Способ подготовки пробы лекарственного растительного сырья для парофазного анализа

Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть использовано при подготовке пробы для парофазного анализа (ПФА) различного лекарственного сырья (ЛРС) в медицине, фармакологии, здравоохранении, пищевой, парфюмерной и других отраслях промышленности. Способ подготовки пробы лекарственного растительного сырья для парофазного анализа заключается в том, что фиксированное количество измельченного лекарственного растительного сырья помещают в герметичный стеклянный сосуд и выдерживают при определенной температуре. Затем равновесную паровую фазу отбирают с помощью стеклянного шприца и дозируют в испаритель газового хроматографа с пламенно-ионизационным детектором для анализа. Причем стеклянный шприц для исключения конденсации компонентов выдерживают при температуре пробы, которую определяют методом внутреннего стандарта по начальному участку постоянных значений зависимости отношения площади пиков анализируемых компонентов к площади пика стандартного наиболее летучего компонента пробы от температуры. Техническим результатом является повышение достоверного определения температуры пробы ЛРС для ПФА по начальному участку постоянных значений этой зависимости, а также обеспечение возможности исключения конденсации части компонентов на холодной поверхности стеклянного шприца. 2 ил., 1 табл.

 

Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть использовано при подготовке пробы для парофазного анализа (ПФА) различного лекарственного сырья (ЛРС) в медицине, фармакологии, здравоохранении, пищевой, парфюмерной и других отраслях промышленности.

Известно пробоотборное устройство ПФА, используемое для стандартизации ЛРС и фитопрепаратов на их основе, при котором фиксированное количество измельченного ЛРС или таблетки помещают в герметичный сосуд и выдерживают при температуре 100°С в течение 40 минут. После чего с помощью крана дозируют равновесную паровую фазу в испаритель хроматографа для анализа (см.: Арутюнов Ю.И., Онучак Л.А., Куркин В.А., Платонов И.А., Никитченко Н.В. Способ оценки подлинности лекарственного растительного сырья и устройство для его осуществления. Патент РФ №2452944 от 10 июня 2012 г. // Бюл. №16).

Известны также способы подготовки пробы различных ЛРС для ПФА при 100°С и времени выдержки 40 минут (см.: Хусаинова А.И., Куркин В.А., Онучак Л.А., Арутюнов Ю.И. Газохроматографическое исследование летучих компонентов сырья и препаратов пижмы обыкновенной. // Фармацевтические науки, №1 (7). 2015. С. 86 - 91, см. также: Павлова Л.В., Платонов И.А., Новикова Е.А., Никитченко Н.В. Хромато-масс-спектрометрический анализ эвкалипта прутовидного (Eucalipti viminalis Labill) с использованием различных способов пробоподготовки // Аналитика и контроль, 2013. Т. 17. №3. С. 304-313).

Однако в известных способах подготовки пробы ЛРС для ПФА температуру пробы 100°С выбирают по качественной оценке хроматограмм, полученных при разных температурах пробы. При этом число пиков на хроматограммах с повышением температуры пробы увеличивается и используемое при измерении методом внутренней нормализации относительное содержание летучих компонентов Аотнi, %, становится не достоверной характеристикой.

где Ai - площадь пика исследуемого i-го компонента пробы; - сумма площадей пиков всех летучих компонентов пробы; N - число пиков на хроматограмме.

Наиболее близким к изобретению по совокупности существенных признаков является способ пробоподготовки для ПФА плодов и препаратов расторопши пятнистой, при котором фиксированное количество измельченного ЛРС или таблеток помещают в герметичный стеклянный сосуд объемом 15 см3 и выдерживают при 100°С в течение 40-60 мин. Затем через резиновую мембрану с помощью шприца отбирают пробу паровой фазы и дозируют в испаритель газового хроматографа для анализа с использованием капиллярной колонки с пламенно-ионизационным детектором при линейном программировании температуры колонки. Из полученных хроматограмм рассчитывают индексы удерживания Ванден-Доола и Кратца и содержание каждого компонента методом внутренней нормализации (Aomн.i, %) (см.: Онучак Л.А., Арутюнов Ю.И., Платонов И.А, Куркин В.А., Никитченко Н.В. Газохроматографические характеристики летучих веществ в плодах и препаратах расторопши пятнистой (Silybum mazianum L.) // Журн. аналит. химии, 2012. Т. 67. №6. С. 619-624).

Недостатками известного способа являются отсутствие возможности достоверного выбора температуры пробы ЛРС для ПФА и возможная конденсация некоторых компонентов пробы на холодной поверхности шприца.

Задачей изобретения является исключение возможной конденсации анализируемых компонентов пробы в шприце и повышение достоверности при выборе температуры пробы ЛРС для ПФА.

Эта задача решается за счет того, что в способе подготовки пробы ЛРС для ПФА, при котором фиксированное количество измельченного ЛРС помещают в герметичный стеклянный сосуд и выдерживают при определенной температуре, равновесную паровую фазу отбирают с помощью стеклянного шприца и дозируют в испаритель газового хроматографа с пламенно-ионизационным детектором для анализа, причем стеклянный шприц для исключения конденсации компонентов выдерживают при температуре пробы, которую определяют методом внутреннего стандарта по начальному участку постоянных значений зависимости отношения площади анализируемых компонентов к площади стандартного наиболее летучего компонента пробы от температуры.

При решении поставленной задачи создается технический результат, заключающийся в следующем:

1. Уменьшаются потери некоторых летучих компонентов, извлекаемых из лекарственного растительного сырья, за счет исключения конденсации части этих компонентов на холодной поверхности стеклянного шприца.

2. Использование метода внутреннего стандарта в виде зависимости отношения площади анализируемого компонента к площади стандартного наиболее летучего компонента от температуры пробы обеспечило возможность более достоверного определения температуры пробы ЛРС для ПФА по начальному участку постоянных значений этой зависимости.

Пример конкретного выполнения способа

Измельченное ЛРС в количестве 3 г помещают в герметичный стеклянный сосуд и выдерживают при заданной температуре от 30 до 140°С в течение 40 минут. Для каждой температуры готовят свежую пробу ЛРС для повышения достоверности результатов анализа.

Равновесную паровую фазу (РПФ) отбирают из герметичного стеклянного сосуда через резиновую мембрану, покрытую тонкой пленкой фторопласта с помощью стеклянного шприца, нагретого до температуры пробы, для исключения конденсации компонентов РПФ.

Газохроматографический анализ РПФ проводили на хроматографе «Кристалл-5000.2» ЗАО СКБ «Хроматэк» с пламенно-ионизационным детектором с использованием капиллярной колонки с неполярной полидиметилсилоксановой неподвижной фазой (VF-1, 30 м ×0,32 мм, df=0,5 мкм) фирмы Varian (США). Газохроматографический эксперимент проводили в режиме линейного программирования температуры со скоростью 4°С/мин. Начальная температура 40°С, конечная - 180°С. Газ-носитель - водород, объемная скорость на выходе из колонки 1,0 см3/мин. Избыточное давление на входе колонки 36 кПа. Пробу РПФ дозировали стеклянным шприцем в испаритель с делением потока 1:50. Объем пробы 1,0 см3. Температура испарителя 200°С, температура детектора 200°С. На основании газохроматографического эксперимента рассчитывали следующие характеристики:

I. Индексы удерживания Ван-ден-Доола и Кратса летучих компонентов РПФ, (см.: Н. van den Dool, P.D. Kratz. A generalization of the retention index system including liner temperature programmed gas-liquid partition chromatography // J. of Chromatography, 1963. V. 11. №4. P. 463-471.

где tRj - время удерживания /-го исследуемого компонента; fRz и tRz+1 - время удерживания соседних гомологов н-алканов с числом углеродных атомов в молекулах z и z+1 соответственно, причем tRz+1>tRi>tRz.

2. Относительную площадь пиков методом внутреннего стандарта, в качестве которого используют наиболее летучий компонент РПФ.

где Ai - абсолютное значение площади пика исследуемого i-го компонента РПФ; Ast - абсолютное значение площади пика наиболее летучего компонента РПФ.

Необходимость использования метода внутреннего стандарта вместо метода внутренней нормализации вызвано тем, что при изменении температуры пробы количество анализируемых компонентов РПФ не остается постоянным и достоверность определения необходимой температуры подготовки пробы ЛРС для ПФА снижается.

Метод внутреннего стандарта обеспечивает возможность повысить достоверность, так как Ai и Ast всегда присутствуют в пробе РПФ при любых температурах пробоподготовки.

Рассмотрим механизм формирования измерительного сигнала в методе внутреннего стандарта.

где Ki и Kst - константы равновесного распределения i-го компонента и стандарта между их концентрациями (С) в растении, верхний индекс (Р) и паровой фазе (П). После преобразования уравнений (3) получим

где пропорционально отношению - измерительный сигнал метода внутреннего стандарта.

Из уравнения (4) следует, что будет иметь максимальное значение при низкой температуре пробы, так как Ki>>Kst.

По мере повышения температуры пробы характер изменения Ki, будет приближаться к Kst и при какой-то определенной температуре отношение - достигнет минимума. При этом с повышением температуры пробы пропорционально увеличиваются Ai и Ast, а их отношение остается постоянным.

Пример 1. В качестве объекта исследования использовали воздушно-сухое сырье лекарственного растения пижма обыкновенная (Tanacetum Vulgare L.) производства ОАО «Красногорслексредства» (Россия, Московская обл., г. Красногорск). Газохроматографический анализ РПФ проводили для каждой из следующих температур подготовки пробы: 30, 40, 80, 100, 120, 140°С. Для определения индексов удерживания проводили дополнительный анализ смеси н-алканов от пентана до пентадекана включительно. Объем вводимой пробы 0,2 мкл. Из полученных хроматограмм рассчитывали индексы удерживания и и строили зависимость Аотн i=ƒ/(Тпробы). По начальному участку постоянных значений Аотн i определяли температуру пробоподготовки. В качестве примера на фиг. 1 (Зависимость относительной площади пика (Аотн i) от температуры пробы в термостате Т°С для РПФ пижмы обыкновенной) приведены такие зависимости для трех компонентов РПФ, элюирующихся в начале, середине и в конце анализа с индексами удерживания 598, 1082 и 1263. В качестве стандарта использовали наиболее летучий компонент с индексом удерживания 487. Из приведенных на фиг. 1 зависимостей видно, что температура подготовки пробы ЛРС для компонентов с индексом 598 составляет 80°С, 1082 - 100°С и 1263 - 90°С. Учитывая, что зависимость Аотн i=ƒ/(Тпробы) для большинства компонентов РПФ достигает постоянных значений при 100°С, то температура подготовки пробы лекарственного растения пижма для ПФА выбрана 100°С.

Пример 2. В качестве объекта исследования использовали ЛРС зверобоя продырявленного (Hypericum Perforatum L.) производства ОАО «Красногорслексредства» (Россия, Московская обл., г. Красногорск). Газохроматографический анализ РПФ проводили для каждой из следующих температур подготовки пробы: 60, 80, 100, 120 и 140°С. Методика проведения анализа описана в примере 1.

Из полученных хроматограмм рассчитывали и Аотн i и строили зависимости Аотн i от температуры пробоподготовки Тпробы.

В качестве примера на фиг. 2 (Зависимость относительной площади пика (Аотн i) от температуры пробы в термостате Т°С для РПФ зверобоя продырявленного) приведены зависимости Аотн i=ƒ/(Тпробы) для трех компонентов РПФ зверобоя с индексами удерживания 494, 783 и 1091. В качестве стандарта использовали летучий компонент с индексом удерживания 458. Из приведенных на фиг. 2 зависимостей выбрана температура пробоподготовки растений зверобой для ПФА, равная 85°С.

Пример 3. В этом примере приведены результаты экспериментального исследования влияния холодного стеклянного шприца на определение концентрации летучих компонентов РПФ лекарственного растения пижма обыкновенная (Tanacetum Vulgare L.). Концентрацию компонентов РПФ определяли методом внутренней нормализации по уравнению (1) как среднее значение из 10 последовательных анализов отдельно для холодного и нагретого до температуры пробы шприца. Условия газохроматографического анализа описаны в примере 1.

Результаты эксперимента сведены в табл. 1 «Сравнительные данные экспериментальной проверки влияния холодного и нагретого до температуры пробы стеклянного шприца на определение концентрации компонентов РПФ».

Из приведенных в табл.1 данных видно, что при дозировании РПФ в газовый хроматограф для анализа стеклянным шприцем, нагретым до температуры подготовки пробы, концентрация более тяжелых компонентов, например, с индексом удерживания 1263 увеличивается на 3,5%, а концентрация легких компонентов с индексом 598 уменьшается на 3,2% по сравнению с результатами анализа холодным шприцем. Это вызвано частичной конденсацией тяжелых компонентов РПФ на поверхности холодного шприца и измеренная концентрация тяжелых компонентов уменьшается, а концентрация легких компонентов РПФ, которые не конденсируются холодным шприцем, соответственно увеличивается с 0,373% до 0,385%.

Использование предлагаемого способа подготовки пробы лекарственного растительного сырья для парофазного анализа позволяет:

1. Проводить подготовку пробы различного лекарственного растительного сырья для парофазного анализа с повышенной достоверностью определения температуры пробы в различных отраслях промышленности.

2. Уменьшить потери при дозировании компонентов равновесной паровой фазы в испаритель хроматографа нагретым до температуры пробы стеклянным шприцем.

Способ подготовки пробы лекарственного растительного сырья для парофазного анализа, при котором фиксированное количество измельченного лекарственного растительного сырья помещают в герметичный стеклянный сосуд и выдерживают при определенной температуре, равновесную паровую фазу отбирают с помощью стеклянного шприца и дозируют в испаритель газового хроматографа с пламенно-ионизационным детектором для анализа, отличающийся тем, что стеклянный шприц для исключения конденсации компонентов выдерживают при температуре пробы, которую определяют методом внутреннего стандарта по начальному участку постоянных значений зависимости отношения площади пиков анализируемых компонентов к площади пика стандартного наиболее летучего компонента пробы от температуры.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к медицине, а именно к хирургии. Способ диагностики гнойного холангита (ГХ) у больных механической желтухой (МЖ) путем обследования больного заключается в том, что газохроматографическим методом определяют в крови уксусную, пропионовую, масляную и изовалериановую кислоту и при концентрации уксусной кислоты больше 0,33 ммоль/л устанавливают наличие холангита, а при концентрации любой из трех кислот: пропионовой больше 0,012 моль/л, масляной больше 0,0039 ммоль/л, изовалериановой больше 0,00034 ммоль/л - устанавливают наличие гнойного холангита с активным развитием анаэробной инфекции, требующего одного из вариантов предоперационной билиарной декомпрессии.

Изобретение относится к способу определения качества и подлинности лекарственного сырья зверобоя продырявленного (Hypericum perforatum L.). Способ заключается в том, что приготавливают водно-спиртовой экстракт травы зверобоя (Hypericum perforatum L.), который анализируют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

Изобретение относится к токсикологии, а именно к способу определения 3-метоксигидроксибензола в биологических материалах. Для этого образцы, содержащие 3-метоксигидроксибензол, трижды экстрагируют метилацетатом в течение 45 мин.

Изобретение относится к медицинским токсикологическим исследованиям, в частности к санитарной токсикологии. Сущность: производят отбор пробы крови, экстракцию экстрагентом из указанной пробы ГХБ и определение его количества методом газохроматографического анализа с использованием градуировочного графика.

Изобретение относится к медицине, а именно к клинической лабораторной диагностике, и может быть использовано для определения гомоаргинина (гАрг) в плазме крови и других биологических жидкостях человека.

Изобретение относится к области органической химии, а именно к 5,6,7,8-тетрагидро-6-[N,N-бис[(2-тиенил)этил]]амино-1-нафтолу формулы (I), где (*) помечает хиральный центр, и соединение с формулой (I) представляет собой R- или S-конфигурацию, или рацемическую смесь.

Изобретение относится к фармацевтике, а именно к способам растворения нифедипина в водной среде с использованием нанотехнологии, а также к фармацевтическим композициям, содержащим плохо растворимый в водной среде нифедипин, и к способам количественного определения нифедипина в растворе.

Изобретение относится к области биохимии. Описана группа изобретений, включающая способ определения процента сиалирования гликопротеина и набор для определения содержания сиаловой кислоты в гликопротеине.
Изобретение касается способа определения моносахаридов в вагинальной жидкости и заключается в том, что используют метод газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием.

Изобретение относится к колоночной хроматографии и предназначен для проведения хроматографического анализа веществ на борту космического аппарата в условиях космического полета.

Изобретение относится к области аналитической химии и касается способа определения пуринов и пиримидинов в сыворотке крови человека. Сущность способа заключается в том, что проводят приготовление стандартного раствора биомаркеров метаболизма пуринов и пиримидинов. Затем получают образцы сыворотки крови с разведением дистиллированной водой с последующим получением фракции путем центрифугирования и фильтрации. Далее к полученной фракции добавляют буферный раствор, содержащий ион-парный реагент - тетрабутиламмоний сульфат - и известное количество стандартного раствора, проводят хроматографическое разделение и строят калибровочные графики. Концентрацию веществ метаболизма пуринов и пиримидинов в анализируемых пробах вычисляют согласно полученным калибровочным кривым. Использование способа позволяет с высокой точностью определять пурины и пиримидины в сыворотке крови. 5 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к области геологии, включая поисковую геохимию на нефть и газ. При осуществлении способа в пределах первой половины мезокатагенеза анализируют органическое вещество, растворимое в органических растворителях (битумоид), полученное экстракцией полярным органическим растворителем (наиболее распространенные хлороформ, дихлорметан, смесь спирта и бензола). Проводят анализ битумоида и определяют абсолютное или относительное содержание изомеров бензонафтофурана. О зрелости нефтематеринской породы судят по бензонафтофурановому отношению - BNFR, которое определяют исходя из площадей пиков бензо[b]нафто[1,2-d]фуран и бензо[b]нафто[2,3-d]фуран, определяемых по результатам хроматографического анализа экстрактов из пород, по формуле при этом породу считают зрелой, если это отношение больше 0,62, при значениях BNFR от 0,40 до 0,72 фиксируют зону начального мезокатагенеза, соответствующую градации MK1 (по шкале Неручева, Вассоевича, Лоптина), при значениях BNFR от 0,72 до 1,14 фиксируют зону среднего мезокатагенеза МК2, а при значениях BNFR 1,14 и более фиксируют зону глубинного мезокатагенеза МК3. Достигается ускорение и повышение достоверности определения и уточнения. 1 табл., 1 ил.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения метанола в воде методом газожидкостной хроматографии. Для этого проводят подготовку газового хроматографа с пламенно-ионизационным детектором к работе. Для лучшего разделения компонентов применяют насадочную колонку с неполярной полидиметилсилоксановой неподвижной жидкой фазой в токе газа-носителя при температуре 35°С -40°С. Градуировку системы проводят в диапазоне концентрации метанола от 0,05 мг/дм3 до 50 мг/дм3, соблюдая временной интервал между анализами. Пробы воды отбирают согласно ГОСТ Р 51592, затем анализируют и рассчитывают содержание метанола согласно градуировочной зависимости. Изобретение позволяет повысить чувствительность определения метанола в пробе воды до 0,05 мг/дм3, а также расширить измеряемый диапазон метанола в воде. 10 ил., 2 табл., 2 пр.

Группа изобретений относится к формированию и анализу составной пробы текучей среды. Устройство содержит входное отверстие, выполненное с возможностью приема части текучей среды, протекающей по трубопроводу; клапан, подсоединенный к входному отверстию; насос, соединенный с клапаном; резервуар, соединенный с клапаном; и газовый хроматограф, соединенный с клапаном. Составная проба представляет собой две или более отдельных проб текучей среды. Каждая из отдельных проб отобрана через заданный промежуток времени после отбора, по меньшей мере, одной другой отдельной пробы и имеет выбранный объем. Промежуток времени основан на времени, прошедшем между отбором отдельных проб, или на объеме текучей среды, протекающей по трубопроводу. Отбирают в резервуар первую отдельную пробу текучей среды из трубопровода, которая имеет первый заданный объем. Через первый промежуток времени после первой пробы отбирают в резервуар вторую отдельную пробу текучей среды из трубопровода, которая имеет второй выбранный объем. Формируют в резервуаре составную пробу, в то время как резервуар соединен с трубопроводом. Обеспечивается эффективная и точная оценка обобщенных свойств большого потока текучей среды, а также сохранении составной пробы для последующего анализа или возможности проведения анализа в режиме реального времени разовых проб для получения информации о текучей среде, протекающей по трубопроводу. 2 н. и 18 з.п. ф-лы, 9 ил.

Изобретение относится к области медицины, а именно к патофизиологии, фармакологии и токсикологии, и касается определения 2,2,6,6-тетраметил-N-{1-[5-(4-метил-3-хлоранилино)-1,2,4-тиадиазол-3-ил]пропан-2-л}пиперидин-4-амина дигидрохлорида в различных биологических средах, в частности в плазме крови у больных в условиях различных неблагоприятных воздействий, включая побочное действие лекарственных средств. Способ включает экстракцию определяемого вещества ацетонитрилом из щелочной среды с последующим определением его методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с использованием в качестве элюента смеси 0,5% раствора, содержащего калия гидрофосфат однозамещенный:метанол:триэтиламин в пропорции 74:25:1, с метанолом при градиенте концентрации последнего от 10 до 70%, при этом pH смеси составляет 3,3. 3 з.п. ф-лы, 4 ил., 3 табл.

Изобретение относится к области медицины. Способ прогнозирования течения острого панкреатита включает забор венозной крови, получение сыворотки, затем сыворотку крови дважды экстрагируют этилацетатом, экстракты объединяют, упаривают досуха в токе инертного газа, а остаток растворяют в метаноле, полученный метанольный экстракт образца сыворотки крови подвергают хроматографическому анализу с одновременным спектральным анализом хроматографических пиков в ультрафиолетовой области на 8 длинах волн: 210, 220, 230, 240, 250, 260, 280, 300 нм, далее на полученной хроматограмме проводят разметку хроматографических пиков, определяют их спектральные отношения и объемы удерживания, после чего проверяют наличие в образце патологических пиков из таблицы 1, и при обнаружении 2 и более патологических пиков из таблицы 1 прогнозируют неблагоприятное течение заболевания с возможностью развития некроза. Технический результат: повышение точности и сокращение длительности способа. 2 з.п. ф-лы, 1 табл., 2 пр.

Изобретение относится к области электроэнергетики, системам оценки технического состояния трансформаторного оборудования электрических станций и подстанций, в частности к способам оценки состояния бумажной изоляции маслонаполненных электрических аппаратов, например силовых трансформаторов. Заявленный способ оперативной оценки состояния бумажной изоляции маслонаполненных электрических аппаратов включает выявление функции зависимости степени полимеризации бумажной изоляции от удельного объема метанола в трансформаторном масле, а также измерение концентрации метанола, растворенного в трансформаторном масле. Причем измерение концентрации метанола, растворенного в трансформаторном масле, включает: отбор пробы трансформаторного масла в объеме не менее 100 мл; измерение и фиксирование температуры пробы трансформаторного масла; последующий нагрев пробы до температуры выше температуры кипения метанола; последующее извлечение метанола из пробы барботированием инертным газом со скоростью барботирования, достаточной для извлечения не менее 99,5% метанола за 2 часа; концентрирование метанола, содержащегося в пробе трансформаторного масла, в криоловушке, помещенной в жидкий азот; растворение осажденного на стенках криоловушки метанола в жидком растворителе; отбор микрошприцем раствора метанола в жидком растворителе; ввод раствора метанола в жидком растворителе в газохроматографическую систему; измерение концентрации метанола посредством газохроматографической системы, оснащенной капиллярными колонками и пламенно-ионизационным детектором, в течение времени, достаточного для прохода молекул метанола по газовому тракту газохроматографической системы до пламенно-ионизационного детектора. Также способ включает определение удельного объема метанола по формуле: ,где Q0 – удельный объем метанола, мкл/кг;Сизм – измеренное значение концентрации метанола в пробе масла, ppb;mм – масса масла в маслонаполненном электрическом аппарате, кг;ρм – плотность масла, кг/м3;mбум – масса бумажной изоляции в маслонаполненном электрическом аппарате, кг;ρбум – плотность бумажной изоляции, кг/м3;Кр.бум(Т) – коэффициент распределения метанола между маслом и бумагой при достижении равновесного состояния;См.дег – измеренное значение концентрации метанола в пробе масла из маслонаполненного электрического аппарата непосредственно перед обработкой масла, ppb;η – коэффициент, отражающий эффективность удаления метанола при обработке масла;k – количество обработок масла за время эксплуатации маслонаполненного электрического аппарата. Затем определяют степень полимеризации бумажной изоляции в соответствии с функцией зависимости удельного объема метанола от степени полимеризации бумажной изоляции и на заключительном этапе способа осуществляют оценку состояния бумажной изоляции на основании определенной по графику степени полимеризации бумажной изоляции. Технический результат – повышение оперативности и достоверности оценки состояния бумажной изоляции маслонаполненных электрических аппаратов без вывода их из работы. 3 з.п. ф-лы, 4 ил., 3 табл.

Изобретение относится к способам количественного определения биологически активных веществ в растительном сырье и получаемых на его основе продуктах питания, а именно к способу определения содержания витамина К1 в продуктах растительного происхождения, и может быть использовано в химической, фармацевтической и пищевой отраслях, медицине, в том числе гигиене питания. Способ определения содержания витамина К1 в продуктах растительного происхождения включает количественное извлечение из продуктов растительного происхождения витамина К1 (филлохинона) смесью пропанола-2 и гексана, отделение полученного экстракта, устранение влияния компонентов матрицы путем фильтрации экстракта через гидрофобную мембрану, упаривание экстракта в токе азота, перерастворение пробы в элюенте и анализ методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с математической обработкой хроматографических данных, что позволяет устанавливать абсолютную величину концентрации филлохинона в 100 г продукта растительного происхождения. Способ позволяет определять концентрацию витамина К1 как без концентрирования, так и с 60-кратным концентрированием при использовании минимального количества реактивов и минимальной комплектации аналитической системы, а также в любом продукте растительного происхождения. 2 ил., 8 табл., 2 пр.

Изобретение относится к биологии, экологии, токсикологической и санитарной химии, а именно к способам определения 2-диметиламино-1,3-бис-(фенилсульфонилтио)пропана в биологическом материале. Способ определения 2-диметиламино-1,3-бис-(фенилсульфонилтио)пропана в биологическом материале заключается в том, что биологический материал измельчают, двукратно по 45 минут обрабатывают порциями органического изолирующего агента, которым является смесь толуол-этилацетат в соотношении 7:3 по объему, при условии, что масса каждой порции изолирующего агента в 2 раза превышает массу биологического объекта, полученные органические извлечения объединяют, обезвоживают безводным сульфатом натрия, растворитель из объединенного извлечения испаряют, остаток растворяют в ацетоне, хроматографируют в колонке с силикагелем L 40/100 μ, вначале пропуская через нее гексан, а затем элюируя смесью растворителей этилацетат-гексан в соотношении 6:4 по объему, фракции элюата, содержащие анализируемое вещество, объединяют, элюент испаряют, остаток растворяют в смеси растворителей ацетонитрил-вода в соотношении 6:4 по объему и проводят определение методом ВЭЖХ. 4 табл., 3 пр.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано предприятиями и организациями, осуществляющими контроль качества атмосферного воздуха, при измерении содержания стирола в воздухе помещений и атмосферном воздухе. Заявленный способ определения концентрации стирола в атмосферном воздухе методом высокоэффективной жидкостной хроматографии заключается в том, что производят отбор пробы атмосферного воздуха путем пропускания его через сорбционную трубку с твердым полимерным сорбентом «Тенакс». При этом выполняют фиксирование температуры воздуха и атмосферного давления. Далее производят извлечение стирола с сорбента ацетонитрилом и проводят анализ полученного экстракта на жидкостном хроматографе с флуориметрическим детектором. Концентрацию стирола определяют с использованием градуировочного графика с учетом приведения объема воздуха, отобранного для анализа, к нормальным условиям. При этом отбор пробы атмосферного воздуха производят со скоростью 0,3 л/мин в течение 30 мин, а извлечение стирола с сорбента ацетонитрилом производят путем пропускания последнего в объеме 3 мл через сорбционную трубку. После отбора первой порции в объеме 1 мл и ее упаривания до 0,5 мл получают экстракт. Анализ полученного экстракта на жидкостном хроматографе с флуориметрическим детектором производят, используя в качестве подвижной фазы смесь воды и ацетонитрила в начальном соотношении 40:60 об. % соответственно, при их изменяющемся соотношении в течение 1 мин в период пропускания подвижной фазы через колонку с 4,5 мин по 5,5 мин до 100 об. % ацетонитрила и до 0 об. % воды, с дальнейшим пропусканием такой подвижной фазы еще в течение 1 мин, с последующим снижением в подвижной фазе объемного количества ацетонитрила до 60 об. % и повышением до 40 об. % воды за 0,5 мин, и пропусканием такой подвижной фазы через колонку еще в течение 4 мин. При этом вышеуказанные действия проводят и с холостой пробой без пробы воздуха. Истинную концентрацию стирола устанавливают по разности данных, полученных для пробы воздуха и холостой пробы. Технический результат - повышение чувствительности и селективности при обеспечении снижения предела обнаружения стирола до 0,000015 мг/м3. 1 з.п. ф-лы, 4 табл.

Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть использовано при подготовке пробы для парофазного анализа различного лекарственного сырья в медицине, фармакологии, здравоохранении, пищевой, парфюмерной и других отраслях промышленности. Способ подготовки пробы лекарственного растительного сырья для парофазного анализа заключается в том, что фиксированное количество измельченного лекарственного растительного сырья помещают в герметичный стеклянный сосуд и выдерживают при определенной температуре. Затем равновесную паровую фазу отбирают с помощью стеклянного шприца и дозируют в испаритель газового хроматографа с пламенно-ионизационным детектором для анализа. Причем стеклянный шприц для исключения конденсации компонентов выдерживают при температуре пробы, которую определяют методом внутреннего стандарта по начальному участку постоянных значений зависимости отношения площади пиков анализируемых компонентов к площади пика стандартного наиболее летучего компонента пробы от температуры. Техническим результатом является повышение достоверного определения температуры пробы ЛРС для ПФА по начальному участку постоянных значений этой зависимости, а также обеспечение возможности исключения конденсации части компонентов на холодной поверхности стеклянного шприца. 2 ил., 1 табл.

Наверх