Способ изготовления высокодисперсных гидрофобных магниточувствительных глинистых материалов


 


Владельцы патента RU 2630793:

Подкопаев Дмитрий Олегович (RU)

Изобретение может быть использовано в производстве модифицированных глинистых материалов. Для изготовления высокодисперсных гидрофобных магниточувствительных глинистых материалов готовят суспензию глинистых материалов в воде в реакторе с помощью механического перемешивания. Добавляют соли двух- и трехвалентного железа и катионные ПАВ в реактор при перемешивании. Проводят ультразвуковое диспергирование полученной суспензии в реакторе и добавляют раствор щелочи в реактор при перемешивании. Проводят магнитную сепарацию и очистку полученной модифицированной глины в магнитном сепараторе. Полученную модифицированную глину сушат. Изобретение позволяет упростить получение высокодисперсных гидрофобных магниточувствительных глинистых материалов для производства полимерных композиционных материалов с улучшенными характеристиками газо- и паропроницаемости. 1 ил., 1 пр.

 

Изобретение относится к области производства модифицированных глинистых материалов. Глинистые материалы представляют большой интерес у производителей полимерных и упаковочных материалов, т.к. способны значительно улучшить их газо- и паропроницаемость. Прямое использование немодифицированных глинистых материалов типа монтмориллонита не дает возможность производителям существенно улучшить газо- и паропроницаемость готового продукта. Для существенного улучшения барьерных свойств полимеров и композитов используют в основном модифицированные глины. Глина, применяемая в качестве добавки в полимерные упаковочные материалы, должна обладать следующими характеристиками: хорошо распределяться в структуре полимера (обладать подходящими гидрофильными/гидрофобными свойствами); находиться в максимально диспергированном (расшелушенном) состоянии; ориентация отдельных чешуек глины должна быть перпендикулярна потоку газа, проходящего через упаковку. Улучшение распределения глины в композите достигается в основном за счет модификации глин различными ПАВ. Диспергирование (расшелушивание) глины может быть осуществлено как до стадии введения глины в полимер, так и на этапе введения в расплав полимера. Ориентация отдельных частиц может осуществляться с помощью электрического и магнитного полей.

Существуют различные способы модификации глин, в том числе с использованием расслаивающих добавок. Подобные технологии (Способ получения органомодифицированного монтмориллонита с повышенной термической стабильностью (варианты). RU 2519174) характеризуются тем, что полученные глины достаточно хорошо распределяются в среде расплавленного полимера за счет модификации катионными ПАВ, однако ограниченно диспергируются (расшелушиваются). Кроме того, скопления чешуек таких глин располагаются в композите случайным образом (имеют произвольную ориентацию).

Существуют следующие способы получения глин с магнитными свойствами.

Method for treating Cr6+ in waste water and method for preparing montmorillonite-base nano magnetite used thereof. CN 101215041 (A), CN 101215041 (В). В данном методе используется предварительное ультразвуковое расшелушивание глины, однако не используются ПАВ для гидрофобизации, т.к. полученная глина используется для очистки сточных вод, вследствие чего глина является гидрофильной и не может быть эффективно использована в качестве добавки к гидрофобному пластику.

Nano zero-valent iron with montmorillonite serving as carrier and preparation method, and application thereof. CN 102923835 (A), CN 102923835 (B). В данном методе используется предварительное ультразвуковое расшелушивание глины, однако не используются ПАВ для гидрофобизации, т.к. полученная глина используется для очистки сточных вод, вследствие чего глина является гидрофильной и не может быть эффективно использована в качестве добавки к гидрофобному пластику. Кроме того, магнитные свойства обусловлены восстановленным железом, вследствие чего необходимо добавление дополнительных реагентов.

Prepn process of magnetic composite organic bentonite as water treating material. CN 1673108 (A). В данном методе не используется предварительное ультразвуковое расшелушивание глины, в результате чего такая глина ограниченно диспергируется в расплаве полимера. ПАВ используются на отдельной технологической стадии. Глина используется для очистки сточных вод.

Новизной описанного в данном патенте метода является возможность проведения полной модификации глины (обработка ПАВ для улучшенного распределения в структуре полимера; расшелушивание глины ультразвуком; придание частицам глины магнитных свойств) в одном реакторе за 1 стадию. В результате такой модификации получается продукт, обладающий всеми необходимыми свойствами для производства полимерных композитов с улучшенными барьерными свойствами. Дополнительными стадиями производства глины являются лишь концентрирование (магнитная сепарация) и сушка.

Задачей изобретения является создание максимально технологически простого и экономичного способа изготовления высокодисперсных гидрофобных магниточувствительных глинистых материалов для производства на их основе полимерных композитов с улучшенными характеристиками газо- и паропроницаемости.

Поставленная задача решается предлагаемым способом, включающим: приготовление суспензии глинистых материалов в воде в реакторе с помощью механического перемешивания; добавление солей двух- и трехвалентного железа и катионных ПАВ в реактор при перемешивании, ультразвуковое диспергирование полученной суспензии в реакторе, добавление раствора щелочи в реактор при перемешивании, магнитную сепарацию и очистку полученной модифицированной глины в магнитном сепараторе, сушку полученной модифицированной глины.

Техническим результатом изобретения является создание высокодисперсных гидрофобных магниточувствительных глинистых материалов, способных существенно улучшить газо- и паропроницаемость полимерных композиционных материалов на основе технологически простого, имеющего низкую фондоемкость и, как итог, экономически целесообразного способа.

Технический результат достигается в результате совмещения технологий диспергирования, гидрофобизации и придания магнитной чувствительности глинистым материалам в одном реакторе за 1 стадию, т.е. в производстве продукта с новыми свойствами максимально быстрым и наименее затратным способом.

Способ может осуществляться с помощью оборудования, представленного на технологической схеме (фиг. 1) следующим образом.

На этапе приготовления суспензии глинистых материалов в реакторе (1) с помощью механического перемешивания (4) происходит первичное диспергирование глины в воде, оно необходимо для разрушения крупных конгломератов частиц и равномерного распределения глины по всему объему реактора. Загрузка сыпучих глинистых материалов производится через люк (5). Далее в реактор добавляется раствор солей двух- и трехвалентного железа и катионных ПАВ через трубопровод, подсоединенный к фланцу (3). В процессе добавления смесь перемешивается механической мешалкой (4). В результате одновременного добавления солей железа и катионных ПАВ происходит их частичная сорбция на поверхности частиц глины. После добавления всех компонентов в реактор включается ультразвуковой диспергатор (2) с частотой звукового излучения 25-45 кГц, находящийся внутри реактора. Диспергатор разрушает более мелкие частицы глины, расшелушивает глину. В результате протекания данного процесса в течение от 10 секунд до 30 минут происходит сорбция ионов железа и ПАВ на уже расшелушенных частицах. Глина приобретает амфифильные свойства. Данный процесс сопровождается нагревом, в связи с этим нет необходимости для подведения дополнительного тепла. Кроме того, механическое перемешивание на данном этапе интенсифицирует процесс, однако не является строго необходимым, при этом мешалка может быть выключена для экономии электроэнергии. После проведения ультразвукового диспергирования в реактор через фланец (3) добавляется раствор щелочи. В качестве щелочи могут быть использованы гидроксиды натрия, калия или аммония, карбонаты натрия или калия. Добавление растворов щелочи ведут при интенсивном перемешивании. Щелочь медленно добавляют до достижения водородного показателя (pH) в районе 11-12 ед. После добавления щелочи на поверхности частиц глины формируется слой из оксидов железа, в результате чего амфифильная глина приобретает магнитные свойства. В результате проведения всех вышеописанных действий в реакторе (1) образуется коллоидный раствор высокодисперсных амфифильных магниточувствительных частиц глины. Ввиду того, что в промышленности, как правило, используется сухой продут, модифицированная глина нуждается в концентрировании и сушке. Для концентрирования используется магнитная сепарация с дополнительной промывкой. Данный процесс осуществляется путем рециркуляции раствора из реактора через магнитный сепаратор (7) с помощью насоса (8) и открытых кранов/вентилей (6 и 10). При этом магнитные частицы концентрируются в магнитном сепараторе в виде пастообразной массы черного цвета. Рециркуляцию ведут до практически полного сепарирования частиц глины. Очищенный раствор, находящийся в реакторе (1), содержащий остатки ПАВ, может быть использован повторно. После проведения сепарации глиняных частиц возможна их дополнительная промывка в сепараторе от щелочи и избытка ПАВ. Для этого закрывают кран/вентиль (6), открывают трехходовой кран/вентиль (10) на второе положение и включают рециркуляцию чистой воды через сепаратор с помощью насоса (8). Подачу чистой воды осуществляют через трубопровод (9). Очищенная, модифицированная, гидрофобная глина в виде пасты выгружается из магнитного сепаратора (А) и отправляется на сушку любым удобным для производителя методом. Полученная модифицированная глина обладает совокупностью всех необходимых свойств для создания на ее основе полимерных композиционных материалов с улучшенными барьерными характеристиками.

Ввиду низкой фондоемкости способ производства может быть осуществлен на уже существующих предприятиях по выпуску и переработке глинистых материалов.

В качестве примера, подтверждающего достижение вышеуказанного технического результата, ниже изложен один из вариантов осуществления заявленного способа.

Для получения глинистых материалов в реактор объемом 2 л заливается 1 л воды, включается мешалка и засыпается 4 г немодифицированной ММТ глины. Смесь перемешивается в течение 10 минут, после чего в нее добавляется 200 мл раствора солей железа (4 г хлорида железа III и 4 г сульфата железа II в 200 мл воды) и 10 мл 20% раствора N,N-бис(3-аминопропил)додециламина (ПАВ). Далее включается ультразвуковой диспергатор и смесь обрабатывается ультразвуком в течение 10 минут. После этого в реактор добавляется 50% раствор гидроксида натрия до достижения рН 11. Смесь перемешивается еще 10 минут. В результате проведения всех вышеописанных действий в реакторе образуется коллоидный раствор модифицированных частиц глины. Для очистки и получения сухого товарного продукта раствор прокачивается насосом через магнитный сепаратор до практически полного осаждения частиц глины на магнитах. Для дополнительной очистки глина промывается потоком чистой воды непосредственно в сепараторе в течение 5 минут. Очищенная, модифицированная, гидрофобная глина в виде пасты выгружается из магнитного сепаратора и отправляется на сушку при температуре 25°C.

Способ изготовления высокодисперсных гидрофобных магниточувствительных глинистых материалов включает приготовление суспензии глинистых материалов в воде в реакторе с помощью механического перемешивания, добавление солей двух- и трехвалентного железа и катионных ПАВ в реактор при перемешивании, ультразвуковое диспергирование полученной суспензии в реакторе, добавление раствора щелочи в реактор при перемешивании, магнитную сепарацию и очистку полученной модифицированной глины в магнитном сепараторе, сушку полученной модифицированной глины.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области металлургии, а именно к изготовлению полосы из магнитомягкого сплава. Способ изготовления полосы из магнитомягкого сплава толщиной менее 0,6 мм, пригодной для механической резки, включает холодную прокатку полосы, полученной горячей прокаткой полуфабриката, затем полосу подвергают непрерывному отжигу пропусканием через печь непрерывного действия при температуре в пределах от температуры перехода упорядочения/разупорядочения сплава до температуры начала ферритно-аустенитного превращения сплава, причем скорость движения полосы устанавливают таким образом, чтобы время выдержки полосы в печи непрерывного действия при температуре отжига составляло меньше 10 минут.

Изобретение относится к области металлургии, а именно листу из неориентированной электротехнической стали, используемому в качестве сердечника для приводного двигателя электротранспортного средства и гибридного транспортного средства, а также двигателя электрогенератора.

Группа изобретений относится к спеченному магниту Nd-Fe-B, состоящему из редкоземельного элемента R, дополнительного элемента Т, железа Fe, бора В и примесей. Указанный магнит содержит фазу, обогащенную редкоземельными элементами, и основную фазу кристаллической структуры Nd2Fe14B.

Изобретение может быть использовано в производстве элементов микроэлектроники, сенсорной техники. Гольмий-марганцевый сульфид с гигантским магнитосопротивлением включает марганец и серу и дополнительно содержит гольмий при следующем соотношении компонентов, мас.%: гольмий 2,5-15, марганец 47,5-35, сера 50.

Изобретение относится к области металлургии. Способ производства текстурированного листа из электротехнической стали включает нагревание сляба, содержащего, мас.%: C от 0,0005 до 0,005, Si от 2,0 до 4,5, Mn от 0,005 до 0,3, S и/или Se (в сумме) 0,05 или менее, растворенный Al от 0,010 до 0,04, N 0,005 или менее, остальное - Fe и неизбежные примеси, горячую прокатку сляба с получением горячекатаного листа, при необходимости, отжиг горячекатаного листа в горячей зоне, холодную прокатку горячекатаного листа в один, два или большее число проходов с промежуточным отжигом между ними и с получением холоднокатаного листа конечной толщины, отжиг холоднокатаного листа на первичную рекристаллизацию и отжиг на вторичную рекристаллизацию, при этом индекс ИС старения стального листа перед проведением конечной холодной прокатки устанавливают равным 70 МПа или менее для эффективного роста зерен с ориентацией Госса с обеспечением в результате текстурированного листа из электротехнической стали с хорошими магнитными свойствами, без ограничения содержания C в относительно большом количестве.

Изобретение относится к электротехнике, к силовым трансформаторам и может быть использовано на трансформаторных подстанциях. Технический результат состоит в упрощении регулирования напряжения и мощности.

Изобретение относится к магнитореологическим теплоносителям (хладоносителям) и их использованию в холодильных и кондиционерных системах. Магнитореологический теплоноситель состоит из жидкости, содержащей мелкодисперсный компонент из магнитного материала, поверхность которого обработана поверхностно-активным веществом.

Группа изобретений относится к области фармацевтики. Описан способ для получения суспензии агломератов магнитных покрытых алкоксисиланом металлических наночастиц.

Изобретение относится к области металлургии, а именно к листу из нетекстурированной электротехнической стали, используемому в качестве материала сердечника высокочастотных двигателей.

Изобретение относится к области металлургии, а именно к получению листа из текстурированной электротехнической стали. Лист имеет стальную подложку, основную пленку форстерита, сформированную на поверхности стальной подложки, и изоляционное покрытие, сформированное на основной пленке форстерита и создающее натяжение на поверхности стальной подложки.

Изобретение относится к полимерной композиции, содержащей по меньшей мере одну полимерную смолу, которая представляет собой по меньшей мере один термопластичный полимер и по меньшей мере один белый минеральный материал с реакционно-способной поверхностью, представляющий собой карбонат кальция.

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано при изготовлении шин и их частей. Модифицированный печной технический углерод имеет отожженную поверхность, прикрепленную и/или адсорбированную по меньшей мере одну химическую группу, и характеризуется статистической площадью поверхностного слоя (STSA) 70-250 м2/г и содержанием полиароматических углеводородов (РАН) из группы РАН22 75 ч./млн или меньше.

Изобретение относится к способу получения модифицированного монтмориллонита, который используется в качестве наполнителя полимеров для получения композиционных материалов.

Изобретение относится к продукту наполнителя с обработанной поверхностью для полимерных композиций и изделий. Описывается способ получения продукта наполнителя, содержащего карбонат кальция, с обработанной поверхностью, где слой поверхностной обработки содержит по меньшей мере один монозамещенный янтарный ангидрид и, необязательно, по меньшей мере одну монозамещенную янтарную кислоту и/или солевой(ые) продукт(ы) их взаимодействия.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Функциональный наполнитель для полимерных композиций содержит неорганический дисперсный материал и покрытие, содержащее соединение, имеющее формулу (1): где А представляет собой фрагмент, содержащий концевую этиленовую связь, с одной или двумя соседними карбонильными группами; X представляет собой О и m равно от 1 до 4 или X представляет собой N и m равно 1; Y представляет собой C1-18-алкилен или C2-18-алкенилен; В представляет собой С2-6-алкилен; n равно от 0 до 5.

Изобретение относится к способам модификации карбида кремния, который может использоваться в качестве наполнителя для термостойких, износостойких полимерных композиций (пластмасс, резин).

Изобретение относится к способу модификации перлита, используемого в качестве наполнителя резиновой смеси. Производят гидрофобизацию дисперсного перлита, включающую механическое перемешивание перлита с модификатором при массовом отношении перлита к модификатору, равном 1:3, и нагревание полученной смеси последовательно при 500°С в течение 1 часа и при 900°С в течение 1 часа.
Изобретение относится к технологии обработки высокомолекулярных полимерных материалов органическими соединениями для нанесения покрытий на основе углеродных соединений.
Изобретение может быть использовано в химической промышленности, в производстве бумаги, красок и пластмасс. Способ приготовления водной суспензии, содержащей карбонат кальция, включает предоставление вещества, содержащего карбонат кальция, в виде разбавленного водой осадка или суспензии, имеющей содержание твердых частиц, по меньшей мере, 45% по массе в расчете на общую массу разбавленного водой осадка или суспензии.
Изобретение относится к области химии. В шаровой мельнице проводят дробление минерального вещества в присутствии композиции, содержащей глицерин в водной или чистой форме; или глицерин с одним или несколькими агентами: этиленгликоль, монопропиленгликоль, триэтиленгликоль, фосфорная, муравьиная, лимонная кислота, органическая поликислота или их соли, алканоламин, полиэтиленимин, полимер полиалкиленгликоля с молекулярной массой от 200 до 20000 г/моль, углевод, один или несколько полиглицеринов; или один или несколько полиглицеринов в водной или чистой форме.

Изобретение может быть использовано в лакокрасочной и химической промышленности, в строительстве, в космической технике. Светостойкие пигменты получают путем смешивания одного из порошков ZnO, TiO2, SiO2, ZrO2, Al2O3, MgAl2O4, Zn2TiO4, BaTiO3 с оксидантами с добавлением дистиллированной воды.
Наверх