Способ получения аморфных пленок со-р на диэлектрической подложке

Изобретение относится к области химического осаждения магнитомягких и магнитожестких пленок состава кобальт-фосфор, применяющихся в качестве сред для магнитной и термомагнитной записи, для создания микроэлектромагнитных механических устройств (MEMS), а также в датчиках слабых магнитных полей, в устройствах СВЧ: фильтрах, ограничителях мощности, амплитудных модуляторах, фазовых манипуляторах. Способ включает очистку диэлектрической подложки, двойную сенсибилизацию в растворе хлористого олова, активацию в растворе хлористого палладия и осаждение магнитной пленки Со-Р. При этом между этапами сенсибилизации проводят термообработку при температуре 300-450°С, а осаждение магнитной пленки Со-Р осуществляют на высушенную подложку из раствора, содержащего, г/л: кобальт сернокислый CoSO4⋅7H2O - 10, гипофосфит натрия NaH2PO2⋅H2O - 7,5, натрий лимоннокислый Na3C6H5O7 - 25, при 95-100°С и рН раствора от 7,1 до 9,6, который задают путем добавления в раствор щелочи. Техническим результатом изобретения является получение как высококоэрцитивных, так и низкокоэрцитивных пленок Co-P и упрощение технологии за счет сокращения количества технологических операций. 1 ил., 1 табл.

 

Изобретение относится к области химического осаждения магнитомягких и магнитожестких пленок состава кобальт-фосфор, применяющихся в качестве сред для магнитной и термомагнитной записи, для создания микроэлектромагнитных механических устройств (MEMS), а также в датчиках слабых магнитных полей, в устройствах СВЧ: фильтрах, ограничителях мощности, амплитудных модуляторах, фазовых манипуляторах.

Существующие способы получения магнитных пленок Со-Р химическим осаждением на стеклянные подложки включают стадии химической очистки, сенсибилизации, активации и осаждения из растворов с использованием в качестве восстановителя гипофосфита натрия. Для повышения качества пленок (адгезии, магнитных и других свойств) используются различные виды и режимы предварительной химической и термической обработки стекла, различные составы растворов с добавками солей в основном органических кислот и др. [Вансовская К.М. Металлические покрытия, нанесенные химическим способом / Под ред. П.М. Вячеславова. - Л.: Машиностроение, Ленингр. отделение, 1985. - 103 с., ил. (Б-чка гальванотехника; Вып. 7].

Наиболее близким к заявляемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения магнитных пленок Со-Р с заданными значениями коэрцитивной силы HC [патент 2501888, МПК С23С 18/18, опубл. 20.12.2013 г. (прототип)], включающий очистку подложки, двойную сенсибилизацию в растворе хлористого олова с промежуточной обработкой в растворе перекиси водорода, активацию в растворе хлористого палладия, термообработку при температуре 150-450°С в течение 30-40 мин, осаждение магнитной пленки Со-Р на немагнитный аморфный слой Ni-P толщиной 20-30 нм при наложении в плоскости пленки однородного магнитного поля, при этом на магнитную пленку Со-Р дополнительно осаждают немагнитный аморфный слой Ni-P толщиной от 2,0 до 6,0 нм с последующим осаждением идентичной Со-Р пленки.

Однако способ-прототип сложен в реализации и не обеспечивает получения высококоэрцитивных пленок.

Техническим результатом изобретения является получение как высококоэрцитивных, так и низкокоэрцитивных пленок Со-Р и упрощение технологии за счет сокращения количества технологических операций.

Технический результат достигается тем, что в способе получения аморфных пленок Со-Р на диэлектрической подложке, включающем очистку подложки, двойную сенсибилизацию в растворе хлористого олова, активацию в растворе хлористого палладия и осаждение магнитной пленки Со-Р, новым является то, что между этапами сенсибилизации проводят термообработку при температуре 300-450°С, а осаждение магнитной пленки Со-Р осуществляют на высушенную подложку из раствора, содержащего, г/л: кобальт сернокислый COSO4⋅7H2O - 10, гипофосфит натрия NaH2PO2⋅H2O - 7,5, натрий лимоннокислый Na3C6H5O7 - 25, при 95-100°С и рН раствора от 7,1 до 9,6, который задают путем добавления в раствор щелочи.

На фиг. 1 представлена зависимость коэрцитивной силы от концентрации NaOH.

Ниже описывается пример конкретной реализации предлагаемого способа в сопровождении 1 табл. и фиг. 1.

Подготовка подложек перед нанесением Со-Р производится следующим образом:

1) очистка от жировых загрязнений моющим средством для посуды и принадлежностей с последующей промывкой в потоке дистиллированной воды скоростью 5-10 мл/с, Т=20-30°С, t=30 с;

2) выдержка в ОСЧ азотной кислоте HNO3, насыщенной дихроматом калия K2Cr2O7, в течение 20 часов при Т=20-30°С с последующей промывкой в потоке дистиллированной воды скоростью 5-10 мл/с, Т=20-30°С, t=30 с;

3) выдержка в растворе SnCl2 в течение 120 с, с последующей промывкой в дистиллированной воде в течение 120 с при Т=95-100°С с последующей промывкой в потоке дистиллированной воды скоростью 5-10 мл/с, Т=20-30°С, t=30 с. Раствор SnCl2 приготавливается следующим образом: 100 мг SnCl2 растворяется в 300 мл дистиллированной воды, нагревается до 95-100°С и выдерживается в течение 15 минут. После остывания до Т≤50°С раствор фильтруется через двойной фильтр класса «синяя лента»;

4) нагрев подложки до Т=300-400°С в воздушной среде с выдержкой в течение 120 с, с последующей промывкой в потоке дистиллированной воды скоростью 5-10 мл/с, Т=20-30°С, t=30 с;

5) выдержка в растворе SnCl2 аналогично п. 3;

6) выдержка в растворе PdCl2 в течение 120 с, с последующей промывкой в потоке дистиллированной воды скоростью 5-10 мл/с, Т=20-30°С, t=30 с. Раствор PdCl2 приготавливается следующим образом: 0,5-1 г PdCl2 и 12-18 г HCl растворяются в 1 л дистиллированной воды;

7) сушка подложки при Т=60-80°С до полного высыхания.

На подготовленную данным способом стеклянную подложку размером 16×16 мм и толщиной 0,17-0,19 мм (покровное стекло) осаждают Co-P толщиной 100 нм. Осаждение производится из раствора, в г/л: кобальт сернокислый CoSo4⋅7H2O - 10, натрия гипофосфит NaH2PO2.H2O -7,5, натрий лимоннокислый Na3C6H5O7 - 25, при Т=95-100°С.

Требуемое для получения необходимой коэрцитивной силы пленок значение pH устанавливается в соответствии с табл. 1 добавкой щелочи (NaOH или КОН).

Из табл. 1 видно, что коэрцитивная сила пленок находится в непосредственной зависимости от концентрации pH раствора восстановления, что позволяет получать как высоко-, так и низкокоэрцитивные пленки с заданными значениями коэрцитивной силы в широком диапазоне.

Этот способ может быть успешно использован для получения как кристаллических высококоэрцитивных (НC>100 Э) так и нанокристаллических низкокоэрцитивных (НC<100 Э), пленок не только на полированное стекло, но и на другие диэлектрические материалы, например поликор, ситалл, кварц.

Важным достоинством с точки зрения упрощения организации технологического процесса является:

1) применение растворов с минимальным количеством компонентов;

2) отсутствие в растворе таких летучих компонентов, как аммиак, что способствует сохранению свойств раствора во времени;

3) получение однослойных пленок с заданными в широких пределах значениями коэрцитивной силы из растворов, отличающихся лишь значением pH.

Способ получения аморфных пленок Со-Р на диэлектрической подложке, включающий очистку подложки, двойную сенсибилизацию в растворе хлористого олова, активацию в растворе хлористого палладия и осаждение магнитной пленки Со-Р, отличающийся тем, что между этапами сенсибилизации проводят термообработку при температуре 300-450°С, а осаждение магнитной пленки Со-Р осуществляют на высушенную подложку из раствора, содержащего, г/л: кобальт сернокислый CoSO4⋅7H2O - 10, гипофосфит натрия NaH2PO2⋅H2O - 7,5, натрий лимоннокислый Na3C6H5O7 - 25, при 95-100°С и рН раствора от 7,1 до 9,6, который задают путем добавления в раствор щелочи.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к химическому никелированию и может быть использовано для металлизации алюминиевых контактных площадок перед иммерсионным золочением. Способ включает травление алюминиевых контактных площадок с последующей горячей и холодной промывкой, обработку в азотной кислоте с последующей промывкой, цинкатную обработку и химическое нанесение никелевого покрытия из гипофосфитного раствора.
Изобретение относится к формированию никель-фосфорных пленок на поверхности металлической детали. Способ включает подготовку поверхности детали, осаждение никель-фосфорной пленки из раствора электролита, содержащего ионы никеля и фосфора, и коррекцию раствора электролита до требуемых концентраций ионов никеля и фосфора, величины pH и объема электролита.

Изобретение относится к области технологии нанесения светопоглощающих покрытий на основе никель-фосфорного соединения на изделия из меди и может быть применено для чернения конструкционных деталей оптических устройств.
Изобретение может быть использовано для подготовки деталей теплообменника из алюминиевых сплавов под пайку. Удаляют окисную пленку с поверхности деталей и наносят никелевое покрытие толщиной 5-7 мкм при температуре 85-90°C из раствора следующего состава, г/л: хлорид никеля 20-25, гипофосфит натрия 15-20, тиомочевина 0,001, борная кислота 5-15, молочная кислота 35-45.

Изобретение относится к получению покрытий на металлических поверхностях. В способе на стальную поверхность наносят многослойное покрытие, в котором в качестве нечетных слоев наносят слои никель-фосфор, а в качестве четных кобальт-фосфор.
Изобретение относится к области химической металлизации поверхности металломатричных композиционных материалов, в частности металломатричного композиционного материала алюминий-карбид кремния.

Изобретение относится к способу изготовления электродов с пористым никелевым покрытием для щелочных электролизеров воды путем нанесения никелевого порошка из гальванической ванны с добавками низкомолекулярных спиртов на поверхность никелевой просечно-вытяжной сетки.
Изобретение относится к области нанесения композиционных никель-фосфорных покрытий на стальные детали методом химического осаждения. Раствор содержит, г/л: никеля дихлорид 10-15, янтарная кислота 12-15, натрия фторид 2-3, натрия гидроксид 4-6, натрия гипофосфит 17-20, интеркалированный медью полититанат калия 6-10, остальное - вода.
Изобретение относится к области нанесения металлических покрытий на стальные детали методом химического осаждения и может быть использовано в машиностроении, приборостроении и других отраслях промышленности.
Изобретение относится к области нанесения металлических покрытий на стальные детали методом химического осаждения и может быть использовано в машиностроении, приборостроении и других областях промышленности.

Изобретение относится к машиностроению, в частности к защитным покрытиям на стали, полученным методом химического осаждения. Покрытие содержит, по меньшей мере, шесть компонентов - никель, кобальт, фосфор, химические соединения никеля с фосфором состава Ni3P, Ni5P2, Ni2P, и состоит из нескольких чередующихся слоев, при этом нечетные слои являются твердым раствором фосфора в никеле, а четные - твердым раствором фосфора в кобальте, причем взаимосвязь чередующихся слоев осуществлена за счет сращивания матрицы последующего слоя с матрицей предыдущего слоя.

Изобретение относится к получению покрытий на металлических поверхностях. В способе на стальную поверхность наносят многослойное покрытие, в котором в качестве нечетных слоев наносят слои никель-фосфор, а в качестве четных кобальт-фосфор.

Изобретение относится к области химического осаждения аморфных магнитных пленок Co-P, например, на полированное стекло и может быть использовано в вычислительной технике.
Изобретение относится к области получения покрытий из никелевых сплавов химическим путем и может быть использовано в различных областях техники для получения покрытий с высокой механической прочностью и коррозионной стойкостью.

Изобретение относится к области химического осаждения аморфных магнитных пленок, например, на такие материалы, как полированное стекло, поликор, ситалл, кварц, и может быть использовано в вычислительной технике, в головках записи и считывания информации, в датчиках магнитных полей, управляемых СВЧ-устройствах: фильтрах, амплитудных фазовых модуляторах и т.д.

Изобретение относится к установке для нанесения никелевого покрытия химическим методом на различные детали. .
Изобретение относится к прикладной химии, а именно к способам получения никелевого покрытия на материалах из углеродного волокна. .
Изобретение относится к химическому осаждению аморфных магнитных пленок Co-Р, например, на полированное стекло и может быть использовано в вычислительной технике в головках записи и считывания информации, в датчиках магнитных полей, в управляемых сверхвысокочастотных (СВЧ) устройствах: фильтрах, амплитудных и фазовых модуляторах и т.д.

Изобретение относится к гальваностегии, в частности к осаждению черных никелевых покрытий на поверхность металлических изделий, и может быть использовано в различных видах гальванического производства для получения декоративных покрытий.

Изобретение относится к области технологий получения защитных покрытий и может быть использовано для нанесения металлических покрытий на микроизделия для микроэлектроники методом химического никелирования.

Изобретение относится к области технологии нанесения светопоглощающих покрытий на основе никель-фосфорного соединения на изделия из меди и может быть применено для чернения конструкционных деталей оптических устройств.

Изобретение относится к области химического осаждения магнитомягких и магнитожестких пленок состава кобальт-фосфор, применяющихся в качестве сред для магнитной и термомагнитной записи, для создания микроэлектромагнитных механических устройств, а также в датчиках слабых магнитных полей, в устройствах СВЧ: фильтрах, ограничителях мощности, амплитудных модуляторах, фазовых манипуляторах. Способ включает очистку диэлектрической подложки, двойную сенсибилизацию в растворе хлористого олова, активацию в растворе хлористого палладия и осаждение магнитной пленки Со-Р. При этом между этапами сенсибилизации проводят термообработку при температуре 300-450°С, а осаждение магнитной пленки Со-Р осуществляют на высушенную подложку из раствора, содержащего, гл: кобальт сернокислый CoSO4⋅7H2O - 10, гипофосфит натрия NaH2PO2⋅H2O - 7,5, натрий лимоннокислый Na3C6H5O7 - 25, при 95-100°С и рН раствора от 7,1 до 9,6, который задают путем добавления в раствор щелочи. Техническим результатом изобретения является получение как высококоэрцитивных, так и низкокоэрцитивных пленок Co-P и упрощение технологии за счет сокращения количества технологических операций. 1 ил., 1 табл.

Наверх