Способ получения карбоксилатов металлов переменной валентности

Авторы патента:

C09F9/00 - Соединения, используемые в качестве средств для сушки (сиккативы)

C07C51/41 - получение солей карбоновых кислот конверсией кислот или их солей в соли с тем же остатком карбоновой кислоты (получение мыла C11D)

Владельцы патента RU 2618858:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный университет инженерных технологий" (ФГБОУ ВО "ВГУИТ"). (RU)

Изобретение относится к химической и нефтехимической отрасли, а конкретно к способу получения солей металлов жирных кислот, которые применяются в качестве многофункциональных добавок, комплексных стабилизаторов, сиккатива, промоторов, ингредиентов в резинотехнических изделиях, а также при получении прооксидантов - оксобиоразлагаемых добавок для полимерных материалов с регулируемым сроком службы. Описан способ получения карбоксилатов металлов переменной валентности, включающий омыление смеси жирных кислот и жировых отходов едкой щелочью и последующее взаимодействие с растворимыми солями металлов переменной валентности, в котором на первой стадии жирные кислоты и их производные омыляются в реакторе с перемешивающим устройством при воздействии ультразвуковым генератором с удельной мощностью 250÷500 Вт/дм³, при этом процесс омыления проводят едкой щелочью или ее солью в течение 180÷300 секунд в области температур 140-170°С, а показатель pH среды поддерживают на уровне 9,0±0,25, после чего направляют во второй реактор, где полученные карбоксилаты натрия обрабатывают солями металлов переменной валентности при воздействии ультразвуковым генератором с удельной мощностью 250÷500 Вт/дм³ в течение 300÷600 секунд до достижения кислотного числа не более 0,5 мг КОН/г. Технический результат: разработан способ получения карбоксилатов металлов переменной валентности, обладающий сниженной энергоемкостью, повышенной степенью конверсии, производственной и технологической безопасностью. 7 пр.

В настоящее время основным промышленным способом получения карбоксилатов металлов переменной валентности является двухстадийный способ производства, основанный на реакции стеариновой кислоты с гидроксидом калия (хуже натрия) с последующим обменным взаимодействием реагентов, в частности стеарата натрия или калия, с растворимой в воде неорганической солью соответствующих металлов.

Этот способ отличается использованием на первой стадии едкой щелочи, а на второй - образованием большого количества сточных вод. В реальных условиях расход обессоленной воды при отмывке 1 т продукта от ионов составляет до 40 м и более [Нафикова, Р.Ф. Одностадийный синтез стеаратов двухвалентных металлов [Текст]: автореф. дис. на соиск. учен, степ. канд. техн. наук (05.17.04) / Нафикова Раиля Фаатовна; Казанский государственный технологический университет. - Казань, 2001. - 4 с.].

Известен одностадийный способ получения стеарата железа [Способ получения стеарата железа. Патент SU 379565, опубл. 01.01.1973] путем взаимодействия стеарата натрия и соли трехвалентного железа при нагревании с применением промывки и сушки, отличающийся тем, что с целью повышения выхода целевого продукта в качестве соли железа берут сернокислое железо(III) и процесс ведут в водной среде при 50÷60°C с последующей термообработкой полученной суспензии при 65÷70°C.

Недостатком данного способа является то, что необходимо использовать стеарат натрия, выпуск которого ограничен. Следует отметить, что проведение процесса в водной среде лимитируется ее низкой температурой кипения и, как следствие, продолжительностью, а также требуются дополнительные стадии: промывки и сушки.

В одностадийном способе [Патент RU 2261882. Способ получения солей поливалентных металлов жирных кислот, опубл. 10.10.2005] получения солей поливалентных металлов жирных кислот путем взаимодействия щелочных солей этих кислот, полученных путем количественного щелочного гидролиза соответствующих жирных кислот, используется интенсивное механическое перемешивание и постепенный рост температуры от 20÷30°C до 60÷100°C с эквивалентным количеством щелочи или аммиака в течение 3÷10 минут в присутствии начальной добавки стеарата или олеата натрия в количестве 0,5÷1,0% от массы гидролизуемых жирных кислот, с водным раствором водорастворимой соли поливалентного металла, подогретого до температуры 60÷98°C в количестве 1 г-экв. на 1 моль взятой на гидролиз щелочи, продолжают перемешивание в течение 15÷20 мин. Полученную композицию солей подвергают отделению от водной фазы.

Недостатком данного способа является использование интенсивного механического перемешивания, которое позволяет сократить продолжительность процесса, но при этом резко возрастают энергетические затраты на перемешивание.

К недостатку одностадийных способов следует отнести использование в качестве реагентов и инициирующей добавки стеарата или олеата натрия, использование которых ведет к удорожанию процесса.

В способе [Патент RU 2088570. Способ получения солей металлов жирных кислот C₈-C₂₂ (металлических мыл), опубл. 27.08.1997] предложено получение металлических мыл путем введения соответствующих кислот в нагретый водный раствор солей металлов, нагревание осуществляют до температуры плавления кислоты, после чего в полученную суспензию или эмульсию вводят при температуре 40÷100°C щелочной агент при мольном соотношении соль: кислота: щелочной агент соответственно 1:n:n-(n+0,4), где n - целое число, равное заряду соответствующего катиона металла. В качестве щелочного агента используют едкий натр или едкий калий, при этом температура процесса должна быть ниже температуры плавления соответствующего металлического мыла на 5÷90°C.

К недостатку следует отнести введение едкой щелочи в нагретый водный раствор солей металлов и проведение процесса при температуре ниже температуры плавления соответствующего металлического мыла, что указывает на проведение гетерофазной реакции, скорость которой зависит от поверхности раздела фаз.

Известен двухстадийный способ [Патент RU 2175663. Способ получения сиккатива, опубл. 10.11.2001] получения сиккативов путем омыления флотогудрона - кубового остатка колонны окисления жирных кислот производства синтетических жирных кислот с кислотным числом 50÷70 мг КОН/г водным раствором щелочи при 80÷100°C. Полученный раствор обрабатывают водным раствором соли сиккативирующего металла в присутствии углеводородного растворителя.

Использование в качестве вторичных ресурсов кубовых остатков колонны окисления жирных кислот позволяет исключить использование химических регентов, в частности стеаратов калия или натрия. Однако проведение процесса при высокой температуре в присутствии органического растворителя создает экологическую и производственную опасность, при этом возникает необходимость в дополнительной стадии, обеспечивающей удаление растворителя.

Известен двухстадийный способ [Патент RU 2182916. Способ получения сиккатива, опубл. 27.05.2002] получения сиккатива омылением жирно-кислотного компонента водным раствором едкого натра и последующим взаимодействием полученной водорастворимой соли с водными растворами солей сиккативирующих металлов в присутствии органического растворителя, отличающийся тем, что в качестве жирно-кислотного компонента используют жирные кислоты таллового масла с кислотным числом не менее 185 мг КОН/г или дистиллированное талловое масло с кислотным числом не менее 165 мг КОН/г, омыление осуществляют при 85÷90°C до достижения кислотного числа 13÷20 мг КОН/г при соотношении жирно-кислотного компонента и едкого натра (10,0÷15,0):1,0 соответственно, в качестве солей сиккативирующих металлов используют водные растворы основного ацетата свинца и сульфата.

Недостатком указанного способа является то, что процесс проводится в среде органического растворителя (уайт-спирит, скипидар), пары которого обладают выраженным токсическим эффектом.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения солей металлов жирных кислот [Патент RU 2191771. Способ получения солей металлов жирных кислот, опубл. 27.10.2002] путем омыления жировых отходов щелочью при нагревании с последующим добавлением к образовавшемуся гидролизату воды в количестве, равном или в 1,5÷2,0 раза большем, чем объем гидролизата, а затем водорастворимой соли цинка или кальция, или бария, или их смесей, отличающийся тем, что в качестве жировых отходов используют продукт глубокой переработки растительных масел, а в качестве щелочи - 8÷12%-ный раствор едкого натра или едкого калия, а процесс омыления ведут при температуре 80÷90°C в течение 3 ч. Способ позволяет расширить арсенал средств получения солей металлов жирных кислот на базе отходов производства, загрязняющих окружающую среду с меньшей энергоемкостью за счет сокращения продолжительности и снижения температуры процесса.

К недостатку следует отнести тем не менее продолжительность процесса, недостаточную степень конверсии жировых отходов при получении солей металлов жирных кислот и разбавление реакционной среды водой.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к данному изобретению является способ получения свинца стеариновокислового двухосновного стабилизатора поливинилхлорида [Патент RU 2506253. Способ получения свинца стеариновокислового двухосновного стабилизатора поливинилхлорида, опубл. 10.02.2014], включающий подготовку сырья, затем в реакторе происходит взаимодействие едкого натра, окиси свинца и стеариновой кислоты в нагретом состоянии при интенсивном перемешивании, при этом процесс ведут в твердой фазе с последующим осаждением и синтезом свинца стеариновокислого двухосновного, термической обработкой суспензии последнего, циркуляцией суспензии, фильтрацией, сушкой, фасовкой и упаковкой готового продукта, при этом загружают едкий натр, готовят водную суспензию свинцового глета, и загружают твердую стеариновую кислоту, реакционную смесь подогревают до температуры 45°C, выдерживают при данной температуре 15÷20 минут, затем в течение 25÷35 минут поднимают температуру до 60÷65°C и выдерживают в течение 40÷60 минут до получения однородной массы, причем циркуляцию суспензии проводят в течение всего цикла проведения синтеза, а после окончания синтеза свинца стеариновокислого двухосновного суспензию подвергают термической обработке для агрегатирования частиц путем подогрева до температуры 90÷98°C с выдержкой в течение 10÷15 минут при непрерывном перемешивании до достижения кислотного числа продукта не более 1 мг КОН/г.

Технической задачей изобретения является получение карбоксилатов металлов переменной валентности на основе жирных кислот, смеси жирных кислот и омыленных жировых отходов, в том числе со стадии рафинации растительных масел, двухстадийным способом производства, основанным на реакции жирных кислот с едкой щелочью с последующим обменным взаимодействием промежуточных продуктов, в частности карбоксилата натрия, с растворимой в воде неорганической солью металлов переменной валентностью при использовании высокоэффективного диспергирующего воздействия, направленного на увеличение поверхности раздела фаз в гетерофазной системе.

Для решения технической задачи предложен способ получения карбоксилатов металлов переменной валентности на основе жирных кислот, смеси жирных кислот и омыленных жировых отходов включает стадии ввода едкой щелочи и растворимых солей металлов переменной валентности с последующим отделением от водной фазы и промывкой новым является то, что на первой стадии жирные кислоты и их производные омыляются в реакторе с перемешивающим устройством при воздействии ультразвуковыми генератором с удельной мощностью 250÷500 Вт/дм³ в течение 180÷300 секунд, при этом температуру поддерживают 140-170°C, а показатель pH среды поддерживают на уровне 9,0±0,25, после чего направляют во второй реактор, где полученные карбоксилаты натрия обрабатывают солями металлов переменной валентности при воздействии ультразвуковыми генератором с удельной мощностью 250÷500 Вт/дм³ в течение 300÷600 секунд до достижения кислотного числа не более 0,5 мг КОН/г.

Технический результат изобретения заключается в интенсификации процесса при использовании высокоэффективного ультразвукового воздействия при получении карбоксилатов металлов переменной валентности, при этом в итоге достигается следующее:

- высокая скорость реакции в двухстадийном процессе;

- снижение энергоемкости;

- повышение степени конверсии;

- уменьшение металлоемкости реакционного оборудования;

- регулирование технологических параметров;

- производственная и экологическая безопасность.

Следует отметить, технико-экономическую целесообразность при получении на основе смеси жирных кислот и омыленных жировых отходов многофункциональных добавок, комплексных стабилизаторов, сиккатива, промоторов, ингредиентов в резинотехнических изделиях, а также при получении прооксидантов - оксобиоразлагаемых добавок для полимерных материалов с регулируемым сроком службы.

В способе получения карбоксилатов металлов переменной валентности используют:

- Стеариновую кислоту ГОСТ 6484-96 "Межгосударственный стандарт кислота стеариновая техническая (стеарин)"

- Соапсток светлых растительных масел ТУ 10-10-04-02-80-91, (кислотное число - 115,9 мг КОН/г; число омыления - 228,3 мг КОН/г; эфирное число - 179,4 мг КОН/г; жирные кислоты - 35% мас.; диглецириды - 15% мас.; триглицериды - 45% мас.; фосфолипиды - 15% мас.; пальмитиновая кислота - 9,15% мас.; стеариновая кислота - 4,87% мас.; арахиновая кислота - 20,67% мас.; олеиновая кислота - 18,33% мас.; линолевая кислота - 44,0% мас.; и др.),

- Смесь жирных кислот, выделенных из соапсток светлых растительных масел ТУ 10-10-04-02-80-91.

Осуществление способа иллюстрируется следующими примерами:

Пример 1 (прототип)

В реактор объемом 1,0 дм³ заливают водный раствор объемом 0,5 дм³ с содержанием едкого натра 74,2 г/дм³ (0,883 моль) и загружают стеариновую кислоту 250 г (0,883 моль) и сернокислое железо 122,5 г (0,442 моль) и при интенсивном перемешивании якорной мешалки с числом оборотов - 300 об/мин подогревают реакционную массу до температуры 45°С в течение 20 минут, затем в течение 25 минут до температуры 65°С и выдерживают 60 минут до получения однородной массы, а затем подвергают термической обработке при температуре 98°С в течение 15 минут.

Затем осуществляют отделение водной фазы и промывку от сульфата натрия с последующей сушкой.

Продолжительность процесса получения стеарата железа составила 2 часа, при этом недостигнута необходимая конверсия из-за строгой выдержки стеохиметрического соотношения компонентов, т.к. кислотное число составило более 1,0 мг КОН/г.

Пример 2

В реактор объемом 1,0 дм³ загружают стеариновую кислоту 500 г (1,77 моль) и заливают водный раствор объемом 0,5 дм³ с содержанием едкого натра 74,2 г/дм³ (1,77 моль) при перемешивании якорной мешалки с числом оборотов - 30 об/мин нагревают реакционную смесь в течение 15 минут до температуры 140°С, затем подвергают ультразвуковому воздействию с удельной мощностью 500 Вт/дм³ в течение 180 секунд, в результате температура повышается до 150°С, показатель pH поддерживают на уровне 9,0±0,25, а далее во второй реактор загружают сернокислое железо(II) при постоянном перемешивании и осуществляют ультразвуковое воздействие с удельной мощностью 500 Вт/дм³ в течение 300 секунд, проводят процесс при отключенном нагреве.

Полученную массу выгружают и промывают от сульфата натрия пятикратным объемом дистиллированной воды два раза.

Продолжительность процесса получения стеарата железа составило всего 8 мин, без учета 15 минут на нагрев реакционной смеси, при этом достигнута необходимая конверсия, т.к. кислотное число составило 0,4 мг КОН/г.

Пример 3

Процесс осуществляют аналогично примеру 2 с тем отличием, что в начале нагревают реакционную смесь, включающую стеариновую кислоту и едкий натр, в течение 15 минут до температуры 160°С, затем подвергают ультразвуковому воздействию с удельной мощностью 250 Вт/дм³ в течение 300 секунд, в результате температура повышается до 170°С, показатель pH поддерживают на уровне 9,0±0,25, а далее во второй реактор загружают сернокислый кобальт(II) при постоянном перемешивании и осуществляют ультразвуковое воздействие с удельной мощностью 250 Вт/дм³ в течение 600 секунд.

Продолжительность процесса получения стеарата железа составило всего 15 мин, при этом достигнута необходимая конверсия т.к. кислотное число составило 0,3 мг КОН/г.

Пример 4

Процесс осуществляют аналогично примеру 2 с тем отличием, что в начале нагревают реакционную смесь в течение 15 минут до температуры 150°С, затем подвергают ультразвуковому воздействию с удельной мощностью 500 Вт/дм³ в течение 180 секунд, в результате температура повышается до 170°С, показатель pH поддерживают на уровне 9,0±0,25, а далее во второй реактор загружают сульфит меди(II) при постоянном перемешивании и осуществляют ультразвуковое воздействие с удельной мощностью 350 Вт/дм³ в течение 600 секунд.

Продолжительность процесса получения стеарата железа составила всего 13 мин, при этом достигнута необходимая конверсия, т.к. кислотное число составило 0,3 мг КОН/г.

Пример 5

Процесс осуществляют аналогично примеру 2 с тем отличием, что в реактор загружают смесь жирных кислот в количестве 485,33 г (1,77 моль), выделенных из соапстока и подвергают ультразвуковому воздействию с удельной мощностью 500 Вт/дм³ в течение 300 секунд.

Продолжительность процесса получения стеарата железа составила всего 15 мин, без учета 15 минут на нагрев реакционной смеси, при этом достигнута необходимая конверсия, т.к. кислотное число составило 0,4 мг КОН/г.

Пример 6

Процесс осуществляют аналогично примеру 2 с тем отличием, что в реактор загружают омыленные жировые отходы с содержанием примесей в виде жира 5% мас. в количестве 524,26 г (1,77 моль), подвергают ультразвуковому воздействию с удельной мощностью 500 Вт/дм³ в течение 300 секунд, а далее загружают сульфит меди(II) при постоянном перемешивании и осуществляют ультразвуковое воздействие с удельной мощностью 400 Вт/дм³ в течение 600 секунд.

Пример 7

Процесс осуществляют аналогично примеру 2 с тем отличием, что в начале нагревают реакционную смесь, включающую стеариновую кислоту и едкий натр, в течение 15 минут до температуры 170°С, затем подвергают ультразвуковому воздействию с удельной мощностью 500 Вт/дм³ в течение 300 секунд, в результате температура повышается до 170°С, показатель pH поддерживают на уровне 9,0±0,25, а далее во второй реактор загружают сернокислый кобальт(II) при постоянном перемешивании и осуществляют ультразвуковое воздействие с удельной мощностью 500 Вт/дм³ в течение 600 секунд.

Продолжительность процесса получения стеарата железа составила всего 15 мин, при этом достигнута необходимая конверсия, т.к. кислотное число составило 0,2 мг КОН/г. Однако продолжительное ультразвуковое воздействие способствует термодеструкции реакционной смеси, в результате наблюдается газовыделение.

Способ получения карбоксилатов металлов переменной валентности, включающий омыление смеси жирных кислот и жировых отходов едкой щелочью и последующее взаимодействие с растворимыми солями металлов переменной валентности, отличающийся тем, что на первой стадии жирные кислоты и их производные омыляются в реакторе с перемешивающим устройством при воздействии ультразвуковым генератором с удельной мощностью 250÷500 Вт/дм³, при этом процесс омыления проводят едкой щелочью или ее солью в течение 180÷300 секунд в области температур 140-170°С, а показатель pH среды поддерживают на уровне 9,0±0,25, после чего направляют во второй реактор, где полученные карбоксилаты натрия обрабатывают солями металлов переменной валентности при воздействии ультразвуковым генератором с удельной мощностью 250÷500 Вт/дм³ в течение 300÷600 секунд до достижения кислотного числа не более 0,5 мг КОН/г.

Изобретение относится к химическому производству и, в частности, может быть использовано при получении сиккативов и каталитических систем, а также к нефтехимическому производству и при получении полимерных материалов с регулируемым сроком службы.

Способ окисления растительных масел // 2531283

Изобретение относится к технологии получения предназначенных для воздушной сушки масляных пленкообразующих из низкосортных, сильно обводненных, некондиционных кислых растительных масел и может быть использовано в лакокрасочной и других отраслях промышленности, применяющих масляные пленкообразующие, для получения различных лакокрасочных материалов.

Способ получения сиккатива для лакокрасочных материалов // 2492202

Изобретение относится к области производства сиккативов, обеспечивающих высыхание лакокрасочных материалов на основе алкидных, уралкидных и масляных пленкообразующих.

Способ получения сиккатива для лакокрасочных материалов // 2485155

Способ получения сиккатива для лакокрасочных материалов // 2451051

Отверждение жидкости // 2447114

Изобретение относится к отверждающим агентам для высушивания на воздухе алкидных смол, покрывающих составов, таких как краска, лак, морилка, типографские краски и линолеумные напольные покрытия.

Композиция для нанесения самоокисляющегося архитектурного покрытия и способ ее нанесения // 2312879

Изобретение относится к композиции для нанесения самоокисляющегося архитектурного покрытия. .

Способ получения светлого сиккатива // 2281308

Изобретение относится к способам получения сиккативов, предлагаемых как в качестве самостоятельных товарных продуктов, так и в производстве лакокрасочных материалов в качестве ускорителей-катализаторов.

Способ получения осажденного сиккатива // 2266939

Изобретение относится к технологии получения лакокрасочных материалов, а именно к способу получения осажденного сиккатива, используемого в качестве катализатора отверждения лакокрасочных покрытий.

Способ получения солей поливалентных металлов жирных кислот // 2261882

Изобретение относится к получению солей поливалентных металлов и кислот растительных масел и жиров, которые могут быть использованы в качестве катализаторов и сиккативов в кожевенной, резинообувной, лакокрасочной и других отраслях промышленности.

Способ проведения реакции глицерина с образованием органических солей // 2617420

Изобретение относится к способу получения по меньшей мере одной соли, выбранной из группы, включающей формиат, ацетат, пропионат, оксалат, лактат, бутират, валерат, цитрат, адипат, сукцинат, малат и карбонат и их смеси, путем проведения реакции глицерина, в котором глицерин вводят в реакцию при температурах выше 150°С в жидком водном растворе гидроксида Me, где концентрация гидроксида Me выше концентрации в насыщенном растворе при комнатной температуре, где Me выбран из группы, включающей щелочные металлы и щелочноземельные металлы и их смеси, и указанная реакция приводит к получению по меньшей мере одной соли, выбранной из группы, включающей формиат, ацетат, пропионат, оксалат, лактат, бутират, валерат, цитрат, адипат, сукцинат, малат и карбонат и их смеси, и газообразного водорода (Н2) или метана (СН4) и их смесей.

Способ получения диметакрилата цинка // 2614766

Изобретение относится к цинковой соли метакриловой кислоты - диметакрилату Zn, которую можно применять в качестве активатора в системах серной вулканизации с ускорителем при получении резиновых смесей, также в качестве биоцидов, предназначенных для борьбы с патогенными микроорганизмами, для создания различных изделий с биоцидными свойствами.

Способ получения 2-этилгексаноата никеля // 2612220

Изобретение относится к области синтеза органических солей металлов и может быть использовано для получения 2-этилгексаноата никеля, который применяется как катализатор органических реакций, компонент топлива, стабилизатор или модифицирующая добавка, а также в микроэлектронике.

Способ получения ацетата калия // 2605695

Изобретение относится к области химии, а именно к способу получения ацетата калия - основы антигололедных композиций. Способ получения ацетата калия включает смешение в реакторе исходных реагентов: водного раствора уксусной кислоты и гидроксида калия, проведение процесса при повышенной температуре, причем в реактор дополнительно вводят углекислый калий до введения гидроксида калия при стехиометрическом соотношении кислоты с указанными реагентами, необходимыми для реакции, после введения углекислого калия раствор перемешивают до удаления углекислого газа и до достижения рН 2-5, затем в полученный раствор ацетата калия и уксусной кислоты в реактор подают гидроксид калия, при этом за счет выделения тепла экзотермической реакции температура реакционной смеси повышается до величины не более 100°С, при которой реакционную смесь выдерживают до полного удаления углекислого газа и до получения раствора ацетата калия концентрации 48-60 мас.

Способ получения водного раствора солей // 2602817

Изобретение относится к усовершенствованному способу непрерывного получения раствора солей, в частности получения адипата гексаметилендиамина, и к устройству для осуществления такого способа.

Способ получения стеарата кальция // 2599572

Изобретение относится к способу получения стеарата кальция, используемого в качестве стабилизатора в рецептурах пластикатов поливинилхлорида и процессах получения лакокрасочных материалов.

Способ получения стимулятора зерновых культур // 2595901

Изобретение относится к области сельского хозяйства и предназначено для создания способа получения стимулятора, ускоряющего энергию и скорость прорастания семян зерновых культур.

Способ получения оскида олова высокой чистоты // 2595697

Изобретение может быть использовано в неорганической химии. Способ получения SnO высокой чистоты включает реакцию растворимой соли олова с C2-12дикарбоновой кислотой в водной фазе при значении pH меньше приблизительно 5 с образованием суспензии, содержащей Sn-дикарбоксилатный комплекс.

Способ удаления циклического сложного диэфира 2-гидроксиалкановой кислоты из пара // 2582681

Изобретение относится к способу удаления циклического сложного диэфира 2-гидроксиалкановой кислоты из пара, содержащего указанный сложный диэфир, в котором пар приводят в контакт с водным раствором, так что сложный диэфир растворяется в указанном растворе.

Способ выделения глиоксалевой кислоты из продуктов окисления глиоксаля // 2573839

Изобретение относится к химической промышленности, в частности к способу выделения глиоксалевой кислоты (ГК), которая широко применяется в органическом синтезе, например является исходным продуктом для получения ванилина, аллантоина и биоразлагаемых полимеров.

Способ получения соли диамина/дикарбоновой кислоты // 2619126

Изобретение относится к способу получения соли диамина/дикарбоновой кислоты, используемой в производстве полиамидов. Способ содержит стадии (i) и (ii). На стадии (i) получают реакционную смесь путем контактирования жидкого диамина с порошком дикарбоновой кислоты, содержащим ароматическую дикарбоновую кислоту и имеющим распределение частиц по размерам, измеренное методом, соответствующим ISO 13320, с d10 по меньшей мере 15 мкм и d90 не более 1000 мкм, и медианный размер частиц (d50) в диапазоне 40-500 мкм. На стадии (ii) позволяют пройти реакции указанного диамина и указанной ароматической дикарбоновой кислоты в указанной реакционной смеси с образованием соли диамина/дикарбоновой кислоты. При этом стадия (i) включает следующее: (a) постепенное добавление жидкого диамина к порошку ароматической дикарбоновой кислоты при одновременном поддержании порошка дикарбоновой кислоты в постоянном движении; (b) выдерживание реакционной смеси в постоянном движении в течение некоторого периода времени непосредственно после завершения добавления. При этом (а) и (b) осуществляют в смесителе с низким усилием сдвига при температуре выше 0°С и ниже следующих температур: температуры кипения диамина и температуры плавления дикарбоновой кислоты, соли диамина/дикарбоновой кислоты и любого промежуточного продукта реакции, а реакционная смесь в ходе (а) и (b) содержит не более 5 мас.% воды по отношению к общей массе диамина и дикарбоновой кислоты. Предлагаемый способ позволяет получать соль диамина/дикарбоновой кислоты в форме твердых частиц без использования органического растворителя или криогенной среды. Изобретение относится также к гранулированному материалу, представляющему собой соль диамина/дикарбоновой кислоты, которая получена указанным способом, и способу получения полиамида с использованием этого гранулированного материала. 3 н. и 22 з.п. ф-лы, 13 ил., 4 табл., 13 пр.