Электрохимический способ получения порошка силицида вольфрама


 

C25B1/00 - Электролитические способы; электрофорез; устройства для них (электродиализ, электроосмос, разделение жидкостей с помощью электричества B01D; обработка металла воздействием электрического тока высокой плотности B23H; обработка воды, промышленных и бытовых сточных вод или отстоя сточных вод электрохимическими способами C02F 1/46; поверхностная обработка металлического материала или покрытия, включающая по крайней мере один способ, охватываемый классом C23 и по крайней мере другой способ, охватываемый этим классом, C23C 28/00, C23F 17/00; анодная или катодная защита C23F; электролитические способы получения монокристаллов C30B; металлизация текстильных изделий D06M 11/83; декоративная обработка текстильных изделий местной

Владельцы патента RU 2629190:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова (RU)

Изобретение относится к электрохимическому способу получения порошка силицида вольфрама, включающий электролиз расплава при температуре 850-950°С, содержащего хлорид натрия, вольфрамат натрия и диоксид кремния. Способ характеризуется тем, что дополнительно вводят фторид натрия при следующем соотношении компонентов, мас.%: хлорид натрияот 56,75 до 57,33; фторид натрия от 40,75 до 41,17; вольфрамат натрия от 0,80 до 1,20; диоксид кремния от 0,80 до 1,20. С целью повышения дисперсности электролиз ведут при напряжении на ванне 2,8 В. Технический результат изобретения заключается в возможности получения порошка силицида вольфрама с использованием доступных солей, исключающих возможность загрязнения другими металлами (алюминием) и с размером частиц порошка 2-20 мкм. 3 пр.

 

Изобретение относится к электрохимическому синтезу соединений вольфрама и может быть использовано для получения чистого порошка силицида вольфрама, который может использоваться для создания новых конструкционных материалов, обладающих высокой химической стойкостью и жаростойкостью.

Высокотемпературные конструкционные материалы на основе силицида вольфрама являются важнейшим альтернативным классом материалов, составляющим достойную конкуренцию специальным сплавам, интерметаллидам, керамикам, традиционно используемым при высоких температурах в окислительных средах. В частности, силициды вольфрама известны своей способностью сопротивляться окислению при нагреве на воздухе вплоть до температур свыше 1500°C. Поэтому находят широкое применение в разнообразных областях материаловедения в качестве конструкционных материалов для получения специальных изделий, защитных покрытий, тонкопленочных устройств.

Известны способы получения силицида вольфрама [1-2].

Наиболее близким является способ получения силицида вольфрама [3], включающий взаимодействие соединений вольфрама и кремния, отличающийся тем, что с целью обеспечения возможности получения силицида вольфрама в виде порошка и упрощения способа взаимодействия ведут электролизом расплава, содержащего в качестве соединения кремния - диоксид кремния и дополнительно хлорид и фторалюминат натрия при содержании компонентов, мас.%:

Натрий вольфрамовокислый 0,5-2,0
Диоксид кремния (IV) 1,0-2,0
Хлорид натрия 29,0-67,5
Фторалюминат натрия 31,0-67,0

и процесс ведут при плотности тока 0,5-1,5 A/см2 и температуре 850-950°C.

Недостатком прототипа является низкая удельная поверхность порошка и возможность загрязнения целевого продукта другими металлами (алюминием).

Задачей, поставленной авторами изобретения, является повышение дисперсности порошка и исключение загрязнения целевого продукта другими металлами (алюминием).

Задача решается следующим образом:

предлагается расплав для электрохимического синтеза силицида вольфрама, содержащий хлорид натрия, фторид натрия, вольфрамат натрия и диоксид кремния со следующим соотношением компонентов, мас.%:

хлорид натрия от 56,75 до 57,33
фторид натрия от 40,75 до 41,17
вольфрамат натрия от 0,80 до 1,20
диоксид кремния от 0,80 до 1,20

Электрохимический синтез дисилицида вольфрама при температуре 900°C проводился на основе расплава NaCl-NaF, содержащего в качестве источников вольфрама - Na2WO4, источника кремния - SiO2.

Изобретение может быть использовано для получения порошка чистого силицида вольфрама. Способ позволяет получать силицид вольфрама с использованием доступных солей, исключающих возможность загрязнения другими металлами (алюминием) и с размером частиц порошка 2-20 мкм.

Электролиз ведут при температуре 850-900°C, в качестве источника вольфрама используется вольфрамат натрия, в качестве источника кремния используется диоксид кремния, напряжение на ванне U=2,8 B.

Для проведения электрохимического синтеза в качестве контейнера использовался графитовый тигель, в качестве анода использовался графитовый стержень, в качестве катода - вольфрамовый пруток.

Электролит готовили расплавлением в электропечи смеси хлорида, фторида натрия, вольфрамата натрия и оксида кремния в графитовом тигле. По достижении 900°С в расплав погружают электроды. Электролиз осуществляется в открытых ваннах в потенциостатическом режиме при напряжении на ванне U=2,8 В при температуре 900°С относительно платино-кислородного электрода сравнения.

После окончания электролиза катод с осажденным продуктом в виде «груши» тщательно отмывается горячей дистиллированной водой многократной декантацией для избавления от солевой фазы. Затем катодный осадок высушивается в сушильном шкафу.

Пример 1. Исходную смесь солей, мас.%: NaCl - 57,04; NaF - 40,96; Na2WO4 - 1,0; SiO2 - 1,0 помещают в графитовый тигель, который одновременно служит анодом. Смесь электролитов нагреваем до температуры 875°С. Помещают в расплав катод - никелевый стержень диаметром 0,4 см. Подаем напряжение на ванне 2,8 В. Продолжительность электролиза составляет 40 мин, после чего из расплава вынимают силицидно-солевую грушу. После полного остывания до комнатной температуры силицидно-солевую грушу отмывают дистиллированной водой, и раствором 1H NH4OH.

После чего порошок силицида вольфрама высушивают в сушильном шкафу при температуре 150°С. По данным рентгенофазового анализа катодный осадок состоит из карбида вольфрама WSi2. Выход по току 87%. Дисперсность порошка 2-20 мкм.

Пример 2. Исходную смесь солей, мас.%: NaCl - 57,28; NaF - 41,12; Na2WO4 - 0,8; SiO2 - 0,8 помещают в графитовый тигель, который одновременно служит анодом. Смесь электролитов нагреваем до температуры 875°С. Помещают в расплав катод - никелевый стержень диаметром 0,4 см. Подаем напряжение на ванне 2,8 В. Продолжительность электролиза составляет 40 мин, после чего из расплава вынимают силицидно-солевую грушу. После полного остывания до комнатной температуры

силицидно-солевую грушу отмывают дистиллированной водой, и раствором 1H NH4OH.

После чего порошок силицида вольфрама высушивают в сушильном шкафу при температуре 150°С. По данным рентгенофазового анализа катодный осадок состоит из карбида вольфрама WSi2. Выход по току 90%. Дисперсность порошка 2-20 мкм.

Пример 3. Исходную смесь солей, мас.%: NaCl - 56,80; NaF - 40,80; Na2WO4 - 1,2; SiO2 - 1,2 помещают в графитовый тигель, который одновременно служит анодом. Смесь электролитов нагреваем до температуры 875°С. Помещают в расплав катод - никелевый стержень диаметром 0,4 см. Подаем напряжение на ванне 2,8 В. Продолжительность электролиза составляет 40 мин, после чего из расплава вынимают силицидно-солевую грушу. После полного остывания до комнатной температуры силицидно-солевую грушу отмывают дистиллированной водой, и раствором 1H NH4OH.

После чего порошок силицида вольфрама высушивают в сушильном шкафу при температуре 150°С. По данным рентгенофазового анализа катодный осадок состоит из карбида вольфрама WSi2. Выход по току 85%. Дисперсность порошка 2-20 мкм.

Технический результат изобретения заключается в возможности получения порошка силицида вольфрама с использованием доступных солей, исключающих возможность загрязнения другими металлами (алюминием) и с размером частиц порошка 2-20 мкм.

Литература

1. С.В. Плющеева, С.Ю. Шаповал, Г.М. Михайлов, А.В. Андреева, Патент РФ №2375785. Способ изготовления тонкопленочной металлической структуры вольфрама на кремнии.

2. Б.А. Гнесин, П.А. Гуржиянц. Патент РФ №2178958, Жаростойкий материал.

3. Х.Б. Кушхов, В.И. Шаповал, Н.А. Гасвиани, С.Г. Гасвиани, А.А. Фурман, Р.В. Куприна. Авторское свидетельство СССР №1619745, C25B 1/00, 1988 г.

Электрохимический способ получения порошка силицида вольфрама, включающий электролиз расплава при температуре 850-950°С, содержащего хлорид натрия, вольфрамат натрия и диоксид кремния, отличающийся тем, что дополнительно вводят фторид натрия при следующем соотношении компонентов, мас.%:

хлорид натрия от 56,75 до 57,33
фторид натрия от 40,75 до 41,17
вольфрамат натрия от 0,80 до 1,20
диоксид кремния от 0,80 до 1,20

с целью повышения дисперсности электролиз ведут при напряжении на ванне 2,8 В.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к электрохимическому синтезу борида молибдена, включающему электролиз расплава, содержащего хлорид калия, молибдат натрия и оксид бора, хлорид натрия.

Изобретение относится к электролитическому способу получения наноразмерных порошков силицидов лантана, включающему синтез силицидов редкоземельного элемента из расплавленных сред в атмосфере очищенного и осушенного аргона.
Изобретение относится к углеродистой композиции, пригодной для изготовления электрода суперконденсатора в контакте с водным ионным электролитом, причем композиция основана на угольном порошке, способном сохранять и высвобождать электроэнергию, и включает гидрофильную связующую систему.

Изобретение относится к способу отслеживания отказных ситуаций, связанных с потоком сырьевого газа и/или очистительным потоком в электролитических элементах, батареях или системах, причем указанный процесс отслеживания сочетают с предупредительными мерами, которые должны быть приняты в случае таких отказных ситуаций.

Изобретение относится к электролизеру для получения водорода и кислорода из воды, состоящему из корпуса с размещенными в нем катодом в виде полого цилиндра из пористого гидрофобизированного материала и анодом в виде трубы из металла, находящегося между ними сепаратора в виде газозапорной мембраны, с образованием катодной газовой полости между внешней стенкой катода и внутренней стенкой корпуса, анодной полости внутри анода, с нанесенными на поверхность анода и поверхность катода катализатором.

Изобретение относится к катоду для электролиза, содержащему покрытие из никеля толщиной 300-1000 нм, нанесенное методом магнетронного распыления на матрицу пористого оксида алюминия с размерами пор 40-120 нм и расстоянием между стенками пор 10-20 нм.

Изобретение относится к способу получения никотината цинка гидрата путем электролиза водно-органического раствора никотиновой кислоты с цинковыми электродами при постоянном токе, включающему отделение полученного осадка, промывку осадка и его сушку.

Изобретения относятся к области осветления и обесцвечивания природных вод и могут быть использованы в процессах водоподготовки для питьевых и технических целей. Осветление и обесцвечивание природных вод осуществляют при помощи водозаборно-очистного устройства.

Изобретение относится к способам очистки сырой нефти, содержащей меркаптаны и серосодержащие примеси, включающим контактирование сырой нефти с очищающим раствором, содержащим раствор гипохлорита, в течение 30 с – 2 мин, при которых меркаптановая сера окисляется и превращается по меньшей мере в одну оксокислоту серы или ее соль, образуя на выходе очищенную сырую нефть, содержащую менее 50 ч/млн меркаптановой серы и остаточные хлориды.

Изобретение относится к области технологии неорганических веществ, в частности к утилизации загрязненного шламом белого фосфора. Способ осуществляется путем окисления белого фосфора кислородом до пятиокиси фосфора с последующей ее гидратацией, причем загрязненный шламом белый фосфор помещают в реакционную камеру трехкамерного электролизера, на электроды подают постоянный электрический ток, образующийся в результате электролиза воды кислород окисляет белый фосфор до пятиокиси фосфора, поглощаемой водой до образования фосфорной кислоты, при этом шлам откладывается в анодной камере электролизера, после полного окисления фосфора электролизер автоматически отключается от электрической сети.
Наверх