конденсации растворителя осуществляется на роторно-пленочном испарителе при следующем поэтапном температурно-временном режиме: 1 час с равномерным повышением температуры от 60°С до 120°С (25 мм рт.ст.), 1 час с равномерным повышением температуры от 120°С до 160°С (25 мм рт.ст.), 2-4 часа при 160°С (1-5 мм рт.ст.).

Способ включает стадию контрольного взвешивания выпарной емкости с анализируемым образцом до начала упаривания и стадию последовательного контрольного взвешивания выпарной емкости с анализируемым образцом после третьего часа упаривания, проводимые при комнатной температуре.

Существенным признаком нового способа является проведение процесса выделения битумсодержащего вяжущего из его растворов либо эмульсий при определенном, экспериментально подобранном, температурно-временном режиме с использованием роторно-пленочного испарителя, на котором осуществляется отгон и конденсация растворителя. Как известно, роторно-пленочные испарители (РПИ) предназначены для приготовления концентрированных продуктов методом интенсивного выпаривания исходного сырья как под вакуумом, так и при атмосферном давлении. В предлагаемом способе процесс осуществляют на роторно-пленочном испарителе при следующем поэтапном температурно-временном режиме отгона растворителя: 1 час с равномерным повышением температуры от 60°С до 120°С (25 мм рт.ст.), 1 час с равномерным повышением температуры от 120°С до 160°С (25 мм рт.ст.), а далее 2-4 часа при 160°С (1-5 мм рт.ст.), при этом после каждого третьего, четвертого часа, либо третьего, четвертого и пятого часа проводится контрольное взвешивание выпарной колбы.

Способ включает стадию контрольного взвешивания выпарной колбы с исследуемым продуктом (образцом) до начала упаривания и после третьего часа упаривания, проводимые при комнатной температуре.

При отклонении измерений массы между третьим и четвертым часом выдержки менее 0,2% от массы вяжущего, пятый час выдержки не проводят, то есть упаривание при 160°С (1-5 мм рт.ст.) проводят 2 часа. Если отклонения измерений массы между четвертым и пятым часом выдержки составляет более 0,2% от массы вяжущего, добавляют еще один час выдержки, то есть упаривание при 160°С (1-5 мм рт.ст.) в этом случае проводят 4 часа. Контрольные взвешивания колбы с образцом производятся после третьего часа упаривания до постоянного значения массы, при предварительном охлаждении колбы до комнатной температуры.

В большинстве случаев достаточно выдерживания 3 часа. К концу пятого либо четвертого часа масса колбы с образцом достигает постоянной массы. Однако, при применении растворителей с температурой кипения, близкой к 300°С, это время увеличивается до 4 часов при 160°С (1-5 мм рт.ст.).

В предлагаемом способе процесс осуществляют на лабораторном роторно-пленочном испарителе марки Heidolph ©. Для осуществления данного способа могут быть применены и другие роторно-пленочные испарители марок IKA ©, BUCHI © и др., в том числе применяемые в промышленном производстве.

Рассматриваемый новый способ касается выделения вяжущего компонента, содержащего битум, который как известно, является продуктом нефтепереработки и применяется в виде битумных композиций, битумных эмульсий, битумных растворов (лаков, пропиток), а также любых других смесей, содержащих битумный вяжущий компонент и растворитель. Таким образом, под понятием битумный вяжущий компонент в данной области техники подразумевается либо сам битум как таковой, либо его модификации. Модифицируемые битумы, применяемые в качестве вяжущего, могут содержать в себе также (помимо битумного вяжущего) модификатор (нефтеполимерная смола марок «Сибпласт», «Пиропласт», Hikorez © и др.), пластификатор (индустриальное масло марок И-20А. И-30А, И-40А, И-50А), эмульгатор (Dinoram©).

Данный способ применим для выделения вяжущих, в качестве которых используются битумы различных марок, например, БНД 40/60, БНД 60/90, БНД 90/130, БНДУ 50/70.

В рассматриваемом способе битумное вяжущее выделяется из его растворов или эмульсий в органическом растворителе или в воде, или водно-органическом растворителе. В качестве органического растворителя используются углеводороды, имеющие температуру кипения до 300°С, такие как «Нефрас 100/200», уайт-спирит, «Нефрас 150/200», «Нефрас 140/170», Lotoxane©, керосин и др.

Существенным признаком данного способа является также весовое соотношение вяжущего компонента к растворителю, которое составляет 1:0,3-10.

При соотношении 1:0,3 исходный продукт представляет собой сильно вязкую массу, а при соотношении 1:10 представляет собой разбавленный раствор. На практике за границами этих соотношений применение данного способа проблематично из-за того, что большинство товарных продуктов, содержащих вяжущий компонент, не выходят за границы этих концентраций. Кроме того, при соотношении вяжущий компонент: растворитель более 1:10 из-за малой концентрации вяжущего приходится использовать дробные загрузки или колбы большого объема для отгонки растворителя. Поэтому в каждом из этих случаев приходится подбирать свои временные и температурные режимы отгонки растворителя.

Так как органический растворитель, входящий в состав, как правило, имеет температуру кипения выше 100°С, то теплоноситель для бани должен быть также высокотемпературным, каковыми, например, являются силиконовое масло или триэтиленгликоль.

Существенное влияние на эффективность процесса оказывает температурный интервал проведения процесса упаривания. Для эффективного проведения процесса на роторно-пленочном испарителе подобраны температурные интервалы режима отгона растворителя либо воды или водно-органического растворителя.

Сопоставление результатов анализа свойств (пенетрация, температура размягчения по методу «кольца и шара») выделенного вяжущего компонента из битумных композиций и сравнение этих значений со свойствами аналогичных по составу вяжущих, позволяет сделать вывод, что изменение свойств вяжущего компонента изменяются незначительно (изменения не более 5%) (Таблица 1).

Таким образом, новый способ позволяет получить, измерить количественно и исследовать продукты разделения - растворитель и вяжущий компонент, без изменения их свойств в процессе выделения из смеси.

Ниже изобретение иллюстрируется примерами и Таблицей 1.

Пример 1. В качестве образца используют битумную композицию, содержащую 55% вяжущего компонента, состоящего из битума БНД 40/60, нефтеполимерной смолы «Сибласт», индустриального масла И-30А, и 45% углеводородного растворителя «Нефрас 140/170». Соотношение компонентов - вяжущий компонент: растворитель равняется 1:0,82.

Определение показателя пенетрации при 25°С осуществляют по ГОСТ 11501-78. Пенетрация вяжущего компонента до разбавления растворителем составила 47 (0,1 мм). Температура размягчения по методу «кольца и шара» («КиШ») (по ГОСТ 32054-2013) составила 51°С.

Для выделения вяжущего компонента и исследования его свойств, выпарную колбу объемом не менее 500 мл взвешивают до 0,1 г. Наливают образец с битумным вяжущим компонентом массой не менее 200 г и взвешивают колбу с образцом. Колбу закрепляют на выпарной трубке ротора и начинают процесс отгона растворителя под вакуумом. Приемную колбу также предварительно взвешивают.

Отгон ведется в течение 3 часов последовательно при следующих температурных интервалах:

- 1 час - от 60 до 120°С (25 мм рт.ст.);

- 1 час - от 120 до 160°С (25 мм рт.ст.);

- 1 час - 160°С (1-5 мм рт.ст.);

После 3 часа проводится контрольное взвешивание выпарной колбы.

Масса вяжущего компонента составляет 110,15 г.

После выдержки в течение 1 часа - 160°С (1-5 мм рт.ст.), проводят контрольное взвешивание колбы с образцом. Масса вяжущего компонента составляет 110,1 г. Падение массы в течение 4 часа выдержки составляет 0,05 г (0,045% от массы вяжущего). Отгон ведется 4 часа.

Пенетрация вяжущего компонента при 25°С после отгона растворителя, составила 49 (0,1 мм).

Температура размягчения по методу «КиШ» после отгона растворителя составила 51°С.

Можно сделать вывод, что растворитель был удален полностью, свойства вяжущего компонента после отгонки растворителя соответствуют состоянию до растворения, так как показатели - пенетрация и температура размягчения вяжущего компонента - практически не изменились (изменения составили не более 5%).

Пример 2. В качестве образца используют битумную эмульсию, содержащую 47,6% вяжущего компонента, состоящего из битума и нефтеполимерной смолы, 25,6% растворителя - углеводородного растворителя «Lotoxane FAST» © с температурой кипения 160°С, 25,6% воды, 1,2% эмульгатора «Dinoram SL» ©. Соотношение компонентов - вяжущий компонент: растворитель (вода + углеводородный растворитель) равняется 1:1. Масса образца для выделения вяжущего составляет 220-250 г. Определение показателя пенетрации при 25°С осуществляют по ГОСТ 11501-78. Пенетрация вяжущего компонента до разбавления растворителем составила 48 (0,1 мм). Температура размягчения по методу «кольца и шара» («КиШ») (по ГОСТ 32054-2013) составила 51°С.

Для выделения вяжущего компонента и исследования его свойств, выпарную колбу объемом не менее 500 мл взвешивают до 0,01 г. Наливают образец раствора с вяжущим компонентом массой не менее 220 г и взвешивают колбу с образцом. Колбу закрепляют на выпарной трубке ротора и начинают процесс отгона растворителя под вакуумом. Количество загруженной эмульсии 234,42 г.

Отгон ведется в течение 4 часов последовательно при тех же температурных интервалах, что и в Примере 1.

Контрольные взвешивания колбы с образцом производят после третьего часа и четвертого часа упаривания до постоянного значения массы, предварительно охладив колбу до комнатной температуры. После третьего часа масса вяжущего составила 114 г, 62 г. После четвертого часа 114,49 г. Разница между взвешиваниями менее 0,2% Пенетрация вяжущего компонента при 25°С после отгона растворителя, составила 49 (0,1 мм). Температура размягчения по методу «КиШ» после отгона растворителя составила 51°С. Можно сделать вывод, что пенетрация и температура размягчения вяжущего компонента после выделения вяжущего соответствует исходным показателям.

Пример 3. В качестве образца используют раствор битумного вяжущего, содержащий 30% вяжущего компонента, состоящего из битума БНД 90/130 и нефтеполимерной смолы «Hikores», 70% растворителя - углеводородного растворителя «Уайт-спирит» температурой кипения 150-210°С. Соотношение компонентов - вяжущий компонент: растворитель равняется 1:2,3. Объем образца для выделения вяжущего составляет около 400 г. Определение показателя пенетрации при 25°С осуществляют по ГОСТ 11501-78. Пенетрация вяжущего компонента до разбавления растворителем составила 63 (0,1 мм). Температура размягчения по методу «кольца и шара» («КиШ») (по ГОСТ 32054-2013) составила 48°С.

Для выделения вяжущего компонента и исследования его свойств, выпарную колбу объемом 1000 мл взвешивают до 0,01 г. Наливают образец раствора с вяжущим компонентом массой не менее 400 г и взвешивают колбу с образцом. Колбу закрепляют на выпарной трубке ротора и начинают процесс отгона растворителя под вакуумом. Количество загруженной эмульсии 405 г.

Отгон ведется в течение 4 часов последовательно при тех же температурных интервалах, что и в Примере 1.

Контрольные взвешивания колбы с образцом производят после третьего часа и четвертого часа упаривания до постоянного значения массы, предварительно охладив колбу до комнатной температуры. После третьего часа масса вяжущего составила 125,4 г. После четвертого часа 121,6 г. Разница между взвешиваниями более 0,2%. Была проведена выдержка в течение еще одного часа. Контрольное взвешивание показало массу вяжущего 121,54 г. Разница между взвешиваниями менее 0,2%.

Пенетрация вяжущего компонента при 25°С после отгона растворителя, составила 63 (0,1 мм). Температура размягчения по методу «КиШ» после отгона растворителя составила 48°С. Можно сделать вывод, что пенетрация и температура размягчения вяжущего компонента после его выделения соответствует исходным показателям.

Пример 4. В качестве образца используют раствор битума в керосине, содержащий 50% вяжущего компонента, состоящего из битума БНД 90/130 и 50% растворителя - керосина с средней температурой конца кипения не выше 300°С. Соотношение компонентов - вяжущий компонент: растворитель равняется 1:1. Объем образца для выделения вяжущего составляет около 250 г. Определение показателя пенетрации при 25°С осуществляют по ГОСТ 11501-78. Пенетрация вяжущего компонента до разбавления растворителем составила 91 (0,1 мм). Температура размягчения по методу «кольца и шара» («КиШ») (по ГОСТ 32054-2013) составила 45°С.

Для выделения вяжущего компонента и исследования его свойств, выпарную колбу объемом 500 мл взвешивают до 0,01 г. Наливают образец раствора с вяжущим компонентом массой не менее 250 г и взвешивают колбу с образцом. Колбу закрепляют на выпарной трубке ротора и начинают процесс отгона растворителя под вакуумом. Количество загруженной эмульсии 254,2 г.

Отгон ведется в течение 4 часов последовательно при тех же температурных интервалах, что и в Примере 1.

Контрольные взвешивания колбы с образцом производят после третьего часа и четвертого часа упаривания до постоянного значения массы, предварительно охладив колбу до комнатной температуры. После третьего часа масса вяжущего составила 129,22 г. После четвертого часа 128,11 г. Разница между взвешиваниями более 0,2%. Была проведена выдержка в течение еще одного часа. Контрольное взвешивание показало массу вяжущего 127,43 г. Разница между взвешиваниями более 0,2%.

Была проведена дополнительная выдержка в течение еще одного часа. Контрольное взвешивание показало массу вяжущего 127,27 г. Разница между взвешиваниями менее 0,2%.

Пенетрация вяжущего компонента при 25°С после отгона растворителя, составила 92 (0,1 мм). Температура размягчения по методу «КиШ» после отгона растворителя составила 45°С. Можно сделать вывод, что пенетрация и температура размягчения вяжущего компонента после его выделения соответствует исходным показателям.

Пример 5. В качестве образца используют эмульсию битума в воде, состоящую из 65% битума БНД 60/90 и 35% воды, содержащей 1% от общей массы эмульгатора «Dinoram SL» ©. Соотношение компонентов - вяжущий компонент: растворитель равняется 1:0,54. Объем образца для выделения вяжущего составляет около 190 г. Определение показателя пенетрации при 25°С осуществляют по ГОСТ 11501-78. Пенетрация вяжущего компонента до разбавления растворителем составила 65 (0,1 мм). Температура размягчения по методу «кольца и шара» («КиШ») (по ГОСТ 32054-2013) составила 48°С.

Для выделения вяжущего компонента и исследования его свойств, выпарную колбу объемом 500 мл взвешивают до 0,01 г. Наливают образец раствора с вяжущим компонентом массой не менее 190 г и взвешивают колбу с образцом. Колбу закрепляют на выпарной трубке ротора и начинают процесс отгона растворителя под вакуумом. Количество загруженной эмульсии 193,2 г.

Отгон ведется в течение 4 часов последовательно при тех же температурных интервалах, что и в Примере 1.

Контрольные взвешивания колбы с образцом производят после третьего часа и четвертого часа упаривания до постоянного значения массы, предварительно охладив колбу до комнатной температуры. После третьего часа масса вяжущего составила 127,8 г. После четвертого часа 127,6 г. Разница между взвешиваниями менее 0,2%.

Пенетрация вяжущего компонента при 25°С после отгона растворителя, составила 65 (0,1 мм). Температура размягчения по методу «КиШ» после отгона растворителя составила 48°С. Можно сделать вывод, что пенетрация и температура размягчения вяжущего компонента после его выделения соответствует исходным показателям.

Пример 6. В качестве образца используют раствор битума в керосине, состоящую из 77% битума БНД 60/90 и 23% - керосина с средней температурой конца кипения не выше 300°С. Соотношение компонентов -вяжущий компонент: растворитель равняется 1:0,3. Объем образца для выделения вяжущего составляет около 130 г. Определение показателя пенетрации при 25°С осуществляют по ГОСТ 11501-78. Пенетрация вяжущего компонента до разбавления растворителем составила 71 (0,1 мм). Температура размягчения по методу «кольца и шара» («КиШ») (по ГОСТ 32054-2013) составила 49°С.

Для выделения вяжущего компонента и исследования его свойств, выпарную колбу объемом 500 мл взвешивают до 0,01 г. Наливают образец раствора с вяжущим компонентом массой не менее 130 г и взвешивают колбу с образцом. Колбу закрепляют на выпарной трубке ротора и начинают процесс отгона растворителя под вакуумом. Количество загруженного раствора 142,3 г.

Контрольные взвешивания колбы с образцом производят после третьего часа и четвертого часа упаривания до постоянного значения массы, предварительно охладив колбу до комнатной температуры. После третьего часа масса вяжущего составила 113,8 г. После четвертого часа 110,9 г. Разница между взвешиваниями более 0,2%. Была проведена выдержка в течение еще одного часа при 160°С (1-5 мм рт.ст.) Контрольное взвешивание показало массу вяжущего 109,7 г. Разница между взвешиваниями более 0,2%. Поэтому была проведена дополнительная выдержка в течение еще одного часа, при 160°С (1-5 мм рт.ст.) Контрольное взвешивание показало массу вяжущего 109,59 г. Разница между взвешиваниями менее 0,2%.

Пенетрация вяжущего компонента при 25°С после отгона растворителя, составила 72 (0,1 мм). Температура размягчения по методу «КиШ» после отгона растворителя составила 49°С. Можно сделать вывод, что пенетрация и температура размягчения вяжущего компонента после его выделения соответствует исходным показателям.

Пример 7. В качестве образца используют раствор битумного вяжущего, содержащий 10% вяжущего компонента, состоящего из битума БНД 90/130 и нефтеполимерной смолы «Сибпласт», 90% растворителя - углеводородного растворителя «Уайт-спирит» температурой кипения 150-210°С. Соотношение компонентов - вяжущий компонент: растворитель равняется 1:10. Объем образца для выделения вяжущего составляет около 1000 г. Определение показателя пенетрации при 25°С осуществляют по ГОСТ 11501-78. Пенетрация вяжущего компонента до разбавления растворителем составила 58 (0,1 мм). Температура размягчения по методу «кольца и шара» («КиШ») (по ГОСТ 32054-2013) составила 51°С.

Для выделения вяжущего компонента и исследования его свойств, выпарную колбу объемом 2000 мл взвешивают до 0,01 г. Наливают образец раствора с вяжущим компонентом массой не менее 1000 г и взвешивают колбу с образцом. Колбу закрепляют на выпарной трубке ротора и начинают процесс отгона растворителя под вакуумом. Количество загруженной эмульсии 1112,2 г.

Отгон ведется в течение 4 часов последовательно при тех же температурных интервалах, что и в Примере 1.

Контрольные взвешивания колбы с образцом производят после третьего часа и четвертого часа упаривания до постоянного значения массы, предварительно охладив колбу до комнатной температуры. После третьего часа масса вяжущего составила 114,64 г. После четвертого часа 11,56 г. Разница между взвешиваниями более 0,2%. Была проведена выдержка в течение еще одного часа. Контрольное взвешивание показало массу вяжущего 112,42 г. Разница между взвешиваниями менее 0,2%.

Пенетрация вяжущего компонента при 25°С после отгона растворителя, составила 58 (0,1 мм). Температура размягчения по методу «КиШ» после отгона растворителя составила 51°С. Можно сделать вывод, что пенетрация и температура размягчения вяжущего компонента после его выделения соответствует исходным показателям.

Данный способ может быть использован в качестве основного способа выделения вяжущего компонента из смеси нефтепродуктов, битумных композиций, битумных эмульсий, битумных лаков, а также любых других смесей, содержащих битумный вяжущий компонент и растворитель. Способ позволяет проводить разделение компонентов смеси без изменения их свойств, что является важным при исследовании и контроле состава и свойств готового продукта на соответствие его стандарту, уменьшить трудоемкость процесса, по сравнению с прототипом. Предлагаемый способ не требует особых условий проведения процесса выделения вяжущего компонента из смеси, позволяет получить, измерить и исследовать продукты разделения в количестве, необходимом для исследований и испытаний.

При проведении дорожных работ плохое качество вяжущего может проявиться через несколько месяцев эксплуатации дорог. Поэтому контроль его качества важен перед применением его эмульсий или растворов. При использовании эмульсий или растворов в качестве защитных покрытий, показатель пенетрации напрямую связан со скользкостью асфальтобетонного покрытия.

В Таблице 1 представлено сопоставление результатов анализа свойств (пенетрация, температура размягчения по методу «кольца и шара») выделенного вяжущего компонента из битумных композиций и сравнение этих значений со свойствами аналогичных по составу вяжущих.

1. Способ выделения битумного вяжущего из растворов и эмульсий, в которых весовое соотношение вяжущего компонента к растворителю составляет 1:0,3-10, а в качестве растворителя используется углеводородный растворитель, имеющий температуру кипения не выше 300°С, либо его смесь с водой, либо вода, при этом процесс выделения включает первоначальную стадию отгона растворителя, последующую конденсацию растворителя и затем выделение и анализ битумного вяжущего, а стадии отгона и конденсации растворителя осуществляются на роторно-пленочном испарителе при следующем поэтапном температурно-временном режиме: 1 ч с равномерным повышением температуры от 60 до 120°С (25 мм рт.ст.), 1 ч с равномерным повышением температуры от 120 до 160°С (25 мм рт.ст.), 2-4 ч при 160°С (1-5 мм рт.ст.).

2. Способ по п.1, характеризующийся тем, что дополнительно включает стадию контрольного взвешивания выпарной емкости с анализируемым образцом до начала упаривания и стадию последовательного контрольного взвешивания выпарной емкости с анализируемым образцом после третьего часа упаривания, проводимые при комнатной температуре.