Способ получения влагозащитного углеродсодержащего покрытия для деталей из химически активного материала
Владельцы патента RU 2627884:
Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (Госкорпорация "Росатом") (RU)
Федеральное государственное унитарное предприятие "Российский федеральный ядерный центр - Всероссийский научно-исследовательский институт экспериментальной физики" (ФГУП "РФЯЦ-ВНИИЭФ") (RU)
Изобретение относится к области промышленного неорганического синтеза, в частности производства и установки гидрирования щелочных металлов, и может быть использовано для получения влагозащитного покрытия на деталях из химически активного материала. Способ включает подготовку порошкообразного полимерного материала с получением фракции заданной дисперсности, нанесение полимерного материала на нагретую деталь вибровихревым методом. При этом перед нанесением полимерного покрытия покрываемую деталь фиксируют на опоре, затем нагревают, формируют «кипящий слой» из частиц исходного полимерного материала, в качестве которого используют композицию из смеси полиэтилена высокого давления с дисперсностью не более 315 мкм, углерода технического и термостабилизатора из числа производных ароматических фенолов или вторичных ароматических аминов, при следующем соотношении ингредиентов, мас.%: углерод технический - 1,5-2, термостабилизатор - не более 2, полиэтилен высокого давления – остальное. Нагрев детали проводят при определенных условиях и осуществляют контроль толщины покрытия, варьируя кратность погружения покрываемых изделий в массу «кипящего слоя» взвешенных частиц и время нахождения изделий в указанной среде до достижения заданной толщины покрытия. Технический результат заключается в обеспечении возможности получения надежного влагозащитного покрытия на химически активных материалах, в повышении стойкости к охрупчиванию покрытия при температурах эксплуатации деталей, близких к температуре деструкции полимерного покрытия, в упрощении способа. 2 ил., 3 пр.
Предлагаемое изобретение относится к области промышленного неорганического синтеза, в частности к производствам и установкам гидрирования щелочных металлов, и может быть использовано для получения влагозащитного покрытия на деталях из щелочных металлов.
Известен способ получения углеродсодержащих покрытий путем осаждения тонкой органосилоксановой пленки в инертной атмосфере или в вакууме (патент РФ № 2374358, МПК С23С 14/12, публ. 27.11.2009 г.) на металлической поверхности изделий в планарной твердотельной электронике.
Однако известный способ проблематичен для использования для химически активных металлов из-за риска химического взаимодействия материала покрытия с материалом подложки.
Известен способ получения полимерного покрытия на изделиях из стали (патент РФ №2142345, МПК B05D 3/10, публ. 10.12.1999 г.), согласно которому на подложку из стали наплавляют при повышенной температуре пленку полиэтилена.
Однако известный способ применительно к заявляемому способу также имеет недостатки, заключающиеся в повышении опасности реагирования с химически активными материалами подложки при нагреве до сравнительно высоких температур в открытой атмосфере.
Известен в качестве прототипа заявляемого изобретения (патент РФ № 2139149, МПК B05D 7/22, публ. 10.10.1999 г.) способ нанесения покрытия путем формирования псевдоожиженного слоя при нагревании.
К недостаткам известного способа относятся сравнительно высокая сложность его осуществления и отсутствие возможности применения его для формирования влагозащитного покрытия на поверхности деталей из химически активного материала.
Задачей авторов изобретения является разработка эффективного и безопасного способа нанесения влагозащитного углеродсодержащего покрытия на поверхность деталей из химически активного металла.
Новый технический результат, обеспечиваемый при использовании предлагаемого способа, заключается в обеспечении возможности получения надежного влагозащитного покрытия на химически активных материалах, в повышении стойкости к охрупчиванию покрытия при температурах эксплуатации деталей, близких к температуре деструкции полимерного покрытия, в упрощении способа.
Указанные задача и новый технический результат обеспечиваются тем, что в отличие от известного способа получения влагозащитного углеродсодержащего покрытия для деталей из химически активного материала, включающего подготовку порошкообразного полимерного материала с получением фракции заданной дисперсности, нанесение порошкообразного полимерного материала на нагретую деталь вибровихревым методом, согласно предлагаемому способу перед нанесением полимерного покрытия покрываемую деталь фиксируют на опоре, затем нагревают, формируют «кипящий слой» из частиц исходного порошкообразного полимерного материала, в качестве которого используют композицию из смеси полиэтилена высокого давления с дисперсностью не более 315 мкм, углерода технического и термостабилизатора из числа производных ароматических фенолов или вторичных ароматических аминов, при следующем соотношении ингредиентов, % масс.:
| углерод | 1,5-2 |
| термостабилизатор | не более 2 |
| полиэтилен высокого давления | остальное |
нагрев детали проводят в вакууме или атмосфере инертного газа до 250-280°С, выдерживают при данной температуре не менее 4 часов, затем понижают температуру до 220-250°С и деталь в этих условиях выдерживают не менее 1 часа, при этом осуществляют контроль толщины покрытия, варьируя кратность погружения покрываемых изделий в массу «кипящего слоя» взвешенных частиц порошкообразной смеси и время нахождения покрываемых изделий в указанной среде до достижения заданной толщины покрытия, процесс нанесения покрытия проводят с использованием виброустановки, характеризующейся частотой колебаний не более 50 Гц. Заявляемый способ поясняется следующим образом. На фиг. 1 представлен вид используемого для реализации способа приспособления для закрепления деталей полусферической, цилиндрической или кольцеобразной формы, где: 1 - деталь; 2 - приспособление.
На фиг. 2 представлен общий вид установки для проведения процесса получения влагозащитного углеродсодержащего покрытия, состоящей из реакционной камеры 5, совмещенной с вибрационной установкой 3 и панелью управления 4, с загруженной в ее полость смесью реагентов 7, сформированной в виде «кипящего слоя» путем подачи через воздуховод 9 воздуха под давлением (рабочая камера снабжена мембраной 6, передающей импульс давления смеси реагентов 7), с зафиксированной на оси 8 деталью 1 из химически активного материала.
Сущность применяемого метода нанесения полимерного покрытия заключается в погружении на определенное время предварительно подготовленной нагретой детали из химически активного материала (например, гидрида щелочного металла) в псевдоожиженный слой порошкового полиэтилена.
Псевдоожиженный порошковый полимер омывает поверхность детали и оплавляется на ней, образуя покрытие. Для формирование зоны псевдоожижения используется вибровихревой метод, в котором псевдоожиженное состояние порошка достигается совместным и одновременным воздействием воздушного потока и вибрации. Такое сочетание позволяет получить псевдоожиженный слой с равномерным распределением частиц порошка различной фракции по его объему и соответственно более равномерные по толщине покрытия. Выбор температурно-временных режимов производился экспериментальным путем с учетом требований, предъявляемых к изделиям с покрытиями.
Смесь, используемая для нанесения покрытия, состоит из основного компонента - полиэтиленового порошка высокого давления, термостабилизатора - фенозана-23 или агидола-1 или нафтама и наполнителя - углерода технического.
Содержание компонентов в смеси, масс. %:
- фенозан-23 (ирганокс 1010) - 0.3-0.5 или агидол-1 кристаллический - 1,0-2,0 или нафтам (неозон Д) - 0,3-06;
- углерод технический - 1,5-2,0;
- полиэтилен высокого давления порошкообразный фракции не более 315 мкм - остальное.
При постоянном поворачивании приспособления деталь полностью погружается в «кипящий» слой смеси не более чем на 1,5 секунды, а затем извлекается из смеси и немедленно обдувается сжатым осушенным воздухом до полного удаления неприставших частиц смеси, чтобы не допустить оплавления неприставших частиц. Деталь выдерживается на воздухе 60-75 секунд, а затем операция погружения повторяется.
Количество погружений в «кипящий» слой смеси и выдержка в нем определяются опытным путем для получения нужных толщины и сплошности покрытия. При этом каждая выдержка детали не должна превышать 1,5 секунды. Толщина трехслойного покрытия, полученного таким способом колеблется в интервале (0,25…0,55) мм.
Деталь охлаждается на воздухе до температуры, позволяющей работать с ней в хлопчатобумажных перчатках.
Деталь снимается с приспособления, для чего покрытие на приспособлении надрезается на расстоянии 0,5-1 мм от поверхности покрытия на детали.
Сквозные дефекты в покрытии, недостоверно диагностируемые при осмотре, можно обнаружить следующим способом. Покрытая деталь кратковременно погружается в дистиллированную воду. О наличии сквозных пор можно судить по образованию и росту пузырьков газа в месте дефекта. После проверки покрытая деталь просушивается фильтровальной бумагой, а затем выдерживается в сушильном шкафу при температуре (60±5)°С в течение 0,5-1,0 часа.
Видимые нарушения покрытия в местах крепления и выявленные сквозные дефекты заделываются следующим образом. На заделываемое место в покрытии кладется кусочек покрытия, поверх него накладывается фторопластовая пленка и нагретым паяльником через пленку покрытие оплавляется до полного заплавления нарушения в покрытии.
Полученное покрытие легко удаляется с детали механическим способом, при необходимости возможно перепокрытие детали.
Применение данного способа позволяет получать на деталях из высокоактивного материала полиэтиленовое покрытие с высокими влагозащитными свойствами и длительным сроком эксплуатации.
Характеристики получаемого покрытия:
- толщина покрытия - 0,40±0,15 мм;
- паропроницаемость - 2⋅10-6 г/(м2⋅с);
- предел прочности при растяжении σр - 9…12 МПа;
- относительное удлинение при разрыве εpp - 200…300%;
- адгезия материала - 250…300 гс/см;
- морозостойкость - однократно до минус 100°С, циклически до минус 55°С;
- гарантийный срок эксплуатации - 24 года.
Возможность промышленного применения изобретения подтверждается следующими примерами реализации.
Пример 1. В лабораторных условиях предлагаемый способ был опробован на опытной установке (фиг. 2).
Предварительно готовили смесь реагентов.
Порошки полиэтилена, термостабилизатора и углерода просеивают через сито с размером ячейки 0,315 мм и для приготовления смеси используют просеянную фракцию порошков. При необходимости термостабилизаторы перед просевом подвергают механическому измельчению.
Просеянную фракцию полиэтилена просушивают в сушильном шкафу при температуре 55±10°С до постоянной массы (толщина слоя, время сушки и периодичность перемешивания подбираются опытным путем) и в дальнейшем хранят в герметичной таре.
Использованная в условиях данного примера порошкообразная смесь:
- фенозан-23 (ирганокс 1010) - 0,3,
- углерод технический - 2,0;
- полиэтилен высокого давления порошкообразный фракции не более 315 мкм - остальное.
Компоненты смеси взвешивают с погрешностью не более 1% от массы навески без учета погрешности весов и загружают в барабан биконической мешалки. В барабан мешалки загружают металлические шарики по ГОСТ 3722-81 диаметром 14-20 мм, массой, в 2-2,5 раза превышающей массу загруженных компонентов. Перемешивание ведут до получения однородной смеси (определяется путем анализа в пробах содержания термостабилизатора и углерода).
Полученную смесь загружают в аппарат для нанесения покрытия или хранят в герметичной емкости.
Поверхность детали, поступающей на покрытие, должна быть зашкурена и обезжирена, а острые кромки должны иметь радиус скругления не менее 1 мм.
Деталь перед нанесением покрытия закрепляют в приспособлении (фиг. 1) и помещают в вакуумный шкаф.
Предварительно рабочую камеру шкафа разогревают до температуры 250-280°С. В шкафу создают разрежение с остаточным давлением не более 10 мм рт.ст. При установленных температуре и давлении воздуха деталь выдерживают не менее 4 часов, после чего температуру в шкафу снижают до 220-250°С и деталь в этих условиях выдерживают не менее 1 часа. Затем вакумный шкаф разгерметизируется, приспособление с деталью извлекается из шкафа и, по возможности, быстро, но не более чем за 10 секунд, переносят к аппарату для нанесения покрытия (фиг. 2).
Пример 2. В условиях примера 1, но в качестве термостабилизатора использовался агидол-1 кристаллический - 1,0-2,0.
Пример 3. В условиях примера 1, но в качестве термостабилизатора брали нафтам (неозон Д) - 0,3-0,6;
Как это показали примеры, использование предлагаемого способа позволяет упростить процесс получения влагозащитных утлеродсодержащих покрытий, повысить прочность и качество получаемой защитной пленки.
Способ получения влагозащитного углеродсодержащего покрытия для деталей из химически активного материала, включающий подготовку порошкообразного полимерного материала с получением фракции заданной дисперсности, нанесение порошкообразного полимерного материала на нагретую деталь вибровихревым методом, отличающийся тем, что перед нанесением полимерного покрытия покрываемую деталь фиксируют на опоре, затем нагревают, формируют «кипящий слой» из частиц исходного порошкообразного полимерного материала, в качестве которого используют композицию из смеси полиэтилена высокого давления с дисперсностью не более 315 мкм, углерода технического и термостабилизатора из числа производных ароматических фенолов или вторичных ароматических аминов, при следующем соотношении ингредиентов, мас.%:
| углерод технический | 1,5-2 |
| термостабилизатор | не более 2 |
| полиэтилен высокого давления | остальное, |
нагрев детали проводят в вакууме или атмосфере инертного газа до 250-280°C, выдерживают при данной температуре не менее 4 ч, затем понижают температуру до 220-250°C и деталь в этих условиях выдерживают не менее 1 ч, при этом осуществляют контроль толщины покрытия, варьируя кратность погружения покрываемых изделий в массу «кипящего слоя» взвешенных частиц порошкообразной смеси и время нахождения покрываемых изделий в указанной среде до достижения заданной толщины покрытия, процесс нанесения покрытия проводят с использованием виброустановки, характеризующейся частотой колебаний не более 50 Гц.
