Способ определения эффективности очистки водно-спиртовой смеси активными углями, применяемыми в производстве водок

Изобретение относится к области пищевой промышленности и касается способа определения эффективности очистки водно-спиртовой смеси. Сущность способа заключается в том, что при длине световой волны 210-220 нм измеряют оптическую плотность исходной и профильтрованной водно-спиртовой смеси, определяют разность величин оптических плотностей (Δn): Δn=D1-D2,

где D1 - оптическая плотность исходной водно-спиртовой смеси;

D2 - оптическая плотность профильтрованной водно-спиртовой смеси.

Использование способа позволяет с высокой точностью оценить эффективность очистки водно-спиртовых смесей, применяемых в ликеро-водочной промышленности. 2 пр.

 

Изобретение относится к ликеро-водочной промышленности, в частности к способу определения эффективности очистки водно-спиртовой смеси за счет адсорбционной активности угля.

Известен способ определения активности активного угля, по которому эталонную жидкость пропускают через навеску угля и анализируют состав этой жидкости до и после пропуска.

С этой целью в качестве эталонной жидкости используют 40%-ный водно-спиртовой раствор, который перед пропуском обогащают примесями: изоамиловым спиртом в количестве 100 мг/дм3 и уксусным альдегидом в количестве 10 мг/дм3.

Навеску угля помещают в стеклянную колонку, в которую непрерывно вводится 100 см3 приготовленной эталонной жидкости со скоростью 1 см3/мин. По выходе жидкости из колонки периодически (через каждые 3 мин) отбирают пробы по 3 см3.

Каждую пробу анализируют на газовом хроматографе и составляют графики динамики изменения содержания изоамилового спирта, из которого определяют момент, когда уголь начинает терять свою адсорбционную способность, и уксусного альдегида, из которого определяют момент, когда в анализируемой пробе содержание уксусного альдегида окажется выше, чем в эталонной жидкости.

Для определения момента потерь углем комплексной активности рассчитывают средне-арифметическое значение двух найденных величин.

Комплексную активность угля выражают отношением найденной средне-арифметической величины к весу угля [1].

Недостатком данного способа является то, что эффективность очистки водно-спиртовой смеси активным углем определяется по адсорбции только одной примеси - изоамилового спирта, в то время как в водках содержатся и другие компоненты сивушного масла (1-пропанол, 2-пропанол, 1-бутанол и др.), в связи с чем результаты определения комплексной активности недостаточно объективны.

Известен способ определения активности активированного угля по определению компонентов, которые адсорбируются в процессе обработки, а именно по эфирам, альдегидам и сивушному маслу.

Извлечение примесей осуществляют путем термической десорбции при температуре 400-410°C и охлаждения паровой фазы, содержащей примеси, с получением конденсатов, в две стадии, первую из которых проводят до регенерации угля, а вторую - после регенерации, при этом на каждой стадии в полученных конденсатах определяют общее количество компонентов примесей или отдельных групп, преимущественно эфиров, альдегидов и сивушных масел и по разности величин адсорбированных компонентов рассчитывают активность угля [2].

Недостатком данного способа является трудоемкость и длительность процесса: необходимость проведения его при высокой температуре с последующей конденсацией.

Наиболее близким изобретением к предлагаемому является способ, включающий: анализ исходной смеси, фильтрование ее через навеску угля, анализа фильтрата и определение адсорбционной активности по относительному количеству удаленных примесей. Из фильтрата перед анализом отгонкой удаляют легколетучие примеси - эфиры и альдегиды и анализируют его на содержание примесей, удаляемых углем.

Аналогичным образом анализируют и исходную водно-спиртовую смесь.

Активность угля (эффект очистки данной позиции смеси данной навеской угля) вычисляют по формуле:

где X - эффект очистки, %;

C1 - массовая доля примесей в исходной смеси, %;

C2 - массовая доля примесей в фильтрате, % [3].

Недостатком данного способа является необходимость предварительной отгонки водно-спиртовой смеси для удаления легколетучих примесей, что приводит к искажению результатов анализа в сторону занижения активности, так как эфиры и альдегиды также могут адсорбироваться активным углем.

Цель изобретения - разработка современного инструментального, спектрофотометрического метода оценки эффективности очистки водно-спиртовой смеси активными углями, обеспечивающего экспрессность и объективность оценки.

Поставленная цель достигается тем, что в предлагаемом способе эффективность очистки оценивается на свойствах органических микропримесей, присутствующих в водно-спиртовой смеси, поглощать свет в ультрафиолетовой области спектра.

Спирт этиловый полностью очищенный от примесей и вода питьевая исправленная не поглощают свет в УФ-области спектра при длине волны 200-230 нм. Об эффективности очистки водно-спиртовой смеси судят по разности между оптической плотностью до и после обработки активным углем.

Способ осуществляют следующим образом.

Отбирают среднюю пробу угля, увлажняют водно-спиртовой смесью крепостью 40%, подсушивают между листами фильтровальной бумаги и загружают в U-образную трубку-колонку. Порцию водно-спиртовой смеси фильтруют через навеску исследуемого угля. Фильтрование проводят под давлением жидкости, поступающей снизу вверх.

На спектрофотометре при длине световой волны 210-220 нм измеряют оптическую плотность исходной и профильтрованной водно-спиртовой смеси, определяют разность величин оптических плотностей Δn=D1-D2,

где D1 - оптическая плотность исходной водно-спиртовой смеси;

D2 - оптическая плотность профильтрованной водно-спиртовой смеси.

Эффективность очистки (Э) выражают в процентах от разности величин оптической плотности по отношению к оптической плотности исходной водно-спиртовой смеси:

Допустимый минимальный предел эффективности очистки водно-спиртовой смеси углем должен быть не менее: для свежего угля - 60%; для работающего угля - 10%.

Пример 1

Проведение определения в лабораторных условиях

Пробу свежего угля массой 100-150 г заливают водно-спиртовой смесью крепостью 40% и выдерживают в течение 10-12 часов, затем просушивают между слоями фильтровальной бумаги до влажности 60%.

Пробу угля помещают без утрамбовывания в колонку, на дно которой укладывают с помощью стеклянной палочки небольшой кусочек ваты и кружок фланели, на слой угля в колонке помещают двойной кружок фланели.

Напорную склянку вместимостью 1,5-3 дм3 заполняют водно-спиртовой смесью крепостью 40% и подают ее через воронку колонки со скоростью 2-3 см3 в минуту.

Отбирают фильтрат из верхнего крана в мерный цилиндр вместимостью 100 см3. Первые порции фильтрата (200 см3) при определении активности свежего угля не используют для анализа, так как водно-спиртовая смесь вначале вымывает из угля зольные примеси.

Для проведения определения отбирают 200 см3 профильтрованной водно-спиртовой смеси.

Измеряют оптическую плотность исходной и профильтрованной водно-спиртовой смеси на спектрофотометре при длине световой волны 220 нм в кварцевой кювете с длиной рабочей грани 50 м, используя в качестве эталона сравнения кювету с дистиллированной водой.

Оптическая плотность исходной водно-спиртовой смеси D1=0,52, оптическая плотность фильтрата D2=0,165.

Разность величины оптических плотностей

Δn=D1-D2=0,52-0,165=0,355

Эффективность очистки

Эффективность очистки выше 60%, следовательно, уголь может быть использован для удаления органических микропримесей из водно-спиртовой смеси.

Пример 2

Проведение определения в производственных условиях.

Для анализа отбирают пробы сортировки (исходной водно-спиртовой смеси после песочного форфильтра) и водки (профильтрованной водно-спиртовой смеси из верхнего крана или воздушника на угольной колонки). Первые 1000 см3 профильтрованной водно-спиртовой смеси водки отбрасывают, для проведения определения отбирают 1000 см3 водки.

Измеряют оптическую плотность сортировки и водки на спектрофотометре при длине световой волны 210 нм в кварцевой кювете с длиной рабочей грани 50 м, используя в качестве эталона сравнения кювету с дистиллированной водой.

Оптическая плотность исходной сортировки D1=0,162, оптическая плотность водки D2=0,147.

Разность величин оптических плотностей

Δn=D1-D2=0,162-0,147=0,015

Эффект очистки составил

Эффект очистки ниже 10%, следовательно уголь потерял адсорбционную активность и не может быть использован для дальнейшей очистки водно-спиртовой смеси.

ЛИТЕРАТУРА

[1] Авторское свидетельство СССР №386007, кл. С12h 1/04, G01n 33/14, «Способ определения активности активированных углей, применяемых для очистки водно-спиртовых смесей в ликеро-водочном производстве» - 1973, Бюл. №26.

[2] Авторское свидетельство СССР №740828, кл. C12H 1/04, G01n 33/14, «Способ определения активности активированного угля, применяемого для очистки водно-спиртовых смесей в ликеро-водочном производстве» - 1980, Бюл. 22.

[3] Авторское свидетельство СССР, SU №1146600 A, кл. G01N 33/14, «Способ определения активности активированных углей» - 1985, Бюл. №11.

Способ определения эффективности очистки водно-спиртовой смеси активными углями, включающий предварительную подготовку свежего активного угля (или отбор из угольной колонки работающего активного угля), фильтрование водно-спиртовой смеси, поступающей снизу вверх, через навеску угля, загруженного в U-образную трубку-колонку, отличающийся тем, что с целью повышения объективности и экспрессности оценки эффективности очистки водно-спиртовой смеси активным углем на спектрофотометре при длине световой волны 210-220 нм проводят измерение оптической плотности исходной и профильтрованной водно-спиртовой смеси и эффективность очистки выражают в процентах от разности величин оптической плотности исходной и профильтрованной водно-спиртовой смеси по отношению к оптической плотности исходной водно-спиртовой смеси.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения происхождения пищевого этилового спирта. Cущность способа заключается в том, что используют детекторное устройство типа «электронный нос», матрицу которого формируют из 8 сенсоров на основе пьезокварцевых резонаторов объёмных акустических волн с базовой частотой колебаний 10,0 МГц с разнохарактерными пленочными сорбентами на электродах, для стабилизации покрытий для нехроматографических фаз применяют подложку из углеродных нанотрубок, покрытия массива селективные: к спиртам – полиэтиленгликоль адипинат, ПЭГА; к высшим спиртам, кетонам, эфирам - полиэтиленгликоль себацинат и полиэтиленгликоль ПЭГ-2000; к сложным эфирам – полиэтиленгликоль фталат, ПЭГФ; к серосодержащим соединениям, эфирам – Тритон Х-100, ТХ-100; к кислотам, воде, спиртам – дициклогексан-18-6,краун-эфир ( ДЦГ18К6/УНТ); к фенольным и другим ароматическим соединениям – триоктилфосфиноксид (ТОФО/УНТ); к кетонам – пчелиный клей (ПчК).

Изобретение относится к инструментальным физико-химическим методам исследования спиртосодержащих жидкостей, преимущественно спиртных напитков и предназначено для установления различия между подлинной, фальсифицированной и контрафактной алкогольной продукцией.
Предлагаемый способ определения технологичности винограда технического сорта заключается в том, что осуществляют анализ винограда для определения химического состава и биохимических свойств, обеспечивают математическую обработку данных анализа для определения показателей, характеризующих технологичность винограда, и классифицируют виноград по категориям технологичности в соответствии с указанными показателями.

Изобретение относится к виноделию, применительно к исследованию летучих органических соединений коньячной продукции. Способ предусматривает отгонку летучих веществ, преимущественно находящихся в газовой фазе и обуславливающих аромат продукции, с последующим их определением методом газовой хроматографии с масс-детектором, причем отгонку летучих веществ осуществляют при помощи инертного газа азота ОСЧ как газа-носителя с расходом 50 см3/мин с последующей криоконденсацией летучих компонентов в ловушке, без использования и внесения дополнительных химических веществ и воздействия температур.

Изобретение относится к винодельческой промышленности и может быть использовано для определения качества и выявления признаков фальсификации коньячных дистиллятов.

Изобретение относится к области контроля качества и логистики алкогольной продукции и позволит создать систему постоянного контроля качества крепких спиртных напитков.

Изобретение относится к винодельческой промышленности. .

Изобретение относится к винодельческой промышленности. .

Изобретение относится к инструментальной аналитической химии, в частности к определению стабильных изотопов в пищевых продуктах. .

Изобретение относится к области пищевых технологий, а именно к контролю качества пива в процессе пивоварения. .

Изобретение относится к анализу качества пищевых продуктов, а именно способу определения качества виноградного вина. Для этого проводят отбор проб, оценку показателей качества, отличающийся тем, что получают равновесную газовую фазу вина, преобразуют ее состав в электрический сигнал с применением 2-х пьезокварцевых резонаторов (пьезосенсоров) объемных акустических волн. На электроды пьезосенсоров из растворов в ацетоне нанесены пленки сорбентов полиоксиэтилен(21)-сорбитан-моноолеата (Tween) и поливинилпирролидона (ПВП). Отклики пьезосенсоров (ΔF) фиксируют в течение не менее 60 сек, формируют их в виде суммарного сигнала и рассчитывают его площадь S«B.O.» как площадь геометрической фигуры за все время измерения. Затем определяют максимальное значение сигнала ΔF каждого пьезосенсора и вычисляют параметр эффективности сорбции А (Tween/ПВП) легколетучих веществ, сравнивают значения площади «визуального отпечатка» и параметра эффективности сорбции с соответствующими данными для образцов вина, отвечающих требованиям стандарта, и принимают решение о качестве вина. Изобретение обеспечивает определение сахаров и наличие искусственных ароматизаторов в виноградных винах при сокращении времени анализа в 3-4 раза. 1 табл., 1 пр.

Изобретение относится к винодельческой промышленности и может быть использовано для оценки качества и установления натуральности (фальсификации) вин и виноматериалов. Способ предусматривает одновременное потенциометрическое титрование с кулонометрически генерированным основанием двух одинаковых анализируемых проб, построение средней кривой титрования по двум параллельным кривым, нанесение на этот график зависимости относительного отклонения от единичного конкретного значения времени титрования и по точке пересечения перпендикуляра, опущенного из точки максимума на среднюю кривую титрования, находят время, соответствующее точке конца титрования, по параметрам кривой титрования рассчитывают: концентрацию титруемых кислот в расчете на титруемые ионы водорода в ячейке, массовую концентрацию титруемых кислот, в пересчете на винную кислоту, формальное время титрования солевой части, суммарное содержание органических кислот в ячейке, содержание щелочных металлов, в пересчете на калий, буферную емкость, отношение активной кислотности к титруемой кислотности и относительную часть титруемых кислот в пробе; причем значения определяемых и рассчитанных параметров в качественной винодельческой продукции должны не выходить за установленные диапазоны. Достигается оперативность, высокая достоверность и невысокие трудозатраты. 2 ил., 3 табл., 5 пр.

Изобретение относится к области пищевой промышленности и касается способа определения эффективности очистки водно-спиртовой смеси. Сущность способа заключается в том, что при длине световой волны 210-220 нм измеряют оптическую плотность исходной и профильтрованной водно-спиртовой смеси, определяют разность величин оптических плотностей : ΔnD1-D2,где D1 - оптическая плотность исходной водно-спиртовой смеси;D2 - оптическая плотность профильтрованной водно-спиртовой смеси.Использование способа позволяет с высокой точностью оценить эффективность очистки водно-спиртовых смесей, применяемых в ликеро-водочной промышленности. 2 пр.

Наверх