Способ получения синтетического графита

Изобретение может быть использовано в ядерной энергетике, металлургии, машино- и аппаратостроении, а также при производстве полупроводниковой техники. Сначала кокс, измельчённый до размеров менее 100 мкм, с плотностью 1,38-2,02 г/см3 смешивают с пеком, имеющим температуру размягчения 85-135°C, взятым с избытком. Избыток пека удаляют одновременно со смешением исходных компонентов в аппаратах смешения в результате реакции термополиконденсации при времени смешения от 10 до 30 ч и температуре от 240 до 320°C при атмосферном давлении. Полученную композицию измельчают до пресс-порошка с размером частиц 100% менее 500 мкм, из которого прессуют полуфабрикаты. Прессованные полуфабрикаты термообрабатывают в две ступени с промежуточным охлаждением: на первой – при 1000±200оС, на второй – при 2600±300оС. Полученный синтетический графит имеет плотность 1,79-1,81 г/см3 и прочность 90 МПа. Разброс показателей плотности полученного синтетического графита составляет ±0,1 г/см3. Способ экологичен за счет снижения количества летучих. Уменьшено количество технологических операций, единиц оборудования, снижены трудозатраты. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 9 пр.

 

Изобретение относится к технологии производства синтетического графита, применяемого в ядерной энергетике, металлургии, машино- и аппаратостроении, а также при производстве полупроводниковой техники.

Получение синтетического графита с улучшенными функциональными характеристиками, такими как однородность, плотность и прочность, на сегодняшний день является сложной технической задачей, однозначного решения которой не существует.

Наиболее близким аналогом, принятым за прототип, к предлагаемому изобретению является «Способ получения тонкозернистого графита», патент RU 2257341, МПК С01В 31/04, публикация 27.07.2005. Согласно этому способу улучшение функциональных характеристик достигается за счет того, что в качестве наполнителя используется прокаленный кокс, измельченный до средних размеров частиц от 2 до 20 мкм, смешивание кокса ведут с избытком среднетемпературного пека с последующей термовакуумной обработкой композиции.

Недостатками этого способа является: большое количество технологических операций и трудозатрат - операция термовакуумной обработки, операция загрузки и выгрузки; использование дополнительного технологического оборудования - установки термовакуумной обработки, транспортные линии и транспортирующие устройства; низкие функциональные характеристики синтетического графита - прочность при сжатии 80-120 МПа, плотность 1,75-1,85 г/см3.

Задачей изобретения является получение синтетического графита с улучшенными функциональными характеристиками, такими как однородность, плотность, прочность, при использовании минимального количества технологических операций, единиц оборудования, снижении трудозатрат.

Техническим результатом изобретения является увеличение однородности, плотности, прочности графита при использовании минимального количества технологических операций, единиц оборудования, снижении трудозатрат.

Для достижения технического результата в способе получения синтетического графита, включающем измельчение кокса до размеров менее 100 мкм, смешение кокса и пека, взятого с избытком, удаление избытка пека, последующее измельчение полученной композиции до пресс-порошка, прессование полуфабрикатов из пресс-порошка, термическую обработку прессованных полуфабрикатов, согласно изобретению используют кокс с плотностью 1,38-2,02 г/см3 и пек с температурой размягчения 85-135°C, а избыток пека удаляют одновременно со смешением исходных компонентов в аппаратах смешения в результате реакции термополиконденсации при времени смешения от 10 до 30 часов и температуре от 240 до 320°C.

Также для достижения технического результата смешение исходных компонентов осуществляют в аппаратах смешения периодического действия, удаление избытка пека осуществляют при атмосферном давлении.

Оптимальным временем смешения является промежуток от 10 до 30 часов. При смешении менее 10 часов или более 30 происходит разрушение образца (см. результаты проведенных опытов в таблице: примеры 7,9). Оптимальной является температура от 240 до 320°C, при температуре менее 240°C или более 320°C происходит разрушение образца (см. результаты проведенных опытов в таблице: примеры 4, 8).

Удаление избытка пека одновременно со смешением исходных компонентов в аппаратах смешения в результате реакции термополиконденсации при длительном времени смешения при атмосферном давлении и высокой температуре позволяет избавиться об избытка связующего и получить композицию со сниженным содержанием летучих компонентов от 8 до 18%, что влияет на увеличение однородности, прочности и плотности полученного графита.

Способ осуществляют следующим образом.

Наполнитель - кокс, связующее - пек. Наполнитель и связующее перемешивают в аппарате смешения периодического действия при температуре 240-320°C в течение 10-30 часов. При этом выход композиции составляет 90-95%, выход летучих 8-18%.

Выгруженную и охлажденную композицию измельчают до пресс-порошка с размером частиц 100% менее 500 мкм. Из пресс-порошка при удельном давлении на поверхность 1224±200 килограмм силы на квадратный сантиметр прессуют полуфабрикат. Затем полуфабрикат подвергают термической обработке первая ступень - нагрев 1000±200°C и охлаждение; вторая ступень - нагрев 2600±300°C и охлаждение.

В качестве наполнителя используют твердый карбонизированный материал, полученный в процессе термообработки (без доступа кислорода) остатков от перегонки каменноугольной смолы, нефти или других смол при температуре более 550°C, имеющий действительную плотность более 1,38 г/см3 по ГОСТ 10220-82 и содержащий зольных примесей менее 0,6% по ГОСТ 11022-95, размер частиц наполнителя 100% менее 100 мкм по ГОСТ 5954.2-91.

Также в качестве наполнителя может использоваться кокс, сажа, графит или любой другой углеродный материал, углеродные волокна, нанотрубки и прочие наполнители на основе углерода, полученные при соответствующих условиях: неокислительная среда и высокая температура.

В качестве связующего используют остаток от перегонки каменноугольной смолы, нефти или других смол, имеющий температуру размягчения менее 135°C по ГОСТ 9950-83 и содержащий зольных примесей менее 0,6% по ГОСТ 7846-73.

Использование в качестве наполнителя частиц с размером 100% менее 100 мкм обеспечивает тонкозернистую структуру специальных марок синтетического графита. Как и в случае прототипа, для создания однородной композиции требуется избыток связующего. В отличие от прототипа, где избыток удаляется за счет испарения компонентов связующего при температуре от 250 до 320°C и давлении 80-200 мм рт.ст., в основу способа положен метод увеличения молекулярной массы компонентов связующего в результате реакций термополиконденсации. Увеличение молекулярной массы компонентов и удаление избытка связующего осуществляют во время смешения исходных компонентов в аппаратах смешения периодического действия в течение времени от 10 до 30 часов при атмосферном давлении и температуре от 240 до 320°C. В результате длительного нагрева и перемешивания, за счет высокой температуры и окисления компонентов связующего кислородом воздуха, происходит удаление избытка и увеличение молекулярной массы компонентов связующего. Этот способ позволяет улучшить функциональные характеристики специальных марок синтетического графита, такие как однородность, плотность и прочность.

В результате указанного способа получают графит, отличающийся высокой однородностью: разброс показателей плотности составляет ±0,1 г/см3, увеличенной плотностью от 1,79 до 1,81 г/см3 и прочностью 90 МПа.

Также способ позволяет снизить количество летучих, выделяющихся на первой стадии термообработки, которые могут привести к вспучиванию и растрескиванию прессованных полуфабрикатов; увеличить температуру размягчения и жесткость композиции, что позволит исключить оплывание и деформацию прессованных полуфабрикатов на первой стадии термообработки; снизить трудозатраты, количество технологических операций, используемых единиц оборудования.

Примеры осуществления способа получения синтетического графита.

Пример 1

Наполнитель кокс, имеющий действительную плотность 1,38-2,02 г/см3, размер частиц наполнителя 100% менее 100 мкм, 86% менее 22 мкм, 49% менее 9 мкм.

Связующее пек, имеющее температуру размягчения 85-135°C.

Наполнитель 50% по массе и связующее 50% по массе перемешивают в аппарате смешения периодического действия при температуре 240-320°C в течение 10-30 часов.

При этом выход композиции составляет 90-95%, выход летучих 8-18%.

Выгруженную и охлажденную композицию измельчают до пресс-порошка с размером частиц 100% менее 500 мкм. Из пресс-порошка при удельном давлении на поверхность 1224±200 килограмм силы на квадратный сантиметр прессуют полуфабрикат. Затем полуфабрикат подвергают термической обработке: первая ступень - нагрев 1000±200°C и охлаждение; вторая ступень - нагрев 2600±300°C и охлаждение.

Пример 2

Выполнен в соответствии с примером 1, но отличается тем, что содержание связующего составляет 45%.

Пример 3

Выполнен в соответствии с примером 1, но отличается тем, что содержание связующего составляет 40%.

Пример 4

Выполнен в соответствии с примером 1, но отличается тем, что температура смешения менее 240°C.

Пример 5

Выполнен в соответствии с примером 1, но отличается тем, что в качестве наполнителя используется кокс, имеющий действительную плотность 2,03-2,14 г/см3.

Пример 6

Выполнен в соответствии с примером 1, но отличается тем, что в качестве связующего используется пек с температурой размягчения 65-78°C.

Пример 7

Выполнен в соответствии с примером 1, но отличается тем, что время смешения составило менее 10 часов.

Пример 8

Выполнен в соответствии с примером 1, но отличается тем, что температура смешения более 320°C.

Пример 9

Выполнен в соответствии с примером 1, но отличается тем, что время смешения составило более 30 часов.

1. Способ получения синтетического графита, включающий измельчение кокса до размеров менее 100 мкм, смешение кокса и пека, взятого с избытком, удаление избытка пека, последующее измельчение полученной композиции до пресс-порошка, прессование полуфабрикатов из пресс-порошка, термическую обработку прессованных полуфабрикатов, отличающийся тем, что используют кокс с плотностью 1,38-2,02 г/см3 и пек с температурой размягчения 85-135°C, а избыток пека удаляют одновременно со смешением исходных компонентов в аппаратах смешения в результате реакции термополиконденсации при времени смешения от 10 до 30 ч и температуре от 240 до 320°C.

2. Способ получения синтетического графита по п. 1, отличающийся тем, что удаление избытка пека осуществляют при атмосферном давлении.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к химии, оптоэлектронике и нанотехнологии и может быть использовано при изготовлении прозрачных электродов и приборов наноэлектроники. В кварцевый реактор помещают подложку - Х-срез пьезоэлектрического кристалла, например, La3Ga5,5Ta0,5O14, плоскости (110) которого параллельны поверхности кристалла.
Изобретение относится к технологии термохимической очистки углеродных материалов. Предложенный способ очистки естественного графита включает размещение его в керне печи графитации Ачесона, нагревание путем пропускания через него электростатического тока до температуры 2000-2700°C и обработку очистным реагентом, содержащим галогены.

Изобретение может быть использовано в производстве уплотнительных материалов, низкоплотных теплораспределяющих материалов и сорбентов. Сначала частицы гидролизованного нитрата графита смешивают с гранулированными частицами карбамида в количестве от 5 до 20 масс.

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано при изготовлении графитированных электродов и конструкционных графитовых материалов.

Изобретение относится к химической промышленности и нанотехнологии и может быть использовано при изготовлении композитов и волокон для дисплеев, противообледенительных контуров, газонепроницаемых композитов и экранов.

Изобретение относится к производству графитированных конструкционных материалов, а конкретно к операции графитации. Прелагаемый новый способ определения температуры керна печи графитации отличается тем, что измеряют температуру в теплоизоляционном слое по нормали к поверхности керна в нескольких, но не менее чем в трех, точках одновременно, причем в той части слоя, температура которой не превышает 1500°C.

Изобретение может быть использовано при получении наномодифицированных композитных материалов для машиностроения, строительства, энергетики, электроники и медицины.

Изобретение может быть использовано при изготовлении элементов памяти для вычислительных машин, микропроцессоров, электронных паспортов и карточек. Измельчают природный очищенный графит, в полученный порошок интеркалируют растворитель, не приводящий к химическому окислению графита, но способствующий расслоению графита, например диметилформамид или N-метилпирролидон.
Изобретение может быть использовано при изготовлении конструкционных материалов для атомной энергетики, теплотехники, а также как исходное сырье для получения коллоидного графита, окиси графита и расширенного графита.

Изобретение относится к химической промышленности и нанотехнологии. В термическую зону, в которой инертная атмосфера и содержится плазма, вводят углеводородный предшественник, способный образовывать двухуглеродные фрагментированные частицы, который содержит н-пропанол, этан, этилен, ацетилен, винилхлорид, 1,2-дихлорэтан, аллиловый спирт, пропионовый альдегид, винилбромид или метан.

Изобретение относится к химии и нанотехнологии и может быть использовано при изготовлении электродов и суперконденсаторов. В проточном реакторе устанавливают температуру обработки в диапазоне (500 – 900) °С, включая указанные значения, обеспечивающую разложение прекурсора углерода и осаждение углерода на равномерно распределённый в прекурсоре темплат, предварительно температурно подготовленный при пропускании потока инертного газа. Затем пропускают поток газообразной смеси из газа-разбавителя и прекурсора углерода, осаждая углерод на темплат и формируя слой графена, толщину которого, составляющую 1-2 монослоев или более, выбирают исходя из условия участия всего объема графена в формировании двойного электрического слоя при взаимодействии с электролитом. В качестве неорганического темплата используют порошок наноразмерных частиц оксида металла второй группы с поперечным размером 100 нм и менее. Можно использовать готовый темплат или получить его из прекурсора при предварительном прогревании и при пропускании потока инертного газа перед установлением вышеуказанной температуры в реакторе. В качестве прекурсора углерода используют углеводород ряда алканов, или алкенов, или алкадиенов. Осаждение углерода и формирование графена проводят в течение 2 - 60 мин, включая указанные значения, после чего прекращают подачу газообразной смеси и охлаждают реактор до комнатной температуры при пропускании инертного газа. В качестве инертного газа на всех стадиях используют аргон или азот. Выбор толщины графена сочетают с выбором удельной поверхности темплата в диапазоне (500 – 1000) м2/г, включая указанные значения. Изобретение обеспечивает повышение количества запасенной энергии на единицу веса, скорости разрядки/зарядки, пролонгирование стабильности при осуществлении циклов зарядки/разрядки. 21 з.п. ф-лы, 1 ил., 5 пр.
Наверх