Композиция для изготовления теплозащитного покрытия и способ ее изготовления

Изобретение относится к материалам, предназначенным для тепловой защиты конструктивных элементов, работающих в условиях воздействия тепловых аэродинамических и газодинамических тепловых потоков. Описана композиция для изготовления теплозащитного покрытия, включающая кварц молотый пылевидный, бутадиен-нитрильный каучук, в которой бутадиен-нитрильный каучук марки СКН-40КТН используется в виде 20% раствора по сухому остатку в ацетоне, кроме того, композиция дополнительно содержит фурфурол, резорцин, эпоксидную смолу, трифенилфосфат, тригидрад оксида алюминия, стеклянные микросферы, порофор, полиэтиленполиамин, гаммааминопропилтриэтоксисилан при следующем соотношении компонентов, масс. ч.: фурфурол 5,0-6,2, резорцин 4,0-5,4, бутадиен-нитрильный каучук марки СКН-40КТН в виде 20% раствора по сухому остатку в ацетоне 15,0-17,0, эпоксидная смола 5,0-6,5, трифенилфосфат 1,0-1,4, тригидрад оксида алюминия4,0-5,6, кварц молотый пылевидный 12,0-16,5, стеклянные микросферы 6,8-7,8, порофор 2,5-3,5, полиэтиленполиамин 0,5-0,65, гаммааминопропилтриэтоксисилан 0,4-0,55. Также описан способ изготовления композиции. Технический результат изобретения заключается в повышении и стабильности физических и механических свойств композиции при ее изготовлении, хранении и переработке, а также стойкости к окислению полуфабриката, что снижает внутреннее напряжение, исключает отслаивание и образование трещин, исключает прогрев покрытия при полимеризации и поликонденсации. 2 н. и 1 з.п. ф-лы, 2 табл., 6 пр.

 

Изобретение относится к материалам, предназначенным для тепловой защиты конструктивных элементов, работающих в условиях воздействия тепловых аэродинамических и газодинамических тепловых потоков.

Известна композиция для получения теплозащитного материала (SU 1006449 A, C08J 9/10, опубл. 23.03.1983), включающая, масс. ч.:

фенольно-формальдегидная смола
новолачного типа 90,0-97,0
порофор 2,0-5,0
уротропин 8,0-15,0
вспученный перлит 15,0-25,0
шероховальная пыль 1,0-10,0
целлюлозный волокнистый материал 1,0-5,0

Недостатком указанной композиции является невысокая прочность и низкое значение относительного удлинения.

Известно теплоизоляционное покрытие (SU 736601 A1, C08J 9/10, опубл. 15.08.1982), включающее, вес. %:

фенольно-формальдегидная смола
новолачного типа 8,2-63,5
азоизобутиронитрил 1,2-10,2
уротропин (гексаметилентетрамин) 0,6-4,8
наполнитель остальное

Недостатком указанного теплоизоляционного покрытия является низкое относительное удлинение.

Известен состав для огнестойкого теплозащитного покрытия (RU 2215765 С2, C09D 161/14, опубл. 10.11.2003), включающий, масс. ч.:

фенольно-фурфурольно-формальдегидная
смола 15,0-30,0
эпоксидная диановая смола 10,0-30,0
сополимер винилхлорида с акрилонитрилом 30,0-40,0
гексаметилентетрамин
в алифатическом спирте 0,5-1,0
фосфполиол 3,0-10,0
перлит 5,0-10,0
тальк 8,0-12,0
слюда 5,0-9,0
ацетон 3,0-5,0

Недостатком этой композиции является необходимость прогрева покрытия для его отверждения совместно с изделием, на которое его наносят.

Наиболее близкой к заявленной композиции является композиция для огнепреградительного покрытия и способ ее изготовления (RU 2458949 С2, C08L 61/10, опубл. 20.08.2012), принятая нами за прототип, включающая фенольно-формальдегидную смолу новолачного типа, уротропин, газообразователь азобисизобутиронитрил, асбест хризотиловый переработанный, бутадиен-нитрильный каучук, стеарат кальция или стеарат цинка, кварц молотый пылевидный с размером частиц не более 0,25 мм, термообработанный при температуре (700-950)°С, антиоксидант нафтам-2 или агидол-2 при следующем соотношении компонентов, масс. ч.:

фенольно-формальдегидная смола новолачного типа 70,0-140,0
бутадиен-нитрильный каучук 20,0-70,0
стеарат кальция или стеарат цинка 1,0-2,0
нафтам-2 0,08-0,35
или
уротропин 7,0-14,0
асбест хризотиловый переработанный 25,0-45,0
кварц молотый пылевидный
с размером частиц не более 0,25 мм,
термообработанный при температуре 700-950°С 180,0-385,0
агидол-2 0,04-0,20
газообразователь азобисизобутиронитрил 10,0-45,0

Способ изготовления композиции по прототипу включает разогрев и пластифицирование бутадиен-нитрильного каучука совместно с антиоксидантом и стеаратом кальция или стеаратом цинка. Затем полученная смесь совмещается с фенольно-формальдегидной смолой и порошкообразными наполнителями и газообразователем. Полученную смесь в виде пленки или в виде раздробленной массы загружают в ограничительную форму и путем нагрева в прессе, химического взаимодействия между ингредиентами система вспенивается и отверждается с образованием теплозащитного покрытия.

Недостатком композиции является сложность процесса изготовления полуфабриката, а также возможность нанесения теплозащитного покрытия только при наличии ограничительной формы.

Технический результат изобретения заключается в повышении и стабильности физических и механических свойств композиции при ее изготовлении, хранении и переработке, а также стойкости к окислению полуфабриката, что снижает внутреннее напряжение, исключает отслаивание и образование трещин, исключает прогрев покрытия при полимеризации и поликонденсации.

Для достижения технического результата предложена композиция для изготовления теплозащитного покрытия, включающая кварц молотый пылевидный, бутадиен-нитрильный каучук, при этом бутадиен-нитрильный каучук марки СКН-40КТН используется в виде 20% раствора по сухому остатку в ацетоне, кроме того, композиция дополнительно содержит фурфурол, резорцин, эпоксидную смолу, трифенилфосфат, тригидрад оксида алюминия, стеклянные микросферы, порофор, полиэтиленполиамин, гаммааминопропилтриэтоксисилан при следующем соотношении компонентов, масс. ч.:

Фурфурол 5,0-6,2
Резорцин 4,0-5,4
Бутадиен-нитрильный каучук марки СКН-40КТН в виде 20%
раствора по сухому остатку в ацетоне 15,0-17,0
Эпоксидная смола 5,0-6,5
Трифенилфосфат 1,0-1,4
Тригидрад оксида алюминия 4,0-5,6
Кварц молотый пылевидный 12,0-16,5
Стеклянные микросферы 6,8-7,8
Порофор 2,5-3,5
Полиэтиленполиамин 0,5-0,65
Гаммааминопропилтриэтоксисилан 0,4-0,55

Кроме того, заявлен способ изготовления композиции для изготовления теплозащитного покрытия, включающий загрузку и перемешивание композиции, при этом при включенной мешалке с промежутком по времени 3-5 минут последовательно загружаются фурфурол, резорцин, бутадиен-нитрильный каучук марки СКН-40КТН в виде 20% раствора по сухому остатку в ацетоне, эпоксидная смола, трифенилфосфат, тригидрад оксида алюминия, кварц молотый пылевидный, стеклянные микросферы, при этом после окончания загрузки продолжается перемешивание в течение 15-20 минут до получения однородной пасты, после чего вводятся катализатор отверждения поликонденсации порофор и катализаторы отверждения полимеризации полиэтиленполиамин и гаммааминопропилтриэтоксисилан.

Предпочтительно кварц молотый пылевидный предварительно обрабатывают при температуре 900±50°С в течение 3,0±0,5 часа.

Технический результат достигается за счет химического взаимодействия компонентов, входящих в состав заявленной композиции.

Так, введение в состав пылевидного кварца, просушенного при температуре 900±50°С в течение 3,0±0,5 часа, позволит равномерно распределиться в объеме материала и обеспечить повышенную однородность. Введение бутадиен-нитрильного каучука марки СКН-40КТН в виде 20% раствора по сухому остатку в ацетоне или бутилацетате в процессе поликонденсации и полимеризации матрицы снижает усадку и технологические напряжения. Повышение коксового остатка в процессе высокотемпературного воздействия достигается использованием фурфурола и резорцина, который снижает линейную и массовую скорость уноса покрытия. Ингибиторы горения трифенилфосфат и тригидрад оксида алюминия снижают горючесть композиции и повышают окислительную стойкость при высокотемпературном воздействии.

Использование эпоксидной смолы снижает пористость и повышает прочность покрытия. Снижение веса покрытия достигается за счет применения стеклянных микросфер. Катализатор отверждения поликонденсации порофор и катализаторы полимеризации полиэтиленполиамин и гаммааминопропил-триэтоксисилан обеспечивают отверждение полимерной матрицы без нагрева.

Предложенная композиция и способ ее изготовления при заявленном соотношении компонентов позволяет изготовить покрытие со стабильными физическими и технологическими свойствами. Кроме того, из-за наличия в композиции нескольких растворителей повышается его смачивающая способность и тем самым стабилизируются физические адгезионные свойства материала, снижается внутреннее напряжение, исключается отслаивание и образование трещин, повышается прочность, исключается прогрев покрытия при полимеризации и поликонденсации, повышается стойкость к окислению.

Приготовление пасты

При включенной мешалке с промежутком по времени 3-5 мин последовательно загружается фурфурол, резорцин, бутадиен-нитрильный каучук марки СКН-40КТН в виде 20% раствора по сухому остатку в ацетоне, эпоксидная смола, трифенилфосфат, тригидрад оксида алюминия, кварц молотый пылевидный, предварительно обработанный при температуре (900±50)°С в течение 3,0±0,5 часа, стеклянные микросферы. После окончания загрузки компонентов продолжается смешивание исходных компонентов в течение 15-20 мин до получения однородной пасты. Полученную пасту допускается выгрузить в емкости для хранения. Перед применением в пасту в соответствии с рецептурой вводятся катализаторы отверждения поликонденсации порофор и полимеризации полиэтиленполиамин и гаммааминопропилтриэтоксисилан. Композиция перемешивается в течение 3-5 мин и наносится шпателем, кистью или напылением на защищаемую поверхность. При нанесении покрытия напылением в ее состав вводится ацетон в количестве, обеспечивающем получение композиции удобной для нанесения напылением.

Примеры осуществления изобретения

Пример 1

Процесс изготовления состава теплозащитного покрытия состоит из следующих операций:

- взвешивание в соответствии с рецептурой исходных компонентов;

- приготовление пластифицирующего состава;

- подготовка порошкообразных наполнителей;

- изготовление состава пасты теплозащитного покрытия и способ его нанесения.

Приготовление пластифицирующего состава

В качестве пластифицирующего состава применялся бутадиен-нитрильный каучук СКН-40КНТ. Навеску каучука, предварительно нарезанного на кусочки удобные для растворения и обеспечивающего получение 20% раствора по сухому остатку, загружали в смеситель и заливали расчетным количеством ацетона или бутилацетатом, после чего перемешивали при скорости вращения до 200 об/мин до полного растворения каучука и получения однородной смеси.

Подготовка порошкообразных наполнителей

Подготовка пылевидного молотого кварца. С целью исключения влияния влажности на свойства покрытия перед его применением кварц молотый пылевидный термообрабатывался в муфельной печи при температуре (900±50)°С. Термообработка проводится на жаропрочном поддоне при толщине слоя 10-20 мм в течение 3,0±0,5 час.

Подготовка тригидрида оксида алюминия заключалась в просеивании через сито размером ячеек не более 0,7.

Приготовление пасты для изготовления теплозащитного покрытия

В сухой чистый смеситель, не выключая его, загружались с промежуточным перемешиванием в течение 3-5 мин в соответствии с рецептурой компоненты в следующей последовательности: фурфурол, резорцин, бутадиен-нитрильный каучук марки СКН-40КТН в виде 20% раствора по сухому остатку в ацетоне, эпоксидная смола, трифенилфосфат, тригидрад оксида алюминия, молотый пылевидный кварц, стеклянные микросферы. По окончании загрузки смешение компонентов продолжалось в течение 15-20 мин до равномерного растворения и распределения всех компонентов в объеме смесителя и получения однородной пасты.

Перед применением пасты в соответствии с рецептурой в ее состав вводили катализаторы отверждения поликонденсации порофор и полимеризации полиэтиленполиамин и гаммааминопропилтриэтоксисилан.

Полученная композиция для изготовления теплозащитного покрытия наносилась шпателем, кистью или напылением на защищаемые поверхности в зависимости от формы и размера изделия. Нанесенное покрытие в течение 72 часов отверждалось в условиях цеха, или при необходимости отверждение велось в термостате при температуре (65±5)°С в течение 4 часов.

По окончании выдержки образец направляется на испытание.

По принятой технологии были изготовлены составы, которые приведены в таблице 1. Данные по результатам испытания приведены в таблице 2.

Анализ результатов испытаний предложенных рецептур показал их высокую технологичность при стабильных физико-механических свойствах. Физические и механические свойства в отвержденных образцах без нагрева (пример 1, 2, 3) и в отвержденных при температуре (60±5)°С образцах (образцы 4, 5, 6) имеют одинаковые показатели.

1. Композиция для изготовления теплозащитного покрытия, включающая кварц молотый пылевидный, бутадиен-нитрильный каучук, отличающаяся тем, что бутадиен-нитрильный каучук марки СКН-40КТН используется в виде 20% раствора по сухому остатку в ацетоне, кроме того, композиция дополнительно содержит фурфурол, резорцин, эпоксидную смолу, трифенилфосфат, тригидрад оксида алюминия, стеклянные микросферы, порофор, полиэтиленполиамин, гаммааминопропилтриэтоксисилан при следующем соотношении компонентов, масс. ч.:

Фурфурол 5,0-6,2
Резорцин 4,0-5,4

Бутадиен-нитрильный каучук марки СКН-40КТН в виде 20%

раствора по сухому остатку в ацетоне 15,0-17,0
Эпоксидная смола 5,0-6,5
Трифенилфосфат 1,0-1,4
Тригидрад оксида алюминия 4,0-5,6
Кварц молотый пылевидный 12,0-16,5
Стеклянные микросферы 6,8-7,8
Порофор 2,5-3,5
Полиэтиленполиамин 0,5-0,65
Гаммааминопропилтриэтоксисилан 0,4-0,55

2. Способ изготовления композиции для изготовления теплозащитного покрытия по п. 1, включающий загрузку и перемешивание композиции, отличающийся тем, что при включенной мешалке с промежутком по времени 3-5 минут последовательно загружаются фурфурол, резорцин, бутадиен-нитрильный каучук марки СКН-40КТН в виде 20% раствора по сухому остатку в ацетоне, эпоксидная смола, трифенилфосфат, тригидрад оксида алюминия, кварц молотый пылевидный, стеклянные микросферы, при этом после окончания загрузки продолжается перемешивание в течение 15-20 минут до получения однородной пасты, после чего вводятся катализатор отверждения поликонденсации порофор и катализаторы отверждения полимеризации полиэтиленполиамин и гаммааминопропилтриэтоксисилан.

3. Способ изготовления композиции для изготовления теплозащитного покрытия по п. 2, отличающийся тем, что кварц молотый пылевидный предварительно обрабатывают при температуре 900±50°С в течение 3,0±0,5 часа.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к производству изделий из высокотемпературных композиционных материалов и может быть применено в авиационной, ракетно-космической и железнодорожной промышленности, в двигателестроении и энергетическом машиностроении.

Изобретение относится к полиизоциануратным и/или полиуретановым огнестойким пенам и к способам их получения. Композиция огнестойкой пены содержит частицы диоксида кремния и полиизоциануратную или полиуретановую пену.
Изобретение относится к пропитанным битумом листам из целлюлозных волокон, содержащим на одной из своих поверхностей слой адгезионной грунтовки и осажденное на данном слое адгезионной грунтовки огнестойкое покрытие, содержащее расширяемый графит.

Изобретение относится к огнестойким модифицированным эпоксидным связующим. Предложен способ получения термостойких негорючих эпоксидных связующих на основе циклофосфазенов путем последовательной обработки фенолятами галоген- и гидроксисодержащих фенолов гексахлорциклотрифосфазена (P3N3Cl6) или его смеси с высшими хлорциклофосфазенами с последующим переводом гидроксильных групп в эпоксидные путем реакции с эпихлоргидрином, при этом эпоксидное связующее содержит функциональные арилоксифосфазены строения PnNnR2n, где n - целое число от 3 до 8, a R - радикалы галоген- и гидроксисодержащих фенолов, а феноляты получают при помощи переалкоголиза соответствующих фенолов этилатом натрия.

Изобретение относится к композициям огнезащитного действия, содержащим (a) по меньшей мере один интеркалированный триазином фосфат металла, имеющий открытую каркасную структуру, содержащую по меньшей мере одно мономерное звено следующей общей формулы (I): , и (b) по меньшей мере один компонент огнезащитного действия, отличающийся от (a), где данный дополнительный компонент (b) представляет собой соединение металла, которое не является фосфатом металла из компонента (а), и/или по меньшей мере одно не содержащее металла соединение фосфора.

Изобретение относится к полиэфирным композициям, используемым в качестве связующего для полимерных композиционных материалов пониженной горючести. Полиэфирная композиция включает полиэтиленгликольмалеинатфталат, ди-(1-метакрилокси-3-хлор-2-пропил)-метилфосфонат, диметакрилат триэтиленгликоля, гидропероксид изопропилбензола, 16%-ный раствор нафтената кобальта в стироле и ацетилацетонат марганца.

Настоящее изобретение относится к огнестойкой композиции для пропитки древесины и способу пропитки древесины. Водная огнестойкая композиция содержит фосфорную кислоту, аммиак, фосфат диаммония, сульфат аммония, мочевину и комплексообразующий агент.
Изобретение относится к области производства защитных материалов изолирующего типа и касается огнестойкого защитного материала. Содержит текстильную армирующую основу, выбранную из ряда термостойких тканей - арамидных, кремнеземных, или стеклотканей, на наружную сторону которой нанесен слой резинового покрытия в количестве 180-200 г/м2, включающего высокомолекулярный метилфенилвинилсилоксановый каучук марки СКТФВ-803, гидроксид алюминия модифицированный винилсиланом, кварцит М600, аэросил марки А-300 или А-380 и антиструктурирующий агент α,ω-дигидрокси-полидиметилсилоксан.

Изобретение относится к композиционным средствам пожаротушения, в частности к порошкообразным микрокапсулированным огнегасящим средствам, огнегасящим материалам и покрытиям, содержащим огнегасящий агент в форме микрокапсул, предназначенным для тушения без участия человека пожаров классов А, В, С и Е в труднодоступных пожароопасных местах, таких как кабельканалы, фальшполы, межпотолочные пространства и другие закрытые локальные объемы, а также для защиты емкостей и тары, предназначенных для хранения и перевозки пожароопасных продуктов и других пожароопасных объектов.

Изобретение относится к огнезащитным материалам, которые могут применяться, например, в строительной, авиационной и космической областях. Огнестойкий композиционный материал содержит перфорированный минеральный волокнистый материал в качестве основы и наполнитель, содержащий, как минимум, один каучук или полимер, обладающие огнестойкостью в диапазоне температур от 200 до 700°С, или жидкое стекло, отвердитель и стабилизатор.

Изобретение относится к каучуковой композиции для транспортерной ленты, предназначенной для районов с холодным климатом. Описана каучуковая композиция для транспортерной ленты, содержащая: каучуковый компонент, содержащий бутадиеновый каучук и/или бутадиенстирольный каучук, углеродную сажу, серу и ускоритель вулканизации; причем температура стеклования бутадиенового каучука и бутадиенстирольного каучука составляет -65°C или ниже; удельная площадь поверхности адсорбции азота углеродной сажи составляет 90 м2/г или ниже; общее содержание бутадиенового каучука и бутадиенстирольного каучука составляет 50% по массе или выше относительно содержания каучукового компонента; содержание углеродной сажи составляет от 30 до 50 массовых частей на 100 массовых частей каучукового компонента; и массовое соотношение (сера/ускоритель вулканизации) содержания серы к содержанию ускорителя вулканизации составляет 1,5 или ниже.

Изобретение относится к каучуковой композиции для использования в протекторе шины. Каучуковая композиция содержит: на 100 мас.ч.

Изобретение относится к способам связывания полидиеновых (со)полимеров. Способ получения связанного полимера включает стадии: (i) полимеризацию сопряженного диенового мономера и, необязательно, сополимеризуемого с ним мономера с получением полимера, содержащего реакционноспособную концевую группу; (ii) взаимодействие реакционноспособной концевой группы полимера с полиизоцианатом, количество функциональных групп которого составляет X, с получением промежуточного полимерного продукта, и (iii) взаимодействие указанного промежуточного полимерного продукта с полиолом, количество функциональных групп которого составляет Y, с получением связанного полимерного продукта, где X+Y≥5.

Изобретение относится к химической промышленности, в частности к производству резиновых смесей, и может быть использовано в производстве резинотехнических изделий.

Изобретение относится к производству материалов, используемых для изготовления изделий различного функционального назначения, в том числе нефтенабухающих уплотнительных элементов, применяемых в нефтегазодобывающей промышленности.

Изобретение относится к области химии высокомолекулярных соединений, в частности к способу термодеструкции полибутадиена. Способ осуществляется с использованием в качестве исходного вещества натрий-бутадиенового каучука СКБ, содержащего в своей структуре 40-60% 1,2-винильных звеньев, причем получение ведут в одном реакторе путем растворения измельченного натрий-бутадиенового каучука СКБ в минеральном масле при принудительном барботаже воздуха.

Изобретение относится к СКД-Н влажному концентрату, содержащему катализированные неодимием полибутадиены, имеющие высокое содержание цис-1,4 единиц >95% и низкое содержание 1,2-винила <1%, с узкой полидисперсностью менее 3, с вязкостью по Муни (ML1+4 100°С) от 30 до 90 ЕМ, с высоким коэффициентом линейности (отношение вязкости раствора к вязкости по Муни) от 3 до 10 мПа/ЕМ и с релаксацией по Муни через 30 с от 2 до 12%, полученные посредством полимеризации в растворе, по меньшей мере одну сажу, где сажа имеет йодное число (ИОЧ) от 85 до 210 мг/г, измеренное по ASTM D1510-1304, и число абсорбции масла (ЧАМ) от 75 до 150 мл/100 г, измеренное по ASTM D2414, и масло.

Изобретение относится к сополимеру, содержащему мономерные звенья, образованные фарнезеном, способу получения сополимера, резиновой композиции, содержащей сополимер, и шине, полученной с использованием резиновой композиции.

Изобретение относится к вулканизуемым резиновым смесям для изготовления светлых резин на основе синтетического полиизопренового каучука. Вулканизуемая резиновая смесь для изготовления светлых резин содержит, мас.ч.: каучук СКИ-3 100,0; серу 1,0; дифенилгуанидин 3,0; альтакс 0,60; оксид цинка 5,0; стеариновую кислоту 1,0; комплексный противостаритель 1,0-2,0.

Изобретение относится к резиновой смеси на основе термоэластопластов бутадиенстирольного класса, которые могут использоваться в конструкциях бортовых кабельных систем ракетно-космической техники.

Изобретение относится к композиции самоокисляемого смоляного состава, высыхающего в воздушной среде. Композиция включает осушитель для самоокисляемого смоляного состава, высыхающего в воздушной среде, и полимер, включающий ненасыщенные алифатические группы.
Наверх