Термостойкий полиариленфталид и способ его получения



Термостойкий полиариленфталид и способ его получения
Термостойкий полиариленфталид и способ его получения
Термостойкий полиариленфталид и способ его получения
Термостойкий полиариленфталид и способ его получения
Термостойкий полиариленфталид и способ его получения
Термостойкий полиариленфталид и способ его получения
Термостойкий полиариленфталид и способ его получения
Термостойкий полиариленфталид и способ его получения
Термостойкий полиариленфталид и способ его получения
Термостойкий полиариленфталид и способ его получения

Владельцы патента RU 2625158:

Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт элементоорганических соединений им. А.Н. Несмеянова Российской академии наук (ИНЭОС РАН) (RU)

Настоящее изобретение относится к полиариленфталидам. Описан полиариленфталид формулы I

с приведенной вязкостью 0,30; 0, 74 и 0, 80 дл/г. Также описан способ получения указанного выше полиариленфталида, включающий: взаимодействие 2-(4'-фторбензоил)бензойной кислоты с 2,6-диметилфенолом в присутствии K2CO3 при нагревании в N,N-диметилацетамиде, обработку образовавшейся 2-[4'-(2'',6''-диметилфенокси)бензоил]бензойной кислоты хлористым тионилом и самополиконденсацию полученного при этом псевдохлорангидрида в нитро- или хлорсодержащих углеводородах с использованием хлоридов элементов III, IV, V, VIII групп в качестве катализатора. Технический результат – получение термо- и теплостойкого полиариленфталида, обладающего повышенной устойчивостью к гидролизу в кислых средах. 2 н. и 1 з.п. ф-лы, 3 пр.

 

Изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений, в частности к полиариленфталидам, конкретно к полиариленфталиду формулы I на основе псевдохлорангидрида 2-[4'-(2'',6''-диметилфенокси)бензоил]бензойной кислоты и способу его получения.

Соединение по изобретению наиболее эффективно может быть использовано в качестве хемо-, тепло- и термостойкого материала для изготовления конструкционных пластиков, пленок и покрытий, а также в качестве «умного» материала для электроники.

Заявляемое соединение, его свойства и способ получения в литературе не описаны.

Известны близкие ему по структуре соединения, например полидифениленфталид II на основе псевдохлорангидрида 2-(4'-фенилбензоил)бензойной кислоты и полиариленфталид III на основе псевдохлорангидрида 2-(4'-феноксибензоил)бензойной кислоты (ближайший аналог заявляемого соединения), которые являются хемо-, тепло- и термостойкими материалами, а также проявляют особые свойства (прежде всего эффект обратимого электронного переключения при воздействии различных факторов: давления, электрического и магнитного полей и др.), делающие перспективным их использование в качестве материалов для электроники [Рафиков СР., Толстиков Г.А., Салазкин С.Н., Золотухин М.И. Ас. СССР RU 734989; Б.И., 1981, №20, 259].

Полиариленфталиды II и III получают с выходами 93-97% самополиконденсацией псевдохлорангидридов 2-(4'-фенилбензоил)- и 2-(4'-феноксибензоил)бензойных кислот в среде нитросоединений (нитробензол, нитрометан) или хлорированных углеводородов (дихлорэтан, хлористый метилен и др.) при использовании хлоридов элементов III, IV, V, VIII групп (SbCl5, АlСl3, FeCl3, InCl3 и др.) в качестве катализатора [Рафиков СР., Толстиков Г.А., Салазкин С.Н., Золотухин М.И. Ас. СССР RU 734989; Б.И., 1981, №ь 20, 259].

Псевдохлорангидриды, используемые в качестве мономеров для полиариленфталидов II и III, в свою очередь получают по следующей схеме: сначала ацилируют дифенил или дифенилоксид фталевым ангидридом по Фриделю-Крафтсу в присутствии хлористого алюминия, а затем образовавшиеся кислоты обрабатывают хлористым тионилом (схема 1) [Ковардаков В.А., Золотухин М.Г., Салазкин С.Н., Рафиков С.Р. Изв. АН СССР, сер. хим., 1983, №4, 941-943; Салазкин С.Н. Высокомол. соед., сер. Б, 2004, №7, 1244-1269].

Полиариленфталиды II и III растворимы во многих органических растворителях, способны к образованию из растворов прозрачных прочных пленок, покрытий и волокон, в том числе ультратонких для фильтрующих материалов Петрянова. Они также могут быть переработаны из расплава в монолитные прочные пластики.

Полиариленфталиды II и III являются термо- и теплостойкими соединениями: температура потери 1% массы составляет на воздухе 440 и 390°С, а температура начала размягчения - 420 и 310°С для полимера II и III соответственно.

Кроме того, полиариленфталиды II и III обладают высокой химической стойкостью. Однако они недостаточно устойчивы в кислых средах. Так, после прогрева в течение 10 ч при 100°С в концентрированной соляной кислоте приведенная вязкость образца полимера II понижается с 0,62 до 0,56 дл/г, а как приведенная вязкость образца полимера III понижается с 2,02 до 1,33 дл/г. Значительное понижение приведенной вязкости в случае полимера III объясняется тем, что простые эфирные связи в нем разрушаются в кислой среде вследствие протонирования их атомов кислорода.

Задачей заявляемого изобретения является создание термо- и теплостойкого полиариленфталида, обладающего повышенной устойчивостью к гидролизу в кислых средах.

Поставленная задача решается новым полиариленфталидом формулы I на основе псевдохлорангидрида 2-[4'-(2'',6''-диметилфенокси)бензоил]бензойной кислоты и способом его получения, включающим: взаимодействие 2-(4'-фторбензоил)бензойной кислоты с 2,6-диметилфенолом в присутствии K2СO3 при нагревании в N,N-диметилацетамиде; обработку образовавшейся 2-[4'-(2'',6''-диметилфенокси)бензоил]бензойной кислоты хлористым тионилом и самополиконденсацию полученного псевдохлорангидрида в нитро- или хлорсодержащих углеводородах с использованием хлоридов элементов III, IV, V, VIII групп в качестве катализатора (схема 2).

Первые стадии способов получения заявляемого соединения I и его аналогов II, III коренным образом различаются, что обусловлено крайней проблематичностью использования реакции Фриделя-Крафтса для получения кислоты IV из-за труднодоступности необходимого при этом 2,6-диметилдифенилоксида и принципиальной невозможности осуществить его селективное (по незамещенной фенильной группе) ацилирование фталевым ангидридом.

Первая стадия заявляемого способа получения соединения по изобретению представляет собой реакцию нуклеофильного ароматического замещения фтора. В качестве субстрата выступает коммерчески доступная 2-(4'-фторбензоил)бензойная кислота, а в качестве нуклеофильного реагента - 2,6-диметилфенолят калия, получаемый in situ из коммерчески доступного 2,6-диметилфенола и K2СО3 при азеотропной отгонке образующейся при этом воды с хлорбензолом. Реакцию проводят в высококипящем N,N-диметилацетамиде и получают 2-[4'-(2'',6''-диметилфенокси)бензоил]бензойную кислоту (IV) с выходом 77%.

На второй стадии кислоту IV обрабатывают хлористым тионилом при нагревании и получают псевдохлорангидрид V практически с количественным выходом.

На третьей стадии осуществляют самополиконденсацию фталидного мономера V, представляющую собой алкилирование по Фриделю-Крафтсу, которая протекает в нитро- или хлорсодержащих углеводородных растворителях при использовании кислот Льюиса в качестве катализатора. (Отметим, что фталидный фрагмент с С(O)O-группой, присутствующий в соединении V, в ряде случаев, например AlСl3, может связывать эквимолярное количество кислоты Льюиса; при этом, строго говоря, самополиконденсация не может рассматриваться как каталитический процесс.) При проведении самополиконденсации мономера V в нитробензоле или дихлорэтане с использованием таких кислот Льюиса, как SbCl5, FeCl3 или AlCl3, выход полиариленфталида I составляет 89-96%.

Полиариленфталид I по изобретению хорошо растворим в доступных органических растворителях, таких как метиленхлорид, хлороформ, ди- и тетрахлорэтан, N,N-диметилформамид и -ацетамид, N-метилпирролидон, нитробензол, крезол и др., из растворов которых образует прозрачные пленки. Кроме того, он может быть переработан из расплава.

В заявляемом полиариленфталиде I простые эфирные связи, в отличие от ближайшего аналога III, экранированы орто-метильными группами, которые в определенной степени защищают атомы кислорода этих групп от протонирования, что приводит к большей химической устойчивости полимера I, особенно к гидролизу в кислых средах. Действительно, после прогрева в концентрированной соляной кислоте при 100°С в течение 10 ч приведенная вязкость полиариленфталида I не изменяется, тогда как у ближайшего аналога III она значительно понижается.

Кроме того, метальные группы в заявляемом полимере I тормозят вращение по связи 2,6-Ме2С6Н3-O, что увеличивает его теплостойкость по сравнению с ближайшим аналогом III: температура начала размягчения повышается на 10-15°С.

Заявляемый полиариленфталид I обладает и лучшей термостойкостью: температура потери им 1% массы на воздухе составляет 420°С, в то время как у ближайшего аналога III - 390°С.

Несимметричность окружения фталидной группы в заявляемом полимере I (с одной стороны - ароматическое ядро с двумя метальными заместителями, а с другой - ароматическое ядро без заместителей) делает перспективным его использование для создания материалов для электроники.

Осуществление заявляемого изобретения иллюстрируется конкретными примерами.

Пример 1. Получение полиариленфталида I

(1) Получение 2-[4'-(2'',6''-диметилфенокси)бензоил]бензойной кислоты (IV)

Четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, трубкой для подачи инертного газа и системой для азеотропной отгонки, помещают в масляную баню, продувают аргоном и загружают 20,00 г (0,082 моль) 2-(4'-фторбензоил)бензойной кислоты, 9,99 г (0,082 моль) 2,6-диметилфенола, 14,71 г (0,106 моль) предварительно прокаленного и тщательно измельченного K2СO3, 164 мл N,N-диметилацетамида и 82 мл хлорбензола. Реакционную массу перемешивают в токе аргона при постепенном подъеме температуры масла в бане до 185°С в течение часа. После завершившейся за это время отгонки азеотропной смеси хлорбензол - вода и избытка хлорбензола продолжают перемешивание при кипячении около 16 ч. Затем реакционную массу охлаждают и фильтруют для удаления непрореагировавшего K2СO3 и образовавшегося KF. N,N-Диметилацетамид отгоняют на роторном испарителе, его остатки экстрагируют диэтиловым эфиром. Далее реакционную массу растворяют в 300 мл дистиллированной воды, добавляют активированный уголь и оставляют на час при перемешивании при комнатной температуре. Для удаления угля раствор фильтруют через складчатый фильтр и подкисляют концентрированной соляной кислотой (до рН=1-2). Выпавший продукт отфильтровывают, тщательно промывают водой, сушат при постепенном подъеме температуры от 60 до 120°С в течение 20 ч и перекристаллизовывают из бензола. Получают 2-[4'-(2'',6''-диметилфенокси)бензоил]бензойную кислоту в виде белого твердого вещества (т.пл. 193,0-193,7°С) с выходом 77%.

Вычислено, %: С 76,30; Н 5,20. С22Н18O4. Найдено, %: С 76,39; Н 5,14.

1Н ЯМР-спектр (d6-ацетон), δ, м.д.: 2,104 (6Н, с, Н21, Н22); 6,822-6,844 (1H, м, Н18); 7,104-7,186 (4Н, м, Н11, Н13, Н17, Н19); 7,410-7,428 (1Н, д, Н4, J=7,3 Гц); 7,635-7,753 (3Н, м, Н3, Н10, Н14); 8,088-8,107 (2Н, м, Н2, Н5).

13С ЯМР-спектр (d6-ацетон), δ, м.д.: 15,435 (С21, С22); 114,26 (С11, С13); 125,69 (С18); 127,53 (С6); 129,19 (С16, С20); 129,31 (С5); 129,41 (С2); 130,09 (С17, С19); 130,84 (С4); 131,54 (С9); 131,69 (С10, С14); 132,36 (С3); 142,62 (С7); 150,51 (С15); 161,40 (С12); 166,29 (С8); 205,35 (С1).

ИК-спектр (КВr): 3436 (сл, νOH), 3065 (сл, νC-H в ароматическом кольце), 2952 (сл, νasCH3), 2853 (сл, νsCH3), 2661, 2549 (сл, колебания ОН-группы), 1688 (оч. с, νCO в карбоксильной группе), 1674 (оч. с, νCO кето-группы), 1600 (оч. с, колебания ароматического кольца), 1586 (с, колебания ароматического кольца), 1241 (оч. с, колебания простой эфирной связи) см-1.

(2) Получение псевдохлорангидрида 2-[4'-(2'',6''-диметилфенокси)бензо-ил]бензойной кислоты (V). В колбу, снабженную обратным водяным холодильником, загружают 5,00 г (0,014 моль) 2-[4'-(2'',6''-диметилфенокси)бензоил]бензойной кислоты и 2,60 мл (0,036 моль) хлористого тионила. Реакционную массу нагревают на масляной бане при 70°С в течение 4 ч, затем отгоняют в вакууме избыток хлористого тионила и получают псевдохлорангидрид V в виде бордовой стеклообразной массы, температура размягчения 146-152°С, практически с количественным выходом.

Вычислено, %: С 72,43; Н 4,66; Cl 9,74. C22H17ClO3. Найдено, %: С 72,39; Н 4,68; Cl 9,66. ИК-спектр (KВr): 3043 (сл, νC-H в ароматическом кольце), 2952 (сл, νasCH3) 2855 (сл, νsCH3), 1792, 1770 (оч. с, νCO в лактонном цикле, «кристаллическое расщепление»), 1233 (оч. с, колебания простой эфирной связи), 688 (ср, колебания С-Cl) см-1.

(3) Получение полиариленфталида I из полученного псевдохлорангидрида (V) в нитробензоле с использованием SbCl5 в качестве катализатора. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и трубкой для ввода газа, загружают 5,00 г (0,014 моль) псевдохлоргангидрида 2-[4'-(2'',6''-диметилфенокси)бензоил]бензойной кислоты, 6,86 мл нитробензола, 0,1 мл (0,78 ммоль) пятихлористой сурьмы и нагревают при перемешивании в токе аргона при 85°С в течение 10 ч. Затем реакционную массу охлаждают и растворяют в хлороформе. Продукт высаждают в метиловый спирт, отфильтровывают, промывают метиловым спиртом и ацетоном и сушат в сушильном шкафу при постепенном подъеме температуры от 60 до 180°С в течение 16 ч. Получают полиариленфталид I в виде белых волокон с выходом 96%. Приведенная вязкость его раствора в хлороформе ηпр=0,74 дл/г.

Пример 2. Получение полиариленфталида I в нитробензоле с использованием FeCl3 в качестве катализатора

Псевдохлорангидрид (V) получают так же, как описано в примере 1 (стадии 1 и 2). В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и трубкой для ввода газа, загружают 5,00 г (0,014 моль) псевдохлоргангидрида 2-[4'-(2'',6''-диметилфенокси)бензоил]бензойной кислоты (V), 6,86 мл нитробензола, 0,022 г (0,14 ммоль) треххлористого железа и нагревают при перемешивании в токе аргона при 85°С в течение 10 ч. Затем реакционную массу охлаждают и растворяют в хлороформе. Продукт высаждают в метиловый спирт, отфильтровывают, промывают метиловым спиртом и ацетоном и сушат в сушильном шкафу при постепенном подъеме температуры от 60 до 180°С в течение 16 ч. Получают полиариленфталид I в виде белых волокон с выходом 93%. Приведенная вязкость его раствора в хлороформе ηпр=0,80 дл/г.

Пример 3. Получение полиариленфталида I в дихлорэтане с использованием AlCl3

Псевдохлорангидрид (V) получают так же, как описано в примере 1 (стадии 1 и 2). В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и трубкой для ввода газа, загружают 5,00 г (0,014 моль) псевдохлоргангидрида 2-[4'-(2'',6''-диметилфенокси)бензоил]бензойной кислоты (V), 137 мл дихлорэтана, 2,56 г (0,019 моль) хлористого алюминия и нагревают при перемешивании в токе аргона при 85°С в течение 10 ч. Затем реакционную массу охлаждают и растворяют в хлороформе. Продукт высаждают в метиловый спирт, отфильтровывают, промывают метиловым спиртом и ацетоном и сушат в сушильном шкафу при постепенном подъеме температуры от 60 до 180°С в течение 16 ч. Получают полиариленфталид I в виде белых волокон с выходом 89%. Приведенная вязкость его раствора в хлороформе ηпр=0,30 дл/г.

Вычислено, %: С 80,49; Н 4,88. С20Н16О3. Найдено, %: С 80,25; Н 4,96.

1H ЯМР-спектр (CDCl3), δ, м.д.: 2,060 (6Н, с, Н21, Н22); 6,670-6,690 (2Н, м, Н17, Н19); 7,067 (2Н, с, Н11, Н13); 7,164-7,184 (2Н, м, Н10, Н14); 7,258 (1H, с, Н4); 7,547-7,564 (1Н, м, Н2); 7,695-7,712 (1H, м, Н3); 7,958-7,940 (1H, м, Н5).

13С ЯМР-спектр (CDCl3), δ, м.д.: 16,616 (С21, С22); 91,318 (С1); 114,56 (С11, С13); 124,08 (С2); 125,53 (С6); 126,03 (С4); 127,53 (С16, С20); 129,03 (С10, С14); 129,38 (С5); 131,55 (С17, С19); 133,70 (С18); 134,19 (С3); 137,65 (С9); 150,93 (С15); 152,23 (С7); 157,68 (С12); 169,78 (С8).

ИК-спектр (KBr): 3022 (сл, νC-H в ароматическом кольце), 2955 (сл, νasCH3), 2860 (сл, νsCH3), 1772 (оч. с, νCO в лактонном цикле), 1233 (оч. с, колебания простой эфирной связи) см-1.

Термостойкость заявляемого соединения оценивали по результатам термогравиметрического анализа. Температура потери 1% массы на воздухе и в атмосфере аргона составляет 420 и 400°С соответственно.

Теплостойкость полимера определяли термомеханическим методом. Температура начала размягчения составляет 320-325°С.

Химическую стойкость полимера к гидролизу в кислых средах оценивали по изменению значения приведенной вязкости после прогрева пленки образца полимера в концентрированной соляной кислоте при 100°С в течение 10 ч. Значения приведенной вязкости до и после испытания абсолютно идентичны.

Таким образом, из псевдохлорангидрида 2-[4'-(2'',6''-диметилфенокси)бензоил]бензойной кислоты получен полимер и подтверждена его тепло- и термостойкость, а также повышенная устойчивость к гидролизу в кислых средах.

Техническим результатом заявляемого изобретения является создание нового термо- и теплостойкого полиариленфталида, обладающего повышенной устойчивостью к гидролизу в кислых средах и перспективного в качестве хемо-, тепло- и термостойкого конструкционного материала, а также «умного» материала для электроники.

1. Полиариленфталид формулы I с приведенной вязкостью 0,30; 0,74 и 0, 80 дл/г.

2. Полиариленфталид по п. 1 в качестве термо- и теплостойкого материала, устойчивого к гидролизу в кислых средах.

3. Способ получения соединения по п. 1, включающий взаимодействие 2-(4'-фторбензоил)бензойной кислоты с 2,6-диметилфенолом в присутствии K2CO3 при нагревании в N,N-диметилацетамиде, обработку образовавшейся 2-[4'-(2'',6''-диметилфенокси)бензоил]бензойной кислоты хлористым тионилом и самополиконденсацию полученного при этом псевдохлорангидрида в нитро- или хлорсодержащих углеводородах с использованием хлоридов элементов III, IV, V, VIII групп в качестве катализатора.



 

Похожие патенты:

Настоящее изобретение относится к способу получения алифатических сложных полиэфиров. Описан способ получения сложного полиэфира или сложного сополиэфира, в котором: а) по меньшей мере одну дикарбоновую кислоту, содержащую от 2 до 12 атомов углерода, и/или полученные из нее ангидриды кислоты и по меньшей мере один алифатический спирт, содержащий от 2 до 12 атомов углерода и по меньшей мере две гидроксильные функциональные группы, смешивают друг с другом, и дикарбоновую кислоту растворяют в двухатомном спирте посредством повышения температуры, при этом раствор получают при температуре от 100°С до 180°С, б) полученный на стадии а) раствор добавляют к продукту этерификации, который содержит по меньшей мере один сложный диэфир и/или по меньшей мере один олигомерный сложный эфир, который был получен из по меньшей мере одной дикарбоновой кислоты, содержащей от 2 до 12 атомов углерода, с по меньшей мере одним алифатическим спиртом, содержащим от 2 до 12 атомов углерода и по меньшей мере две гидроксильные функциональные группы, для реакции в этом месте, и в) продукт реакции, полученный на стадии б), подвергают поликонденсации или сополиконденсации при пониженном относительно нормальных условий давлении.

Настоящее изобретение относится к области получения сложных полиэфиров и может быть использовано для получения эластичных полиуретанов. Сложные полиэфиры получают в результате поликонденсации адипиновой кислоты, этиленгликоля и 1,4-бутандиола при 140°C постепенно доводя температуру до 195±5°C.

Изобретение относится к способу удаления циклического сложного диэфира 2-гидроксиалкановой кислоты из пара, содержащего указанный сложный диэфир, в котором пар приводят в контакт с водным раствором, так что сложный диэфир растворяется в указанном растворе.

Изобретение относится к способу осуществления процесса полимеризации. На первой стадии осуществляют (со)полимеризацию мономера(ов), а на второй стадии осуществляют разделение продукта и мономеров, олигомеров, продуктов реакции, а также добавок и растворителей.

Настоящее изобретение относится к способу получения упаковки из ПЭТ. Описан способ получения изделия из полиэтилентерефталата (ПЭТ) из биологического сырья, включающий переработку ПЭТ полимера из биологического сырья в изделие из ПЭТ из биологического сырья, выбранного из преформы или упаковки из ПЭТ из биологического сырья, где ПЭТ полимер из биологического сырья содержит по меньшей мере один компонент ПЭТ, выбранный из моноэтиленгликоля (МЭГ), терефталевой кислоты (ТК) и их комбинаций, полученный из по меньшей мере одного материала, содержащего биологические вещества, выбранного из лесопромышленных отходов, сельскохозяйственных отходов и их комбинаций.

Данное изобретение относится к биодеградируемым полимерам и особенно к биодеградируемым полимерам, основанным на полиакриловой и полиаспарагиновой кислотах. Кроме того, данное изобретение относится к способам получения указанных биодеградируемых полимеров и их применения в качестве, например, защитного покрытия или упаковочного материала.

Настоящее изобретение относится к способу получения полиэфир-сложноэфирных полиолов, причем стартовые соединения с активными по Церевитинову атомами водорода (а) взаимодействуют с, по меньшей мере, одним алкиленоксидом (b) в присутствии, по меньшей мере, одного амина (с), выбранного из группы, состоящей из третичного амина, незамещенного имидазола и замещенного имидазола, в присутствии, по меньшей мере, одного сложного эфира жирной кислоты (d) и где более 99 %масс.

Настоящее изобретение относится к контейнеру для пищевых продуктов или напитков, содержащему полиэтилентерефталатный полимер. Описан контейнер для пищевых продуктов или напитков, содержащий полиэтилентерефталатный полимер, где указанный полимер содержит терефталатный компонент и диольный компонент, где терефталатный компонент выбран из терефталевой кислоты, диметилтерефталата, изофталевой кислоты и их комбинаций, и диольный компонент выбран из этиленгликоля, циклогександиметанола и их комбинаций, причем оба компонента - терефталатный и диольный, частично или полностью получены из, по меньшей мере, одного материала на основе биосырья.
Настоящее изобретение относится к способу непрерывного получения сложных полиэфиров. Описан способ непрерывной полимеризации с раскрытием кольца мономеров циклического сложного эфира с образованием алифатических сложных полиэфиров на основе мономеров циклического сложного эфира, который включает следующие операции: a) непрерывную подачу мономера циклического сложного эфира и катализатора полимеризации в смесительный петлевой реактор непрерывного действия, причем реактор работает при эффективных для полимеризации условиях с образованием форполимеризованной реакционной смеси со степенью полимеризации между 40% и 90% при температуре от 100 до 240°С; b) непрерывный отвод форполимеризованной реакционной смеси из смесительного реактора непрерывного действия и непрерывная подача форполимеризованной реакционной смеси в реактор идеального вытеснения, причем реактор идеального вытеснения работает при условиях полимеризации, при которых реакционную смесь полимеризуют до степени полимеризации по меньшей мере 90%, с образованием полимера при температуре от 100 до 240°С; c) непрерывный отвод полимера из реактора идеального вытеснения.
Изобретение относится к способу получения различных биоразлагаемых алифатических и алифатически-ароматических сложных полиэфиров из одной или нескольких алифатических дикарбоновых кислот или сложных эфиров этих кислот и одного или нескольких алифатических диолов или смеси различных алифатических и ароматических дикарбоновых кислот и алифатических диолов.

Настоящее изобретение относится к полиэфирформалям блочного строения. Описаны ароматические блок-сополиэфиры формулы: где n=1-20; m=2-50; z=2-30.
Настоящее изобретение относится к способу получения полиэфирного связующего для лакокрасочных материалов. Описан способ получения полиэфирного связующего для лакокрасочных материалов, включающий полиэтерификацию многоатомных спиртов циклоалифатическими ангидридами и фталевым ангидридом, причем перед полиэтерификацией производят плавление без перемешивания до температуры 90-130°C многоатомных спиртов, выбранных из 1,6-гександиола, и/или неопентилгликоля, и/или триметилолпропана, и/или бутилэтилпропандиола, после чего загружают фталевый ангидрид и циклоалифатические ангидриды, выбранные из гексагидрофталевого ангидрида, и/или тетрагидрофталевого ангидрида, и/или 3- или 4-метилтетрагидрофталевого ангидрида, и/или изометилтетрагидрофталевого ангидрида, и/или эндометилентетрагидрофталевого ангидрида, и дополнительно вводят изофталевую кислоту, производят нагрев реакционной массы до температуры 220-260°C и выдерживают до кислотного числа основы 3-15 мг КОН/г, после чего массу охлаждают до температуры 120-160°C и загружают адипиновую кислоту, затем производят нагрев массы до температуры 220-250°C и выдерживают до динамической вязкости 65% раствора основы 1500-5000 мПа·с.
Изобретение относится к способу получения сложного полиэфирполиола с концентрацией простых эфирных групп в диапазоне между 9,0 моль/кг сложного полиэфирполиола и 22 моль/кг сложного полиэфирполиола, применению сложного полиэфирполиола, полученного таким способом, способу получения PUR- или PUR/PIR-пенопласта на основе сложного полиэфирполиола, а также к применению такого PUR- или PUR/PIR-пенопласта.

Настоящее изобретение относится к биоразлагаемому смешанному алифатически-ароматическому сложному полиэфиру, пригодному для экструзионного покрытия, содержащему звенья, образованные из по меньшей мере дикарбоновой кислоты и по меньшей мере диола, с длинноцепочечными разветвлениями, и, по существу, свободному от геля, характеризующемуся вязкостью при сдвиге от 800 до 1600 Па*с, константой термостойкости менее чем 1,5*10-4, прочностью расплава от 2 до 4,5 г и относительным удлинением при разрыве более 30.

Изобретение относится к радиационноотверждаемым композициям для покрытий на рулоны. .

Изобретение относится к катализатору поликонденсации для получения сложного полиэфира путем реакции этерификации или реакции трансэтерификации между дикарбоновой кислотой или ее эфиробразующим производным и гликолем.

Изобретение относится к области получения жестких пенополиуретанов на основе сложных полиэфирполиолов, может найти применение в качестве тепло- , звукоизоляционных и конструкционных материалов в строительной, холодильной, авиационной, радиотехнической и других отраслях промышленности и направлено на утилизацию отходов нефтехимического производства и расширение возможностей получения пенополиуретанов путем использования доступного вторичного сырья.

Настоящее изобретение относится к получению сложных полиэфирполиолов, используемых для получения жестких пенополиуретанов или пенополиизоциануратов. Описан сложный полиэфирполиол, получаемый путем взаимодействия: b1) от 10 до 70% мол. по меньшей мере одного соединения, выбранного из группы, состоящей из терефталевой кислоты, диметилтерефталата, полиэтилентерефталата, фталевого ангидрида, фталевой кислоты и изофталевой кислоты, b2) от 0,8 до 3,2% мол. триглицерида жирной кислоты, b3) от 10 до 70% мол. диола, выбранного из группы, состоящей из этиленгликоля, диэтиленгликоля и полиэтиленгликоля, и b4) от 5 до 50% мол. простого полиэфирполиола с функциональностью более 2 и гидроксильным числом от 150 до 1250 мг КОН/г, полученного путем алкоксилирования этиленоксидом, причем используют по меньшей мере 200 ммолей компонента b4) на килограмм сложного полиэфирполиола, и причем сумма компонентов b1)-b4) составляет 100% мол. Также описан способ получения жестких пенополиуретанов или жестких пенополиизоциануратов, включающий взаимодействие: А) по меньшей мере одного полиизоцианата, B) по меньшей мере одного указанного выше сложного полиэфирполиола, C) необязательно одного или нескольких других сложных полиэфирполиолов, отличающихся от компонента В), D) необязательно одного или нескольких простых полиэфирполиолов, E) необязательно одного или нескольких антипиренов, F) одного или нескольких вспенивающих агентов, G) одного или нескольких катализаторов, и H) необязательно других вспомогательных компонентов или добавок. Описан жесткий пенополиуретан, полученный указанным выше способом. Описано применение указанных выше жестких пенополиуретанов для изготовления элементов типа “сэндвич” с жесткими или гибкими покровными слоями. Описан полиольный компонент для получения жестких пенополиуретанов или жестких пенополиизоциануратов, содержащий от 10 до 90 % мас. указанного выше сложного полиэфирполиола. Технический результат – получение сложного полиэфирполиола позволяющего получать жесткие пенополиуретаны или пенополиизоцианураты с пониженным дымообразованием и хорошим качеством поверхности. 5 н. и 13 з.п. ф-лы, 2 табл., 7 пр.
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2016-07-11 2017-07-21T16:50:09
Наверх