Способ получения частиц хлорида серебра

Изобретение может быть использовано в неорганической химии, в производстве фотокатализаторов, полупроводников и сенсорных материалов. Способ получения частиц хлорида серебра включает обменную реакцию между солями, одна из которых - серебросодержащая, а вторая – хлорсодержащая. Осуществляют механохимическую активацию реакционной смеси. Реакционную смесь разбавляют водорастворимым нецелевым продуктом обменной реакции. Изобретение позволяет упростить выделение частиц хлорида серебра, снизить степень их агрегации, уменьшить продолжительность синтеза. 1 табл., 4 пр.

 

Заявляемое изобретение относится к области неорганической химии, а именно к химической технологии наноматериалов, в частности к получению частиц галогенидов серебра частиц с узким распределением по размерам, которые могут быть использованы в качестве фотокатализаторов, полупроводников и в сенсорных материалах.

Хлорид серебра (AgCl) имеет широкое применение в технике как фоточувствительный компонент фотографических эмульсий, компонент электрода в химических источниках тока, компонент электропроводящих стекол, материал для линз в ИК-спектроскопии и др. Применение частиц галогенидов серебра частиц с узким распределением по размерам (в пределах 150 нм) на несколько порядков увеличивает эффективность получаемых на его основе материалов в сравнении с порошкообразным серебром. В то же время получение частиц галогенидов серебра частиц с узким распределением по размерам осложнено определенными трудностями, в числе которых длительное время процесса, трудность выделения частиц хлорида серебра в свободном виде ввиду их агрегации и др. Поэтому разработка способов получения частиц галогенидов серебра частиц с узким распределением по размерам представляет значительный интерес.

Известен способ получения наночастиц хлорида серебра с помощью перемешивания твердого порошкообразного хлорида серебра с микроэмульсией, состоящей из следующих компонентов: диоктадецилдиметиламмония хлорид / н-октанол / вода / изооктан. По истечении 6 часов перемешивания образуются наноразмерные частицы AgCl [Husein М.М., Rodil Е., Vera J.Н. A novel method for the preparation of silver chloride nanoparticles starting from their solid powder using microemulsions // Journal of colloid and interface science, 2005, T. 288, №2, c. 457-467].

Недостатком этого способа является применение микроэмульсии, состоящей из сложных органических соединений, длительность процесса получения наночастиц хлорида серебра, а также сложность их выделения в свободном виде.

Известен способ получения наночастиц хлорида серебра с помощью бактериальных целлюлозных мембран. Метод заключается в переменном погружении бактериальной целлюлозы в растворы нитрата серебра и хлорида натрия, где бактериальная целлюлоза используется как нанореактор, то есть в нанопорах бактериальной целлюлозы синтезируются наноразмерные частицы хлорида серебра [Hu, W., Chen, S., Li, X., Shi, S., Shen, W., Zhang, X., & Wang, H. In situ synthesis of silver chloride nanoparticles into bacterial cellulose membranes // Materials Science and Engineering, 2009, T. 29, №4, c. 1216-1219].

Недостатками способа являются сложность техники выполнения, трудность выделения наночастиц в свободном виде для применения, а также сложность получения наночастиц хлорида серебра в значительных количествах.

Известен также способ получения наночастиц галогенидов серебра с помощью ионных растворов. Измельченные до порошков галогениды серебра перемешиваются с однофазной жидкостью состава «ионная жидкость - изооктан - н-деканол - вода». В качестве ионной жидкости применяется хлорид дигексил (тетрадецил) сульфонил. Перемешивание проводится в шейкере при 350 оборотах в минуту в течение 12 часов [Rodil, Е., Aldous, L., Hardacre, С, & Lagunas, М.С. Preparation of AgX (Х=Cl, I) nanoparticles using ionic liquids // Nanotechnology, 2008, T. 19, №. 10, c. 105603].

Недостатками способа являются применение дорогих и токсичных прекурсоров, а также длительность процесса синтеза.

Наиболее близким к предлагаемому является способ (прототип) получения наночастиц галогенида серебра длительной механохимической активацией в течение 40-70 часов в планетарной мельнице галогенида серебра, полученного из нитрата серебра и йодида калия с использованием дистиллированной воды в качестве растворителя [Hawari N.L., Johan М.R. Synthesis and characterizations of AgI nanoparticles via mechanochemical reaction // Journal of Alloys and Compounds. - 2011. - T. 509. - №. 5. - C. 2001-2006].

Недостатками способа являются сложность выделения частиц в свободном виде, низкий выход частиц ввиду их агрегации, а также длительное время синтеза.

Целью изобретения является разработка способа получения частиц хлорида серебра, обеспечивающего простоту выделения их в свободном виде, низкую степень агрегации частиц.

Технический результат - упрощение выделения синтезированных частиц хлорида серебра в свободном виде, снижение степени их агрегации с образованием крупных агрегатов, также уменьшение продолжительности синтеза.

Технический результат достигается предлагаемым способом получения частиц хлорида серебра, включающим обменную реакцию между солями, одна из которых - серебросодержащая, а вторая - хлорсодержащая, и ее механохимическую активацию, но в отличие от известного реакционную смесь разбавляют водорастворимым нецелевым продуктом обменной реакции.

Одной из основных проблем при получении и выделении в свободном виде частиц хлорида серебра является агрегация этих частиц ввиду их плотного контакта между собой в реакционной среде с образованием крупных агрегатов. Тем самым снижается выход частиц хлорида серебра. Предлагаемый способ получения частиц хлорида серебра предполагает изначальное наличие избытка нецелевого водорастворимого продукта обменной реакции.

Наличие избытка этого продукта препятствует плотному контакту частиц целевого продукта (частиц хлорида серебра), тем самым снижая вероятность их агрегации. При этом повышается выход целевого продукта синтеза.

Способ может быть проиллюстрирован следующими конкретными примерами реализации.

Частицы хлорида серебра получены проведением механохимической обменной реакции: NH4Cl+AgNO3+zNH4NO3=(z+1)NH4NO3+AgCl, где z - параметр разбавления, рассчитанный по известным формулам [Urakaev F.Kh. Mechanochemical synthesis of nanoparticles by a dilution method: optimization of the composition of a powder mixture // MENDELEEV COMMUNICATIONS, 2011, V. 21, 5, p. 266-269] при следующих значениях параметра разбавления:

z132M1-0.0937ρ1W2]/0.0937ρ1ρ2М3=7.22;

z2=2.28ρ32M11M2]/ρ1ρ2M3=3.64, где

Mi и ρi - молекулярные веса и плотности реагентов (i=1, NH4Cl, М1=53.49, ρ1=1.53 г/см3; i=2, AgNO3, М2=169.87, ρ2=4.35 г/см3) и разбавителя (i=3, NH4NO3, М3=80.04, ρ3=1.72 г/см3).

Пример 1. В агатовую ступку помещают 70.2 мг NH4Cl, 224.6 мг AgNO3 и 381.0 мг NH4NO3⋅z=z2. Смесь тщательно растирают в течение 30 мин.

Пример 2. В фарфоровом барабане (300 см3) лабораторной вращающейся мельницы перетирают смесь 467 мг NH4Cl, 1484 мг AgNO3 и 5049 мг NH4NO3 в течение 4 ч при 120 об/мин, z=z1.

Пример 3. В стальной четырехбарабанной шаровой планетарной мельнице с объемом барабанов 500 см3 перетирают смесь 467 мг NH4Cl, 1484 мг AgNO3 и 5049 мг NH4NO3 в течение 20 мин при 400 об/мин. Масса шаров в барабанах составляет 140 г, z=z1.

Пример 4. Способ реализуется как в примере 3, однако масса NH4NO3 составляет 2545 г, z=z2.

Результаты полуколичественного расчета фазового состава продуктов, полученных в примерах 1-4, после механохимической активации (МА) по данным рентгенофазового анализа приведены в таблице 1.

Фазовый состав продуктов механохимической активации показывает, что полное завершение МА-реакции протекает в механохимическом реакторе - планетарной мельнице.

Выделение частиц хлорида серебра из реакционной смеси может быть осуществлено путем обработки ее водой [Billik P., Caplovicova М. // Advances in Nanotechnology,Vol.8 / Ed. by Bartul Z., Trenor J. Nova Science Publishers Inc., 2012, p. 111] вследствие различия в растворимости в воде хлорида серебра и остальных компонентов реакционной смеси (3 порядка). Частицы могут быть осаждены из воды известным методом с использованием центрифуги.

Кроме того, термическая стабильность хлорида серебра позволяет получить частицы AgCl в свободном виде термическим разложением остальных компонентов системы. В частности, при реализации вышеописанной обменной реакции между хлоридом аммония и нитратом серебра синтезированные частицы хлорида серебра могут быть выделены из реакционной смеси при удержании ее в диапазоне температур 300-400°С.

Способ получения частиц хлорида серебра, включающий обменную реакцию между солями, одна из которых - серебросодержащая, а вторая - хлорсодержащая, и механохимическую активацию реакции, отличающийся тем, что реакционную смесь разбавляют водорастворимым нецелевым продуктом обменной реакции.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способам получения поликристаллических (порошкообразных) галогенидов серебра, в том числе их твердых изоморфных смесей, используемых в основном в качестве исходного сырья для изготовления световодов инфракрасного диапазона, а также при научных исследованиях.

Изобретение относится к способам извлечения серебра из водных растворов и может быть использовано при переработке желатинсодержащих вод кинофотопромышленности. .

Изобретение относится к способам получения порошков фосфатов кальция, которые могут быть использованы для производства медицинских материалов, стимулирующих восстановление дефектов костной ткани, для производства косметических средств, сорбентов и других функциональных материалов.

Изобретение может быть использовано в производстве элементов микроэлектроники, сенсорной техники. Гольмий-марганцевый сульфид с гигантским магнитосопротивлением включает марганец и серу и дополнительно содержит гольмий при следующем соотношении компонентов, мас.%: гольмий 2,5-15, марганец 47,5-35, сера 50.

Изобретение относится к нанотехнологии алмазных частиц, необходимых для финишной шлифовки и полировки различных изделий и для создания биометок. Способ получения кристаллических алмазных частиц включает добавление к порошку наноалмазов, полученных детонационным синтезом, циклоалкана (циклического насыщенного углеводорода) или многоосновного спирта в количестве 5-85 мас.

Изобретение относится к материаловедению и может быть использовано для получения надежного люминесцентного маркера в медицине и биологии. Сначала смешивают водные растворы, содержащие катионы Са2+ и Eu3+, при контроле их концентрации и соотношении в растворе.

Использование: для создания массива упорядоченных ферромагнитных нанопроволок на ступенчатой поверхности Cu2Si с буферным слоем меди. Сущность изобретения заключается в том, что в условиях сверхвысокого вакуума на предварительно сформированной ступенчатой поверхности силицида меди формируют ровные монокристаллические нанопроволоки заданной ширины осаждением металла под малыми углами наклона в интервале 10°÷30° к плоскости подложки при толщине покрытия металла, равной 20 нм.

Изобретение относится к получению газа, метана и его гомологов из приповерхностных скоплений твердых газовых гидратов донных отложений. В процессе разработки аквальной залежи газогидратов, газ аккумулируется и проходит первичную обработку на платформе (или на судне), снабженной насосно-компрессорной трубой, трубопроводом со специальными баками для распределения и подачи воды, узлом подготовки вод, измерительными приборами для контроля за подачей воды и разрушающими залежь частицами, сборным колоколом, трубопроводом для отбора образующейся газовой смеси, приборами для контроля системы откачки образующегося продукта (газовой смеси), далее транспортируется в береговой накопитель метана.

Изобретение относится к способу получения нанокапсул циклофосфана-ЛЭНС. Указанный способ характеризуется тем, что 0,5 г циклофосфана-ЛЭНС медленно добавляют в суспензию 0,1 г альгината натрия в бутаноле в присутствии 50 мг препарата Е472с в качестве поверхностно-активного вещества при перемешивании 1000 об/мин, далее приливают 5 мл серного эфира, выпавший осадок отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.

Изобретение относится к способу получения нанокапсул веро-ифосфамида в альгинате натрия. Указанный способ характеризуется тем, что веро-ифосфамид медленно добавляют в суспензию альгината натрия в петролейном эфире в присутствии препарата Е472с в качестве поверхностно-активного вещества при перемешивании 1000 об/мин, далее приливают метиленхлорид, выпавший осадок отфильтровывают и сушат при комнатной температуре, при этом массовое соотношение ядро:оболочка в нанокапсулах составляет 5:1 или 1:1.

Изобретение относится к способу получения нанокапсул хлоральгидрата в каппа-каррагинане. Указанный способ характеризуется тем, что в суспензию каппа-каррагинана в бутаноле и 0,01 г препарата Е472с, используемого в качестве поверхностно-активного вещества, добавляют порошок хлоральгидрата, затем добавляют 10 мл метиленхлорида, полученную суспензию нанокапсул отфильтровывают и сушат, при этом массовое соотношение ядро:оболочка в нанокапсулах составляет 1:1 или 1:3.

Изобретение относится к способу синтеза керамического материала на основе корунда, модифицированного углеродом. Материал может быть использован для изготовления пластин для бронежилетов, а также различных компонент изделий, требующих повышенной твердости.

Способ производства штапельного нанотонкого минерального волокна и оборудование для его изготовления. Изобретение относится к производству штапельного минерального волокна, в частности к конструкции соплового аппарата с валковым вытяжным механизмом и прижимной планкой, и может быть использовано на предприятиях, занимающихся получением штапельных минеральных волокон.

Изобретение относится к кабельной промышленности, в частности к технологии изолирования кабелей среднего напряжения на основе сшиваемого полиэтилена низкой плотности.

Изобретение относится к нанотехнологии алмазных частиц, необходимых для финишной шлифовки и полировки различных изделий и для создания биометок. Способ получения кристаллических алмазных частиц включает добавление к порошку наноалмазов, полученных детонационным синтезом, циклоалкана (циклического насыщенного углеводорода) или многоосновного спирта в количестве 5-85 мас.

Изобретение относится к материаловедению и может быть использовано для получения надежного люминесцентного маркера в медицине и биологии. Сначала смешивают водные растворы, содержащие катионы Са2+ и Eu3+, при контроле их концентрации и соотношении в растворе.

Изобретение относится к способу нанесения защитного покрытия из слоев TiN и (Ti+V)N на подложку из титанового сплава ВТ-6. Осуществляют одновременное напыление слоев TiN и (Ti+V)N на подложку из титанового сплава ВТ-6 с помощью двух электродуговых испарителей с чередованием времени нанесения каждого слоя и количества напыляемого материала с каждого из катодов электродуговых испарителей в атмосфере инертного газа.
Изобретение относится в области нанотехнологии, медицине, фармакологии и фармацевтики и раскрывает способ получения нанокапсул L-аргинина в каррагинане. Способ характеризется тем, L-аргинин медленно добавляют в суспензию каррагинана в бутиловом спирте в присутствии 0,01 препарата Е472с в качестве поверхностно-активного вещества при перемешивании 1300 об/мин, затем приливают 5 мл гексана, полученную суспензию нанокапсул отфильтровывают и сушат при комнатной температуре, при этом массовое соотношение ядро:оболочка составляет 1:3 или 1:1.

Изобретение относится к получению нанокомпозитных материалов. Предложен способ получения углерод-фторуглеродного нанокомпозитного материала, включающий термодеструкцию твердого политетрафторэтилена, которую осуществляют в плазменной среде, образующейся в результате предварительной деструкции аналогичного образца политетрафторэтилена в импульсном высоковольтном электрическом разряде в воздухе, при амплитуде импульсов 2-10 кВ с последующим сбором продуктов деструкции в виде сажеобразного продукта, содержащего отдельные наночастицы элементов, входящих в состав электродов.

Изобретение может быть использовано в неорганической химии, в производстве фотокатализаторов, полупроводников и сенсорных материалов. Способ получения частиц хлорида серебра включает обменную реакцию между солями, одна из которых - серебросодержащая, а вторая – хлорсодержащая. Осуществляют механохимическую активацию реакционной смеси. Реакционную смесь разбавляют водорастворимым нецелевым продуктом обменной реакции. Изобретение позволяет упростить выделение частиц хлорида серебра, снизить степень их агрегации, уменьшить продолжительность синтеза. 1 табл., 4 пр.

Наверх