Способ определения роданида с использованием полиметакрилатной матрицы

Изобретение относится к области аналитической химии и касается способа определения роданида с использованием полиметакрилатной матрицы. Способ включает в себя образование окрашенного комплекса с роданидом, измерение оптического сигнала в максимуме светопоглощения окрашенного комплекса и оценку содержания роданида. В качестве среды для проведения реакции используют полиметакрилатную матрицу с иммобилизованным в нее комплексом дифенилкарбазола и ртути(II). Для оценки содержания роданида измеряют светопоглощение окрашенного комплекса на длине волны 550 нм или проводят визуальную оценку интенсивности окраски полимерной матрицы. Технический результат заключается в упрощении способа и сокращении времени измерений. 2 ил.

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения роданид-ионов, и может быть использовано при их определении в буровых и пластовых водах.

Известен способ количественного определения роданида [RU 2301989 С1, МПК G01N 21/77 (2006.01), опубл. 27.06.2007] путем предварительной обработки анализируемой пробы сульфатом меди, обработки цветореагентом с последующим фотометрированием образующегося окрашенного раствора. В качестве цветореагента применяют раствор N-этил-N(2-гидроксиэтил)-1,4-фенилендиаммоний сульфат моногидрата, а после добавляют ацетон. Диапазон определяемых концентраций при максимуме оптической плотности 528 нм составляет 15-45 мг/л роданид-ионов.

Недостатком такого способа является неустойчивость окраски роданид-иона при испарении легколетучего ацетона и связанной с этим погрешностью измерения.

Известен способ определения роданида с барбитуровой (тиобарбитуровой) кислотой [«Массовая концентрация цианидов и тиоцианатов. Методика выполнения измерений фотометрическим методом с барбитуровой (тиобарбитуровой) кислотой» РД 52.24.519-2011 от 05.11.2011 г.], который основан на превращении роданид-иона под действием активного хлора в хлорциан, реагирующий с пиридином с образованием глютаконового альдегида, который, в свою очередь, образует с барбитуровой кислотой и ее производными интенсивно окрашенные полиметиновые красители. Оптическую плотность полученного окрашенного раствора измеряют в диапазоне длин волн 570-580 нм. Способ отличается высокой чувствительностью и способен определять роданид-ионы до 0,004 мг/л.

Недостатком такого способа является многостадийность и необходимость использовать ядовитые химические реактивы, такие как ледяная уксусная кислота и свободный хлор.

Известен способ определения роданида по скорости окисления в его присутствии красителей или метилового оранжевого, или метилового красного, или метиленового синего, или кристаллического фиолетового, или януса зеленого (Данилина Е.И., Абдулзалилова Р.Р. Модификация кинетического метода определения тиоцианат-иона по реакции Ландольта метилоранжа с броматом калия // Вестник ЮУрГУ. Серия Химия. 2013. Т. 5, №3, с. 18-27). Определение проводят по изменению оптической плотности растворов в максимуме поглощения, соответствующего каждому красителю.

Недостатками способа является его длительность, необходимость использования математического аппарата для связи скорости реакции окисления и концентрации роданида, невозможность использования способа в окрашенных растворах или содержащих твердые примеси, способные служить центрами адсорбции.

Известен способ определения роданида, основанный на его окислении и последующим взаимодействии с пиридином в присутствии дополнительных веществ (Лурье Ю.Ю., Рыбникова А.И. Химический анализ производственных сточных вод. – М.: Госхимиздат, 1963. С. 99).

Недостатком такого способа является приготовление реактивов непосредственно перед применением.

Известен способ спектрофотометрического определения роданида в пластовых водах [RU 2275619 С2, МПК G01N 21/17 (2006.01), опубл. 27.04.2006], выбранный в качестве прототипа, в котором пробу из нефтедобывающей скважины отделяют от нефти, водный раствор очищают от механических примесей и осветляют центрифугированием. В полученный раствор добавляют дополнительные реагенты [железо(III)] для образования окрашенного комплекса с роданидом. Количественное содержание роданида в исходной пробе определяют по результатам оптических измерений при длине волны 490 нм. Анализ проводят по результатам трех оптических измерений в пробе пластовой воды, который осуществляют интерполяционным методом по результатам трех анализов - исходной пробы без добавки и исходной пробы с двумя добавками, сначала фиксированного количества роданида, затем фиксированного количества пластовой воды.

Недостатком этого способа является необходимость троекратного проведения подготовки каждой пробы к анализу, что связано с увеличением времени анализа и дополнительными трудозатратами. Кроме того, в ходе проведения осветления пробы окрашенный комплекс роданида с дополнительными реагентами не образуется, так как происходит коагуляция взвесей.

Задачей изобретения является разработка простого, нетрудоемкого, экспрессного способа определения роданида с различными вариантами детектирования аналитического сигнала и оценки содержания роданида.

Предложенный способ определения роданида с использованием полиметакрилатной матрицы, также как в прототипе включает образование окрашенного комплекса с роданидом, измерение оптического сигнала в максимуме светопоглощения окрашенного комплекса и оценку содержания роданида.

Согласно изобретению в качестве среды используют полиметакрилатную матрицу с иммобилизованным в нее комплексом дифенилкарбазола и ртути(II), а в качестве оптического сигнала используют светопоглощение при 550 нм или визуальную оценку интенсивности окраски полимерной матрицы.

Находящийся в буровом растворе или пластовой воде роданид извлекают полиметакрилатной матрицей с иммобилизованным комплексом дифенилкарбазола и ртути(II), что обеспечивает селективность определения роданида, поскольку комплекс роданида ртути обладает большей константой устойчивости, чем дифенилкарбазольный комплекс ртути и последний может быть им разрушен. При взаимодействии комплекса дифенилкарбазола и ртути(II), иммобилизованного в полиметакрилатной матрице, с раствором роданида наблюдается уменьшение интенсивности фиолетовой окраски матрицы за счет образования более устойчивого комплекса роданида ртути, что сопровождается снижением поглощения реагента пропорционально увеличению концентрации роданидов в растворе. Реакция роданида с иммобилизованным в полиметакрилатную матрицу комплексом дифенилкарбазола и ртути(II) протекает в кислой и сильнокислой среде с pH от 2 до 5,5.

Использование полимерной матрицы с иммобилизованным комплексом дифенилкарбазола и ртути(II) позволяет исключить стадии отделения анализируемого раствора от нефти, очистки от механических примесей и осветления центрифугированием, что позволяет существенно сократить время анализа и снизить трудоемкость.

На фиг. 1 представлены спектры поглощения дифенилкарбазольного комплекса ртути, иммобилизованного в полиметакрилатную матрицу, после контакта с раствором роданида, где спектр 1 - 0 мг/л; спектр 2 - 1 мг/л; спектр 3 - 5 мг/л; спектр 4 - 8 мг/л; спектр 5 - 20 мг/л; спектр 6 - 30 мг/л.

На фиг. 2 показано сканированное изображение образцов полиметакрилатной матрицы с иммобилизованным дифенилкарбазольным комплексом ртути после контакта с раствором роданида.

Иммобилизацию цветообразующего комплексообразователя в прозрачную полиметакрилатную матрицу размером 6,0×8,0×0,6 мм проводили в две стадии. На первой стадии осуществляли сорбцию дифенилкарбазола из его раствора с концентрацией 0,04 М в течение 2 мин в статическом режиме при pH от 2 до 5,5. После этого матрицу вносили в раствор 25 мл 0,02 М раствора нитрата ртути(II) при pH 5-6 и перемешивали в течение 15 с, при этом происходил переход окраски матрицы в фиолетовый цвет. Максимум поглощения реагента в матрице соответствует длине волны 550 нм (фиг. 1).

В исследуемый раствор, содержащий роданид, вносили полиметакрилатную матрицу с иммобилизованным комплекса дифенилкарбазола и ртути(II), тщательно перемешивали в течение 15 мин, вынимали, подсушивали фильтровальной бумагой, измеряли оптическое поглощение на приборе Unico или Evolution 2000 при длине волны 550 нм. При контакте с раствором роданида визуально отмечено обесцвечивание полиметакрилатой матрицы вследствие замещения комплекса в твердой фазе.

Пример 1. Измерение поглощения полиметакрилатной матрицы и определение содержания роданида в буровой жидкости по градуировочному графику.

В 50 мл неподготовленной буровой жидкости с содержанием роданида 1-20 мг/л, pH 2, помещали пластинку полиметакрилатной матрицы с иммобилизованным комплексом дифенилкарбазола и ртути(II) и перемешивали в течение 15 мин, затем вынимали, подсушивали фильтровальной бумагой и измеряли поглощение при 550 нм. Содержание роданида находили по градуировочной зависимости, построенной в аналогичных условиях. Диапазон линейности градуировочной зависимости составляет 1,0-20,0 мг/л. Предел обнаружения, рассчитанный по 3s-критерию, равен 0,8 мг/л.

Пример 2. Визуально-тестовое определение содержания роданида в пластовой воде.

В 50 мл неподготовленной пластовой воды с содержанием роданида 1-20 мг/л, pH 2, помещали пластинку полиметакрилатной матрицы с иммобилизованным комплексом дифенилкарбазола и ртути(II) и перемешивали в течение 15 мин, затем вынимали, подсушивали фильтровальной бумагой. Для визуально-тестового определения роданида получена цветовая шкала путем сканирования образцов на офисном сканере, полученных при построении градуировочной зависимости. Визуальное тест-определение концентрации роданида выполняли полуколичественно сравнением окраски полиметакрилатной матрицы с цветовой шкалой (фиг. 2).

Преимущество изобретения по сравнению с прототипом заключается в простоте выполнения определения роданидов на уровне ПДК, что ведет к снижению трудоемкости и повышению экспрессности анализа за счет исключения стадий подготовки пробы.

Способ определения роданида с использованием полиметакрилатной матрицы, включающий образование окрашенного комплекса с роданидом, измерение оптического сигнала в максимуме светопоглощения окрашенного комплекса и оценку содержания роданида, отличающийся тем, что в качестве среды используют полиметакрилатную матрицу с иммобилизованным в нее комплексом дифенилкарбазола и ртути(II), а в качестве оптического сигнала используют светопоглощение при 550 нм или визуальную оценку интенсивности окраски полимерной матрицы.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области аналитической химии и касается способа определения роданида. Способ включает реакцию роданида с железом (III) и образование красного окрашивания.
Изобретение относится к реактиву для спектрофотометрического определения аминов и их полиаминополикарбоновых производных (комплексоны). Реактив состоит из двух компонентов: иона-комплексообразователя на основе поливалентных элементов в низших степенях окисления, такого как Со2+, Mn2+, Се3+, образующих устойчивые комплексы с азотсодержащими лигандами, и окислителя на основе 18-вольфрамо, молибдо-2-фосфатов состава M6[P2W18-nMonO62]⋅xH2O, где M = Li, Na, K, NH4; n = 0-18; x = 10-12.
Изобретение относится к области аналитической химии редких элементов, а именно к способу определения рения (VII), и может быть использовано при определении рения в сточных водах, бедных производственных растворах, алюмоплатинорениевых и алюморениевых катализаторах, в геологических материалах.

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к фармацевтическому анализу, и может быть использовано для количественного определения хлорпротиксена гидрохлорида, зуклопентиксола и флупентиксола в субстанциях.
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к аналитическим реагентам, которые позволяют определять содержание ферроцена в бензине. Реагент для количественного спектрофотометрического определения ферроцена в бензине содержит окислитель, воду, катализатор, в качестве которого используют хлороводородную кислоту, и полярный органический растворитель с диэлектрической проницаемостью от 20 до 35 при 25°С при следующем содержании компонентов, мас.%: окислитель 0,016÷2,297; хлороводородная кислота 0,1⋅10-5÷0,2⋅10-3; вода 0,096÷1,264; полярный органический растворитель – остальное.

Изобретение относится к фармацевтической промышленности и может быть использовано для количественного определения производных дибензазепинов (группы ипраминов) в субстанциях.

Изобретение может быть использовано для полуколичественного определения марганца(II) и меди(II) в водных растворах, в частности в природных и сточных водах в полевых условиях.

Изобретение относится к экспресс-определению наличия гидразинных и аминных горючих путем индикации на поверхностях, в частности к контролю целостности технических средств хранения и транспортирования компонентов ракетных топлив.

Изобретения относятся к области биохимии. Предложен способ обнаружения присутствия термостойких микроорганизмов в пищевом продукте, а также способ обнаружения присутствия в пищевом продукте термостойких микроорганизмов и общего количества микроорганизмов для их сравнения.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к методам определения меди, и может быть использовано при ее определении в природных и питьевых водах, а также в технологических растворах.

Изобретение относится к области медицины, а именно к детским инфекционным болезням, и может быть использовано для определения степени тяжести острого инфекционного мононуклеоза, вызванного вирусом Эпштейна-Барр у детей. Способ определения степени тяжести острого инфекционного мононуклеоза, вызванного вирусом Эпштейна-Барр, заключается в том, что у больных инфекционным мононуклеозом дополнительно определяют в сыворотке крови содержание малонового диальдегида, и при содержании малонового диальдегида в сыворотке крови в пределах от 1,10 до 6,10 ммоль/л оценивают тяжесть состояния как легкую, при содержании малонового диальдегида в пределах от 6,11 до 10,15 ммоль/л оценивают тяжесть состояния как среднетяжелую, а при содержании малонового диальдегида не менее 10,16 ммоль/л оценивают тяжесть состояния как тяжелую. Изобретение направлено на повышение достоверности и расширение функциональных возможностей диагностики степени тяжести острого инфекционного мононуклеоза, вызванного вирусом Эпштейна-Барр. 1 табл., 3 пр.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для качественного и количественного определения пиридоксина, в условиях контрольно-аналитических лабораторий. Способ качественного и количественного определения пиридоксина, основанный на сорбционном концентрировании пиридоксина на минеральном сорбенте и формировании на его поверхности окрашенного трехкомпонентного соединения при участии пиридоксина, Fe2+и бромфенолового синего. Твердофазной матрицей для сорбционного концентрирования является кремнийсодержащий материал, обладающий такими преимуществами, как ненабухаемость, жесткий каркас, развитая поверхность, термическая и гидролитическая стабильность, устойчивость к действию органических растворителей. Изобретение обеспечивает создание высокочувствительного экспресс метода оценки содержания витамина В6 в водных объектах. 1 табл., 1 ил.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в практике аналитических, агрохимических, медицинских лабораторий. Осуществляют концентрирование микроэлементов для последующего аналитического определения путем соосаждения с диантипирилметаном, образующим в системе вода - минеральная кислота - тиоцианат аммония коллектор дитиоцианат диантипирилметания. Соосаждение микроэлентов ведут при оптимальной концентрации ионов водорода в интервале 0,05-2,0 моль/л и тиоцианат-ионов в интервале 0,05-2,0 моль/л. Обеспечивается уменьшение токсичности и повышение устойчивости анионного фона водного раствора к действию внешних факторов, повышение эффективности извлечения и расширение перечня извлекаемых ионов металлов. 2 табл., 1 пр.

Изобретение относится к области аналитической химии и касается способа определения роданида с использованием полиметакрилатной матрицы. Способ включает в себя образование окрашенного комплекса с роданидом, измерение оптического сигнала в максимуме светопоглощения окрашенного комплекса и оценку содержания роданида. В качестве среды для проведения реакции используют полиметакрилатную матрицу с иммобилизованным в нее комплексом дифенилкарбазола и ртути. Для оценки содержания роданида измеряют светопоглощение окрашенного комплекса на длине волны 550 нм или проводят визуальную оценку интенсивности окраски полимерной матрицы. Технический результат заключается в упрощении способа и сокращении времени измерений. 2 ил.

Наверх