Способ получения магнитной жидкости



Способ получения магнитной жидкости
Способ получения магнитной жидкости

 


Владельцы патента RU 2618069:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Ярославский государственный технический университет" (ФГБОУВПО "ЯГТУ") (RU)

Изобретение может быть использовано в химической промышленности, медицине. Способ получения магнитной жидкости включает образование суспензии магнетита, покрытие поверхности частиц магнетита адсорбированным слоем стабилизирующего вещества. Затем подогревают суспензию магнитных частиц с адсорбированным на них слоем стабилизирующего вещества. Вводят жидкость-носитель и отделяют водную фазу. Источником трехвалентного и двухвалентного железа для получения магнетита служит гальваношлам, который подвергают обезвоживанию на вакуум-фильтре. Далее гальваношлам сушат при 105°С, прокаливают при 400-700°С и измельчают в электромагнитном аппарате. Изобретение позволяет снизить затраты при получении магнитной жидкости, использовать в качестве сырья многотоннажный отход производства – гальваношлам. 2 табл., 4 пр.

 

Изобретение относится к области получения магнитных жидкостей, а также к области синтеза основного компонента магнитной жидкости феррофазы (высокодисперсного магнетита) из отхода гальванического производства (гальваношлама). Магнитная жидкость - устойчивая коллоидная система высокодисперсных частиц магнитного материала (ферро- или ферримагнитных веществ), стабилизированного поверхностно-активными веществами в жидкости-носителе, которая способна взаимодействовать с магнитным полем и во многих отношениях ведет себя как однородная жидкость.

Магнитные жидкости, благодаря необычному сочетанию свойств магнетиков, жидкостей и коллоидных растворов, являются перспективным материалом и находят применение в различных областях техники: при создании магнитно-жидкостных уплотнений в химической промышленности, в качестве магнитных смазок, в процессах магнитного обогащения немагнитных материалов, в биологии и медицине.

Получение магнитных жидкостей состоит из двух основных операций.

1. Получение высоко дисперсных частиц магнетита.

2. Стабилизация частиц магнетита в жидкости-носителе с использованием диспергирующего вещества, предотвращающего агрегирование частиц магнетита в жидкости-носителе и обеспечивающего устойчивость магнитной жидкости.

Первоначально в качестве феррофазы при получении магнитной жидкости использовали материалы, обладающие более высокими магнитными свойствами - высокодисперсное металлическое железо, кобальт, мягкие магнитные сплавы типа пермендюр [Матусевич Н.П., Рахуба В.К. Получение магнитных жидкостей методом пептизации. - В кн.: Гидродинамика и теплофизика магнитных жидкостей. Тезисы докладов Всесоюзного симпозиума. Саласпилс, ин-т АН Латвийской ССР, 1980, - С. 21-28; Черкасова О.Г., Петров В.И., Руденко Б.А. Рентгеноконтрастная ферромагнитная жидкость. - Формация. - 1986. - Т. 35, №3, - С. 31-34; Физические свойства магнитных жидкостей: Сб. статей. - Сверловск, УНУ АН СССР, 1983. - 128 с. ]. Однако при использовании чистых металлов возникает ряд технологических трудностей, связанных как с получением высокодисперсных частиц и их защитой от окисления, так и с их стабилизацией с последующим диспергированием в жидкости-носителе. Поэтому наряду с металлами в качестве феррофазы все чаще используется магнетит (окись-закись железа), который хотя и уступает металлам по магнитным характеристикам, но благодаря простоте получения высокодисперсных частиц, хорошей адсорбционной способности и химической устойчивости позволяет получать магнитные жидкости, которые превосходят по магнитным параметрам магнитные жидкости на металлах.

Известен способ получения магнитной жидкости, заключающийся в осаждении частиц магнетита из водных растворов солей Fe2+ и Fe3+ - избытком щелочи (NaOH и NH4OH) [Матусевич Н.П., Рахуба В.К. Получение магнитных жидкостей методом пептизации. - В кн.: Гидродинамика и теплофизика магнитных жидкостей. Тезисы докладов Всесоюзного симпозиума. Саласпилс, ин-т АН Латвийской ССР, 1980, - С. 21-28]. Предпочтительными солями являются хлориды и сульфаты из-за их доступности и экономичности. Присутствие ионов других металлов Mg2+, Cr3+, Ni2+, Cu2+ не является вредным, если их содержание невелико.

Осадок магнетита промывают деконтацией от избытка щелочи и удаления солей до достижения рН=7. Полученный магнетит обладает дисперсностью, легко стабилизируется и диспергируется. Магнитная жидкость получается добавлением к водной суспензии магнетита жидкости-носителя, в которой растворен стабилизатор - ПАВ. В качестве жидкости-носителя используется керосин, в качестве стабилизатора - олеиновая кислота. При хемосорбции олеиновой кислоты на поверхности частиц магнетита образуется адсорбционный слой. При этом происходит обезвоживание частиц магнетита и разделение фаз, то есть выделение магнетита из водной среды и его переход в среду жидкости-носителя.

Известен также [Ахалая М.Г., Кокиашвили М.С., Берия В.П. Перспективы применения магнитных жидкостей в биологии и медицине. - В кн.: Физические свойства магнитных жидкостей: - Сб. статей. - Свердловск, УНУ АН СССР, 1983. - С. 115-120] способ получения магнитной жидкости, в котором синтез феррофазы осуществляется как в вышеуказанном способе, затем производится удаление воды из осадка последовательной промывкой его ацетоном, толуолом. Для получения магнитной жидкости в требуемой жидкости-носителе толуол сливают с осадка магнетита, влажный осадок переносят в фарфоровую ступню, добавляют к нему стабилизатор - олеиновую кислоту. Из полученной смеси толуол выпаривают нагреванием в ступне до 90-110°С при непрерывном растирании осадка. После испарения толуола смесь продолжают тщательно растирать при той же температуре. Полученную массу переносят с помощью требуемого количества дисперсионной среды в мельницу и гомогенизируют в стальной мельнице на заполненной стальными шарами. Нужная степень пептизации достигается за 6-12 ч.

Описанные способы получения магнитной жидкости отличаются трудоемкостью и длительностью процессов.

Наиболее близкий к заявленному является способ, описанный в патенте Великобритании 1439031, МПК: H01F 1/36, В05D 7/00, С02В 9/09, выбранный нами за прототип.

Он состоит из следующих стадий.

1. Образование суспензий магнитных частиц коллоидного размера в воде.

2. Покрытие поверхности частиц адсорбированным слоем стабилизирующего вещества, которое имеет растворимую в воде форму.

3. Нагрев суспензии покрытых стабилизирующим веществом частиц до температуры, достаточной для разложения стабилизирующего вещества и превращения его в форму, нерастворимую в воде.

4. Отделение от суспензии фракции, содержащей покрытые стабилизирующим веществом магнитные частицы. Отделенная фракция диспергируется в любой неводной жидкости, обладающей растворимостью для стабилизирующего вещества в его форме. Полученная магнитная жидкость представляет стабильную коллоидную суспензию магнитных частиц.

В описанном способе для получения высокодисперсных частиц магнетита был использован как источник соли Fe2+ травильный раствор сталеплавильного завода, имеющий следующий химический состав, %: Feобщ - 99,98; Fe2+ - 98,07; Mn2+ - 0,41; Cr3+ - 0,008; Ni2+ - 0,015; Cu2+ - 0,013; свободная HCI - 30,2. При этом источником соли Fe3+ служил тот же травильный раствор, в котором FeCI3 был получен окислением Fe2+ перекисью водорода. Излишек перекиси водорода был удален из раствора кипячением.

Целью настоящего изобретения является усовершенствование и упрощение способа получения магнитных жидкостей.

Указанная цель достигается тем, что проведение процесса получения магнитной жидкости по предлагаемому способу исключает применение агрессивных сред, операцию окисления травильного раствора с целью получения Fe3+ перекисью водорода с последующим кипячением раствора для удаления излишка перекиси водорода. Предлагаемый способ предполагает вместо окисления травильного раствора использовать в качестве источников Fe3+ и Fe2+ имеющийся в больших количествах отход после очистки сточных вод гальванических производств - гальваношламы, содержащие нефтепродукты в количестве 6-8%, играющие роль восстановителя Fe в Fe при прокаливании. Прокаливание данного отхода при температуре 400-700°С позволит получить высокодисперсный магнетит.

Целесообразность предлагаемого способа состоит в следующем:

1. Предлагается использование в качестве сырья многотоннажного отхода производства - гальваношлама.

2. Не потребуется затрат на окисление травильного раствора перекисью водорода и его последующего кипячения для удаления Н2О2.

Процесс получения магнитной жидкости состоит из следующих операций.

1. Обезвоживание гальваношлама на вакуум-фильтре до 60-80%;

2. Сушка до влажности не более 1%;

3. Получение магнитных частиц прокаливанием гальваношлама при температуре 400-700°С;

4. Измельчение в электромагнитном аппарате с влажностью 80-90%;

5. Покрытие поверхности частиц магнетита адсорбированным слоем стабилизирующего вещества;

6. Подогрев суспензии магнитных частиц с адсорбированным на них слоем стабилизирующего вещества и введение жидкости-носителя;

7. Отделение водной фазы.

Пример 1

Гальваношлам, обезвоженный на вакуум-фильтре и высушенный при 105°С в течение 1 ч с влажностью не более 1% (состав см. табл. 1) прокаливают при температуре 400°С в течение 1 ч, далее измельчают в электромагнитном аппарате с влажностью 80-90%, добавляют 5 см3 олеиновой кислоты, затем смесь подогревают до 95°С и вводят 50 см3 керосина на 100 см3 суспензии (при интенсивном перемешивании). Затем продолжают подогрев и перемешивание и происходит отчетливое разделение водной и органической фаз. Водную фазу удаляют с помощью пипетки. Этим уменьшают время подогрева. Подогрев продолжают до тех пор, пока не истощится H2O и температура органической фазы не возрастет до 130°С.

Полученную жидкость охлаждают до комнатной температуры и сливают в мензурку. Добавляют керосин до объема жидкости 55 см3, чем компенсируют потерю керосина во время подогрева. Свойства полученной магнитной жидкости представлены в таблице 2 - МЖ1.

Пример 2

Проводится как пример 1, но гальваношлам прокаливают при температуре 500°С. Свойства полученной магнитной жидкости представлены в таблице 2 - МЖ2.

Пример 3

Проводится как пример 1, но гальваношлам прокаливают при температуре 700°С. Свойства полученной магнитной жидкости представлены в таблице 2 - МЖ2.

Пример 4

Магнитная жидкость получена по примеру 1 патента Великобритании №1439031. Свойства полученной магнитной жидкости представлены в таблице 2 - МЖ4.

Способ получения магнитной жидкости, включающий образование суспензии магнетита, покрытие поверхности частиц магнетита адсорбированным слоем стабилизирующего вещества, подогрев суспензии магнитных частиц с адсорбированным на них слоем стабилизирующего вещества, введение жидкости-носителя и отделение водной фазы, отличающийся тем, что источником трехвалентного и двухвалентного железа для получения магнетита служит гальваношлам, который подвергается обезвоживанию на вакуум-фильтре, высушиванию при 105°С, прокаливанию при температуре 400-700°С и измельчению в электромагнитном аппарате.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области металлургии, а именно к получению текстурированного листа из электротехнической стали, используемого при изготовлении сердечников трансформаторов, генераторов и т.п.

Изобретение относится к области металлургии, а именно к листу из нетекстурированной электротехнической стали, используемому для изготовления сердечников асинхронных двигателей.

Изобретение относится к области металлургии, а именно к получению полуфабриката листа нетекстурированной электротехнической стали, используемого в электрических инструментах.

Изобретение относится к электротехнике, а именно к области прямого преобразования тепловой энергии в электрическую энергию, и может быть использовано для получения образцов магнитных полупроводников - легированных манганитов с заданной термо-ЭДС для последующего их использования в источниках автономного электропитания.

Изобретение относится к области металлургии. Для снижения потерь в железе и обеспечения небольших колебаний значения потерь в железе способ включает горячую прокатку стального сляба, содержащего, мас.%: С 0,002-0,10, Si 2,0-8,0 и Mn 0,005-1,0, для получения горячекатаного листа, при необходимости отжиг в зоне горячих состояний горячекатаного стального листа, однократную, или двукратную, или многократную холодную прокатку с промежуточным отжигом между ними для получения холоднокатаного листа конечной толщины, отжиг первичной рекристаллизации в сочетании с обезуглероживающим отжигом холоднокатаного листа, нанесение отжигового сепаратора на поверхность стального листа и окончательный отжиг, причем быстрый нагрев выполняют со скоростью не менее 50°С/с в интервале 100-700°С в процессе нагрева отжига первичной рекристаллизации, стальной лист выдерживают при любой температуре 250-600°С в течение 0,5-10 с 2-6 раз.
Изобретение относится к области наноразмерной технологии и может быть использовано для создания носителей информации с высокой плотностью записи, магнитных сенсоров с высокой чувствительностью и т.п., а также для применения в области медицины.

Изобретение относится к области металлургии. Для уменьшения шероховатости поверхности текстурированного листа из электротехнической стали и уменьшения магнитных потерь лист имеет область замыкающего домена, линейно распространяющуюся на поверхности стального листа в направлении под углом от 60° до 120° относительно направления прокатки, при этом область замыкающего домена сформирована периодически с интервалами s (мм) в направлении прокатки, так что h≥74,9t+39,1 (0,26≥t); h≥897t-174,7 (t>0,26); (w×h)/(s×1000)≤-12,6t+7,9 (t>0,22) и (w×h)/(s×1000)≤-40,6t+14,1 (t≤0,22), где h (мкм) – глубина, а w (мкм) - ширина области замыкающего домена.
Изобретение относится к области наноразмерной технологии и может быть использовано для создания носителей информации с высокой плотностью записи, магнитных сенсоров с высокой чувствительностью и т.п., а также для применения в области медицины.

Изобретение относится к области металлургии, а именно к изготовлению листа из текстурированной электротехнической стали, используемого для получения сердечников трансформаторов и электрогенераторов.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Лигносульфонаты, подвергнутые нитрованию концентрированной азотной кислотой, применяют в качестве пептизатора для синтеза магнитоактивной жидкости на водной основе.

Изобретение может быть использовано в медицине, фотонике, электронике. Получение наночастиц магнетита Fe3O4 осуществляют методом высокотемпературного восстановительного гидролиза соединений железа (III) среде этиленгликоля в присутствии осадителя и стабилизатора.

Изобретение относится к области неорганической химии, а именно к методам синтеза композиционных материалов на основе соединений железа, содержащим его одновременно в различных степенях окисления: (0), (+2), (+3) и выше, и может быть использовано: в технологических решениях кондиционирования поверхностных и грунтовых вод бытового назначения; очистки и дезинфекции сточных вод; изготовления катодных материалов для химических источников электрического тока; ингибирования коррозии изделий из стали и сплавов, содержащих железо; в качестве окислительного реагента; катализатора в органическом синтезе; автономного источника теплоты, выделяющейся в результате образования материала.
Изобретение может быть использовано при получении магнитно-жидкостных уплотнений вращающихся валов, магнитных смазок, в процессах магнитного обогащения немагнитных материалов, в биологии и медицине.
Изобретение может быть использовано в сельском хозяйстве. Для приготовления раствора для подкормки плодовых деревьев готовят исходный раствор смешением раствора FeSO4 с раствором перекиси водорода.

Изобретение может быть использовано в неорганической химии. Магнитоактивное соединение получают путем конденсации из растворов соли железа(II) и окислителя при их смешении и добавлении щелочного реагента.

Изобретение может быть использовано в химической технологии. Магнитоактивное соединение получают путем конденсации из растворов сульфата или хлорида железа (II) и окислителя при их смешении.

Изобретение может быть использовано в химической, горнодобывающей промышленности. Способ разложения карбонатов включает измельчение исходного сырья, разложение карбонатов за счет подвода внешней энергии, отвод конверсионного газа, охлаждение целевого продукта.

Изобретение может быть использовано при получении тераностических композиций для гипертермического лечения и/или диагностики опухолей с помощью магнитно-резонансной томографии.
Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения магнетита включает окисление железа при проведении электролиза.

Изобретение может быть использовано в магнитной наноэлектронике для магнитных регистрирующих сред с высокой плотностью записи, для магнитных сенсоров, радиопоглощающих экранов, а также в медицине.
Наверх