Кластерный анализ неизвестных в множестве данных sem-eds

Использование: для определения содержания минералов. Сущность изобретения заключается в том, что точки данных SEM-EDS берутся и сравниваются с множеством известных точек данных. Любая точка данных, которая не достаточно подобна известной точке данных, классифицируется как неизвестная и кластеризуется с подобными неизвестными точками данных. После того как все точки данных были проанализированы, любые кластеры неизвестных точек данных с достаточным числом точек данных дополнительно анализируются с целью определения их характеристик. Все кластеры неизвестных точек данных с недостаточным количеством точек данных считаются выбросами и отбрасываются в целях обеспечения возможности дальнейшего анализа. Технический результат: обеспечение возможности улучшения идентификации минералов, присутствующих в образце. 2 н. и 12 з.п. ф-лы, 15 ил., 1 табл.

 

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ, К КОТОРОЙ ОТНОСИТСЯ ИЗОБРЕТЕНИЕ

Настоящее изобретение в целом относится к способам и структурам для идентификации минералов с применением систем на пучке заряженных частиц и систем энергодисперсионной спектроскопии.

УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ

Системы анализа минералов, такие как QEMSCAN® (количественная оценка минералов посредством растровой электронной микроскопии) и MLA™ (анализатор высвобождения минерала) производства FEI Company, патентообладателя настоящего изобретения, много лет применялись для определения типа и относительного количества минералов, присутствующих в шахте. Такие системы направляют пучок электронов на образец, обычно в форме малых гранул, фиксированных в эпоксидной смоле в форме, и измеряют энергию рентгеновских лучей, приходящую из материала в ответ на пучок электронов. Один из таких процессов называется "энергодисперсионный рентгеновский анализ" или "EDS", который может применяться для элементного анализа или химического исследования образца. Детекторы обратного рассеяния электронов (BSE) также применяются для анализа минералов вместе с колонками электронного пучка. Интенсивность сигнала BSE является функцией среднего атомного номера вещества под электронным пучком, и эта зависимость может использоваться для разработки полезного способа идентификации минералов.

Системы EDS полагаются на испускание рентгеновских лучей из образца для выполнения элементного анализа. Каждый элемент имеет уникальное строение атома, которое позволяет однозначно отличить друг от друга рентгеновские лучи, которые являются характеристикой строения атома элемента. Для того, чтобы стимулировать испускание рентгеновских лучей из образца, пучок заряженных частиц фокусируется на образце, что приводит к испусканию электронов из внутренних оболочек. Электроны из внешних оболочек стремятся заполнить эту электронную пустоту, и разность в энергии между оболочкой с более высокой энергией и оболочкой с более низкой энергией испускается как рентгеновский луч, который может быть обнаружен детектором EDS.

QEMSCAN® включает в себя SEM (растровый электронный микроскоп), множество детекторов EDS и программное обеспечение для управления автоматизированным сбором информации. Эта технология идентифицирует и определяет количество элементов в пределах полученного спектра и затем сопоставляет эти данные со списком определений минералов, имеющих фиксированные диапазоны элементов. Ширина диапазонов элементов зависит от числа рентгеновских лучей в спектре, таким образом, определения минералов, разработанные для рентгеновского спектра, имеющего первое число рентгеновских отсчетов, не могут быть применены к спектрам, имеющим другое число рентгеновских лучей. Таким образом, было невозможно определить универсальную базу данных для произвольного числа рентгеновских отсчетов. Кроме того, QEMSCAN® определяет неизвестный образец с использованием первого обнаруженного соответствия, даже если можно было бы найти лучшее соответствие в другом месте в базе данных минералов. Сравнение QEMSCAN® с определением минерала дает или соответствие, или отсутствие соответствия, без указания того, находится ли состав неизвестного образца в центре диапазона элемента, что показало бы высокую вероятность соответствия, или на краю диапазона, что показало бы низкую вероятность соответствия.

Технология MLA также объединяет SEM, множество детекторов EDS и автоматизированное программное обеспечение для количественной минералогии. MLA вычисляет вероятность соответствия между измеренным спектром минерала и справочным спектром минерала. Такой способ работает приемлемо, но в полученном численном значении имеет тенденцию доминировать самый большой пик в рентгеновском спектре.

Время получения соответствующего сигнала BSE обычно имеет порядок микросекунд на пиксель. Системы EDS, однако, обычно медленнее и имеют большее время получения, обычно требующее порядка нескольких секунд на пиксель для сбора достаточного количества рентгеновских лучей, чтобы однозначно определить спектр образца. Увеличенное время получения существенно снижает количество пикселей, которые могут быть измерены. Системы EDS обычно нечувствительны к легким атомам. Вследствие специфичных преимуществ и недостатков детекторов EDS и детекторов BSE, иногда полезно использовать и BSE, и EDS совместно, чтобы точно идентифицировать минералы. Этот подход с объединением детекторов занимает больше времени для выполнения анализа, что может сделать этот подход менее подходящим для некоторых приложений.

Система классификации минералов должна быть способной к сравнению каждого неизвестного измеренного спектра с библиотекой спектров известных минералов, и затем для осуществления выбора на основании того, какой из известных минералов является наиболее похожим на измеренный спектр. Как правило, для того, чтобы найти наиболее похожий спектр, требуется использование метрики, которая представляет степень подобия между результатами измерений и известным материалом.

В настоящее время имеются различные способы сравнения двух спектров напрямую или вычисления метрики расстояния или метрики подобия. Пример способа сравнения, применяемого в предшествующем уровне техники, состоит в вычислении суммы разностей между этими двумя спектрами в качестве расстояния. MLA применяет статистический тест хи-квадрат для сравнения значения в каждом энергетическом канале измеренного спектра со значением в соответствующем канале спектра известного минерала. Эти подходы предшествующего уровня техники основаны на сравнении спектров в каждом канале. Проблема применения сравнения в каждом из каналов заключается в том, что нет никакой гарантии, что все заданные пики в спектре минерала присутствуют в измеренном спектре. Возможно, что измеренный спектр кажется подобным минералу, но при этом в нем отсутствует элемент, который требуется определением этого минерала, или имеет дополнительный элемент, отсутствующий в этом определении минерала.

В режиме измерения XBSE_STD (расширенный BSE с автоматизированными сборами стандартов) MLA каждая точка данных сравнивается со списком минералов. Если точка данных не подобна никакому минералу, то создается новая запись элемента, и спектр EDS высокого качества сразу же измеряется для образца. Однако, имеется несколько значительных ограничений этого подхода. Во-первых, пользователю выдаются сотни неизвестных точек данных и нет никакого способа различить, какие из них встречаются чаще всего и какие представляют собой выбросы. Во-вторых, анализ не может быть выполнен в автономном режиме, поскольку для него требуется доступ к SEM для сбора данных высокого качества во время измерения. Наконец, пользователю представляются только необработанные данные, и нет никакого аналитического инструмента для выдачи состава элементов. Таким образом, существует потребность в улучшенном способе идентификации минералов.

СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Цель изобретения состоит в улучшении идентификации минералов, присутствующих в образце.

Настоящее изобретение способствует определению содержания минералов в образце, представленном множеством данных SEM-EDS, включая образцы, которые первоначально не соответствуют ни одному из определений минералов в системе.

В предпочтительном варианте осуществления точки данных SEM-EDS собирают и сравнивают с множеством известных точек данных. Любая точка данных, которая не достаточно подобна известной точке данных, считается неизвестной и группируется с аналогичными неизвестными точками данных. После того, как все точки данных были проанализированы, любые группы неизвестных точек данных с достаточным числом точек данных дополнительно анализируются с целью определения их характеристик.

Варианты осуществления изобретения отличают неизвестные точки данных, которые являются просто выбросами, от точек данных, которые представляют истинный минерал, который встречается в образце. Анализ кластеризации может быть выполнен автономно, онлайн, или в режиме реального времени, и повторно обработан в любое время. Результаты, предоставляемые оператору, обычно представляют собой элементный состав, средний атомный номер или другие характеристики, которые измеряются посредством анализа. Необработанные спектры EDS и BSE могут также быть представлены, так же как необработанные данные любых других сделанных тестов.

Выше были без подробностей представлены функции и технические преимущества настоящего изобретения, чтобы было легче понять подробное описание изобретения, которое будет приведено ниже. Дополнительные функции и преимущества изобретения будут описаны ниже. Специалистам в данной области техники должно быть понятно, что концепция и конкретные раскрытые варианты осуществления могут быть легко использованы в качестве базовых для изменения или разработки других структур с целью осуществления тех же самых целей настоящего изобретения. Специалистам в данной области техники должно быть понятно, что такие эквивалентные конструкции не отступают от формы и объема изобретения, которые указаны в прилагаемой формуле изобретения.

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ

Для более полного понимания настоящего изобретения, и его преимуществ делается ссылка на приведенные ниже описания, рассматриваемые совместно с прилагаемыми чертежами, на которых:

На фиг. 1 показана блок-схема способа для классификации всех неизвестных точек данных в кластеры; и

На фиг. 2 показан анализ всех кластеров с целью определения, содержат ли они только точки данных выбросов, или список определений минералов нуждается в обновлении.

Фиг. 3a-3j представляют собой примеры спектров, полученных посредством энергодисперсионной рентгеноспектроскопии.

Фиг. 4a и 4b представляют собой рентгеновские спектры кварца и пирита, соответственно.

Фиг. 5 представляет собой систему растрового электронного микроскопа с возможностью EDS.

ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ

Варианты осуществления настоящего изобретения направлены на способ и устройство для эффективной и легкой классификации точек данных. "Точка данных" представляет собой группу данных, таких как спектр EDS и/или значение обратного рассеяния электронов ("BSE"). Точка данных обычно соответствует минералу. Характеристики точек данных, соответствующие известным минералам, сравнивают с характеристиками точек результатов измерений. Если характеристики идентичны или очень подобны, точка данных маркируется как известная или подобная точка данных. Однако, если характеристики точки данных не подобны характеристикам известных точек данных, точка данных маркируется как неизвестная или несходная точка данных. Любые неизвестные или несходные точки данных будут использоваться в кластерном анализе.

Пучок направляется на поверхность образца, и детектируется эмиссия, генерируемая на поверхности под воздействием луча. Первичный пучок может содержать, например, электроны, ионы, фотоны (например, лазерный пучок или рентгеновские лучи) или атомы. Пучок обычно фокусируется на точке в образце, и точка сканируется через образец. Производится обнаружение частиц (обычно в настоящем описании включающие в себя фотоны и рассеянные первичные частицы), которые испускаются, подвергаются обратному рассеиванию или передаются через образец в ответ на первичный пучок. Различные эмиссии из образца, такие как рентгеновские лучи, обратно рассеянные электроны, вторичные электроны, Оже-электроны, проходящие электроны, или фотоны, обнаруживают с помощью различных аналитических методик. Изобретение не ограничивается каким-либо конкретным способом анализа.

Различные методики могут предоставить различную информацию о свойствах образца, таких как информация о контуре, информация о составе, топографические данные или информация о химическом состоянии. Например, данные обратного рассеяния электронов могут быть получены одновременно с рентгеновскими данными, при этом рентгеновские данные размещаются в корректном месте на изображении, полученном посредством обратного рассеяния электронов, с целью получения спектрального куба. В некоторых вариантах осуществления различные аналитические методики включают обнаружение, эмиссий, генерируемых различными пучками в разные моменты времени.

В некоторых вариантах осуществления пучок электронов направляется к образцу и сканируется через области, имеющие различные характеристики, такие как различный состав минералов. Первый детектор может предоставить информацию о контуре, топографии, или атомном номере, например, посредством обнаружения обратно рассеянных электронов, в то время как второй детектор может предоставить информацию о составе, например, посредством обнаружения характеристического рентгеновского излучения.

Кластерный анализ, или кластеризация, является задачей отнесения множества объектов к группам, называемым кластерами, таким образом, чтобы объекты в одном и том же кластере были более подобными друг другу, чем объекты в других кластерах. Кластерный анализ группирует объекты на основании информации, найденной в данных, описывающих объекты или их взаимосвязь. Цель состоит в том, чтобы объекты в группе были подобны друг другу и отличались от объектов в других группах. Чем больше подобие в пределах группы, и чем больше различие между группами, тем "лучшей" или более четкой является кластеризация.

Сам по себе кластерный анализ не является каким-либо конкретным алгоритмом, а является общим подходом к присвоению идентификации минералам. Это может быть достигнуто посредством различных алгоритмов, которые значительно отличаются по их определению того, что составляет кластер и как эффективно их найти. Следовательно, кластеризация может быть сформулирована как многоцелевая задача оптимизации. Подходящий алгоритм кластеризации и настройки параметров, включая значения, такие как используемая функция расстояния, порог плотности или ожидаемое число кластеров, зависят от конкретного множества данных и предполагаемого использования результатов. Кластерный анализ обычно представляет собой итеративный процесс обнаружения знаний или интерактивной многоцелевой оптимизации, который включает метод проб и ошибок. Часто будет необходимо изменять предварительную обработку и параметры до тех пор, пока результат не достигнет требуемых свойств.

Любая стандартная методика кластеризации, такая как агломерационная, однопроходная или методика К-средних, может применяться для анализа по настоящему изобретению. Например, одна возможная метрика расстояния вычисляет сумму разностей между величинами значений канала спектра EDS.

Как показано на фиг. 1, первый шаг в процессе состоит в классификации каждой точки данных из множества данных 100 SEM-EDS как известной или неизвестной, 105. Точка данных является "известной", если ее спектр соответствует спектру известного минерала в границах предварительно заданного предела. Например, одной из мер того, насколько хорошо согласуются спектры, является анализ метрики коэффициента Охаи в соответствии с формулой 1, Уравнение подобия (1)

уравнение (1)

где "i" представляет каждый параметр изменения, такой как каждая нормализованная высота энергетического канала, средний атомный номер по анализу обратного рассеяния электронов, или другой параметр измерения, и значения точек данных для каждого спектра суммируются по всем энергетическим каналам и другим измерениям. В некоторых вариантах осуществления спектр считают соответствующим справочному спектру, когда метрика подобия этих спектров больше чем 90%.

После исключения известных точек данных все неизвестные точки данных сравниваются с кластерами неизвестных точек данных, 110. Если характеристики неизвестной точки данных подобны другому кластеру, то есть, метрика подобия больше, чем заранее определенная величина, то неизвестная точка данных размещается в этом кластере, 115. Если неизвестная точка данных не подобна другим кластерам, создается новая группа, 120. Среднее значение каждого кластера для каждого энергетического канала повторно вычисляется после добавления каждой новой точки данных, чтобы дополнительно улучшить характеристики кластера и отличить каждый кластер от других кластеров, 125.

Результатом кластерного анализа будет несколько кластеров, при этом каждый кластер содержит по меньшей мере одну "неизвестную" точку данных. Как показано на фиг. 2, как только множество данных SEM-EDS сокращается до известных точек данных и кластеров неизвестных точек данных, кластеры сортируются по количеству точек данных в группах, 200. Этот список может быть сокращен до только тех групп, которые соответствуют значимому числу точек данных, 205, например лучшие 20 групп, хотя возможен анализ всех групп или меньшего количества групп. При использовании в настоящем описании соответствие означает, что неизвестные точки данных кластеризуются или группируются вместе, когда характеристики каждой точки данных идентичны или подобны характеристикам других точек данных в кластере или группе. В одном из вариантов осуществления характеристики каждой точки данных в группе должны находиться в пределах по меньшей мере трех процентов от среднего значения всех точек данных в группе. Критерии соответствия могут ужесточаться, если необходимы более точные измерения.

Как только все кластеры были отсортированы, определяются, остались ли еще какие-либо или нет, 210. Если никаких кластеров не остается после того, как были удалены кластеры с малым числом точек данных, то оставшиеся кластеры являются выбросами, 215, и процесс завершается.

Однако, если есть оставшиеся кластеры, это означает, что в образце присутствует минерал, который не был идентифицирован. Оставшиеся кластеры затем подвергаются количественному анализу EDS с целью получения элементного состава неизвестных минералов, 220, и анализу BSE с целью определения среднего атомного номера минералов, 225. Средний спектр EDS и значение BSE вычисляются для каждого кластера посредством усреднения всех точек данных в пределах группы. Это дает спектр EDS высокого качества, который может подвергаться дополнительному анализу с целью получения точного элементного состава и атомных числел на основании данных BSE.

После того, как все данные были проанализированы и помещены в соответствующие кластеры, данные проанализированных кластеров представляются оператору, 230, который может использовать данные для того, чтобы расширить список определений минералов, чтобы минимизировать неизвестные точки данных, 235, удалить кластеры с минимальными точками данных, 205, и/или решить, что все "неизвестные" точки данных являются выбросами и могут быть проигнорированы, 215. При желании оператор может дать команду на повторение анализа, чтобы повторно запустить анализ образца с обновленным списком известных точек данных, который выдаст меньше неизвестных точек данных.

В приведенном ниже примере анализируются 10 различных образцов, имеющих спектры, показанные на фиг. 3a-3j. Спектры десяти образцов сравниваются со спектрами известных минералов в минеральном списке. В этом примере список минералов содержит только два минерала, кварц и пирит, имеющие спектры в соответствии с показанным на фиг. 4a и 4b. Каждый из спектров образца представляет точку данных. В данном примере точка данных не включает в себя данные обратного рассеяния электронов. После получения спектров, соответствующих десяти точкам, каждая точка данных анализируется относительно ее подобия с известными спектрами, например, посредством применения сравнения косинусов для множества энергетических каналов. В таблице 1 показаны результаты сравнения, и классификация показывает результат анализа. Известные точки данных представляют собой кварц и пирит.

Таблица 1
Данные образца и кластерный анализ
Номер Подобие с кварцем Подобие с пиритом Подобие с неизвестным_1 Подобие с неизвестным_2 Классификация
1 99,2% 4,3% - - Идентифицирован как кварц
2 3,73% 54,19% - - Добавлен новый кластер "неизвестный_1"
3 3,04% 98,18% - - Идентифицирован как пирит
4 5,77% 43,08% 8,63% - Добавлен новый кластер "неизвестный_2"
5 4,54% 47,81% 95,37% 10,43% Соответствует кластеру "неизвестный_1"
6 98,96% 4,7% 4,16% 7,22% Идентифицирован как кварц

7 6,45% 44,89% 10,72% 91,70% Соответствует кластеру "неизвестный_2"
8 8,96% 43,72% 11,03% 92,81% Соответствует кластеру "неизвестный_2"
9 6,02% 43,03% 11,67% 92,42% Соответствует кластеру "неизвестный_2"
10 9,04% 43,93% 11,45% 93,16% Соответствует кластеру "неизвестный_2"

В данном примере спектр считают соответствием, когда подобие между образцами больше чем девяносто процентов (90%). Как можно заметить в таблице 1, образцы 1 и 6 имеют соответствие на 99,2% и соответствие на 98,96%, соответственно, с известными значениями для кварца, таким образом, программное обеспечение будет определять эти образцы как кварц. Образец 2 не соответствует кварцу или пириту до степени, превышающей 90%, таким образом, поэтому он классифицируется как неизвестный образец и помещается в неизвестный кластер номер один. Образец 3 имеет соответствие 98,18% с известным значением для пирита, таким образом, программное обеспечение классифицирует этот образец как пирит. Образец 4 не соответствует ни одному из известных образцов, и не соответствует близко первому неизвестному образцу, образцу 3, поэтому он классифицируется как второй неизвестный образец и помещается в неизвестный кластер номер два. Образец 5 имеет более чем 90%-е соответствие с образцом 2 и помещается в неизвестный кластер номер один. Образцы 7-10 имеют более чем 90%-е соответствие с образцом 4, поэтому эти образцы помещаются в неизвестную группу номер два. В этой точке оператор может оценить образцы в неизвестных кластерах один и два, чтобы определить, является ли необходимым дальнейший анализ, должны ли дополнительные известные множества данных быть добавлены к программному обеспечению, или являются ли неизвестные группы просто точками данных выбросов, которые могут быть проигнорированы. Таким образом, можно заметить, что текущий способ может быстро и легко кластеризовать неизвестные образцы для более эффективной обработки.

Фиг. 5 представляет собой пример системы 500 со сканирующим электронным пучком с рентгеновским детектором 540, подходящим для того, чтобы анализировать образцы, подготовленные согласно настоящему изобретению. Сканирующий электронный микроскоп 541, вместе с источником питания и блоком управления 545, предоставляются с системой 500. Пучок 532 электронов испускается с катода 553 посредством приложения напряжения между катодом 553 и анодом 554. Пучок 532 электронов фокусируется на чистой точке посредством конденсорной линзы 556 и линзы 558 объектива. Пучок 532 электронов сканирует образец в двух измерениях посредством отклоняющей катушки 560. Функционирование конденсорной линзы 556, линзы 558 объектива и отклоняющей катушки 560, управляется блоком питания и блоком управления 545.

Системный контроллер 533 управляет операциями различных частей системы 500 со сканирующим электронным пучком. Вакуумная камера 510 откачивается с помощью ионного насоса 568 и механической системы накачки 569 под контролем контроллера 532 вакуума.

Пучок электронов 532 может фокусироваться на образце 502, который находится на подвижном столике 504 X-Y в пределах нижней вакуумной камеры 510. Когда электроны в электронном пучке ударяют по образцу 502, образец испускает рентгеновские лучи, энергия которых соответствует элементам в образце. Рентгеновские лучи 532, обладающие энергией, свойственной элементному составу образца, продуцируются вблизи области падения электронного пучка. Испускаемые рентгеновские лучи собираются рентгеновским детектором 540, предпочтительно, энергодисперсионным детектором типа дрейфового кремниевого детектора, хотя другие типы детекторов также могут использоваться, который генерирует сигнал, имеющий амплитуду, пропорциональную энергии обнаруженного рентгеновского луча.

Выходной сигнал детектора 540 усиливается и сортируется процессором 520, который подсчитывает и сортирует общее число рентгеновских лучей, обнаруженных в течение установленного периода времени, при выбранной энергии и разрешении по энергии, и ширине канала (энергетический диапазон) предпочтительно между 10-20 ЭВ на канал. Процессор 520 может включать в себя компьютерный процессор; средства интерфейса оператора (такие как клавиатура или компьютерная "мышь"); память программ 522 для хранения данных и исполнимых инструкций; средства интерфейса ввода и вывода данных, исполнимые инструкции программного обеспечения, воплощенные в исполнимом коде компьютерной программы; и дисплей 544 для отображения результатов многофакторного спектрального анализа посредством цепи 542 видеосигнала.

Процессор 520 может являться частью стандартного лабораторного персонального компьютера, и обычно соединен по меньшей мере с некоторой формой читаемого компьютером носителя информации. Читаемые компьютером носители информации, которые включают и энергозависимые, и энергонезависимые носители информации, съемные и несъемные носители информации, могут представлять собой произвольный носитель информации, к которому может получить доступ процессор 520. В качестве примера, а не ограничения, читаемые компьютером носители информации включают запоминающие устройства компьютера и средства коммуникации. Запоминающие устройства компьютера включают энергозависимые и энергонезависимые, съемные и несъемные носители информации, реализованные посредством любого способа или технологии для хранения информации, такие как читаемые компьютером инструкции, структуры данных, модули программы или другие данные. Например, компьютерные запоминающие устройства включают RAM, ROM, EEPROM, флэш-память или другую технологию памяти, CD-ROM, цифровые универсальные диски (DVD) или другое оптическое запоминающее устройство, магнитные кассеты, магнитную ленту, запоминающее устройство на магнитных дисках или другие магнитные запоминающие устройства, или любой другой носитель информации, который может использоваться для хранения требуемой информации, и к которому может получить доступ процессор 520.

Память 522 программ может включать компьютерные запоминающие устройства в форме съемной и/или несъемной, энергозависимой и/или энергонезависимой памяти и может обеспечивать хранение читаемых компьютером инструкций, структур данных, модулей программы и других данных. Обычно процессор 520 программируется посредством инструкций, сохраненных в разное время на различных читаемых компьютером запоминающих устройствах компьютера. Программы и операционные системы обычно распространяются, например, на гибких дисках или CD-ROM. Оттуда они устанавливаются или загружаются во вторичную память компьютера. При выполнении они загружаются, по меньшей мере частично в первичную электронную память компьютера. Изобретение, описанное в настоящем описании, включает эти и другие различные типы читаемых компьютером запоминающих устройств, когда такие запоминающие устройства содержат инструкции или программы для реализации этапов, описанных ниже, совместно с микропроцессором или другим процессором данных. Изобретение также включает в себя сам компьютер, когда он запрограммирован согласно способам и методикам, описанным в настоящем описании.

Рентгеновский спектр, полученный в соответствии с описанным выше, может быть сохранен в части памяти 522, такой как часть 523 памяти для измеренных спектров. В части 524 памяти для шаблонов данных хранятся шаблоны, такие как определения известных спектров элементов или, в некоторых вариантах осуществления, известные профили дифракции материалов.

В то время как показанный вариант осуществления включает сканирующий электронный микроскоп, в родственном варианте осуществления может применяться просвечивающий электронный микроскоп или сканирующий просвечивающий электронный микроскоп для генерации рентгеновских лучей, испускаемых из образца. Рентгеновская флуоресцентная система также может применяться для генерации рентгеновских лучей, испускаемых из образца. Другие варианты осуществления могут обнаружить другое характеристическое излучение, такое как гамма-лучи, из образца.

Согласно некоторым вариантам осуществления настоящего изобретения, способ для определения содержания минералов в образце включает в себя направление электронного пучка на множество точек неизвестной композиции; детектирование рентгеновских лучей, испускаемых в результате воздействия электронного пучка на образец, с целью получения рентгеновского спектра, при этом информация содержит точку данных; классификацию точки данных из образца путем сравнения с множеством известных точек данных как классифицированной точки данных, при этом указанная классифицированная точка данных классифицируется как подобная точка данных, если характеристики классифицированной точки данных подобны характеристикам известной точки данных, и, альтернативно, классифицированная точка данных классифицируется как несходная точка данных, если характеристики классифицированной точки данных не подобны известной точке данных; помещение точки данных в группу, при этом характеристики точек данных в пределах группы имеют характеристики, аналогичные характеристикам классифицированной точки данных; повторение предыдущих этапов, пока все точки данных не станут классифицированными точками данных и не будут помещены в группы с аналогичными характеристиками; и анализ групп с несходными точками данных для применения в обработке образца минералов.

В некоторых вариантах осуществления способ дополнительно включает в себя удаление всех групп несходных точек данных кроме двадцати групп с наибольшим числом несходных точек данных до анализа групп с несходными точками данных с целью определения содержания минералов для групп с несходными точками данных. В некоторых вариантах осуществления способ дополнительно включает в себя удаление всех групп несходных точек данных с пятью или менее несходными точками данных до анализа групп с несходными точками данных с целью определения содержания минералов для групп с несходными точками данных.

В некоторых вариантах осуществления способ дополнительно включает в себя удаление всех групп несходных точек данных с двадцатью или менее несходными точками данных до анализа групп с несходными точками данных с целью определения содержания минералов для групп с несходными точками данных. В некоторых вариантах осуществления группы с несходными точками данных анализируются с целью определения содержания минералов для групп с несходными точками данных, посредством выполнения количественной энергодисперсионной рентгеноспектроскопии для определения элементного состава группы несходных точек данных. В некоторых вариантах осуществления множество известных точек данных изменяется на основании результатов анализа энергодисперсионной рентгеноспектроскопии, и образец обрабатывается снова с измененным множеством известных точек данных.

В некоторых вариантах осуществления группы с несходными точками данных анализируются с целью определения среднего атомного номера для групп с несходными точками данных посредством выполнения анализа с помощью детектора обратного рассеяния электронов. В некоторых вариантах осуществления множество известных точек данных изменяется на основании результатов анализа с помощью детектора обратного рассеяния электронов, и образец обрабатывается снова с измененным множеством известных точек данных.

В некоторых вариантах осуществления каждая группа классифицированных точек данных имеет среднее значение, которое повторно вычисляется при добавлении каждой классифицированной точки данных. В некоторых вариантах осуществления характеристика каждой классифицированной точки данных находится в пределах трех процентов от среднего характеристического значения группы, в которую она помещена. В некоторых вариантах осуществления характеристика каждой классифицированной точки данных находится в пределах одного процента от среднего характеристического значения группы, в которую она помещена. В некоторых вариантах осуществления характеристика каждой классифицированной точки данных находится в пределах 0,01 процента от среднего характеристического значения группы, в которую она помещена.

В некоторых вариантах осуществления недавно классифицированная точка данных помещается в отдельную группу, если нет никаких ранее классифицированных точек данных с характеристиками, подобными недавно классифицированным точкам данных.

Согласно некоторым вариантам осуществления, устройство рентгеноспектроскопии сканирующего электронного микроскопа содержит источник пучка заряженных частиц или фотонного пучка и средство для направления пучка к образцу минералов; детектор для обнаружения эмиссии из образца в ответ на пучок и для формирования набора данных, содержащего множество точек данных; процессор для управления сканирующим электронным микроскопом; и читаемый компьютером носитель информации, на котором хранятся компьютерные инструкции для классификации точки данных рентгеноспектроскопии, взятой из образца, посредством сравнения с множеством известных точек данных, как классифицированной точки данных, при этом указанная классифицированная точка данных классифицируется как подобная точка данных, если характеристики классифицированной точки данных подобны характеристикам известной точки данных, и, альтернативно, классифицированная точка данных классифицируется как несходная точка данных, если характеристики классифицированной точки данных не подобны известной точке данных; помещение точки данных рентгеноспектроскопии в группу, при этом характеристики точек данных в пределах группы имеют характеристики, аналогичные характеристикам классифицированной точки данных; повторение предыдущих этапов, пока все точки данных рентгеноспектроскопии не станут классифицированными точками данных и не будут помещены в группы с аналогичными характеристиками; и анализ групп с несходными точками данных для применения в обработке образца минералов.

Кроме того, всякий раз, когда термины, "автоматические", "автоматизированные", или подобные термины используются в настоящем описании, эти термины будут пониматься как включающие в себя ручное инициирование автоматического или автоматизированного процесса или этапа. Всякий раз, когда сканирование или изображение обрабатываются с применением автоматической компьютерной обработки, следует понимать, что необработанные данные изображения могут быть обработаны без генерации фактического просматриваемого изображения. В приведенном ниже обсуждении и в формуле изобретения термины "включающий в себя" и "содержащий" и "включение" используются в неограничивающей форме, и, таким образом должны интерпретироваться как означающие "включающий в себя, но не ограниченный…"

Следует понимать, что варианты осуществления настоящего изобретения могут быть реализованы через аппаратное обеспечение или программное обеспечение, или комбинацию того и другого. Способы могут быть осуществлены в компьютерных программах с применением стандартных методик программирования - включая читаемый компьютером носитель информации, сконфигурированный с компьютерной программой, при этом носитель информации, сконфигурированный таким образом, вызывает функционирование компьютера конкретным и предварительно заданным образом - согласно способам и фигурам, описанным в настоящей спецификации. Каждая программа может быть реализована в высокоуровневом процедурном или объектно-ориентированном языке программирования для взаимодействия с компьютерной системой. Однако, программы могут быть реализованы на ассемблере или машинном языке, при необходимости. В любом случае, язык может являться компилируемым или интерпретируемым языком. Кроме того, программа может работать на специализированных ИС, запрограммированных с этой целью.

Далее, методологии могут быть реализованы на вычислительной платформе произвольного типа, включая, но не ограничиваясь указанным, персональные компьютеры, мини-ЭВМ, мэйнфреймы, рабочие станции, сетевые или распределенные среды вычислений, компьютерные платформы, отдельные, интегрированные или взаимодействующие с инструментами заряженных частиц или другими устройствами отображения, чувствительными элементами, и т.п. Аспекты настоящего изобретения могут быть реализованы в машиночитаемом коде, сохраненном как память на носителе или устройстве хранения информации, съемной или интегрированной в вычислительную платформу, таком как жесткий диск, оптические читаемые и/или записываемые носители информации, RAM, ROM, и т.п., таким образом, чтобы его можно было прочитать программируемым компьютером, для конфигурирования и функционирования компьютера, когда носители или устройство читаются компьютером, чтобы выполнить процедуры, описанные в настоящем описании. Кроме того, машиночитаемый код, или его части, могут быть переданы по проводной или беспроводной сети. Изобретение, описанное в настоящем описании, включает эти и другие различные типы читаемых компьютером носителей, когда такие носители информации содержат инструкции или программы для того, чтобы реализовать этапы, описанные выше, совместно с микропроцессором или другим процессором данных. Изобретение также включает в себя сам компьютер, когда он запрограммирован согласно способам и методикам, описанным в настоящем описании.

Программы вычислительной машины могут быть применены к входным данным с целью выполнения функций, описанных в настоящем описании и, таким образом, преобразовать входные данные с генерацией выходных данных. Выходная информация подается на одно или более устройств вывода, такие как корректор аберрации или монитор. В предпочтительных вариантах осуществления настоящего изобретения преобразованные данные представляют физические и материальные объекты, включая выдачу конкретного визуального описания физических и материальных объектов на дисплее.

Предпочтительные варианты осуществления настоящего изобретения могут применять устройство пучка частиц, устройство энергетического пучка, или устройство, использующее физический наконечник зонда для отображения образца. Такие пучки или физические зонды, используемые для визуализации образца, фактически взаимодействуют с образцом, что приводит к определенной степени физической трансформации. Кроме того, везде в настоящей спецификации, обсуждения, использующие такие термины, как "вычисление", "определение", "измерение", "генерирование", "обнаружение", "формирование", "перестановка", "чтение", "вычитание", "обнаружение", "сравнение", "получение", "картография", "запись", "преобразование", "изменение" и т.п., также относятся к действию и процессам вычислительной системы, чувствительного элемента, или аналогичного электронного устройства, которое манипулирует и преобразует данные, представленные как физические величины в пределах вычислительной системы, в другие данные, аналогично представленные как физические величины в пределах вычислительной системы или других устройств хранения, передачи или отображения информации.

Изобретение имеет широкую применимость и может предоставить много преимуществ, как описано и показано в примерах, приведенных выше. Варианты осуществления будут сильно изменяться в зависимости от конкретного применения, и не каждый вариант осуществления предоставит все преимущества и достигнет всех целей, которые достижимы изобретением. Системы пучка частиц, подходящие для выполнения некоторых вариантов осуществления настоящего изобретения, имеются в продаже и поставляются FEI Company, патентообладателем по настоящей заявке.

До такой степени, что любой термин конкретно не определен в настоящей спецификации, предполагается, что термину должно даваться простое и обычное значение. Прилагаемые чертежи предназначены для того, чтобы помочь в понимании настоящего изобретения и, если не указано обратное, не вычерчиваются в масштабе. Хотя настоящее изобретение и его преимущества были описаны подробно, следует понимать, что различные изменения, замены и альтерации могут быть сделаны в настоящем описании, не отступая от формы и объема изобретения, определенных в прилагаемой формуле изобретения. Кроме того, объем настоящей заявки не предполагается ограниченным конкретными вариантами осуществления процесса, машины, промышленного изделия, химического соединения, средств, способов и этапов, описанных в спецификации. Как будет явно понятно специалисту в данной области техники из раскрытия настоящего изобретения, процессы, машины, промышленные изделия, химические соединения, средства, способы и этапы, существующие в настоящий момент или которые будут разработаны позднее, которые выполняют по существу ту же самую функцию или достигают по существу того же самого результата, что и соответствующие варианты осуществления, описанные в настоящем описании, могут быть применены согласно настоящему изобретению. Соответственно, считается, что прилагаемая формула изобретения включает в себя в пределах ее объема такие процессы, машины, промышленные изделия, химические соединения, средства, способы и этапы.

1. Способ для определения содержания минералов в образце, при этом указанный способ включает в себя:

направление электронного пучка на множество точек неизвестной композиции;

детектирование рентгеновских лучей, испускаемых в результате воздействия электронного пучка на образец, с целью получения рентгеновского спектра, при этом информация содержит точку данных;

классификацию точки данных из образца путем сравнения с множеством известных точек данных как классифицированной точки данных, при этом указанная классифицированная точка данных классифицируется как подобная точка данных, если характеристики классифицированной точки данных подобны характеристикам известной точки данных, и, альтернативно, классифицированная точка данных классифицируется как несходная точка данных, если характеристики классифицированной точки данных не подобны известной точке данных;

помещение точки данных в группу, при этом характеристики точек данных в пределах группы имеют характеристики, аналогичные характеристикам классифицированной точки данных;

повторение предыдущих этапов, пока все точки данных не станут классифицированными точками данных и не будут помещены в группы с аналогичными характеристиками; и

анализ групп с несходными точками данных для применения в обработке образца минералов.

2. Способ по п. 1, дополнительно включающий в себя удаление всех групп несходных точек данных, кроме двадцати групп с наибольшим числом несходных точек данных, до анализа групп с несходными точками данных с целью определения содержания минералов для групп с несходными точками данных.

3. Способ по п. 1, дополнительно включающий в себя удаление всех групп несходных точек данных с пятью или менее несходными точками данных до анализа групп с несходными точками данных с целью определения содержания минералов для групп с несходными точками данных.

4. Способ по п. 1, дополнительно включающий в себя удаление всех групп несходных точек данных с двадцатью или менее несходными точками данных до анализа групп с несходными точками данных с целью определения содержания минералов для групп с несходными точками данных.

5. Способ по п. 1, в котором группы с несходными точками данных анализируются с целью определения содержания минералов для групп с несходными точками данных посредством выполнения количественной энергодисперсионной рентгеноспектроскопии для определения элементного состава группы несходных точек данных.

6. Способ по п. 5, в котором множество известных точек данных изменяется на основании результатов анализа энергодисперсионной рентгеноспектроскопии и образец обрабатывается снова с измененным множеством известных точек данных.

7. Способ по п. 1, в котором группы с несходными точками данных анализируются с целью определения среднего атомного номера для групп с несходными точками данных посредством выполнения анализа с помощью детектора обратного рассеяния электронов.

8. Способ по п. 7, в котором множество известных точек данных изменяется на основании результатов анализа с помощью детектора обратного рассеяния электронов и образец обрабатывается снова с измененным множеством известных точек данных.

9. Способ по п. 1, в котором каждая группа классифицированных точек данных имеет среднее значение, которое повторно вычисляется при добавлении каждой классифицированной точки данных.

10. Способ по п. 9, в котором характеристика каждой классифицированной точки данных находится в пределах трех процентов от среднего характеристического значения группы, в которую она помещена.

11. Способ по п. 9, в котором характеристика каждой классифицированной точки данных находится в пределах одного процента от среднего характеристического значения группы, в которую она помещена.

12. Способ по п. 9, в котором характеристика каждой классифицированной точки данных находится в пределах 0,01 процента от среднего характеристического значения группы, в которую она помещена.

13. Способ по п. 1, в котором недавно классифицированная точка данных помещается в отдельную группу, если нет никаких ранее классифицированных точек данных с характеристиками, подобными недавно классифицированным точкам данных.

14. Устройство рентгеноспектроскопии сканирующего электронного микроскопа, содержащее:

источник пучка заряженных частиц или фотонного пучка и средство для направления пучка к образцу минералов;

детектор для обнаружения эмиссии из образца в ответ на пучок и для формирования набора данных, содержащего множество точек данных;

процессор для управления сканирующим электронным микроскопом; и

читаемый компьютером носитель информации, на котором хранятся компьютерные инструкции для:

классификации точки данных рентгеноспектроскопии, взятой из образца, посредством сравнения с множеством известных точек данных, как классифицированной точки данных, при этом указанная классифицированная точка данных классифицируется как подобная точка данных, если характеристики классифицированной точки данных подобны характеристикам известной точки данных, и, альтернативно, классифицированная точка данных классифицируется как несходная точка данных, если характеристики классифицированной точки данных не подобны известной точке данных;

помещение точки данных рентгеноспектроскопии в группу, при этом характеристики точек данных в пределах группы имеют характеристики, аналогичные характеристикам классифицированной точки данных;

повторение предыдущих этапов, пока все точки данных рентгеноспектроскопии не станут классифицированными точками данных и не будут помещены в группы с аналогичными характеристиками; и

анализ групп с несходными точками данных для применения в обработке образца минералов.



 

Похожие патенты:

Использование: для определения местонахождения форстерита в материале образца. Сущность изобретения заключается в том, что контролируется местонахождение форстерита в области, из которой испускается свет, возбуждаемый электронным пучком, когда содержащий форстерит материал облучается пучком электронов.

Изобретение относится к строительству, а именно к способу исследования процесса дисперсного армирования и микроармирования бетонов для повышения их трещиностойкости.

Использование: для определения профиля поперечного распределения примеси германия в жиле и оболочке кремниевых стекловолокон. Сущность изобретения заключается в том, что изготавливают из эпоксидной смолы таблетку-держатель с образцами анализируемых стекловолокон и проводят последующий анализ образцов на растровом электронном микроскопе, при этом образцы анализируемых стекловолокон размещают вертикально в держателе-таблетке из эпоксидной смолы, после чего держатель-таблетку облучают рентгеновским излучением и загружают одновременно с держателем-таблеткой, содержащей эталонные образцы стекловолокон, в рабочую камеру растрового электронного микроскопа с оптическим каналом регистрации, далее визуально по виду и размерам концентрических кольцевых, различающихся по интенсивности свечения люминесцирующих участков на торцевых поверхностях тестируемых и эталонных стекловолокон визуально определяют профиль поперечного распределения примеси германия по поперечному сечению стекловолокна.

Изобретение относится к области электронного приборостроения, а более конкретно - к конструкции детекторов электронов, и может найти преимущественное использование в электронных микроскопах.

Изобретение относится к области формирования в цифровом виде трехмерного изображения реального физического объекта, а именно к формированию топографического изображения объекта, исследуемого методами сканирующей микроскопии.

Изобретение относится к физическим методам анализа состава и структуры вещества, а именно к применению метода вторично-ионной масс-спектрометрии для анализа структурно-энергетического состояния поверхностного слоя вещества, и может быть использовано в структурообразовании и повышении износостойкости новых материалов при изготовлении деталей ответственного назначения.

Изобретение относится к области инструментального химического анализа, в частности к области аналитической химии. .

Изобретение относится к области исследований и анализа материалов путем определения их физических свойств, а именно для исследования параметров каналов нанометрических размеров в трековых мембранах, и может быть использовано при изготовлении объектов из трековых мембран для анализа с помощью просвечивающей электронной микроскопии.

Изобретение относится к области геологии и может быть использовано для моделирования многофазного потока текучей среды. Структура пор горных пород и других материалов может быть определена посредством микроскопии и подвержена цифровому моделированию для определения свойств потоков текучей среды, проходящих сквозь материал. Для экономии вычислительных ресурсов моделирование предпочтительно осуществляют на стандартном элементе объема (СЭО). В некоторых вариантах осуществления способа определение многофазного СЭО может быть выполнено путем выведения параметра, связанного с пористостью, из модели пор и матрицы материала; определения многофазного распределения внутри пор материала; разделения модели пор и матрицы на несколько моделей фаз и матрицы; и выведения параметра, связанного с пористостью, из каждой модели фаз и матрицы. Затем можно определить и проанализировать зависимость параметра от фазы и насыщения для выбора подходящего размера СЭО. Технический результат – повышение точности и достоверности получаемых данных. 2 н. и 18 з.п. ф-лы, 15 ил.

Изобретение относится к области геологии и может быть использовано для моделирования многофазного потока текучей среды. Структура пор горных пород и других материалов может быть определена посредством микроскопии и подвержена цифровому моделированию для определения свойств потоков текучей среды, проходящих сквозь материал. Для экономии вычислительных ресурсов моделирование предпочтительно осуществляют на стандартном элементе объема (СЭО). В некоторых вариантах осуществления способа определение многофазного СЭО может быть выполнено путем выведения параметра, связанного с пористостью, из модели пор и матрицы материала; определения многофазного распределения внутри пор материала; разделения модели пор и матрицы на несколько моделей фаз и матрицы; и выведения параметра, связанного с пористостью, из каждой модели фаз и матрицы. Затем можно определить и проанализировать зависимость параметра от фазы и насыщения для выбора подходящего размера СЭО. Технический результат – повышение точности и достоверности получаемых данных. 2 н. и 18 з.п. ф-лы, 15 ил.

Изобретения относятся к области определения однородности дисперсных материалов и могут найти применение в порошковой металлургии, в самораспространяющемся высокотемпературном синтезе, в материаловедении и аналитической химии. Способ определения показателей однородности дисперсного материала спектральным методом включает отбор и изготовление аналитической пробы, возбуждение и регистрацию аналитического сигнала, определение статистических показателей разброса аналитического сигнала для разных локальных зон каждой аналитической пробы в качестве показателей однородности. Дополнительно в качестве показателей однородности определяют масштабные границы области однородного поведения R1 и области микронеоднородного поведения R2 аналитического сигнала, а статистические показатели разброса аналитического сигнала определяют отдельно для каждой из разделяемых ими масштабных областей поведения аналитического сигнала. Способ определения масштабных границ однородности дисперсного материала спектральным методом заключается в том, что аналитический сигнал регистрируют при изменении размеров области их возбуждения в аналитическом объеме, получают зависимость интенсивности аналитического сигнала от размера области возбуждения, а о положении границы R1 области однородного поведения аналитического сигнала и границы R2 области микронеоднородного поведения аналитического сигнала судят по перегибам на кривой данной зависимости в соответствии с условиями, определяемыми из заданных соотношений для областей однородного, микронеоднородного и неоднородного поведения аналитического сигнала. Технический результат: расширение круга показателей однородности, что повышает точность и достоверность определения показателей однородности порошковой смеси. 2 н.п. ф-лы, 3 табл., 6 ил.

Использование: для определения содержания минералов. Сущность изобретения заключается в том, что точки данных SEM-EDS берутся и сравниваются с множеством известных точек данных. Любая точка данных, которая не достаточно подобна известной точке данных, классифицируется как неизвестная и кластеризуется с подобными неизвестными точками данных. После того как все точки данных были проанализированы, любые кластеры неизвестных точек данных с достаточным числом точек данных дополнительно анализируются с целью определения их характеристик. Все кластеры неизвестных точек данных с недостаточным количеством точек данных считаются выбросами и отбрасываются в целях обеспечения возможности дальнейшего анализа. Технический результат: обеспечение возможности улучшения идентификации минералов, присутствующих в образце. 2 н. и 12 з.п. ф-лы, 15 ил., 1 табл.

Наверх