Способ получения крупнодисперсного сферического пороха

Изобретение относится к производству сферических порохов (СФП), в частности крупнодисперсных. Для получения пороха в воде перемешивают полимерное связующее – пироксилин с условной вязкостью 1,0-8,0°Э и поливинилнитрат (ПВН) с молекулярной массой 400000-200000 у.е., соблюдая соотношение между пироксилином и ПВН, равное (85-90):(15-10). Массу перемешивают с повышением температуры, затем готовят пороховой лак в этилацетате, диспергируют пороховой лак с вводом эмульгатора и вводят сульфат натрия для обезвоживания частиц. После чего удаляют этилацетат, промывают, сортируют и сушат пороховые элементы. Способ позволяет получать крупнодисперсные гранулы по водно-дисперсионной технологии на основе биполимерного связующего нитроцеллюлоза-низкомолекулярный ПВН, тем самым позволяет расширить диапазон вязкости применяемого пироксилина, повысить концентрацию полимерного связующего в лаковой фазе и увеличить выход целевого продукта до 55-65%. 1 ил, 1 табл., 5 пр.

 

Изобретение относится к области производства сферических порохов (СФП), в частности крупнодисперсных.

Известны способы получения крупнодисперсных порохов по экструзионной (лаковой и дисперсионной) и водно-дисперсионной технологиям [1-5]. Суть экструзионных технологий заключается в том, что формирование частиц пороховой массы выделено в отдельную стадию экструзии шнуров и их резки, а операция формообразования гранул происходит в объемных аппаратах, где исключены условия вторичного диспергирования. Недостатками экструзионных технологий являются достаточно высокая трудоемкость процессов и опасность чистки оборудования от лаков и при ремонте.

При изготовлении крупнодисперсных СФП по штатной водно-дисперсионной технологии путем растворения нитратов целлюлозы (НЦ) или НЦ с нитроглицерином в этилацетате (ЭА) в водной среде, диспергирования порохового лака в присутствии эмульгаторов на сферические частицы возникают сложности в обеспечении седиментационной и коалесцентной устойчивости эмульсии лаковых частиц [1-5].

Наиболее близким аналогом, который принят в качестве прототипа, является способ получения сферического пороха [6], включающий перемешивание в воде 1 об.ч. компонентов пороха - высокоазотного пироксилина, стабилизатора химической стойкости, нитроглицерина, приготовление порохового лака в этилацетате, диспергирование порохового лака с вводом эмульгатора, ввод сульфата натрия в количестве 0,5-2,5 мас. % к воде для обезвоживания частиц лака, удаление этилацетата, промывку, сортировку и сушку пороховых элементов, при этом соблюдается соотношение между объемами воды и порохового лака 0,5:0,8, приготовление лака проводят в 2,0-3,0 об.ч. этилацетата, лак диспергируют с вводом эмульгатора в количестве 0,5-1,0 мас. % по отношению к воде, пироксилин используют с условной вязкостью 1,0-4,0°Э, а нитроглицерин в количестве 15-25 мас. % относительно компонентов пороха вводят в виде пороховой массы или баллиститного пороха состава НБ.

Недостатками прототипа являются:

- использование только низковязкого пироксилина, что сужает номенклатуру сырья, применяемого для изготовления порохов, и удлиняет процесс их стабилизации;

- наличие в составе пороха нитроглицерина (НГЦ), для которого характерны фазовые переходы в условиях эксплуатации изделий при температурах ±50°C, что может приводить к изменению баллистических характеристик и эксудации НГЦ на поверхность материала;

- повышенная способность к растворению ряда дисперсных взрывчатых веществ (BB), которые могут вводиться в состав порохов в качестве энергетических наполнителей (например, растворимость гексогена в НГЦ почти в 10 раз больше, чем октогена), что приводит к рекристаллизации компонента при удалении растворителя из полимерного лака и снижению плотности гранул.

Задачей изобретения является расширение области вязкостных свойств пироксилина и повышение стабильности физико-химических характеристик пороха.

Технический результат достигается тем, что в способе получения крупнодисперсного сферического пороха, включающем перемешивание в воде полимерного связующего - пироксилина, приготовление порохового лака в этилацетате, диспергирование порохового лака с вводом эмульгатора, ввод сульфата натрия в количестве 0,5-2,5 мас. % к воде для обезвоживания частиц лака, удаление ЭА, промывку, сортировку и сушку пороховых элементов, в состав полимерного связующего дополнительно вводят поливинилнитрат (ПВН) с молекулярной массой (ММ) 400000-200000 у.е., соблюдая массовое соотношение между пироксилином и ПВН, равное (85-90):(15-10), приготовление лака и диспергирование проводят при температуре 65-68°С в 1,5-4,0 об.ч. ЭА, пироксилин используют с условной вязкостью 1,0-8,0°Э.

Получение крупнодисперсных гранул с диаметром до 2,5-3,0 мм по водно-дисперсионной технологии связано со сложностями обеспечения седиментационной и коалесцентной устойчивости лаковой эмульсии. К настоящему времени разработан ряд технических решений, которые направлены на увеличение концентрации «сухого» остатка в лаковой частице. Это позволяет снизить усадку элемента при отгонке и создать более благоприятные условия для удерживания крупной частицы в гидродинамическом поле объемного реактора формирования. По этой причине при изготовлении крупнодисперсных гранул рекомендуется применять низковязкий пироксилин с условной вязкостью не более 3-4°Э, так как уменьшение вязкости полимерного связующего снижает дозировку растворителя.

Экспериментальные исследования показали возможность альтернативного решения вопроса повышения «сухого» остатка в лаковой частице за счет использования бинарного горюче-связующего НЦ-ПВН, взятых в массовом соотношении (85-90):(15-10). Было зарегистрировано резкое снижение вязкости системы при вводе ПВН. В качестве примера на фиг. показана зависимость эффективной вязкости 20%-ного бинарного лака от содержания ПВН при температуре 65°С. При вводе высокомолекулярного ПВН с ММ 769235 у.е. вязкость лака снижается от 190,9 до 30,04 Па⋅с (на 84%), при добавлении низкомолекулярного ПВН с ММ 401 656 у.е. - от 190,9 до 1,24 Па⋅с (на 99%), а при ПВН с ММ 210000 у.е. - от 190,9 до 5,02 Па⋅с (на 97%). При этом пироксилин 1 Пл имеет вязкость 4°Э с содержанием азота - 212,9 мл NO/г.

Наибольший эффект достигается при вводе 10-15 мас. % низкомолекулярных ПВН. Далее кривая асимптотически приближается к минимальному значению вязкости. Поэтому дозировка ЭА, обеспечивающая требуемую деформируемость полимерной массы, будет зависеть от вязкости пироксилина и молекулярной массы ПВН. Чем меньше эти показатели, тем ниже будет дозировка ЭА и выше содержание полимеров в лаке.

Наблюдаемый эффект связан с низкой температурой размягчения ПВН (60-86°С в зависимости от молекулярной массы). Чем выше вязкость пироксилина, тем целесообразнее вводить ПВН с меньшей молекулярной массой, значение которой будет определяться возможностями процесса нитрования поливинилового спирта.

Формообразование гранул (лакообразование и диспергирование) проводят при температуре 65-69°С в присутствии эмульгатора с последующим вводом сернокислого натрия. Чем больше размер частиц, тем выше ввод сернокислого натрия и эмульгатора и большая длительность процесса обезвоживания.

Верхний температурный предел лакообразования и диспергирования ограничен температурой кипения азеотропной смеси ЭА - вода, которая составляет 70,6°С. Снижение температуры менее 65°С не обеспечивает условий протекания деформации крупнодисперсных сферических частиц из-за уменьшения подвижности системы полимер - остаточный растворитель.

Примеры выполнения способа получения крупнодисперсного СФП в пределах граничных условий, за их пределами, а также по известному способу приведены в таблице.

Пример 1. В реактор заливается 40 л воды (4 об.ч.), загружается 9 кг пироксилина 1 Пл с вязкостью 8°Э и 1 кг ПВН с молекулярной массой 200000 у.е. Смесь перемешивается при комнатной температуре 10-20 мин, затем температура поднимается до 65°С. Затем заливается 40 л ЭА и в течение 30-40 мин готовится пороховой лак. После ввода 0,8 кг (2,0 мас. %) эмульгаторов (мездрового клея или КМЦ) ведется диспергирование порохового лака на сферические частицы, а затем дозируется 1,0 кг (2,5 мас. % к воде) сернокислого натрия, температура в реакторе повышается до 74-76°С и ведется отгонка ЭА. После удаления 70-75% ЭА температура постепенно поднимается до 92-96°С, при этой температуре отгоняется остальное количество ЭА. Выдержка в конце процесса в течение 20-30 мин. Полученный СФП промывается, фракционируется и сушится.

Остальные примеры выполняются аналогично. Режимы изготовления пороха по предлагаемому способу, за пределами граничных условий и по прототипу приведены в таблице.

Таким образом, предлагаемый способ получения крупнодисперсных гранул по водно-дисперсионной технологии на основе биполимерного связующего НЦ-низкомолекулярный ПВН позволяет расширить диапазон вязкости применяемого пироксилина, повысить концентрацию полимерного связующего в лаковой фазе и, тем самым, увеличить выход целевого продукта.

Литература

1. Dietman Muller, Изготовление пороха методом экструдирования / D. Muller, Fh G- Berichter. - 1984.- №3-4. - P. 14-17.

2. Патент РФ 2256636, МПК С06В 21/00, 25/24, C06D 5/06, 2006.

3. Патент РФ 2439042, МПК С06В 21/00, 2009.

4. Патент РФ 2439041, МПК С06В 21/00, 2009.

5. Патент РФ 2421435, МПК С06В 25/24, 21/00, 2009.

6. Патент РФ 2422417, МПК С06В 25/24, 21/00, 2008.

Способ получения крупнодисперсного сферического пороха, включающий перемешивание в воде полимерного связующего - пироксилина, приготовление порохового лака в этилацетате, диспергирование порохового лака с вводом эмульгатора, ввод сульфата натрия в количестве 0,5-2,5 мас. % к воде для обезвоживания частиц лака, удаление этилацетата (ЭА), промывку, сортировку и сушку пороховых элементов, отличающийся тем, что при перемешивании полимерного связующего в воду дополнительно вводят поливинилнитрат (ПВН) с молекулярной массой 400000-200000 у.е., соблюдая массовое соотношение между пироксилином и ПВН, равное (85-90):(15-10), и затем вводят ЭА, приготовление лака и диспергирование проводят при температуре 65-68°С в 1,5-4,0 об.ч. ЭА, пироксилин используют с условной вязкостью 1,0-8,0°Э.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к производству сферических порохов (СФП) для стрелкового оружия и малокалиберной артиллерии. Для получения сферического пороха первоначально в воду вводят поливинилнитрат (ПВН) и при перемешивании дозируют этилацетат.

Изобретение относится к производству порохов, которые могут быть использованы для снаряжения патронов к стрелковому оружию, а также патронов специального назначения, например строительно-монтажных, индустриальных патронов.

Изобретение относится к способу отгонки растворителя из пороховых элементов при получении сферического пороха для стрелкового оружия. После ввода сернокислого натрия в дисперсионную среду ведут отгонку растворителя путем подъема температуры теплоносителя с 68°С до 86-87°С.

Изобретение относится к получению сферических порохов (СФП) для стрелкового оружия, а именно к регенерации этилацетата после 30-40 циклов его использования в технологическом процессе для дальнейшего использования этилацетата в технологическом цикле.

Изобретение относится к получению одноосновных сферических порохов для стрелкового оружия. Пороховые элементы, состоящие из нитроцеллюлозы, дифениламина, графита и влаги, флегматизируют в аппарате-флегматизаторе флегматизирующей эмульсией.

Изобретение относится к получению сферических порохов (СФП) для стрелкового оружия. При получении пороха в реактор заливают воду, загружают при перемешивании нитроцеллюлозу с содержанием оксида азота 212,7-214,0 мл NO/г, до 30 мас.% возвратно-технологических отходов после мокрой сортировки и от 3,0 до 5,0 мас.% технологических отходов после сухой сортировки сферического пороха от предшествующих операций, загружают дифениламин и проводят перемешивание.

Изобретение относится к твердым ракетным топливам, используемым в изделиях для активного воздействия на облака при борьбе с градом и грозами, стимулирования и интенсификации осадков, рассеивания облаков и туманов.

Изобретение относится к области получения сферических порохов (СФП) для стрелкового оружия. При получении пороха высушенный графитованный сферический порох пневмотранспортом через циклон-осадитель подают на наклон для сухого рассева, представляющий собой набор сменных латунных сеток под заданную марку пороха, установленных на подрамнике под углом 20-30° относительно горизонтальной плоскости.

Изобретение относится к области получения сферических порохов (СФП) для стрелкового оружия. Способ включает загрузку пороховой массы в дисперсионную среду - воду, находящуюся в реакторе, заливку растворителя - этилацетата, приготовление порохового лака, диспергирование его на сферические элементы, обезвоживание их сернокислым натрием и отгонку растворителя из пороховых элементов путем конденсации паров этилацетата в холодильнике в трубном пространстве путем охлаждения их водопроводной водой, подаваемой в межтрубное пространство.

Изобретение относится к пороховым зарядам, преимущественно легкогазовым. Бинарный пороховой заряд содержит окислитель и горючее, расположенные отдельно в цилиндрической или конической шашке с продольным каналом, и выполнен продольными или спиральными объемными секторами, или плоскими слоями, или поперечными или коническими слоями.

Изобретение относится к способу сушки сферических порохов (СФП), полученных по водно-дисперсионной технологии для стрелкового оружия. Способ сушки сферического пороха включает подачу пороха с графитом через циклон-осадитель в камеру сушки, сушку пороха путем подачи теплоносителя в нижнюю часть камеры с температурой 88-98°С в течение 60-80 мин, затем в течение 140-180 минут с температурой 65-75°С, охлаждение и выгрузку пороха в приемный бункер.

Изобретение относится к производству сферических порохов (СФП) для стрелкового оружия и малокалиберной артиллерии. Для получения сферического пороха первоначально в воду вводят поливинилнитрат (ПВН) и при перемешивании дозируют этилацетат.

Изобретение относится к ракетной технике, а именно к способам изготовления крупногабаритных зарядов смесевого ракетного твердого топлива методом свободного литья.

Изобретение относится к способу изготовления смесевого ракетного твердого топлива (СРТТ). СРТТ готовят смешением связующего с металлическим горючим, порошкообразными компонентами, технологическими добавками и отвердителем с последующим сливом топливной массы в корпус.
Изобретение относится к производству ракетной техники, а именно к технологии изготовления крупногабаритных зарядов смесевого ракетного твердого топлива (СРТТ) методом свободного литья.
Изобретение относится к изготовлению зарядов смесевого ракетного топлива, а именно к технологии формования зарядов методом свободного литья. Формование заряда осуществляют методом свободного литья топливной массы в корпус, установленный в барокамере.
Изобретение относится к технологии взрывчатых веществ, а именно пластичных взрывчатых составов, используемых в конструкциях взрывных зарядов. Способ приготовления пластичного взрывчатого состава заключается в смешивании кристаллического взрывчатого вещества (ВВ) с раствором пластичного полимера в летучем растворителе, последующей отгонке растворителя, грануляции и сушке.

Изобретение относится к изготовлению бронированных твердотопливных зарядов, покрытие которых исключает горение забронированных поверхностей. Бронирование термостойкого заряда топлива осуществляется в две стадии.

Изобретение относится к производству порохов, которые могут быть использованы для снаряжения патронов к стрелковому оружию, а также патронов специального назначения, например строительно-монтажных, индустриальных патронов.

Изобретение относится к способу отгонки растворителя из пороховых элементов при получении сферического пороха для стрелкового оружия. После ввода сернокислого натрия в дисперсионную среду ведут отгонку растворителя путем подъема температуры теплоносителя с 68°С до 86-87°С.

Изобретение относится к способу изготовления заряда твердотопливного ракетного двигателя. Способ изготовления заряда из смесевого ракетного топлива осуществляют вакуумным термическим прессованием порошкообразного состава непосредственно в корпусе твердотопливного реактивного двигателя. Для этого в корпус двигателя помещают порошкообразную топливную смесь, с открытой стороны корпуса временно размещают технологический цилиндр, содержащий тщательно подогнанный поршень с газоотводом, через который производят удаление воздуха из топливной смеси. После откачки воздуха корпус прогревают, начиная со дна и с боковой поверхности. По мере плавления топливной смеси поршень двигается ко дну, спрессовывая смесь до тех пор, пока она полностью не превратится в расплав. После расплавления всей смеси заряд охлаждают, а поршень извлекают. Метод позволяет максимально упростить технологию приготовления топлива, сократить на порядок срок снаряжения двигателя. При этом метод позволяет заправлять твердотопливную ракету топливом на месте запуска, что исключает необходимость транспортировки заряженного двигателя. 4 ил.

Изобретение относится к производству сферических порохов, в частности крупнодисперсных. Для получения пороха в воде перемешивают полимерное связующее – пироксилин с условной вязкостью 1,0-8,0°Э и поливинилнитрат с молекулярной массой 400000-200000 у.е., соблюдая соотношение между пироксилином и ПВН, равное :. Массу перемешивают с повышением температуры, затем готовят пороховой лак в этилацетате, диспергируют пороховой лак с вводом эмульгатора и вводят сульфат натрия для обезвоживания частиц. После чего удаляют этилацетат, промывают, сортируют и сушат пороховые элементы. Способ позволяет получать крупнодисперсные гранулы по водно-дисперсионной технологии на основе биполимерного связующего нитроцеллюлоза-низкомолекулярный ПВН, тем самым позволяет расширить диапазон вязкости применяемого пироксилина, повысить концентрацию полимерного связующего в лаковой фазе и увеличить выход целевого продукта до 55-65. 1 ил, 1 табл., 5 пр.

Наверх