Способ получения чистого молибдата свинца в ионных расплавах

Изобретение относится к технологии получения молибдата свинца (PbMoO4) в ионных расплавах, который может быть использован при изготовлении сцинтилляционных элементов, в лазерной технике, акустооптических модуляторах, дефлекторах, что обусловлено его высокими физическими и оптическими свойствами. В соответствии с уравнением реакции исходные компоненты, взятые в эквивалентных количествах, смешивают и тщательно перетирают в ступке, загружают в платиновый тигель и опускают в шахтную печь, температуру в которой поднимают постепенно до 550-600°C и выдерживают 1 час. Расплав выливают на стальную подложку и после охлаждения тщательно перетирают в ступке и отмывают PbMoO4 от шлака (сульфаты) в горячей воде в течение 20 минут, затем отфильтровывают, промывая водой. Полученный порошок PbMoO4 просушивают при 300°C, а затем прокаливают при 500°C. Технический результат: получение чистого PbMoO4, сокращение времени синтеза и энергозатрат. 3 пр.

 

Изобретение относится к способам получения молибдата свинца (PbMoO4) в ионных расплавах, который может быть использован при изготовлении сцинтилляционных элементов, в лазерной технике, акустооптических модуляторах, дефлекторах, что обусловлено его высокими физическими и оптическими свойствами. Монокристалл PbMoO4 имеет удовлетворительные термомеханические свойства, легко обрабатывается, не растворяется в воде, устойчив к внешней среде, а процессы взаимодействия в нем видимых и инфракрасных лучей звуковых волн дает положительный результат.

С акустооптической точки зрения, качество монокристаллов молибдата свинца превосходит кристаллы LiNbO3 и уступает α-HIO3 [Minowa М., Itakura K., Moriyama S., Ootani W. Measurement of the property of cooled lead molybdate as a scintillator // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section A. - 1970. - Vol. 7, issue 1. - P. 65-68]. Однако, процесс получения кристаллов α-HIO3 сравнительно трудоемкий, они легко ломаются, растворяются в воде и, следовательно, неустойчивы в сырой среде [Bonner W. A., Zydzik G. J. Growth of single crystal lead molybdate for acousto-optic applications // Journal of Crystal Growth.- 1970. - Vol. 7, issue 1. - P. 65-68].

Известен способ получения молибдата свинца твердофазным синтезом, а именно спеканием оксидов свинца (II) и молибдена (VI) при температуре выше 1000°C в течение нескольких суток, а затем из полученного расплава с температурой 1800°C вытягивается растущий монокристалл [Патент РФ C1 №2059026 Авторы: Анненков А.Н.; Коржик М.В.; Костылев В.Л.; Лигун В.Д.].

Недостатками данного способа являются: очень высокие температуры процессов, длительное время синтеза, так как скорость процесса в твердой фазе очень низкая.

Известен способ получения молибдата свинца в нитратном расплаве смеси компонентов KNO3, NaNO3, Pb(NO3)2, взятых в количестве 0,6320; 0,3679 и 0,2198 моль соответственно, в который добавляют NaMoO4 в количестве эквивалентном Pb(NO3)2. Синтез PbMoO4 ведут при температуре 200-250°C в 2 этапа [Шурдумов Г.К. Синтез молибдата и вольфрамата свинца в расплавах систем [KNO3-NaNO3-Pb(NO3)2]эвт.-Na2Mo(W)O4 [(K,Na,Pb//NO3,Mo(W)O4)], «ИЗВЕСТИЯ ВЫСШИХ УЧЕБНЫХ ЗАВЕДЕНИЙ. СЕРИЯ: ХИМИЯ И ХИМИЧЕСКАЯ ТЕХНОЛОГИЯ», 2014, т.57, N2, стр.91-96].

Недостатками данного способа синтеза PbMoO4 являются агрессивная среда, термическая и термодинамическая неустойчивость реагентов, выделение токсичного газа NO2, протекание побочных окислительно-восстановительных реакций:

Образовавшийся в результате реакции (1) оксид свинца (II) загрязняет продукт, т.к. PbO не растворяется в воде.

Также главным недостатком данного способа получения молибдата свинца является разложение нитрата свинца уже при температуре 200°C, а процесс ведут при температуре 200-250°C. Таким образом, как на первом, так и на втором этапах выделяется бурый газ.

Задача, решаемая изобретением: получение чистого молибдата свинца в ионных расплавах, сокращение времени процесса синтеза и энергозатрат.

Поставленная задача решается следующим образом. Согласно предлагаемому способу PbMoO4 получают по обменной реакции:

В соответствии с уравнением реакции исходные компоненты, взятые в эквивалентных количествах, смешивают и тщательно перетирают в ступке, загружают в платиновый тигель и опускают в шахтную печь, температуру в которой поднимают постепенно до 550-600°C и выдерживают 1 час. Расплав выливают на стальную подложку и после охлаждения тщательно перетирают в ступке и отмывают PbMoO4 от шлака (сульфаты) в горячей воде в течение 20 минут, затем отфильтровывают, промывая водой. Полученный порошок PbMoO4 просушивают при 300°C, а затем прокаливают при 500°C.

Пример 1.

Берут молибдата натрия 14,03 г, сульфата свинца 41,28 г и молибдата лития 11,85 г. Исходные компоненты, взятые в эквивалентных количествах, смешивают и тщательно перетирают в ступке, загружают в платиновый тигель и опускают в шахтную печь, температуру в которой поднимают постепенно до 550-600°C и выдерживают 1 час. Расплав выливают на стальную подложку и после охлаждения тщательно перетирают в ступке и отмывают РbМо04 от шлака (сульфаты) в горячей воде в течение 20 минут, затем отфильтровывают, промывая водой. Полученный порошок PbMoO4 просушивают при 300°C, а затем прокаливают при 500°C. Полученный молибдат свинца в количестве 49,90 г представлял порошок светло-желтого цвета. Рентгенофазовый анализ (далее РФА) и спектральный анализ (далее СА) показали, что полученный молибдат свинца не содержит примесей.

Выход целевого продукта составил 99,8%.

Пример 2.

Способ получения молибдата свинца PbMoO4 осуществляют аналогично примеру 1. Отличием от первого примера является то, что берут молибдата натрия 19,65 г, сульфата свинца 57,79 г и молибдата лития 16,59 г. Исходные компоненты, взятые в эквивалентных количествах, смешивают и тщательно перетирают в ступке, загружают в платиновый тигель и опускают в шахтную печь, температуру в которой поднимают постепенно до 550-600°C и выдерживают 1 час. Расплав выливают на стальную подложку и после охлаждения тщательно перетирают в ступке и отмывают PbMoO4 от шлака (сульфаты) в горячей воде в течение 20 минут, затем отфильтровывают, промывая водой. Полученный порошок PbMoO4 просушивают при 300°C, а затем прокаливают при 500°C. Полученный молибдат свинца в количестве 69,895 г представлял порошок светло-желтого цвета. РФА и спектральный анализ показали, что полученный молибдат свинца не содержит примесей.

Выход целевого продукта составил 99,85%.

Пример 3.

Способ получения молибдата свинца PbMoO4 осуществляют аналогично примеру 2. Отличием от первого примера является то, что берут молибдата натрия 25,26 г, сульфата свинца 74,31 г и молибдата лития 21,34 г. Исходные компоненты, взятые в эквивалентных количествах, смешивают и тщательно перетирают в ступке, загружают в платиновый тигель и опускают в шахтную печь, температуру в которой поднимают постепенно до 550-600°C и выдерживают 1 час. Расплав выливают на стальную подложку и после охлаждения тщательно перетирают в ступке и отмывают PbMoO4 от шлака (сульфаты) в горячей воде в течение 20 минут, затем отфильтровывают, промывая водой. Полученный порошок PbMoO4 просушивают при 300°C, а затем прокаливают при 500°C. Полученный молибдат свинца в количестве 89,92 г представлял порошок светло-желтого цвета. РФА и спектральный анализ показали, что полученный молибдат свинца не содержит примесей.

Выход целевого продукта составил 99,9%. Технический результат: получение чистого молибдата свинца (PbMoO4) в ионных расплавах.

Способ получения чистого молибдата свинца в ионных расплавах, заключающийся в сплавлении в печи исходных веществ, выдерживании расплава в печи, охлаждении сплава до комнатной температуры, отмывании от шлака, просушивании и прокаливании, отличающийся тем, что берут исходные вещества в эквивалентных количествах, г:

молибдат натрия 14,03-25,26
сульфат свинца 41,28-74,31
молибдат лития 11,85-21,34



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к выращиванию высококачественных высокотемпературных монокристаллов оксидов, в том числе профилированных, например, таких как лейкосапфир алюмоиттриевый гранат, рутил, и может быть использовано в лазерной технике, ювелирной и оптических отраслях промышленности.

Изобретение относится к оптическим средам на основе кристаллических галогенидов, а также к способу их получения и может быть использовано в системах оптической связи.

Заявляемое устройство предназначено для генерации когерентного и некогерентного электромагнитного излучения. Твердотельный источник электромагнитного излучения содержит рабочий слой, выполненный в виде пленки из проводящего ферромагнитного материала.
Изобретение относится к области создания материалов для пассивных и активных элементов устройств фотоники, квантовой электроники и оптики. Способ образования центров окраски в алмазе включает облучение алмаза с однородным распределением по объему А-агрегатов и с их концентрацией не менее 1018 см-3 ионизирующим излучением с энергией не менее 1 МэВ дозой 100-120 част./см2 на каждый А-агрегат.

Многопроходный лазерный усилитель на дисковом активном элементе содержит активный элемент и две оптические системы для переноса изображения с лазерного активного элемента обратно на лазерный активный элемент.

Изобретение относится к новым соединениям класса сенсибилизированных люминофоров на основе неорганических кристаллических соединений, а именно к сложному гафнату лития-лантана состава Li7La3-x-y-z-nNdxHoyErzDynHf2O12, где x=2.5⋅10-2-1⋅10-1, y=1.6⋅10-7-4.7⋅10-7, z=1.5⋅10-6, n=1.2⋅10-6-4.7⋅10-6.

Изобретение относится к оптическим средам на основе кристаллических галогенидов и может быть использовано в системах оптической связи в качестве широкополосных усилителей и лазеров.

Устройство для частотного преобразования лазерного излучения на основе вынужденного комбинационного рассеяния включает в себя оптически связанные и размещенные на одной оптической оси источник накачки с активным элементом.

Изобретение относится к области лазерной техники и касается монокристаллического материала для дисковых лазеров. Монокристаллический материал выполнен на основе алюмоиттриевого граната, активированного ионами иттербия.

Изобретение относится к области лазерной техники и касается монокристаллического материала с неоднородным распределением оптических примесей по заданному закону вдоль активного лазерного элемента со следующей структурной формулой: где где z - пространственная координата, направленная вдоль длины кристалла и определяющая изменение концентрационного профиля ионов эрбия и иттербия, в системе отсчета, берущей начало на входной грани активного элемента, и имеющая значения от 0 до 1 см.

Изобретение относится к технологии получения вольфрамата свинца (PbWO4) в ионных расплавах и может быть использовано при изготовлении сцинтилляционных элементов, применяемых в детекторах ионизирующих излучений высоких энергий, работающих в условиях высоких дозовых нагрузок в трактах регистрации, требующих высокого временного разрешения.

Изобретение относится к квантовой электронике, лазерной оптике, функциональной электронике и может быть использовано при изготовлении оптических устройств, активных сред низкопороговых твердотельных лазеров инфракрасного диапазона с оптической накачкой, устройств для отображения знаковой, графической и телевизионной информации, а также сцинтилляторов.

Изобретение относится к материалам квантовой электроники и оптики и может быть использовано в устройствах для отображения информации, электронно-лучевых приборах, люминесцентных лампах, в частности, светоизлучающих диодах белого свечения, сцинтилляторах, катодо- и рентгенолюминофорах.
Изобретение относится к материалам квантовой электроники и может быть использовано в качестве активных сред низкопороговых твердотельных лазеров инфракрасного диапазона с оптической накачкой, в устройствах для отображения знаковой, графической и телевизионной информации, а также в качестве сцинтилляторов.

Изобретение относится к химической промышленности, а именно к химической технологии производства рентгенолюминофоров для рентгенодиагностики. .

Изобретение относится к химической промышленности, а именно к производству рентгенолюминофоров для усиливающих рентгеновских экранов. .

Изобретение относится к квантовой оптике и может быть использовано в светотехнике, медицинском и электронном приборостроении. .

Изобретение относится к материалам квантовой электроники и может найти применение в качестве активных сред низкопороговых твердотельных лазеров с оптической накачкой, в устройствах информатики для отображения информации.

Изобретение относится к технологии получения вольфрамата свинца (PbWO4) в ионных расплавах и может быть использовано при изготовлении сцинтилляционных элементов, применяемых в детекторах ионизирующих излучений высоких энергий, работающих в условиях высоких дозовых нагрузок в трактах регистрации, требующих высокого временного разрешения.

Изобретение относится к технологии получения молибдата свинца в ионных расплавах, который может быть использован при изготовлении сцинтилляционных элементов, в лазерной технике, акустооптических модуляторах, дефлекторах, что обусловлено его высокими физическими и оптическими свойствами. В соответствии с уравнением реакции исходные компоненты, взятые в эквивалентных количествах, смешивают и тщательно перетирают в ступке, загружают в платиновый тигель и опускают в шахтную печь, температуру в которой поднимают постепенно до 550-600°C и выдерживают 1 час. Расплав выливают на стальную подложку и после охлаждения тщательно перетирают в ступке и отмывают PbMoO4 от шлака в горячей воде в течение 20 минут, затем отфильтровывают, промывая водой. Полученный порошок PbMoO4 просушивают при 300°C, а затем прокаливают при 500°C. Технический результат: получение чистого PbMoO4, сокращение времени синтеза и энергозатрат. 3 пр.

Наверх