Способ получения мелкодисперсной шихты серебро-оксид меди



Способ получения мелкодисперсной шихты серебро-оксид меди
Способ получения мелкодисперсной шихты серебро-оксид меди
Способ получения мелкодисперсной шихты серебро-оксид меди

 


Владельцы патента RU 2618700:

Акционерное общество "Приокский завод цветных металлов" (RU)

Изобретение относится к области порошковой металлургии и может быть использовано при изготовлении электроконтактов на основе серебра. Описан способ получения мелкодисперсной шихты серебро-оксид меди(II), включающий химическое осаждение карбонатов серебра и меди из раствора, содержащего нитраты серебра и меди, фильтрацию, промывку, сушку и термическое разложение осадка, в котором в раствор нитратов, в котором отношение серебра и оксида меди в шихте составляет 90 и 10 масс. % соответственно, перед осаждением карбонатов добавляют поверхностно-активное вещество - технический желатин, который вносят в виде 1%-ного раствора в объемном соотношении, равном 1 к 100, осаждение проводят до достижения значения рН 9-10, сушат при 150°C в течение 20-24 ч, а термическое разложение проводят на воздухе при температуре 520-550°C в течение 1 ч. Технический результат: получена однородная шихта с равномерным распределением серебра и оксида меди и высокими показателями степени извлечения меди и серебра в конечный продукт (свыше 99,9%). 3 ил.

 

Изобретение относится к области порошковой металлургии и может быть использовано при изготовлении электроконтактов на основе серебра. Способ получения мелкодисперсной шихты серебро-оксид меди включает химическое осаждение карбонатов серебра и меди из раствора, содержащего нитраты серебра и меди, фильтрацию, промывку, сушку и термическое разложение осадка, при этом в раствор нитратов добавляют поверхностно-активное вещество - 1%-ный раствор желатина в объемном соотношении, равном 1:100. Технический результат - повышение дисперсности и химической однородности шихты серебро-оксид меди(II).

Значительное количество серебра идет на изготовление электроконтактных материалов для нужд электротехники и электроники, при этом материалы для электроконтактов на основе серебра используются в виде чистого металла и его сплавов, а также в виде гетерофазных композитов с металлами, оксидами и т.п. Композиционные материалы сочетают свойства отдельных компонентов без их значительного снижения (электро- и теплопроводность, температура плавления). Для получения композиционных материалов, выпускаемых промышленностью, может служить шихта серебро-оксид меди, которая используется для изготовления разрывных средне- и сильноточных контактов [Денисова Л.Т., Белоусова Н.В., Денисов В.М., Иванов В.В. Применение серебра (обзор) / Journal of Siberian Federal University. Engineering and Technologies. №3. 2009. C. 250-277]. Эксплуатационные свойства материалов серебро-оксид меди в значительной степени определяются дисперсностью включений оксидной фазы, однородностью ее распределения в матрице серебра и, в свою очередь, зависят от дисперсности и однородности исходной порошковой шихты.

Наиболее распространенным и доступным способом получения шихты на основе серебра является метод совместного осаждения труднорастворимых солей или гидроксидов серебра и соответствующего металла (цинка, олова и т.п.) с последующей сушкой, термическим разложением и получением шихты на основе серебра и оксида соответствующего металла [патент 2434717, опубл. 27.11.2011, бюл. №33, приоритет 16.03.2010; патент 2348489, опубл. 10.03.2009, бюл. №7, приоритет от 29.05.2007]. Следует подчеркнуть, что в соосажденных смесях солей, а также продуктах их термического разложения компоненты находятся в более высокой степени смешения, чем в механических смесях, что обеспечивает однородность получаемой шихты.

Также, из Вегера А.В., Зимон А.Д. Синтез и физико-химические свойства наночастиц серебра, стабилизированных желатином // Известия Томского политехнического университета. 2006б т. 309, №5, 60-64, известно, что для усиления агрегативной устойчивости частиц может быть использован желатин. Введение желатина в значительной степени предотвращает агрегацию и снижает средний размер наночастиц, где размер частиц находится в диапазоне от 3 до 17 нм. С ростом концентрации желатина устойчивость нанодисперсий серебра к окислению (растворению) возрастает, и определяющую роль играют свойства адсорбционного слоя.

Наиболее близким техническим решением является получение шихты серебро-оксид меди(II) [авторское свидетельство 1470465, опубл. 07.04.89, бюл. 13], включающее взаимодействие растворов нитрата серебра и нитрата меди с насыщенным раствором осадителя - гидрокарбоната натрия - с последующей фильтрацией образовавшихся карбонатов серебра и меди, промывкой осадка водой для удаления нитрат-ионов и последующей термической обработкой при температуре 400-420°С в течение 30-60 мин. Равномерность распределения компонентов в продукте авторами не обсуждается и не доказывается.

Технический результат, на достижение которого направлен предлагаемый способ получения шихты серебро-оксид меди, заключается в повышение дисперсности и химической однородности шихты серебро-оксид меди.

Указанный технический результат достигается тем, что осаждение карбонатов серебра и меди из раствора нитратов серебра и меди ведут при комнатной температуре карбонатом натрия в присутствии поверхностно-активного вещества - желатина, который вносят в виде 1%-ного раствора в объемном соотношении 1:100.

Введение в раствор желатина способствует получению шихты, состоящей из мелкодисперсных частиц серебра и оксида меди(II), а также препятствует агрегации частиц порошковой шихты и способствует равномерному распределению компонентов в системе.

Способ получения шихты серебро-оксид меди заключается в получении водных растворов, содержащих ионы серебра и меди с равной концентрацией 2 моль/л, растворением соответствующих солей AgNO3 и Cu(NO3)2⋅3H2O. Раствор нитрата меди приливали при тщательном перемешивании к раствору AgNO3. Соотношение объемов растворов берут таким образом, чтобы отношение серебра и оксида меди в конечном продукте - шихте - составляло 90 и 10% масс. соответственно. Процентное содержание оксидной фазы отвечает применяемым в промышленности электроконтактам на основе серебра и меди.

К водному раствору нитратов (нитрата серебра и нитрата меди(II)) добавляли 1%-ный раствор желатина в количестве, необходимом для получения концентрации его в смеси 0.01%, которое обеспечивается объемным отношением раствор желатина и раствор нитратов, равным 1 к 100. Расход желатина составляет 0.35 г на 1 кг нитрата серебра. Раствор желатина готовили растворением технического желатина ГОСТ 11293-89.

В уровне техники описано использование фотографической желатины, которая представляет собой высшие сорта специально обработанной желатины, в нашем случае нет необходимости в использовании более чистого и дорогого продукта.

Процесс осаждения осуществляли при комнатной температуре: насыщенный водный раствор осадителя Na2CO3 медленно добавляли к полученной смеси при интенсивном перемешивании до достижения значения рН пульпы, равного 9-10. Расход реагента-осадителя рассчитывали по стехиометрии согласно следующим уравнениям:

2AgNO3+Na2CO3=Ag2CO3↓+2NaNO3

2Cu(NO3)2+2Na2CO3+H2O=CuCO3⋅Cu(OH)2↓+4NaNO3+CO2↑.

На 1 кг растворенного нитрата серебра загрузка углекислого натрия составляет 0.45 кг.

В результате протекания вышеприведенных реакций образуется осадок светло-бирюзового цвета, темнеющий под действием света. Полученный осадок отфильтровывали, промывали дистиллированной водой для удаления ионов Na+ и NO3- и сушили при 150°С в течение 20-24 ч. Затем смесь подвергали термическому разложению на воздухе при температуре 520-550°C в течение 1 ч при перемешивании, в результате чего происходило разложение термически нестабильных солей Ag2CO3 и CuCO3⋅Cu(ОН)2 до металлического серебра и оксида меди соответственно по реакциям:

Ag2CO3=Ag2O+CO2

Ag2O=2Ag+l/2O2

CuCO3⋅Cu(OH)2=2CuO+CO2+H2O.

Конечный продукт представляет собой мелкодисперсный порошок темно-серого цвета без видимых включений, нарушающих однородность. По данным рентгенофазового анализа образца основная фаза представлена металлическим серебром, а примесью является оксид меди(II) (фиг. 1).

По данным химического анализа содержание серебра в параллельных пробах продукта составляло 89.64 и 89.97%, что соответствует заданному содержанию серебра в шихте (90%). Степень извлечения серебра и меди в конечный продукт составляет более 99.9%. Порошок характеризуется равномерным распределением серебра и оксида меди(II) (фиг. 2).

С помощью лазерного анализатора размера частиц LS 13320 фирмы Bekman Coulter получены дифракционные диаграммы синтезированных порошков шихты серебро-оксид меди(II) (фиг. 3-4). На фиг. 3 представлены результаты исследования шихты серебро-оксид меди(II), полученной в присутствии желатина (фигура 3) и в отсутствие его (прототип) (фиг. 4). Из представленных данных следует, что в отсутствие желатина дисперсность получаемого продукта ниже.

Способ получения мелкодисперсной шихты серебро-оксид меди(II), включающий химическое осаждение карбонатов серебра и меди из раствора, содержащего нитраты серебра и меди, фильтрацию, промывку, сушку и термическое разложение осадка, отличающийся тем, что в раствор нитратов, в котором отношение серебра и оксида меди в шихте составляет 90 и 10 масс. % соответственно, перед осаждением карбонатов добавляют поверхностно-активное вещество - технический желатин, который вносят в виде 1%-ного раствора в объемном соотношении, равном 1 к 100, осаждение проводят до достижения значения рН 9-10, сушат при 150°C в течение 20-24 ч, а термическое разложение проводят на воздухе при температуре 520-550°C в течение 1 ч.



 

Похожие патенты:

Изобретение может быть использовано в медицине, косметологии и пищевой промышленности. Для получения наночастиц серебра сначала готовят водный раствор стабилизатора.

Изобретение относится к области нанотехнологий. Для получения наночастиц серебра смешивают фруктозо-глюкозный сироп из клубней топинамбура с раствором нитрата серебра.

Изобретение относится к области нанотехнологий и нанохимии, а точнее к цитратам металлов, и может быть использовано в парфюмерной, пищевой промышленности, в медицине, в сельском хозяйстве, в биологии и в других областях науки, промышленности и экологии.
Изобретение относится к способам получения химико-фармакологических препаратов, обладающих биологической активностью. Описан способ получения препарата на основе взаимодействия водного раствора комплексного соединения платины с 50% водным раствором арабиногалактана при нагревании на водяной бане, фильтровании и высаживании в спирт, отличающийся тем, что в качестве комплексного соединения используется транс-дихлородиамминплатина(II), причем реакцию ведут при нагревании в течение 30 минут в молярном соотношении исходных веществ 1:1.

Изобретение может быть использовано в медицине, фотонике, гетерогенном катализе. Наночастицы сульфида серебра имеют лигандную оболочку, состоящую из цитратных групп.

Изобретение относится к способам получения высокодисперсных коллоидных частиц или наночастиц металлического серебра, которые могут быть использованы в биотехнологии, медицине и ветеринарии в составе препаратов с антимикробным действием.

Изобретение может быть использовано в медицине, фармакологии, сельском хозяйстве, в производстве фильтрующих материалов. Композиция, обладающая антимикробным и антитоксическим действием, содержит бинарную смесь коллоидного раствора наноструктурных частиц серебра с размером частиц 2-100 нм и ионов серебра, стабилизатор и растворитель.

Изобретение может быть использовано в оптоэлектронике и медицине при получении источников излучения и флуоресцентных меток. Способ получения водного коллоидного раствора наночастиц сульфида серебра включает получение смеси водных растворов нитрата серебра, сульфида натрия и стабилизатора.

Изобретение относится к области синтеза соединений серебра, а именно к способу получения высокодисперсного углекислого серебра. Описан способ получения высокодисперсного углекислого серебра, который включает растворение металлического серебра в азотной кислоте и осаждение углекислого серебра карбонатом натрия, где осаждение ведут насыщенным раствором карбоната натрия, содержащего 21.8 г карбоната натрия на 100 г воды, который вносят при непрерывном перемешивании в раствор нитрата серебра, с концентрацией по серебру 0.5 моль/л до достижения конечного значения рН раствора 7-8.

Изобретение относится к способам получения порошкового материала, содержащего микрочастицы, и может быть использовано в медицине в качестве материала с бактерицидным действием; в химии для очистки питьевой воды; в производстве катализаторов; в химической промышленности для защитного покрытия стенок трубопроводов; в химических источниках тока.

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам приготовления смеси порошков для последующего изготовления из смеси изделий, и может быть использовано в машиностроении, атомной и химической промышленности.

Изобретение относится к порошковой металлургии. Описан способ получения нанопорошков систем металл-углерод, состоящих из карбидов металлов и композиций металл-углерод, из хлоридных и оксидных соединений металлов и углеводородов в термической плазме электрических разрядов, в котором процесс проводится в плазме смеси насыщенных углеводородов с кислородом при атомном соотношении элементов в смеси - углерода (С плазм) и кислорода (О плазм), отвечающем условию С плазм / О плазм = 1.

Изобретение относится к области порошковой металлургии и катализаторной промышленности и может быть использовано для получения мелкодисперсных порошков электропроводных металлов методом электроэрозионного диспергирования.

Изобретение относится к получению заготовок вольфрамо-титанового твердого сплава. Способ включает горячее прессование порошка в вакууме с пропусканием высокоамперного тока через пресс-форму и прессуемый порошок при температуре 1320°С в течение 3 минут.

Изобретение относится к получению алюминиевого нанопорошка из отходов электротехнической алюминиевой проволоки, содержащих не менее 99,5 % алюминия. Ведут электроэрозионное диспергирование отходов в дистиллированной воде при частоте следования импульсов 95 - 105 Гц, напряжении на электродах 90 - 10 В и емкости конденсаторов 65 мкФ с последующим центрифугированием раствора для отделения крупноразмерных частиц от нанопорошка.

Изобретение относится к получению порошка квазикристаллического сплава Al-Cu-Fe. Порошки металлов шихтуют в соотношении, соответствующем области существования квазикристаллической фазы сплава системы Al-Cu-Fe.
Изобретение относится низковольтному импульсному электродугововому получению металлического нанопорошка в жидкой среде. Способ включает установку двух электродов в емкости с жидкой средой, подачу на электроды импульсного напряжения с образованием плазмы в жидкой среде и формированием наночастиц из материала электродов, выпадение наночастиц порошка в осадок.

Изобретение относится к получению медного порошка из отходов электротехнической медной проволоки. Отходы, содержащие не менее 99,5% меди, подвергают электроэрозионному диспергированию в дистиллированной воде при частоте следования импульсов 28-100 Гц, напряжении на электродах 150-220 В и емкости разрядных конденсаторов 25,5-55,5 мкФ.

Изобретение относится к порошковой металлургии. Способ получения нанопорошка меди из отходов электротехнической медной проволоки, содержащих не менее 99,5% меди, включает их электроэрозионное диспергирование в дистиллированной воде при частоте следования импульсов 100-120 Гц, напряжении на электродах 200-220 В и емкости разрядных конденсаторов 25,5-35,5 мкФ, с последующим центрифугированием раствора для отделения наноразмерных частиц от крупноразмерных.

Изобретение относится к порошковой металлургии. Способ получения стального порошка из отходов шарикоподшипниковой стали включает их электроэрозионное диспергирование в дистиллированной воде при напряжении на 90-110 В, емкости разрядных конденсаторов 60-75 мкФ и частоте следования импульсов 95-105 Гц.

Изобретения могут быть использованы в технологии цветных металлов, при переработке промышленных растворов шлихообогатительных фабрик и аффинажных производств, в технологии производства и переработки отработавшего ядерного топлива. Способ включает нейтрализацию раствора, восстановление серебра до металла, отделение и растворение серебра в азотной кислоте. Нейтрализацию серебросодержащего раствора проводят несолеобразующим нейтрализующим агентом до pH 0,8-1,0, вносят комплексообразователь, содержащий одну и более аминогруппу и одну и более карбоксильную группу, и обеспечивают pH 1,0-2,5, вносят карбогидразид в качестве восстановителя. Выделение серебра в седиментируемые твердофазные формы осуществляют или в объеме раствора путем повышения температуры реакционной среды, или на развитой поверхности твердой фазы коллектора при пропускании серебросодержащего раствора с карбогидразидом через зернистый слой насадки при температуре 50-80°C. Изобретения обеспечивают упрощение процесса количественного отделения серебра из растворов, получение компактных твердофазных форм серебра, высокую селективность процесса по отношению к содержащимся в растворе актиноидам, получение концентрированных растворов регенерированного серебра. 2 н. и 15 з.п. ф-лы, 5 пр.
Наверх