Способ получения координационного соединения цинка с никотиновой кислотой



Способ получения координационного соединения цинка с никотиновой кислотой
Способ получения координационного соединения цинка с никотиновой кислотой
Способ получения координационного соединения цинка с никотиновой кислотой

 

C25B3/12 - Электролитические способы; электрофорез; устройства для них (электродиализ, электроосмос, разделение жидкостей с помощью электричества B01D; обработка металла воздействием электрического тока высокой плотности B23H; обработка воды, промышленных и бытовых сточных вод или отстоя сточных вод электрохимическими способами C02F 1/46; поверхностная обработка металлического материала или покрытия, включающая по крайней мере один способ, охватываемый классом C23 и по крайней мере другой способ, охватываемый этим классом, C23C 28/00, C23F 17/00; анодная или катодная защита C23F; электролитические способы получения монокристаллов C30B; металлизация текстильных изделий D06M 11/83; декоративная обработка текстильных изделий местной

Владельцы патента RU 2618533:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кубанский государственный университет" (ФГБОУ ВО "КубГУ") (RU)

Изобретение относится к способу получения никотината цинка гидрата путем электролиза водно-органического раствора никотиновой кислоты с цинковыми электродами при постоянном токе, включающему отделение полученного осадка, промывку осадка и его сушку. При этом массовое соотношение ацетонитрил:этанол:вода:никотиновая кислота:электролит составляет 55,13:19,73:5,00:1,00:0,05, плотность электрического тока - 3-5 мА/см2. Изобретение позволяет упростить способ получения комплексного соединения цинка с никотиновой кислотой (HNic) состава ZnNic2⋅3,7H2O и одновременно уменьшить временные затраты. 3 табл., 1 пр.

 

Изобретение относится к синтезу химических веществ, а именно к синтезу никотинатов металлов, которые могут применяться в качестве биологически активных добавок в сельском хозяйстве.

Известен способ получения комплексного соединения кобальта с никотиновой кислотой путем взаимодействия лиганда с галогенидами кобальта в спиртовом (для хлорида и бромида) или эфирном (для йодида) растворе с последующим отделением и промывкой образующегося осадка (Азизов М.А. О некоторых комплексных соединениях биологически активных веществ с микроэлементами. Ташкент, 1958). Недостатком метода является трудоемкость отделения не вступивших в реакцию исходных веществ.

Ларионов С.В. и Мячина Л.И. предложили для синтеза соединений цинка с ароматическими кислотами метод, который заключается в смешении теплых растворов лиганда и ацетата цинка в этиловом спирте и последующей кристаллизации в течение суток (Ларионов С.В., Мячина Л.И. Синтез и фотолюминесценция комплексных соединений цинка (II) с тетрафтортерефталевой кислотой / Координационная химия. 2011. - №9. - Т. 37. - С. 651-657). Недостатком данного метода является длительность синтеза (для выделения комплекса необходима кристаллизация в течение суток).

Наиболее близким аналогом заявляемого изобретения является способ получения комплексных соединений цинка с карбоновыми кислотами путем взаимодействия лигандов с хлоридом цинка в водно-спиртовой среде при воздействии УЗ-облучения (30 кГц) в течение 15 мин с последующей кристаллизацией образовавшихся соединений из раствора (Ашуров Ж.М., Ибрагимов Б.Т. Синтез и кристаллическая структура гетеролигандных комплексов цинка (II) и меди (II) с нафтилуксусной кислотой и моноэтаноламином / Координационная химия. 2014. - №10. - Т. 40. - С. 600-603). Недостатком данного метода является длительность процедуры синтеза (7 суток).

Техническим результатом является упрощение способа получения комплексного соединения цинка с никотиновой кислотой (HNic) с одновременным уменьшением временных затрат.

Технический результат достигается за счет проведения электролиза насыщенного раствора никотиновой кислоты с цинковыми электродами, отделения осадка, промывки осадка и его сушки. В качестве растворителя применяется система ацетонитрил:этанол:вода (в объемном соотношении 70:25:5), в качестве фонового электролита - хлорид калия. Массовое соотношение ацетонитрил:этанол:вода:никотиновая кислота:электролит составляет 55,13:19,73:5,00:1,00:0,05, плотность тока - 3-5 мА/см2.

Состав растворителя был подобран экспериментально на основе максимального выхода целевого комплексного соединения.

Пример конкретного выполнения. В двухэлектродную бездиафрагменную ячейку, снабженную двумя цинковыми электродами (объем ячейки 200 мл), помещали 100 мл насыщенного раствора никотиновой кислоты (состав растворителя: ацетонитрила - 70 мл; этанола - 25 мл; воды - 5 мл) и 0,05 г хлорида калия, через ячейку пропускали постоянный электрический ток; плотность тока - 5 мА/см2.

Корректность выбора условий синтеза может быть подтверждена данными, приведенными в таблицах 1, 2.

Экспериментально установлено, что при плотности тока менее 3 мА/см2 синтез практически не протекает, а при значениях выше 5 мА/см2 наблюдается заметная эрозия электрода, что вызывает загрязнение полученного целевого продукта порошком цинка. Это было установлено путем измерения оптической плотности раствора через 30 мин после начала синтеза (оптическая плотность пропорциональна количеству комплексного соединения, накопившегося в растворе). Соответствующие данные приводятся в таблице 1.

Состав растворителя подобран экспериментально исходя из максимального выхода целевого продукта. Соответствующие данные приведены в таблице 2.

Выпавший через 1,5 ч на дно ячейки осадок отфильтровали и высушили над хлористым кальцием в вакуумном эксикаторе и анализировали: на содержание металла - методом трилонометрического титрования с эриохромовым черным Т, на содержание никотиновой кислоты и сольватных молекул растворителя - методом термического анализа. Выход - 71%, результаты анализа на содержание меди, лиганда и сольватных молекул приведены в таблице 3.

В ИК-спектре синтезированного соединения исчезает полоса поглощения в области 1700 см-1, характерная для валентных колебаний карбоксильной группы, и появляются полосы при 1560 и 1390 см-1, характерные для валентных колебаний никотинат-иона. Разность симметричных и асимметричных колебаний карбоксильной группы, превышающая 160 см-1, свидетельствует о бидентатной координации лиганда по карбоксильной группе. Интенсивные полосы при 1410 см-1 и 1600 см-1, отмеченные в спектре никотиновой кислоты, которые могут быть отнесены к колебаниям связей C-N и С-С, практически не смещаются при комплексообразовании, что позволяет сделать вывод об отсутствии координации по азоту пиридинового кольца.

Способ получения никотината цинка гидрата путем электролиза водно-органического раствора никотиновой кислоты с цинковыми электродами при постоянном токе, включающий отделение полученного осадка, промывку осадка и его сушку, при этом массовое соотношение ацетонитрил : этанол : вода : никотиновая кислота : электролит составляет 55,13:19,73:5,00:1,00:0,05, плотность электрического тока - 3-5 мА/см2.



 

Похожие патенты:

Изобретения относятся к области осветления и обесцвечивания природных вод и могут быть использованы в процессах водоподготовки для питьевых и технических целей. Осветление и обесцвечивание природных вод осуществляют при помощи водозаборно-очистного устройства.

Изобретение относится к способам очистки сырой нефти, содержащей меркаптаны и серосодержащие примеси, включающим контактирование сырой нефти с очищающим раствором, содержащим раствор гипохлорита, в течение 30 с – 2 мин, при которых меркаптановая сера окисляется и превращается по меньшей мере в одну оксокислоту серы или ее соль, образуя на выходе очищенную сырую нефть, содержащую менее 50 ч/млн меркаптановой серы и остаточные хлориды.

Изобретение относится к области технологии неорганических веществ, в частности к утилизации загрязненного шламом белого фосфора. Способ осуществляется путем окисления белого фосфора кислородом до пятиокиси фосфора с последующей ее гидратацией, причем загрязненный шламом белый фосфор помещают в реакционную камеру трехкамерного электролизера, на электроды подают постоянный электрический ток, образующийся в результате электролиза воды кислород окисляет белый фосфор до пятиокиси фосфора, поглощаемой водой до образования фосфорной кислоты, при этом шлам откладывается в анодной камере электролизера, после полного окисления фосфора электролизер автоматически отключается от электрической сети.

Изобретение относится к способу получения электрохимического гипохлорита натрия, включающему получение водного раствора хлорида натрия путем смешивания воды с солью в определенной концентрации и электролиз.

Изобретение относится к двум вариантам устройства генерирования водорода, а также способу использования устройства. Устройство по одному из вариантов включает в себя: анод; катод; корпус, имеющий внутреннюю полость и по меньшей мере одно отверстие; цилиндрическую металлическую гильзу, введенную скольжением и размещенную во внутренней полости, металлическая гильза имеет по меньшей мере одно отверстие, выровненное с по меньшей мере одним отверстием корпуса; перфорированную стенку внутри внутренней полости возле ее конца, электрически соединенную с анодом или катодом и отделяющую концевую часть внутренней полости от основной части внутренней полости; и по меньшей мере одну электропроводящую клемму, выступающую наружу из внутренней полости через выровненные отверстия гильзы и корпуса и находящуюся в электрическом контакте с анодом; и воду в корпусе, непрерывно проходящую из основной части внутренней полости через перфорированную стенку в концевую часть внутренней полости.

Изобретение относится к способу получения высокодисперсной алюмоциркониевой оксидной системы. Способ включает анодное растворение металлического алюминия в растворе хлорида натрия с концентрацией 29±0,5 г/л в коаксиальном электролизере с отличающимися на два и более порядка площадями электродов при анодной плотности тока 20-160 А/м2 в присутствии ионов циркония в количестве, обеспечивающем содержание оксида циркония в образующемся осадке от 5 до 20 мас.%, выдерживание полученного осадка в маточном растворе в течение не менее 48 часов, фильтрацию и сушку осадка.

Изобретение относится к способу получения перфтор-3-метоксипропионилфторида, который является исходным продуктом получения перфтор-3-метоксипропилвинилового эфира (мономера М-60МП), обеспечивающего его сополимерам - фторкаучукам повышенную морозостойкость за счет снижения их температуры стеклования.

Изобретение относится к электрохимической модульной ячейке для обработки растворов электролитов, содержащей герметичный корпус, в котором расположены цилиндрические, вертикально установленные, коаксиально расположенные по отношению друг к другу противоэлектроды, отделенные друг от друга посредством коаксиальной им микропористой диафрагмы.

Изобретение относится к области углехимии, к технологии извлечения углеводородов из каменного угля и может быть использовано при производстве электродов для электролизного алюминиевого производства.

Изобретение может быть использовано в неорганической химии. Устройство для получения гидроксида алюминия содержит емкость для электролита.

Настоящее изобретение относится к соединениям формулы (I) и композиции на их основе, применимым в медицине при ненормальном клеточном росте , где Y представляет собой N или CR6; L1 и L2 независимо выбраны из связи, -R6NR7-, -R6OR7-, -R6SR7-, алкила, C5-6-карбоцикла и 5-6-членного гетероцикла, содержащего 1-2 гетероатома, выбранных из азота; где L1 и L2 могут присоединяться к любому положению; W1 выбран из C6-12-арила, необязательно замещенного 1-3 галогенами, в случае, когда C6-12-арил замещен только двумя заместителями, эти два заместителя находятся не в параположениях; W2 выбран из C6-12-арила и 5-6-членного гетероарила, содержащего 1-2 гетероатома, выбранных из азота, необязательно замещенного галогеном, -OR6, -SR6, -N(R6)R7, алкилом или алкилом, замещенным галогеном; R1 выбран из группы, состоящей из водорода и галогена; R2 и R3 выбраны из водорода, галогена и алкила; и R4 и R5 независимо выбраны из -OR6 и алкила; где R6 и R7 выбраны из водорода, галогена и C1-12-алкила.

Изобретение относится к соединению формулы I или его фармацевтически приемлемым солям, где группировка Het представляет собой пиридинил или тиазолил; каждый из R1 и R2 представляет собой Н; каждый из R3 и R4 независимо представляет собой Н, -С1-8алкил или R3 и R4, взятые вместе, образуют С3-6циклоакил; W представляет собой -Н, -РО(ОН)2 или -СН2ОРО(ОН)2; каждый из X и Y представляет собой хлор или каждый из X и Y представляет собой фтор, и Z представляет собой Н.
Изобретение относится к способу получения аминогидроксидифосфоновых кислот для использования в химической промышленности. Предложено получать аминогидроксидифосфоновую кислоту взаимодействием при 40°C-180°C соответствующей аминокарбоновой кислоты и P4O6 в присутствии сульфоновой кислоты.

Изобретение относится к новым производным сульфата атазанавира - ингибитора ВИЧ протеазы. .

Изобретение относится к новому способу получения полупентагидрата и моногидрата натриевой соли 3-пиридил-1-гидроксиэтилиден-1,1-бисфосфоновой кислоты (А), который включает следующие стадии: (а) приготовления водного раствора соединения (А); (в) нагревания водного раствора до температуры от около 45 до около 75С; (с) добавления растворителя к водному раствору соединения (А), причем растворитель выбирают из группы, включающей спирты, сложные и простые эфиры, кетоны, амиды и нитрилы; и (d) необязательного охлаждения водного раствора.

Изобретение относится к амидам фосфиновых кислот ф-лы (I), где R1 - водород, алкил, фенилалкил, пиридинил, пиридинилалкил, алкоксиалкил, фенилалкоксиалкил; R2 - водород, алкил, фенилалкил, индолил, фенилалкоксиалкил, алкилтиоалкил, алкиламиноалкил; R3 - алкил или фенил; R4 - алкил, фенил или замещенный фенил, пиридил, тиенил или фурил, к их оптическим изомерам, диастереомерам, энантиомерам, фармацевтически приемлемым солям или биогидролизуемым сложным эфирам, которые могут быть использованы в качестве ингибиторов матриксной металлопротеазы при лечении состояний, характеризуемых чрезмерной активностью указанных ферментов.

Изобретение относится к комплексам бис-[2-(N-тозиламинобензилиден)-2'-иминоалкилпиридинато]цинка(II) общей формулы I или хлоро-[2-N-тозиламинобензилиден)-2'-иминоалкилпиридинато]цинка(II) общей формулы II где n=1 или 2.
Наверх