Способ получения магнетита



Способ получения магнетита

 


Владельцы патента RU 2620432:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева" (RU)

Изобретение может быть использовано для создания терморегулирующих покрытий. Способ получения магнетита включает осаждение гидроксида железа (II) из сульфата железа FeSO4 и окисление его нитрат-ионами до магнетита Fe3O4 при термостатировании. Термостатирование проводят 0,083-24 часа. Осаждение проводят при температуре 10-22°С, а окисление - при 37-40°С. Изобретение позволяет получить наночастицы магнетита Fe3O4 со средним размером от 42 до 81 нм и узким распределением по размерам. 1 табл., 4 пр.

 

Изобретение относится к области неорганической химии, а именно к способу получения магнетита, и может быть использовано для создания терморегулирующих покрытий.

В настоящее время известны различные жидкофазные методы получения наночастиц оксидов железа, обладающие такими преимуществами, как простота исполнения и относительно небольшие энергозатраты при получении. Среди них можно выделить следующие методы: соосаждения, сонохимический, микроэмульсионный, осаждения с последующим термостатированием. Однако в методах соосаждения, сонохимическом и микроэмульсионном, существует ограничение по размерам получаемых наночастиц - не более 40 нм. В связи с этим оптимальным методом получения наночастиц Fe3O4 средним размером до 100 нм является метод осаждения с последующим термостатированием.

Известен способ получения закиси-окиси железа путем осаждения соли двухвалентного железа с последующим окислением Fe(OH)2 сульфатом меди (RU 2390497, C01G 49/08, Способ получения магнетита, опуб. 27.05.2010). Данный способ позволяет снизить энергозатраты и продолжительность синтеза. Недостатком известного способа является загрязнение конечного продукта ионами меди.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения магнетита, включающий осаждение Fe(OH)2 и его последующее окисление NaNO3 (К. Nishio, М. Ikeda, N. Gokon. Preparation of size-controlled (30-100 nm) magnetite nanoparticles for biomedical applications // Journal of Magnetism and Magnetic Materials. 310. 2007. P. 2408-2410). Данный способ позволяет с увеличением температуры термостатирования от 4 до 37°С получать наночастицы размером от 102 до 31 нм соответственно. Недостатком известного способа является большая ширина распределения получаемых наночастиц по размерам.

Задачей предлагаемого изобретения является получение наночастиц Fe3O4 со средним размером от 42 до 81 нм, узким распределением их по размерам (стандартное отклонение размера - не более 19,1% от среднего размера).

Поставленная задача решается способом получения магнетита, включающим осаждение гидроксида железа (II) из соли железа (II) и окисление его нитрат-ионами до магнетита Fe3O4 при термостатировании. При этом термостатирование проводят 0,083-24 часа, при этом осаждение проводят при температуре 10-22°С, а окисление при 37-40°С. Способ получения магнетита позволяет получать наночастицы магнетита Fe3O4 со средним размером от 42 до 81 нм со стандартным отклонением размера от 12,4 до 19,1%.

Возможные суммарные реакции, включающие промежуточные стадии окисления Fe(OH)2 до Fe3O4 под действием NO3-, могут быть записаны следующим образом (1-4):

Общая методика получения наночастиц Fe3O4 выглядит следующим образом.

В качестве прекурсора железа использован FeSO4, осадителя - NaOH, а в качестве окислителя - NaNO3. Были приготовлены водные растворы FeSO4 (0.1М) и NaOH (0.02М) (избыточная концентрация [ОН-]=0.009 моль/л). Через полученные растворы предварительно пропускали азот для удаления, растворенного в воде кислорода. К раствору NaOH был добавлен раствор FeSO4, при непрерывном барботировании азотом в течение 5-10 минут (рН ~12,5). Далее проводили окисление осадка Fe(OH)2 при термостатировании. Термостатирование проводят 0,083-24 часа, при этом осаждение проводят при температуре 10-22°С, а окисление при 37-40°С. Полученный нанопорошок Fe3O4 был отделен при помощи постоянного магнита, несколько раз промыт дистиллированной водой, после чего был высушен при комнатной температуре.

Рассматриваемое изобретение иллюстрируется нижеприведенными примерами.

Пример 1.

Были приготовлены водные растворы FeSO4 (0.1М) и NaOH (0.02М) (избыточная концентрация [ОН-]=0.009 моль/л). Через полученные растворы предварительно пропускали азот для удаления, растворенного в воде кислорода. К раствору NaOH был добавлен раствор FeSO4, при непрерывном барботировании азотом в течение 5-10 минут (рН ~12.5). Далее проводили окисление осадка Fe(OH)2 при термостатировании. Полученный нанопорошок Fe3O4 был отделен при помощи постоянного магнита, несколько раз промыт дистиллированной водой, после чего был высушен при комнатной температуре. При температуре осаждения 10°С и температуре окисления 40°С при продолжительности термостатирования 5 минут (0.083 часа) получены наночастицы Fe3O4 размером 42±8 нм. Рентгеноструктурные исследования нанопорошка, полученного данным методом, показали, что образец представляет собой однофазный Fe3O4 со структурным типом шпинели (образец №1).

Пример 2.

При температуре осаждения 10°С и температуре окисления 40°С при продолжительности термостатирования 30 минут (0,5 часа) получены наночастицы Fe3O4 размером 55±9 нм. Рентгеноструктурные исследования нанопорошка, полученного данным методом, показали, что образец представляет собой однофазный Fe3O4 со структурным типом шпинели (образец №2).

Пример 3.

При температуре осаждения 22°С и температуре окисления 37°С при продолжительности термостатирования 24 часа получены наночастицы Fe3O4 размером 70±10 нм. Рентгеноструктурные исследования нанопорошка, полученного данным методом, показали, что образец представляет собой однофазный Fe3O4 со структурным типом шпинели (образец №3).

Пример 4.

При температуре осаждения 10°С и температуре окисления 40°С при продолжительности термостатирования 24 часа получены наночастицы Fe3O4 размером 81±10 нм. Рентгеноструктурные исследования нанопорошка, полученного данным методом, показали, что образец представляет собой однофазный Fe3O4 со структурным типом шпинели (образец №4).

В таблице 1 представлены расчеты средних размеров наночастиц магнетита и стандартное отклонение размера от среднего.

Способ получения магнетита, включающий осаждение гидроксида железа (II) из FeSO4 и окисление его нитрат-ионами до магнетита Fe3O4 при термостатировании, отличающийся тем, что термостатирование проводят 0,083-24 часа, при этом осаждение проводят при температуре 10-22°С, а окисление при 37-40°С.



 

Похожие патенты:

Изобретение может быть использовано в химической промышленности, медицине. Способ получения магнитной жидкости включает образование суспензии магнетита, покрытие поверхности частиц магнетита адсорбированным слоем стабилизирующего вещества.

Изобретение может быть использовано в медицине, фотонике, электронике. Получение наночастиц магнетита Fe3O4 осуществляют методом высокотемпературного восстановительного гидролиза соединений железа (III) среде этиленгликоля в присутствии осадителя и стабилизатора.

Изобретение относится к области неорганической химии, а именно к методам синтеза композиционных материалов на основе соединений железа, содержащим его одновременно в различных степенях окисления: (0), (+2), (+3) и выше, и может быть использовано: в технологических решениях кондиционирования поверхностных и грунтовых вод бытового назначения; очистки и дезинфекции сточных вод; изготовления катодных материалов для химических источников электрического тока; ингибирования коррозии изделий из стали и сплавов, содержащих железо; в качестве окислительного реагента; катализатора в органическом синтезе; автономного источника теплоты, выделяющейся в результате образования материала.
Изобретение может быть использовано при получении магнитно-жидкостных уплотнений вращающихся валов, магнитных смазок, в процессах магнитного обогащения немагнитных материалов, в биологии и медицине.
Изобретение может быть использовано в сельском хозяйстве. Для приготовления раствора для подкормки плодовых деревьев готовят исходный раствор смешением раствора FeSO4 с раствором перекиси водорода.

Изобретение может быть использовано в неорганической химии. Магнитоактивное соединение получают путем конденсации из растворов соли железа(II) и окислителя при их смешении и добавлении щелочного реагента.

Изобретение может быть использовано в химической технологии. Магнитоактивное соединение получают путем конденсации из растворов сульфата или хлорида железа (II) и окислителя при их смешении.

Изобретение может быть использовано в химической, горнодобывающей промышленности. Способ разложения карбонатов включает измельчение исходного сырья, разложение карбонатов за счет подвода внешней энергии, отвод конверсионного газа, охлаждение целевого продукта.

Изобретение может быть использовано при получении тераностических композиций для гипертермического лечения и/или диагностики опухолей с помощью магнитно-резонансной томографии.
Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения магнетита включает окисление железа при проведении электролиза.

Изобретение относится к электропроводящим покрытиям, которые могут быть использованы в электротехнике, электронике и химической промышленности. Композиция электропроводящего покрытия содержит пленкообразующую смолу и 0,1-95 мас.% полученных термическим способом частиц графенового углерода в расчете на общее содержание твердых веществ в комбинации с другим типом графеновых частиц, например полученных из терморасширенного графита.
Изобретение относится к технологии обработки алмазов, а именно к методам придания им заданной геометрической формы, и востребовано в промышленности для производства электроники.

Группа изобретений относится к получению наночастиц типа сердцевина/оболочка и материалам для термоэлектрического преобразования. Способ получения наночастиц включает генерирование плазмы в растворе, содержащем два типа растворенных солей металлов, с обеспечением высаживания первого металла и второго металла.

Изобретение может быть использовано в электронике при получении прозрачных электродов, дисплеев, беспроводных электронных устройств, элементов памяти, микропроцессоров, электронных паспортов, карточек, сенсоров, биосовместимых электронных имплантов.

Изобретение относится к области приборостроения и может быть использовано при проведении измерений теплофизических и/или структурных параметров образца. Предложен блок держателей нанокалориметрических сенсоров, предназначенный для размещения в дифрактометре на X-Y-Z движителе (столике).

Изобретение относится к области приборостроения и может быть использовано для нанокалориметрических измерений. Заявляемое термостатирующее устройство для нанокалориметрических измерений на чипе со сверхбыстрыми скоростями нагрева и охлаждения обеспечивает стабильную передачу аналогового сигнала от нанокалориметрического сенсора до аналого-цифрового преобразователя, размещенного в электронном контроллере; обеспечивает жесткое закрепление нанокалориметрического сенсора в активной области сканирования дифрактометра или любого другого прибора по измерению структурных характеристик образцов; а также позволяет использовать при измерениях дополнительный (эталонный) нанокалориметрический сенсор для снятия базовой линии эксперимента, используемой при дальнейшей обработке полученных экспериментальных данных.

Изобретение относится к области сельского хозяйства. В способе на поверхность почвы предварительно наносят структуроформирующую добавку, в качестве которой используют наноглауконит, который наносят на поверхность почвы в количестве (30,0-40,0) кг на 1 га посевной площади.

Группа изобретений относится к области медицины и может быть использована для изучения процесса накопления магнитных наночастиц в заданном участке сосудистой системы под воздействием внешнего магнитного поля.

Изобретение относится к способу изготовления содержащей наночастицы маточной смеси в каучуках высокой вязкости с помощью триовальцов. Порошкообразные наночастицы смешивают по меньшей мере с одним полимерным латексом, нагревают до температур от 100°С до 200°С, а после удаления воды диспергируют на триовальцах.

Изобретение относится к нефтяной промышленности, в частности к способам переработки тяжелых нефтей и/или природных битумов. Способ переработки тяжелой нефти и/или природного битума включает разделение сырья на дистиллят и остаточные фракции путем подачи нагретого до 360°С сырья в испаритель под давлением и распыливания его через форсунку по направлению снизу вверх.

Изобретение относится к химической переработке целлюлозы, в частности к способам получения частиц и водных дисперсий нанокристаллической целлюлозы, и может быть использовано при производстве наночастиц.
Наверх