Способ получения комплексных растворов ацетиленидов меди

Изобретение относится к химии комплексов тетрагидроборатов щелочных металлов с органическими соединениями, а именно к способу получения комплексных растворов ацетиленидов меди формулы R-C≡C-Cu⋅3Z, где R = алкил, арил, Z=МВН4, где M=Li, Na, K, в биполярном апротонном растворителе (N,N-диметилформамид, N,N-диметилацетамид) в обычных условиях в течение 25-30 мин. При этом раствор готовят из ацетиленида меди общей формулы R-C≡C-Cu и тетрагидробората Z при мольном отношении ацетиленид меди : Z = 1:3. Полученные растворы ацетиленидов меди могут быть использованы в качестве гидрирующих, гидроборирующих и этинилирующих средств, а также в качестве реагентов для растворения ацетиленидов меди. 2 пр.

 

Изобретение относится к химии комплексов тетрагидроборатов щелочных металлов с органическими соединениями, а именно к способам получения комплексных растворов ацетиленидов меди общей формулы R-C≡C-Cu⋅3Z, где R = алкил, арил; Z=MBH4, где M=Li, Na, K, в биполярном апротонном растворителе (N,N-Диметилформамид, N,N-Диметилацетамид).

Известны комплексы тетрагидроборатов с органическими соединениями, используемых в качестве гидрирующих и гидроборирующих агентов, восстановителей металлов и т.д. (1. К. Маккей. Водородные соединения металлов. - М.: Мир, 1968; 2. Жигач А.Ф., Стасиневич Д.С. Химия гидридов. - Л.: Химия, 1969; 3. А. Хайош. Комплексные гидриды в органической химии. Изд. Химия: ЛО, 1971;. Н.Н. Мальцева, B.C. Хаин. Боргидрид натрия. – М.: Наука, 1985; Общая органическая химия, т. 6, 1984).

Однако, комплексные соединения тетрагидроборатов с ацетиленидами меди неизвестны как в чистом виде, так и в растворе.

Наиболее близким к предлагаемому способу получения комплексных растворов ацетиленидов меди общей формулы R-C≡C-Cu⋅3Z, где R - алкил, арил; Z=МХ2, где M=Ca, Mg; X=Cl, Br, I, в биполярном апротонном растворителе (N,N-Диметилформамид, N,N-Диметилацетамид) является способ получения комплексных растворов ацетиленидов меди (патент РФ №2429239 - прототип).

Согласно этому патенту комплексный раствор указанных ацетиленидов меди готовят при нормальных условиях из ацетиленидов меди общей формулы R-C≡C-Cu, где R - алкил, арил; и безводной соли щелочноземельного металла МХ2, где M=Mg, Са; Х=Cl, Br, J, в молярном отношении 1:3 в биполярном апротонном растворителе (N,N-Диметилформамид, N,N-Диметилацетамид) в течение 20-30 мин.

Однако, такие комплексы не могут обладать гидрирующими и гидроборирующими свойствами.

Техническим результатом предлагаемого способа является получение новых растворимых комплексов ацетиленидов меди с тетрагидроборатами щелочных металлов как потенциальных гидрирующих, гидроборирующих и этинилирующих средств в органическом синтезе, расширение сырьевой базы реагентов для растворения ацетиленидов меди.

Технический результат достигается тем, что в способе получения комплексных растворов ацетиленидов меди в биполярном апротонном растворителе (N,N-Диметилформамид, N,N-Диметилацетамид) в обычных условиях в течение 25-30 мин, согласно изобретению комплексный раствор ацетиленидов меди R-C≡C-Cu⋅3Z готовят из ацетиленида меди общей формулы R-C≡C-Cu, где R = алкил, арил и тетрагидробората Z=МВН4, где M=Li, Na, K, в мольном отношении: ацетиленид меди : Z=1:3.

Новизна заявляемого способа заключается в том, что используются новые реагенты - тетрагидробораты щелочных металлов MBH4, где M=Li, Na, K, что существенно расширяет потенциальные возможности для органического синтеза как боргидридов, так и ацетиленидов меди, а также реагентов для растворения ацетиленидов меди.

Пример конкретного осуществления способа получения комплексных растворов ацетиленидов меди.

Пример 1. Комплексный раствор фенилацетиленида меди и NaBH4.

В химический стакан емкостью 150 мл, снабженный магнитной мешалкой, при нормальных условиях помещают 1,65 г (0,01 моль) фенилацетиленида меди и 1,33 г (0,035 моль) NaBH4 и 70 мл N,N-Диметилформамида. Смесь тщательно перемешивают магнитной мешалкой до полной гомогенности в течение 25-30 мин. Получают прозрачный бесцветный комлексный раствор фенилацетиленида меди.

Пример 2. Комплексный раствор фенилацетиленида меди и КВН4.

В химический стакан емкостью 150 мл, снабженного магнитной мешалкой, при нормальных условиях помещают 1,65 г (0,01 моль) фенилацетиленида меди и 1,90 г (0,035 моль) КВН4 и 70 мл N,N-Диметилформамида. Смесь тщательно перемешивают магнитной мешалкой до полной гомогенности в течение 25-30 мин. Получают прозрачный бесцветный комлексный раствор фенилацетиленида меди.

Аналогично получают комплексные растворы с тетрагидроборатом лития.

При необходимости соответствущий ацетиленид меди может быть регенерирован из приведенного комплексного раствора простым разбавлением водой с последующей фильтрацией.

Способ получения комплексных растворов ацетиленидов меди в биполярном апротонном растворителе (N,N-Диметилформамид, N,N-Диметилацетамид) в обычных условиях в течение 25-30 мин, отличающийся тем, что комплексный раствор ацетиленидов меди R-C≡C-Cu⋅3Z готовят из ацетиленида меди общей формулы R-C≡C-Cu, где R = алкил, арил и тетрагидробората Z=МВН4, где M=Li, Na, K, в мольном отношении ацетиленид меди : Z = 1:3.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к соединениям формулы (I): ,где остатки R1, R1' и R1ʺ независимо друг от друга представляют собой водород, алкоксигруппу, галоген или группу -CF3, остаток R2 представляет собой С1-7 алкил или фенил, или его фармацевтически приемлемой соли.

Изобретение относится к способу получения сложного эфира пинакола и 4-хлор-2-фтор-3-метоксифенилбороновой кислоты. Способ включает приведение 1-хлор-3-фтор-2-метоксибензола в контакт с алкиллитием с получением литированного 1-хлор-3-фтор-2-метоксибензола, приведение литированного 1-хлор-3-фтор-2-метоксибензола в контакт с электрофильным производным бороновой кислоты с получением 4-хлор-2-фтор-3-метоксифенилбороната, взаимодействие 4-хлор-2-фтор-3-метоксифенилбороната с водным основанием с получением (4-хлор-2-фтор-3-метоксифенил)тригидроксибората, взаимодействие (4-хлор-2-фтор-3-метоксифенил)тригидроксибората с кислотой с получением 4-хлор-2-фтор-3-метоксифенилбороновой кислоты и взаимодействие 4-хлор-2-фтор-3-метоксифенилбороновой кислоты с 2,3-диметил-2,3-бутандиолом.

Изобретение относится к области химической технологии азотсодержащих соединений кремния. Предложен способ получения олигоборсилазанов взаимодействием олигосилазанов, содержащих N-H и Si-H группы, в качестве которых используют кремнийорганические соединения класса силазанов, не содержащие при атоме азота алкильных радикалов, и борсодержащие модификаторы с В-Н группами, не содержащие при атоме азота алкильных радикалов, в смеси растворителей, отличающийся тем, что процесс получения олигоборсилазанов проводят в две стадии, первая из которых включает растворение аминоборана в среде N-метилциклосилазана, выбранного из [R1R2Si-NR3]n, где R1=H, R2=Me, Н; R3=Me; n=3, 4, при мольных соотношениях N-метилциклосилазана к аминоборану от 0,60 до 2,18 и соотношении Si/B от 2,40 до 6,55 при температуре 90-120°С в течение 0,5-2,0 ч с образованием борсодержащей композиции, которая представляет собой аддукт аминоборана с N-метилциклосилазаном, а на второй стадии происходит взаимодействие борсодержащей композиции с олигосилазаном, выбранным из олигоорганосилазанов, органоциклосилазанов и дисилазанов в различных соотношениях, путем термообработки в среде инертного газа (азот, аргон) при 90-140°С в течение 3,5-8,0 ч, причем при добавлении аминосилана к олигосилазану проводят предварительную термообработку реакционной смеси при 60-80°С в среде аммиака.

Настоящее изобретение относится к новым замещенным пиримидинилпиррольным соединениям, которые in vitro ингибируют активность JAK1-, JAK2-, JAK3-протеинкиназ и, следовательно, пригодны при лечении заболеваний, вызванных дисрегулированной активностью указанных протеинкиназ.

Изобретение относится к способу маркировки углеводородной жидкости. Способ включает стадию добавления в указанную жидкость маркирующего соединения, соответствующего формуле I: ,в котором X независимо выбирают из группы, состоящей из атома водорода, атома брома, атома фтора, частично или полностью галогенированной алкильной группы, линейной, разветвленной или циклической С1-С20 алкильной группы и фенильной группы, замещенной одним или несколькими атомами галогена, алкильной группой или галогенированной алкильной группой; Y независимо выбирают из группы, состоящей из атома брома, атома фтора, частично или полностью галогенированной алкильной группы, разветвленной или циклической С1-С9 алкильной группы и фенильной группы, замещенной по меньшей мере одной алкильной группой и/или галогенированной алкильной группой; Z выбирают из группы, состоящей из (i) фенильной группы, замещенной одним или несколькими атомами галогена, алифатической группой, или галогенированной алифатической группой, (ii) частично или полностью галогенированной алкильной группы, или (iii) линейной, разветвленной или циклической С1-С20 алкильной группы.

Изобретение относится к способу получения метил 4-амино-3-хлор-6-(4-хлор-2-фтор-3-метоксифенил)пиридин-2-карбоксилата, включающему добавление метилизобутилкетона к водному раствору, содержащему 4-хлор-2-фтор-3-метоксифенилбороновую кислоту, с получением органической фазы, содержащей 4-хлор-2-фтор-3-метоксифенилбороновую кислоту, и водной фазы; отделение органической фазы, содержащей 4-хлор-2-фтор-3-метоксифенилбороновую кислоту, от водной фазы; взаимодействие 4-хлор-2-фтор-3-метоксифенилбороновой кислоты с метил 4-(ацетиламино)-3,6-дихлорпиридин-2-карбоксилатом в метилизобутилкетоне с получением метил 4-(ацетиламино)-3-хлор-6-(4-хлор-2-фтор-3-метоксифенил)пиридин-2-карбоксилата; и деацетилирование метил 4-(ацетиламино)-3-хлор-6-(4-хлор-2-фтор-3-метоксифенил)пиридин-2-карбоксилата с получением метил 4-амино-3-хлор-6-(4-хлор-2-фтор-3-метоксифенил)пиридин-2-карбоксилата.

Настоящее изобретение относится к борированным производным фторированных бактериохлоринов и их металлокомплексов. Соединения имеют общую формулу I в которой М=2Н, X=Cs (Ia), M=Cu, X=Cs (Iб), М=Zn, X=Cs (Iв), М=Ni, X=Cs (Iг), M=Pd, X=Cs (Iд), M=2H, X=Na (Ie), M=Cu, X=Na (Iж), М=Zn, X=Na (Iз), М=Ni, X=Na (Iи), М=Pd, X=Na (Iк).

Изобретение относится к соединению формулы IA или его фармацевтически приемлемой соли, где R4 представляет собой -CO2R4a, -C(O)NH2 или -СН2ОН; где R4a выбран из группы, состоящей из Н и СН3; R5 представляет собой Н или фтор; R6 выбран из группы, состоящей из: (i) С1-С4 алкила; (ii) С1-С3 фторалкила; (iii) -О-(C1-С6 алкила); (iv) -R6a, где R6a выбран из группы, состоящей из: (a) С3-С6 циклоалкила, (b) группы формулы (1b), где R6a1 представляет собой Н или -CH2CH2NH2; и (c) 5-членного гетероарила, содержащего 1-3 гетероатома, выбранных из группы, состоящей из N, О и S; где R6a является незамещенным или замещен 1-3 фрагментами R6a2, выбранными из группы, состоящей из галогена и С1-С3 алкила; (v) -O-R6b; где R6b выбран из группы, состоящей из: (a) С3-С6 циклоалкила; и (b) группы формулы (2b), где p равно 1 или 2 и q равно 1 или 2; где R6b является незамещенным; и R7 представляет собой Н или галоген.

Изобретение относится к способу получения бороновой кислоты. Способ включает реакцию 2-хлор-6-фторанизола с по меньшей мере одним алкиллитием с образованием реакционной смеси, содержащей литированное промежуточное соединение, в первом реакторе; перемещение реакционной смеси во второй реактор; непрерывное добавление бората в реакционную смесь во втором реакторе для получения бороната; и превращение бороната в бороновую кислоту.

Изобретение относится к борсодержащим соединениям, а именно к соединению, которое представляет собой 5-фтор-1,3-дигидро-1-гидрокси-3-метил-2,1-бензоксаборол, 6-фтор-1-гидрокси-1,2,3,4-тетрагидро-2,1-бензоксаборин, 5-циано-1,3-дигидро-1-гидрокси-2,1-бензоксаборол, 1,3-дигидро-1-гидрокси-5-метил-2,1-бензоксаборол, 1,3-дигидро-1-гидрокси-5-гидроксиметил-2,1-бензоксаборол, 7-гидрокси-2,1-оксаборолано[5,4-с]пиридин, 3-бензил-1,3-дигидро-1-гидрокси-3-метил-2,1-бензоксаборол, 3-Бензил-1,3-дигидро-1-гидрокси-2,1-бензоксаборол, 6-фенокси-1,3-дигидро-1-гидрокси-2,1-бензоксаборол, 5-(N-метил-N-фенилсульфониламино)-1,3-дигидро-1-гидрокси-2,1-бензоксаборол, 6-(4-метоксифенилсульфонил)-1,3-дигидро-1-гидрокси-2,1-бензоксаборол, 6-(4-метоксифенилсульфинил)-1,3-дигидро-1-гидрокси-2,1-бензоксаборол или 4-(4-цианофенокси)-1,3-дигидро-1-гидрокси-2,1-бензоксаборол или его фармацевтически приемлемую соль.
Изобретение относится к химии комплексных соединений солей циркония с органическими соединениями, а именно к способу получения комплексных растворов ацетиленидов меди формулы R-C≡C-Cu⋅3Z, где R - алкил, арил, Z - ZrOCl2⋅8H2O, в биполярном апротонном растворителе (N,N-диметилформамид, N,N-диметилацетамид) в обычных условиях в течение 25-30 минут.
Изобретение может быть использовано при получении биологически активных и кормовых добавок. Способ получения аланината меди(II) включает нагревание тонкоизмельченного порошка аланина и порошкообразной меди в диметилформамиде при постоянном перемешивании реакционной смеси.

Настоящее изобретение относится к борированным производным фторированных бактериохлоринов и их металлокомплексов. Соединения имеют общую формулу I в которой М=2Н, X=Cs (Ia), M=Cu, X=Cs (Iб), М=Zn, X=Cs (Iв), М=Ni, X=Cs (Iг), M=Pd, X=Cs (Iд), M=2H, X=Na (Ie), M=Cu, X=Na (Iж), М=Zn, X=Na (Iз), М=Ni, X=Na (Iи), М=Pd, X=Na (Iк).

Изобретение относится к способу получения металлоорганических каркасных соединений с октакарбоксифталоцианинатом металла в качестве основной структурной единицы.

Изобретение относится к биядерному координационному соединению [N,N′-бис(салицилиден)иминодиацетатодигидразинато(-4)]бис(пиридин)димедь(+2) формулы: Предлагаемое соединение может быть использовано для конструирования магнитных материалов, а также при синтезе комплексных соединений более высокой ядерности.

Изобретение относится к способу синтеза гетеротриядерного координационного соединения на основе салицилиденгидразона иминодиуксусной кислоты. Способ включает добавление в раствор гидразида иминодиуксусной кислоты в метаноле салицилового альдегида, выдержку полученного осадка в течение не менее 12 часов, добавление моногидрата ацетата меди (II) к полученной суспензии, растворение полученного соединения в минимальном количестве пиридина, добавление в воду, промывку полученного осадка водой и спиртом, сушку на воздухе до постоянной массы.

Изобретение относится к способу получения DL-триптофан-(1,10)-фенантролин меди(II) моногидрата. Способ проводят путем электролиза водно-ацетонитрильного раствора 1,10-фенантролина и DL-триптофана с медными электродами при постоянном токе, отделяют полученный осадок, промывают его и сушат.

Изобретение относится к химии этилендиаминпропионовых кислот и непосредственно касается комплексонатов этилендиамин-β-пропионовых кислот с двухвалентными металлами: медью, цинком, никелем и кобальтом.
Изобретение относится к координационным соединениям металлов, а именно имидазолмалату меди(II) общей формулы Cu(C3H4N2)C4H4O5 · 2H2O, проявляющему антибактериальную активность в широком диапазоне концентраций.

Изобретение относится к способу получения аминокислотных хелатных соединений. Способ характеризуется тем, что оксиды металлов, и/или карбонаты металлов, и/или сульфаты металлов, и/или хлориды металлов, и/или гидроксиды металлов в твердой форме механически активируют и затем активированные оксиды металлов и/или карбонаты металлов, и/или гидроксиды металлов, и/или сульфаты металлов, и/или хлориды металлов совместно с аминокислотами переводят в твердую форму и превращают в аминокислотные хелатные соединения в твердофазной реакции.
Изобретение относится к способу получения ацетилацетонатов щелочных металлов общей формулы CH3-COCH=COM-CH3, где M=Li, Na, K, включающему взаимодействие ацетилацетона со щелочью.

Изобретение относится к химии комплексов тетрагидроборатов щелочных металлов с органическими соединениями, а именно к способу получения комплексных растворов ацетиленидов меди формулы R-C≡C-Cu⋅3Z, где R алкил, арил, ZМВН4, где MLi, Na, K, в биполярном апротонном растворителе в обычных условиях в течение 25-30 мин. При этом раствор готовят из ацетиленида меди общей формулы R-C≡C-Cu и тетрагидробората Z при мольном отношении ацетиленид меди : Z 1:3. Полученные растворы ацетиленидов меди могут быть использованы в качестве гидрирующих, гидроборирующих и этинилирующих средств, а также в качестве реагентов для растворения ацетиленидов меди. 2 пр.

Наверх