Способ получения высокодисперсных стабилизированных частиц йодида серебра в водных растворах



Способ получения высокодисперсных стабилизированных частиц йодида серебра в водных растворах
Способ получения высокодисперсных стабилизированных частиц йодида серебра в водных растворах
G01N1/38 - Исследование или анализ материалов путем определения их химических или физических свойств (разделение материалов вообще B01D,B01J,B03,B07; аппараты, полностью охватываемые каким-либо подклассом, см. в соответствующем подклассе, например B01L; измерение или испытание с помощью ферментов или микроорганизмов C12M,C12Q; исследование грунта основания на стройплощадке E02D 1/00;мониторинговые или диагностические устройства для оборудования для обработки выхлопных газов F01N 11/00; определение изменений влажности при компенсационных измерениях других переменных величин или для коррекции показаний приборов при изменении влажности, см. G01D или соответствующий подкласс, относящийся к измеряемой величине; испытание

Владельцы патента RU 2621301:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ) (RU)
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Южный научный центр Российской академии наук (ЮНЦ РАН) (RU)

Изобретение относится к способу получения стабилизированных частиц йодида серебра. Способ включает приготовление первого раствора, представляющего собой раствор йодида калия с концентрацией 0,216-3,6 ммоль/л, приготовление второго раствора, образованного из водного раствора нитрата серебра с концентрацией 0,36-6,0 ммоль/л и из раствора полиэлектролитного стабилизатора с концентрацией 1,0-10,0 ммоль/л, смешение обоих растворов при нормальных условиях путем приливания первого раствора ко второму раствору с образованием стабилизированных частиц йодида серебра, имеющих средний размер 1,3-1,9 нм. Заявленный способ обеспечивает получение наномерных частиц йодида серебра с узким распределением по размерам, а также упрощение способа их получения. Cтабилизированные частицы йодида серебра можно применять в качестве каталитических систем в процессах деструкции органических веществ или антимикробных растворов. 2 ил., 4 пр.

 

Изобретение относится к способу получения стабилизированных частиц йодида серебра наноразмера в водных растворах, применяемых в частности в качестве каталитических систем в процессах деструкции органических веществ или антимикробных растворов.

Известен метод синтеза частиц йодида серебра с использованием полимерного стабилизатора - поливинилпиралидона (Concaving Agl sub-microparticles for enhanced photocatalysis / Changhua An [et al.] // Nano Energy. - 2014. - V. 9. - P. 204-211). Синтез частиц йодида серебра основан на смешении двух растворов, содержащих исходные компоненты. Первый раствор готовят смешением абсолютного этилового спирта с этилендиамином, далее добавляют в виде порошка ацетат серебра (АС) и гранулы поливинилпиролидона (ПВП). Перемешивают смесь до полного растворения АС и ПВП и добавляют спиртовой раствор йодида калия со скоростью 1 мл/мин с помощью шприца. Получившийся продукт центрифугируют, отбирают осадок и промывают его дистиллированной водой.

К недостаткам метода можно отнести многокомпонентность, а значит, необходимость четкого контролирования соотношения большого числа реагентов; сложность исполнения, связанная с большим количеством операций, несчитая потерь конечного продукта в процессе его выделения; получение частицы йодида серебра имеющих минимальный средний диаметр около 350 нм.

Наиболее близким аналогом является способ получения стабилизированных солей металлов (Патент RU 2436594, A61L 12/08, A61L 27/54, A01N 25/12, A01N 59/16, А01Р 1/00, 20.12.2011), включающий получение первого раствора, содержащего предшественник соли и получение второго раствора, содержащего комплекс, который образован из реагента - металла и диспергирующего реагента (водный раствор полимера) в эффективном количестве, обеспечивающем стабилизацию размера частиц. Затем проводится добавление второго раствора к первому раствору со скоростью, достаточной для сохранения прозрачности раствора в течение всего процесса добавления, с получением результирующего раствора, содержащего стабилизированные частицы соли металла со средним размером частиц менее чем 200 нм. Полученный раствор высушивают с получением антимикробного порошка соли металла. В частном случае осуществления изобретения предшественник соли может представлять собой йодид натрия (NaJ), комплекс может быть образован из нитрата серебра (AgNO3) и поливинилпирролидона (ПВП), а образующийся антимикробный порошок представляет собой йодид серебра (AgJ).

В данном методе необходимо использовать концентрированные растворы полимеров, применяемых в качестве диспергирующих агентов. Так, например использование 1 об. % ПВП приводит к образованию частиц йодида серебра со средним размером 270 нм, а при использовании 35 об. % ПВП приводит к образованию 20 нм частиц. Однако, чем больше концентрация полимера, тем выше вязкость раствора диспергирующего агента, что препятствует равномерному смешению реагентов. Кроме этого,необходим контроль скорости смешения реагентов с целью получения прозрачных растворов. Так при скорости добавления второго раствора к первому 20 мл/с чаще всего получаются мутные растворы. В свою очередь, уменьшение скорости добавления приводит к возрастанию времени приготовления итоговой композиции.

Задачей изобретения является получение стабилизированных частиц йодида серебра размера наноуровня и с узким распределением по размерам.

Техническим результатом являются наномерные частицы йодида серебра с узким распределением по размерам, а также упрощение способа их получения.

Технический результат достигается в способе получения высокодисперсных стабилизированных частиц йодида серебра в водных растворах, включающем приготовление первого раствора - раствора йодида щелочного металла, приготовление второго раствора, образованного из водного раствора нитрата серебра и водного раствора полиэлектролитного стабилизатора, смешение обоих растворов при нормальных условиях с образованием результирующего раствора, содержащего стабилизированные частицы йодида серебра, при этом полиэлектролитный стабилизатор представляет собой натриевую соль полиакриловой кислоты или полиэтиленимин, йодид щелочного металла представляет собой йодид калия, первый раствор готовят из йодида калия с концентрацией 0,216-3,6 ммоль/л, второй раствор готовят из раствора нитрата серебра с концентрацией 0,36-6,0 ммоль/л и из раствора полиэлектролитного стабилизатора с концентрацией 1,0-10,0 ммоль/л, а смешение растворов ведут путем приливания первого раствора ко второму раствору, с образованием стабилизированных частиц йодида серебра, имеющих средний размер 1,3-1,9 нм.

В качестве стабилизаторов частиц йодида серебра используется водорастворимый полиэлектролит (ПЭ), например натриевая соль полиакриловой кислоты (ПАК) или иолиэтиленимин (ПЭИ).

Перед синтезом частиц необходимо приготовить прекурсор, содержащий водный раствор стабилизатора и нитрат серебра (Ag(NO)3). Использование прекурсора такого состава позволяет получать частицы йодида серебра малого размера и с узким распределением по размерам. Известно, что уменьшение размера частиц твердой фазы приводит к увеличению удельной поверхности, что способствует улучшению свойств получаемых реагентов, например увеличению каталитической активности. Получение частиц малого размера с узким распределением по размерам способствует проявлению заданных свойств у максимально возможного количества частиц, что ведет к повышению эффективности итоговой композиции, содержащей данные частицы йодида серебра.

В водных растворах полиэлектролиты способны образовывать комплексы с ионами металлов, в частности с ионами серебра, за счет своих функциональных групп. Образование комплексов будет проходить до определенного состава, после чего в растворе будет наблюдаться избыток несвязанных ионов серебра. Таким образом максимальное количество нитрата серебра, добавляемое к раствору стабилизатора будет определяться максимальным составом комплекса полиэлектролит - ионы серебра (ПЭ-Ag+). Функциональные группы большинства полиэлектролитов входят в структуру элементарного звена полиэлектролита. Поэтому количественной характеристикой для описания растворов полиэлектролитов была выбрана концентрация его функциональных групп. Размерность концентрации - моль/л.

Расчет концентрации функциональных групп производится по формуле

,

где СПЭ - концентрация полиэлектролита, равная концентрации функциональных групп, моль/л;

m - масса навески полиэлектролита, г;

М - молекулярная масса элементарного звена полиэлектролита, г/моль;

V - объем раствора полиэлектролита, л.

В изобретении используются водные растворы исходных реагентов, при смешении которых необходимо создать условия равномерного перемешивания. Ключевым параметром при определении условий смешения является вязкость растворов. Раствор нитрата серебра концентрацией 0,36-6,0 ммоль/л и раствор йодида калия концентрацией 0,216-3,6 ммоль/л, значительного вклада в общую вязкость композиции не вносят. Вязкость растворов полиэлеткролитов концентрацией 1,0-10,0 ммоль/л близка к вязкости чистого растворителя, в нашем случае к вязкости дистиллированной воды.

Таким образом, при смешении таких растворов не требуется контролирования скорости перемешивания, а равномерное распределение реагентов по объему раствора достигается за малые промежутки времени (около 10 мин). Это значительно упрощает приготовление как исходных растворов, так и их дальнейшее смешение.

Для определения среднего диаметра частиц и распределения частиц по размерам проводили исследования образцов синтезируемых частиц йодида серебра с помощью просвечивающей электронной микроскопии с использованием электронного просвечивающего микроскопа LEO912 АВ OMEGA фирмы Карл Цейс (Германия).

На фиг. 1 представлено численное распределение по размеру частиц йодида серебра, полученных с использованием натриевой соли полиакриловой кислоты как стабилизатора. На фиг. 2 представлено численное распределение по размеру частиц йодида серебра, полученных с использованием полиэтиленимина как стабилизатора.

Из представленных фиг. 1 и 2, где N - число частиц йодида серебра со средним диаметром, N0 - общее число частиц йодида серебра, D - средний диаметр частиц йодида серебра, видно, что при использовании натриевой соли полиакриловой кислоты в качестве стабилизатора получили частицы йодида серебра со средним диаметром 1,5±0,2 нм, содержание которых достигает 63% от всех присутствующих частиц, и соответственно при использовании полиэтиленимина получили частицы, средний диаметр которых 1,7±0,2 нм и их содержание достигает 66%.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Получение стабилизированных высоко дисперсных частиц йодида серебра с использованием в качестве стабилизатора натриевой соли полиакриловой кислоты.

В колбу с мешалкой помещают 50 мл дистиллированной воды и добавляют 0,03 г йодида калия. Перемешивание ведут в течение 10 мин при нормальных условиях. Получают первый раствор концентрацией 3,6 ммоль/л йодида калия.

Далее во вторую колбу с мешалкой помещают 50 мл дистиллированной воды и добавляют 0,036 г натриевой соли полиакриловой кислоты, затем добавляют 0,05 г нитрата серебра. Перемешивание ведут в течение 10 мин при нормальных условиях. Получают второй раствор, содержащий комплекс стабилизатора - натриевой соли полиакриловой кислоты концентрацией 10,0 ммоль/л и нитрата серебра концентрацией 6,0 ммоль/л.

Получение частиц йодида серебра осуществляют смешением первого и второго растворов путем приливания ко второму раствору первого раствора при перемешивании и продолжают перемешивать в течение 10 мин при нормальных условиях. Получают частицы йодида серебра со средним диаметром 1,5±0,2 нм.

Пример 2. Получение стабилизированных высоко дисперсных частиц йодида серебра с использованием в качестве стабилизатора полиэтиленимина.

Получение проводят аналогично примеру 1 с использованием 0,018 г йодида калия (2,16 ммоль/л), 0,022 г полиэтиленимина (10,0 ммоль/л) и 0,031 г нитрата серебра (3,6 ммоль). Получают частицы йодида серебра со средним диаметром 1,7±0,2 нм.

Пример 3. Получение стабилизированных высоко дисперсных частиц йодида серебра с использованием в качестве стабилизатора натриевой соли полиакриловой кислоты.

Получение проводят аналогично примеру 1 с использованием 0,003 г йодида калия (0,36 ммоль/л), 0,0036 г натриевой соли полиакриловой кислоты (1,0 ммоль/л) и 0,005 г нитрата серебра (0,6 ммоль). Получают частицы йодида серебра со средним диаметром 1,5±0,2 нм.

Пример 4. Получение стабилизированных высоко дисперсных частиц йодида серебра с использованием в качестве стабилизатора полиэтиленимина.

Получение проводят аналогично примеру 1 с использованием 0,0018 г йодида калия (0,216 ммоль/л), 0,0022 г полиэтиленимина (1,0 ммоль/л) и 0,0031 г нитрата серебра (0,36 ммоль). Получают частицы йодида серебра со средним диаметром 1,7±0,2 нм.

Таким образом, заявленный способ получения высокодисперсных стабилизированных частиц йодида серебра в водных растворах является простым и обеспечивает получение частиц йодида серебра с узким распределением по размеру и со средним диаметром частиц 1,3-1,9 нм.

Способ получения высокодисперсных стабилизированных частиц йодида серебра в водных растворах, включающий приготовление первого раствора - раствора йодида щелочного металла, приготовление второго раствора, образованного из водного раствора нитрата серебра и водного раствора полиэлектролитного стабилизатора, смешение обоих растворов при нормальных условиях с образованием результирующего раствора, содержащего стабилизированные частицы йодида серебра, отличающийся тем, что полиэлектролитный стабилизатор представляет собой натриевую соль полиакриловой кислоты или полиэтиленимин, йодид щелочного металла представляет собой йодид калия, первый раствор готовят из йодида калия с концентрацией 0,216-3,6 ммоль/л, второй раствор готовят из раствора нитрата серебра с концентрацией 0,36-6,0 ммоль/л и из раствора полиэлектролитного стабилизатора с концентрацией 1,0-10,0 ммоль/л, а смешение растворов ведут путем приливания первого раствора ко второму раствору с образованием стабилизированных частиц йодида серебра, имеющих средний размер 1,3-1,9 нм.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области экспериментальной биологии и медицины и касается вариантов способа окрашивания препаратов цельных биологических тканей и органов методом клик-гистохимии.

Изобретение относится к нанотехнологии в области биологии, ветеринарии, медицины и может быть использовано в судебно-медицинской практике, хирургии и стоматологии.Способ приготовления препаратов из костной ткани для проведения диагностики патологических процессов, включающий фиксацию препарата, его шлифовку и полировку, отличается тем, что обработку препарата проводят в течение 50-70 минут в водной среде с тонкодисперсным абразивным веществом размером 1 мкм, воздействуя ультразвуком с частотой 20-24 кГц, затем препарат промывают в дистиллированной воде и высушивают при температуре 18-22°C.

Группа изобретений относится к приборостроению в медицинском оборудовании для получения срезов исследуемой ткани. Микротом содержит нож объектодержатель для объекта, защитное устройство для ножа.
Изобретение предназначено для применения в химической промышленности, агропромышленном комплексе, производстве строительных материалов и других отраслях. Способ определения коэффициента неоднородности смеси трудноразделимых сыпучих материалов включает подсчет числа проб, минимально допустимого веса пробы, отбор проб смеси и ее компонентов.
В изобретении раскрыто применение фторсодержащего полимера в получении прозрачного мерзлого грунта, который используется в качестве прозрачного твердого материала при получении прозрачного мерзлого грунта, причем фторсодержащий полимер представлен тефлоном AF 1600 с коэффициентом преломления 1,31 и плотностью 2,1-2,3 г/см3 и имеет вид частиц диаметром 0,25-2,0 мм или частиц диаметром ≤ 0,074 мм с неправильной формой.

Группа изобретений относится к области микроскопического исследования цитологических образцов. Система получения цитологического образца содержит фиксатор для фиксации клеток, модификатор клеточной поверхности для модификации поверхности клеток, первое (103) и второе (105) поддерживающие средства для образца, имеющие каждое по меньшей мере две стороны.

Изобретение относится к системам водоотведения, а именно к способам оценки контроля сбросов сточных вод от выпусков (водоотводов) абонентов в канализацию. Способ содержит регистрацию наличия в воде признаков загрязнителей и анализ пробы сливной воды на превышение предельно допустимых значений загрязнителей в сливной воде.

Группа изобретений относится к активным исследованиям астрономического объекта (АО), например астероида или кометы. Способ включает воздействие на поверхность АО направленным электронным лучом с борта космического аппарата, зависшего над поверхностью этого АО.
Изобретение относится к исследованиям материалов методом проб в условиях космического полета с целью обнаружения микроорганизмов космического происхождения. Способ предусмативает взятие проб с поверхностей орбитальной станции посредством стерилизованного и гермоизолированного на Земле пробозаборника.

Изобретение относится к геофизическим методам исследования процессов разработки месторождений углеводородов, в частности к комплексам микросейсмического контроля разработки континентальных и шельфовых месторождений углеводородов, содержащим, по крайней мере, один телеметрический сейсмический бортовой модуль управления и регистрации, соединенный линиями связи с 32-мя полевыми модулями регистрации микросейсмической эмиссии, возбуждаемой при производстве ГРП, соединенный посредством высокоскоростной сети Ethernet с устройством сбора и обработки - сервером, на котором установлена база данных микросейсмического мониторинга, модуль предварительной обработки данных и модуль специализированной обработки с возможностью параллельного вычисления на кластере карт распределения источников микросейсмической эмиссии.

Изобретения могут быть использованы в технологии цветных металлов, при переработке промышленных растворов шлихообогатительных фабрик и аффинажных производств, в технологии производства и переработки отработавшего ядерного топлива.

Изобретение относится к области порошковой металлургии и может быть использовано при изготовлении электроконтактов на основе серебра. Описан способ получения мелкодисперсной шихты серебро-оксид меди(II), включающий химическое осаждение карбонатов серебра и меди из раствора, содержащего нитраты серебра и меди, фильтрацию, промывку, сушку и термическое разложение осадка, в котором в раствор нитратов, в котором отношение серебра и оксида меди в шихте составляет 90 и 10 масс.

Изобретение может быть использовано в медицине, косметологии и пищевой промышленности. Для получения наночастиц серебра сначала готовят водный раствор стабилизатора.

Изобретение относится к области нанотехнологий. Для получения наночастиц серебра смешивают фруктозо-глюкозный сироп из клубней топинамбура с раствором нитрата серебра.

Изобретение относится к области нанотехнологий и нанохимии, а точнее к цитратам металлов, и может быть использовано в парфюмерной, пищевой промышленности, в медицине, в сельском хозяйстве, в биологии и в других областях науки, промышленности и экологии.
Изобретение относится к способам получения химико-фармакологических препаратов, обладающих биологической активностью. Описан способ получения препарата на основе взаимодействия водного раствора комплексного соединения платины с 50% водным раствором арабиногалактана при нагревании на водяной бане, фильтровании и высаживании в спирт, отличающийся тем, что в качестве комплексного соединения используется транс-дихлородиамминплатина(II), причем реакцию ведут при нагревании в течение 30 минут в молярном соотношении исходных веществ 1:1.

Изобретение может быть использовано в медицине, фотонике, гетерогенном катализе. Наночастицы сульфида серебра имеют лигандную оболочку, состоящую из цитратных групп.

Изобретение относится к способам получения высокодисперсных коллоидных частиц или наночастиц металлического серебра, которые могут быть использованы в биотехнологии, медицине и ветеринарии в составе препаратов с антимикробным действием.

Изобретение может быть использовано в медицине, фармакологии, сельском хозяйстве, в производстве фильтрующих материалов. Композиция, обладающая антимикробным и антитоксическим действием, содержит бинарную смесь коллоидного раствора наноструктурных частиц серебра с размером частиц 2-100 нм и ионов серебра, стабилизатор и растворитель.

Изобретение может быть использовано в оптоэлектронике и медицине при получении источников излучения и флуоресцентных меток. Способ получения водного коллоидного раствора наночастиц сульфида серебра включает получение смеси водных растворов нитрата серебра, сульфида натрия и стабилизатора.

Изобретение относится к способу получения стабилизированных частиц йодида серебра. Способ включает приготовление первого раствора, представляющего собой раствор йодида калия с концентрацией 0,216-3,6 ммольл, приготовление второго раствора, образованного из водного раствора нитрата серебра с концентрацией 0,36-6,0 ммольл и из раствора полиэлектролитного стабилизатора с концентрацией 1,0-10,0 ммольл, смешение обоих растворов при нормальных условиях путем приливания первого раствора ко второму раствору с образованием стабилизированных частиц йодида серебра, имеющих средний размер 1,3-1,9 нм. Заявленный способ обеспечивает получение наномерных частиц йодида серебра с узким распределением по размерам, а также упрощение способа их получения. Cтабилизированные частицы йодида серебра можно применять в качестве каталитических систем в процессах деструкции органических веществ или антимикробных растворов. 2 ил., 4 пр.

Наверх