Способ получения акрилата хрома (iii)

Изобретение относится к области получения акрилата хрома (III), который используется в качестве пигмента, добавляемого в лаки, краски и термореактивные клеи для придания окраски, для увеличения стойкости покрытий к действию агрессивных сред, и применяется в автомобильной, текстильной и мебельной промышленности, а также в качестве соагента вулканизации резиновых смесей и в качестве катализатора реакций окисления. Способ получения акрилата хрома (III) включает получение водного раствора натриевой соли из водных растворов эквимолярных количеств непредельной кислоты и гидрокарбоната натрия, введение в полученный раствор натриевой соли раствора хлорида хрома (III) и выделение продукта фильтрованием, где в качестве непредельной кислоты используют акриловую кислоту, а в растворе хлорида хрома (III) в качестве растворителя используют полиэтиленгликоль с мол. масс. 400 г/моль, при мольном соотношении хлорида хрома (III) и полиэтиленгликоля, равном 1,5 : 2,25. Техническим результатом является упрощение способа получения акрилата хрома (III) и получение высокодисперсного продукта. 1 пр.

 

Изобретение относится к области получения акрилата хрома (III), который используется в качестве пигмента, добавляемого в лаки, краски и термореактивные клеи для придания окраски, для увеличения стойкости покрытий к действию агрессивных сред, и применяется в автомобильной, текстильной и мебельной промышленности, а также в качестве соагента вулканизации резиновых смесей и в качестве катализатора реакций окисления.

Известен способ получения комплексной соли хрома для использования в качестве адгезива для стекловолокна, при котором теломерную кислоту (или метакриловую кислоту) растворяют в этиловом спирте, добавляют гидроксид натрия. Затем при перемешивании к образующейся натриевой соли приливают раствор хлорид хрома (III) в этиловом спирте и к получившейся смеси приливают гидроксид натрия, реакционную массу перемешивают в течение 30 минут и отстаивают. Получают спиртовой раствор комплексной соли хрома [Ав. свид. SU №173705, МПК C03C 25/28, D06M 13/248, опубл. 06.08.1965].

Однако данный способ не позволяет получить высокодисперсный продукт. В результате синтеза образуется растворимая комплексная соль метакрилата хрома (III).

Наиболее близким является способ получения метакрилата хрома (III) путем взаимодействия эквивалентных количеств метакриловой кислоты и гидрокарбонатом натрия в виде водных растворов, которые перемешивают при комнатной температуре в течение 30 минут с последующим прибавлением к полученному раствору водного раствора хлорида хрома (III). Полученную смесь перемешивают в течение двух часов при 40°C. Затем полученный акрилат хрома (III) осаждают в виде синего порошка, который выделяют фильтрованием, тщательно промывают деионизированной водой и сушат на вакууме. Выход готового продукта по данному методу составляет 75% [Synthesis and structural characterization of tris(methacrylato)chromium(III) / Yesenia Valencia-Centeno, Fernando , Victor , Alberto Morales-Luckiea, Rafael & Lazaro Huerta / Coordination chemistry. - 2016. - №28. - P. 12].

Недостатком данного способа является его непригодность для получения акрилата хрома (III), в связи с осмолением продукта реакции, а также низкий выход продукта.

Задачей изобретения является разработка простого способа получения высокодисперсного и микрокристаллического акрилата хрома (III).

Техническим результатом является упрощение способа получения акрилата хрома (III) и получение высокодисперсного продукта.

Технический результат достигается в способе получения акрилата хрома (III), включающем получение водного раствора акрилата натрия из водных растворов эквимолярных количеств непредельной кислоты и гидрокарбоната натрия, введение в полученный раствор натриевой соли раствора хлорида хрома (III) и выделение продукта фильтрованием, отличающемся тем, что в качестве непредельной кислоты используют акриловую кислоту, в качестве раствора хлорида хрома (III) используют раствор хлорида хрома (III) в полиэтиленгликоле с мол. масс. 400 г/моль.

Сущность способа заключается в аппретировании образующихся частиц акрилата хрома (III) полиэтиленгликолем, препятствующим коагуляции образующихся частиц акрилата хрома(III), что, возможно, связано с образованием на границе раздела фаз сетчатых и гелеобразных структур, создающих структурно-механический барьер, который препятствует объединению частиц дисперсной фазы. В результате происходит образование высокодисперсного кристаллического продукта.

Высокая дисперсность продукта позволяет при использовании акрилата хрома (III) в качестве катализатора реакций задействовать большую поверхность частиц и обеспечивает, таким образом, повышение эффективности катализатора.

При использовании акрилата хрома (III) в качестве пигмента в резиновых композициях, наличие высокой дисперсии обеспечивает более насыщенный цвет, в отличие от грубодисперсных продуктов, поскольку высокодисперсный продукт лучше диспергируется в наполняемой им матрице. Это позволяет уменьшить количество вносимого пигмента при сохранении требуемой окраски вулканизата, что в свою очередь уменьшает влияние пигмента на его физико-химические характеристики и токсичность.

Способ осуществляется следующим образом. На первом этапе происходит взаимодействие водных растворов эквимолярных количеств гидрокарбоната натрия и акриловой кислоты с образованием водного раствора акрилата натрия, в который на втором этапе приливают раствор хлорида хрома (III). В качестве растворителя для раствора хлорида хрома (III) используют полиэтиленгликоль с мол. масс. 400 г/моль. Полиэтилен гликоль с данным значением молекулярной массы хорошо растворим в воде и имеет малую вязкость, за счет чего не сильно возрастает вязкость реакционной среды и не возникает высоких сопротивлений при фильтрации готового продукта.

Образующийся осадок отфильтровывают и высушивают, получая высокодисперсный порошок акрилата хрома.

Пример

Для приготовления раствора хлорида хрома (III) в колбу с 2,38 г (0,015 моль) хлорид хрома (III) при перемешивании добавляют 9 г (0,0225 моль) ПЭГ-400, перемешивание осуществляется в течение 10 минут без нагревания.

Для приготовления раствора акриловой кислоты в колбе емкостью 50 мл смешали 3,24 г (0,045 моль) акриловой кислоты и 7,56 г дистиллированной воды, перемешивание осуществляли в течение 5 минут без нагревания.

Для приготовления раствора гидрокарбоната натрия в колбу с 8,82 г дистиллированной воды при перемешивании добавляют 3,78 г (0,045 моль) гидрокарбоната натрия и осуществляют перемешивание в течение 30 минут температуре 50°C.

Раствор акриловой кислоты (10,8 г) прилили к раствору гидрокарбоната натрия (12,6 г). Контроль полноты протекания процесса проводили по удалению углекислого газа из зоны реакции.

Затем к полученному раствору акрилата натрия тонкой струйкой при перемешивании прилили раствор (11,38 г) хлорида хрома (III) в ПЭГ-400. Реакционную массу перемешивали в течение 15 минут без нагревания.

Образуется мелкодисперсный осадок, который выделяют фильтрованием и сушат.

Таким образом, простой способ получения акрилата хрома (III), включающий получение водного раствора акрилата натрия из водных растворов эквимолярных количеств акриловой кислоты и гидрокарбоната натрия, введение в полученный раствор натриевой соли раствора хлорида хрома (III) в полиэтиленгликоле с мол. масс. 400 г/моль и выделение продукта фильтрованием позволяет получать акрилат хрома (III) в виде высокодисперсного продукта.

Способ получения акрилата хрома (III), включающий получение водного раствора натриевой соли из водных растворов эквимолярных количеств непредельной кислоты и гидрокарбоната натрия, введение в полученный раствор натриевой соли раствора хлорида хрома (III) и выделение продукта фильтрованием, отличающийся тем, что в качестве непредельной кислоты используют акриловую кислоту, а в растворе хлорида хрома (III) в качестве растворителя используют полиэтиленгликоль с мол. масс. 400 г/моль, при мольном соотношении хлорида хрома (III) и полиэтиленгликоля, равном 1,5 : 2,25.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к медицине, в частности к применению мази, получаемой путем смешения намагничивающегося металл-саленового комплексного соединения с основой в качестве антибластомного лекарственного средства.

Изобретение относится к лигандам для получения комплексов переходного металла, пригодным для использования в химической промышленности, общей формулы: выбранным из 4,5-бис(дифенилфосфино)-2Н-1,2,3-триазола, 4,5-бис(дифенилфосфино)-1-(гексил)-1Н-1,2,3-триазола, 4,5-бис(дифенилфосфино)-1-(2-октилтио)этил-1Н-1,2,3-триазола, 4,5-бис(дифенилфосфино)-2-(метил)-2Н-1,2,3-триазола, 4,5-бис(дифенилфосфино)-2-(бутил)-2Н-1,2,3-триазола, 4,5-бис(дифенилфосфино)-2-(гексил)-2Н-1,2,3-триазола, 4,5-бис(дифенилфосфино)-2-(октил)-2Н-1,2,3-триазола, 4,5-бис(дифенилфосфино)-2-(аллил)-2Н-1,2,3-триазола, 4,5-бис(дифенилфосфино)-2-(гекс-5-ен-1-ил)-2Н-1,2,3-триазола, 4,5-бис(дифенилфосфино)-2-(цианометил)-2Н-1,2,3-триазола, 4,5-бис(дифенилфосфино)-2-(винилбензил)-2Н-1,2,3-триазола, этил(2-(4,5-бис(дифенилфосфино)-2Н-1,2,3-триазол-2-ил)ацетата), 1-(4,5-бис(дифенилфосфино)-2Н-1,2,3-триазол-2-ил)этан-1-она.
Изобретение относится к композициям для лазерной маркировки. Прозрачная водная композиция для получения изображений с помощью лазера включает соединение, содержащее: (i) оксианион переходного металла формулы AxOy z-, где x - от 1 до 18; y - от 4 до 42; z - от 1 до 12; A - Mo (молибден); (ii) по меньшей мере один катион аммония - аминоспирт формулы HNR1R2R3+ (I), где R1- С2-5 алкиленОН; R2 и R3 - С2-5 алкиленОН, водород или C1-5 алкил; может содержать (iii) катион NH4 +; и (iv) водный растворитель.

Изобретение относится к способу получения пористых координационных полимеров общей формулы MIL-53(X), где Х=Al или Cr. Способ включает смешение хлорида металла общей формулы XCl3×6H2O, где X имеет вышеуказанные значения, и 1,4-бензолдикарбоновой кислоты в присутствии растворителя, нагревание полученной реакционной смеси под воздействием СВЧ-излучения и выделение целевого продукта.

Изобретение относится к способу получения композиции дитиокарбамата молибдена. Способ включает стадии получения ди-тридециламина (DTDA), промежуточного продукта из бутиленового сырья, содержащего более 50% 2-бутилена, и получения из промежуточного продукта DTDA С11-С14 дитиокарбамата молибдена, в котором входящие в его состав алкильные группы содержат в среднем более чем 98% C13.

Настоящее изобретение относится к фосфиниламидинам и металлсодержащим комплексам на их основе для получения катализаторов олигомеризации олефинов, формул: и , соответственно, где: R1 представляет собой C1-С15 алкил, С4-С20 циклоалкил, С4-С20 замещенный циклоалкил, С6-С20 арил или С6-С20 замещенный арил, R2 представляет собой C1-С15 алкил, С4-С20 циклоалкил, С4-С20 замещенный циклоалкил, С6-С20 арил, С6-С20 замещенный арил, С7-С20 аралкил или С7-С20 замещенный аралкил, R3 представляет собой водород, и каждый R4 и R5 независимо представляет собой C1-С15 алкил, С4-С20 циклоалкил, С4-С20 замещенный циклоалкил, С6-С20 арил, С6-С20 замещенный арил, где каждый заместитель представляет собой галогенид, C1-С10 алкил или С1-С10 алкоксигруппу, МХР представляет собой соль металла, где М представляет собой хром, железо, кобальт или никель, X представляет собой галоген, а р составляет от 2 до 6, Q представляет собой нейтральный лиганд, где каждый лиганд независимо представляет собой С2-С20 нитрил или С2-С20 простой эфир, и а составляет от 0 до 3.

Изобретение относится к химии нанопористых металлорганических координационных полимеров, а именно к композиционному протонпроводящему материалу. Материал имеет состав общей формулы (1-y) CFIM · y Cr-MIL-101, где y - мольное количество Cr-MIL-101, равное 0.05 или 0.1 моль, состоящий из координационного нанопористого металлорганического полимера Cr-MIL-101 состава [Cr3O(H2O)2X(C8H4O4)3], где X=F, ОН, из которого удалены гостевые молекулы терефталевой кислоты и вода, с внедренной в его поры солью трифторметансульфоната имидазолия состава C4H5F3N2O3S (CFIM).
Изобретение относится к области химии полимеризационных процессов, конкретно - к способу получения компонента каталитических систем олигомеризации этилена и способу олигомеризации этилена в гексен-1 с использованием полученных данным способом компонентов каталитических систем.

Изобретение относится к обратимому цветовому термоиндикатору на основе двойного комплексного соединения - дигидрата гекса(изотиоцианато)хромата(III)-диакватрис(никотиновая кислота)лантана(III).

Изобретение относится к комплексному соединению хрома для селективной олигомеризации этилена. Соединение включает хиральный лиганд, представленный нижеприведенной формулой 1 или 2.
Изобретение относится к цинковой соли метакриловой кислоты - диметакрилату Zn, которую можно применять в качестве активатора в системах серной вулканизации с ускорителем при получении резиновых смесей, также в качестве биоцидов, предназначенных для борьбы с патогенными микроорганизмами, для создания различных изделий с биоцидными свойствами.

Изобретение относится к способу получения акриловой кислоты из метанола и уксусной кислоты, который включает следующие операции: через первую реакционную зону А, в которую загружен по меньшей мере один катализатор окисления А, пропускают поток поступающей реакционной газовой смеси А, содержащей реагенты - метанол и молекулярный кислород, а также по меньшей мере один инертный газ-разбавитель, отличающийся от водяного пара, и при прохождении этой реакционной зоны А метанол, содержащийся в поступающей реакционной газовой смеси А, в условиях гетерогенного катализа окисляют до формальдегида и водяного пара, так что образуется газообразная смесь продуктов А, содержащая формальдегид, водяной пар, по меньшей мере один инертный газ-разбавитель, отличающийся от водяного пара, а также при необходимости избыточный молекулярный кислород, и поток газообразной смеси продуктов А выходит из реакционной зоны А, причем к проходящей через реакционную зону А реакционной газовой смеси А на ее пути через эту реакционную зону А при необходимости может подаваться дополнительный молекулярный кислород и/или дополнительный инертный газ-разбавитель, при необходимости поток газообразной смеси продуктов А, выходящий из реакционной зоны А, подают в зону разделения Т*, и в этой зоне разделения Т* от газообразной смеси продуктов А отделяют при необходимости еще содержащийся в газообразной смеси продуктов А, не вступивший в реакцию метанол, причем остается газообразная смесь продуктов А*, содержащая формальдегид, и поток газообразной смеси продуктов А* выходит из реакционной зоны А, из потока газообразной смеси продуктов А или из потока газообразной смеси продуктов А*, а также по меньшей мере одного другого потока веществ, содержащего уксусную кислоту, получают поток поступающей реакционной газовой смеси В, содержащей уксусную кислоту, водяной пар, по меньшей мере один инертный газ-разбавитель, отличающийся от водяного пара, формальдегид и при необходимости молекулярный кислород, в котором содержащееся молярное количество уксусной кислоты nHAc больше, чем содержащееся в нем молярное количество формальдегида nFd, через вторую реакционную зону В, в которую загружен по меньшей мере один катализатор альдольной конденсации В, пропускают поток поступающей реакционной газовой смеси В, и при прохождении этой реакционной зоны В формальдегид, содержащийся в поступающей реакционной газовой смеси В, вместе с уксусной кислотой, содержащейся в поступающей реакционной газовой смеси В, в условиях гетерогенного катализа конденсируют до акриловой кислоты и H2O, так что образуется газообразная смесь продуктов В, содержащая акриловую кислоту, уксусную кислоту, водяной пар, по меньшей мере один инертный газ-разбавитель, отличающийся от водяного пара, а также при необходимости молекулярный кислород, и поток газообразной смеси продуктов В выходит из реакционной зоны В, причем к проходящей через реакционную зону В реакционной газовой смеси В на ее пути через эту реакционную зону В при необходимости может подаваться дополнительный молекулярный кислород и/или дополнительный инертный газ-разбавитель, поток газообразной смеси продуктов В, выходящий из реакционной зоны В, подают в зону разделения Т, и в этой зоне разделения T разделяют по меньшей мере на три потока веществ - X, Y и Z, причем поток акриловой кислоты, содержащийся в потоке вещества X, больше, чем потоки акриловой кислоты, содержащиеся в потоках веществ Y и Z, вместе взятые, поток уксусной кислоты, содержащийся в потоке вещества Y, больше, чем потоки уксусной кислоты, содержащиеся в потоках веществ X и Z, вместе взятые, поток инертного газа-разбавителя, отличающегося от водяного пара, содержащийся в потоке вещества Z, больше, чем потоки инертного газа-разбавителя, отличающегося от водяного пара, содержащиеся в потоках веществ X и Y, вместе взятые, и поток вещества Y возвращают в реакционную зону В и используют дополнительно для получения поступающей реакционной газовой смеси В.

Настоящее изобретение относится к способу ингибирования нежелательной радикальной полимеризации находящейся в жидкой фазе Р акриловой кислоты, во время ее хранения или технологической эксплуатации, содержание акриловой кислоты которой составляет по меньшей мере 10 вес.

Изобретение относится к способу получения акриловой кислоты из этанола и формальдегида, который включает следующие операции: через первую реакционную зону А пропускают поток поступающей реакционной газовой смеси А, содержащей реагенты - этанол и молекулярный кислород, а также инертный разбавляющий газ, отличающийся от водяного пара, и при прохождении этой реакционной зоны А этанол в условиях гетерогенного катализа окисляют до уксусной кислоты и водяного пара, так что образуется газообразная смесь продуктов А, содержащая уксусную кислоту, водяной пар, молекулярный кислород, а также инертный разбавляющий газ, отличающийся от водяного пара, и поток газообразной смеси продуктов А покидает реакционную зону А, причем к реакционной газовой смеси А на ее пути через реакционную зону А на выбор может подаваться дополнительный молекулярный кислород и/или дополнительный инертный газ-разбавитель, из потока газообразной смеси продуктов А, покидающего реакционную зону А, и по меньшей мере одного другого потока веществ, который содержит по меньшей мере один источник формальдегида, получают поток поступающей реакционной газовой смеси В, содержащей уксусную кислоту, водяной пар, молекулярный кислород, инертный газ-разбавитель, отличающийся от водяного пара, и формальдегид, в котором содержащееся молярное количество уксусной кислоты nНАс больше, чем содержащееся в нем молярное количество формальдегида nFd, через вторую реакционную зону В, в которую загружен катализатор альдольной конденсации В, пропускают поток поступающей реакционной газовой смеси В, и при прохождении этой реакционной зоны В формальдегид, содержащийся в поступающей реакционной газовой смеси В, вместе с уксусной кислотой, содержащейся в поступающей реакционной газовой смеси В, в условиях гетерогенного катализа конденсируют до акриловой кислоты и воды, так что образуется газообразная смесь продуктов В, содержащая акриловую кислоту, уксусную кислоту, водяной пар, молекулярный кислород, инертный газ-разбавитель, отличающийся от водяного пара, и поток газообразной смеси продуктов В покидает реакционную зону В, причем к реакционной газовой смеси В на ее пути через эту реакционную зону В на выбор может подаваться дополнительный молекулярный кислород и/или дополнительный инертный газ-разбавитель, поток газообразной смеси продуктов В, покидающий реакционную зону В, подают в зону разделения Т, и в этой зоне разделения Т разделяют по меньшей мере на три потока веществ - X, Y и Z, причем поток акриловой кислоты, содержащийся в потоке вещества X, больше, чем поток акриловой кислоты, содержащийся в потоках веществ Y и Z, вместе взятых, поток уксусной кислоты, содержащийся в потоке вещества Y, больше, чем поток уксусной кислоты, содержащийся в потоках веществ X и Z, вместе взятых, поток инертного газа-разбавителя, отличающегося от водяного пара, содержащийся в потоке вещества Z, больше, чем поток инертного газа-разбавителя, отличающегося от водяного пара, содержащийся в потоках веществ X и Y, вместе взятых, и поток вещества Y подают обратно в реакционную зону В и используют дополнительно для получения поступающей реакционной газовой смеси В.

Изобретение относится к способам конверсии гидроксипропионовой кислоты, производных гидроксипропионовой кислоты или их смесей в акриловую кислоту, производные акриловой кислоты или их смеси.

Изобретение относится к способу получения метакриловой кислоты, который включает следующие стадии: a) предоставление ацетонциангидрина, b) превращение ацетонциангидрина до метакриламида, c) этерификации метакриламида в присутствии алканолов до сложных эфиров метакриловой кислоты, и d) гидролиз сложных эфиров метакриловой кислоты до метакриловой кислоты при помощи гетерогенных катализаторов, причем на стадию гидролиза d) подают поток исходных веществ, содержащий сложный эфир метакриловой кислоты из стадии этерификации с) и воду; на стадию гидролиза d) подают рециркулируемый поток, включающий первый рециркулируемый поток из куба вакуумной ректификационной колонны для выделения низкокипящих продуктов и второй рециркулируемый поток из верхней части ректификационной колонны для выделения алканола; и массовое или объемное соотношение рециркулируемого потока к потоку исходных веществ составляет от 5 до 50.

Изобретение относится к композициям ледяной акриловой кислоты, в которых содержание вещества, полученного из биологического сырья, составляет более чем приблизительно 3%, пригодных для получения полиакриловой кислоты, где, в частности, они получены с помощью стадий, на которых: a.

Изобретение относится к улучшенному способу удаления ацетальдегида из системы уксусной кислоты, включающему: (i) получение раствора, содержащего метилиодид и ацетальдегид, из системы уксусной кислоты; и (ii) контактирование раствора с ионообменной смолой, где контактирование раствора с ионообменной смолой преобразует, по меньшей мере, часть ацетальдегида для выхода олигомера и где олигомер содержит кротоновый альдегид.

Изобретение относится к способам получения акриловой кислоты, производных акриловой кислоты или их смесей, где способ, в частности, включает стадию, на которой вводят в контакт поток, содержащий гидроксипропионовую кислоту, производные гидроксипропионовой кислоты или их смеси, с катализатором, содержащим: a.

Изобретение относится к способам получения акриловой кислоты, производных акриловой кислоты или их смесей, где, в частности, способ включает стадию, на которой вводят в контакт поток, содержащий гидроксипропионовую кислоту, производные гидроксипропионовой кислоты или их смеси, с катализатором, содержащим (a) по меньшей мере один анион конденсированного фосфата, который выбирают из группы, состоящей из формул (I), (II) и (III), где n составляет по меньшей мере 2 и m составляет по меньшей мере 1; и (b) по меньшей мере два различных катиона, причем указанные катионы включают: (i) по меньшей мере, один одновалентный катион и (ii) по меньшей мере один многовалентный катион; при этом катализатор, по существу, нейтрально заряжен; и дополнительно при этом мольное соотношение фосфора и указанных по меньшей мере двух различных катионов составляет от 0,7 до 1,7, с получением таким образом акриловой кислоты, производных акриловой кислоты или их смесей в результате приведения в контакт указанного потока с указанным катализатором.
Изобретение относится к способу получения дигидрата оксалата железа(+2) из отходов промышленного производства и касается химической технологии органических веществ и промышленной экологии.

Изобретение относится к области получения акрилата хрома, который используется в качестве пигмента, добавляемого в лаки, краски и термореактивные клеи для придания окраски, для увеличения стойкости покрытий к действию агрессивных сред, и применяется в автомобильной, текстильной и мебельной промышленности, а также в качестве соагента вулканизации резиновых смесей и в качестве катализатора реакций окисления. Способ получения акрилата хрома включает получение водного раствора натриевой соли из водных растворов эквимолярных количеств непредельной кислоты и гидрокарбоната натрия, введение в полученный раствор натриевой соли раствора хлорида хрома и выделение продукта фильтрованием, где в качестве непредельной кислоты используют акриловую кислоту, а в растворе хлорида хрома в качестве растворителя используют полиэтиленгликоль с мол. масс. 400 гмоль, при мольном соотношении хлорида хрома и полиэтиленгликоля, равном 1,5 : 2,25. Техническим результатом является упрощение способа получения акрилата хрома и получение высокодисперсного продукта. 1 пр.

Наверх