Способ оперативной оценки качества винодельческой продукции



Способ оперативной оценки качества винодельческой продукции
Способ оперативной оценки качества винодельческой продукции
Способ оперативной оценки качества винодельческой продукции
Способ оперативной оценки качества винодельческой продукции
Способ оперативной оценки качества винодельческой продукции
Способ оперативной оценки качества винодельческой продукции
Способ оперативной оценки качества винодельческой продукции
Способ оперативной оценки качества винодельческой продукции
Способ оперативной оценки качества винодельческой продукции

 


Владельцы патента RU 2631489:

Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Северо-Кавказский зональный научно-исследовательский институт садоводства и виноградарства" (RU)

Изобретение относится к винодельческой промышленности и может быть использовано для оценки качества и установления натуральности (фальсификации) вин и виноматериалов. Способ предусматривает одновременное потенциометрическое титрование с кулонометрически генерированным основанием двух одинаковых анализируемых проб, построение средней кривой титрования по двум параллельным кривым, нанесение на этот график зависимости относительного отклонения от единичного конкретного значения времени титрования и по точке пересечения перпендикуляра, опущенного из точки максимума на среднюю кривую титрования, находят время, соответствующее точке конца титрования, по параметрам кривой титрования рассчитывают: концентрацию титруемых кислот в расчете на титруемые ионы водорода в ячейке, массовую концентрацию титруемых кислот, в пересчете на винную кислоту, формальное время титрования солевой части, суммарное содержание органических кислот в ячейке, содержание щелочных металлов, в пересчете на калий, буферную емкость, отношение активной кислотности к титруемой кислотности и относительную часть титруемых кислот в пробе; причем значения определяемых и рассчитанных параметров в качественной винодельческой продукции должны не выходить за установленные диапазоны. Достигается оперативность, высокая достоверность и невысокие трудозатраты. 2 ил., 3 табл., 5 пр.

 

Изобретение относится к винодельческой промышленности и может быть использовано для оперативной оценки качества и установления натуральности (фальсификации) вин и виноматериалов. Оценку качества винодельческой продукции осуществляют путем комплексного анализа потенциометрических кривых титрования образца винодельческой продукции с кулонометрической генерацией основания. О качестве и натуральности (фальсификации) различной винодельческой продукции судят по времени электролиза (tk), его величине (t1) при pH1=pHt=0+1 и установленным значениям рН в ячейке в этих точках (pHt=tk и pH1 соответственно) pHt=0 в точке начала электролиза (t=0), рН1/2 в точке t=tk/2 и pHb в точке пересечения касательной с касательной к верхней части кривой титрования пробы (tb) (рис. 1, 2), наклону касательной (b) к точке с координатами (t=0, pHt=0), наклону касательной (В) к точке перегиба на скачке титрования. Полученные данные позволяют прямо оценить сумму титруемой части органических кислот и косвенно их солевую часть. Также определяемые параметры дают дополнительную информацию об активной кислотности (АК), буферной емкости (БЕ), содержании калия (К), степени разбавлении по отношению содержания титруемых кислот к суммарному содержанию органических кислот в анализируемой продукции.

Известен способ определения качества виноградного вина путем сравнения массовой концентрации калия и соотношения зольности к массовой концентрации калия, находящихся соответственно в интервале 400-1100 мг/дм3 и 1,8:1-2,1:1 [Патент РФ 2310192]. Недостатками данного способа является необходимость применения дорогостоящего оборудования - капиллярного электрофореза для определения массовой концентрации калия и трудоемкой пробоподготовки (минерализация пробы) при определении зольности, а также низкая объективность способа в результате определения малого числа параметров.

Известен способ-экспресс диагностики натуральности винных изделий путем экспресс-регистрации энергетического излучения объекта винодельческой продукции в виде определенных изображений биологической тест-системы [Патент РФ 2384840]. Недостатками данного способа является необходимость использования дорогостоящих реактивов и материалов для приготовления тест-системы: смеси аминокислот, нейромедиатора дофамина, нуклеотидных оснований ДНК гуанина, цитозина, тимина и аденина.

Известен способ идентификации подлинности винодельческой продукции, включающий оценку кислотного состава вина на основе рН-метрического титрования [Патент РФ 2246108]. Сущность способа заключается в том, что по результатам потенциометрического титрования раствором щелочи смеси исследуемого вина с определенным количеством соляной кислоты проводят расчет зависимости функции образования от рН раствора (кислотных профилей) с последующей аппроксимацией сигмоидной функцией, параметры которой используют для принятия решений о подлинности вина.

Недостатками данного способа является необходимость стандартизации растворов титранта, трудоемкость расчетов, искажение результатов титрования образца вина из-за поглощения углекислого газа воздуха в ходе эксперимента.

Наиболее близким к данному изобретению является способ идентификации подлинности вина [Патент РФ 2384841]. Сущность способа заключается в том, что на основе анализа численного значения соотношения числа эквивалентов ионов Н+ в начальные точки титрования образца вина к числу эквивалентов ионов Н+ в точке эквивалентности судят о натуральности вина. Недостатком данного способа является то, что он определяет фальсифицированную продукцию с внесением лимонной кислоты и не позволяет выявить разбавленное вино, с внесением спирта или добавлением водно-спиртованных растворов.

В основу изобретения поставлена задача разработать эффективный способ оценки качества и установления натуральности (фальсификации) винодельческой продукции, основанный на интегральном анализе кислотно-основного состава с оценкой нескольких параметров, одновременная подделка которых невозможна, что позволит дать объективную оценку качеству винодельческой продукции. Способ обладает оперативностью, высокой достоверностью, предполагает использование недорогих, широко распространенных оборудования и реактивов и имеет невысокие трудозатраты.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является повышение объективности и достоверности информации об оценке качества анализируемого образца винодельческой продукции, снижение длительности способа и трудозатрат.

Технический результат достигается тем, что при оценке качества винодельческой продукции определяют показатели кислотно-основного состава образца винодельческой продукции посредством потенциометрического титрования с кулонометрически генерированным основанием анализируемой пробы при автоматической записи кривых титрования и последующей математической обработке данных. При этом необходимость этапа пробоподготовки отсутствует. Кроме того, проводят параллельно титрование двух проб, что в два раза сокращает время на единичный анализ, и определяют показатели пробы, позволяющие оценить кислотно-основный состав в пробе винодельческой продукции и косвенно - разнообразие присутствующих в ней кислот, одновременная подделка которых невозможна.

В натуральных продуктах виноделия (исключение составляют коньяки и коньячные спирты) содержится более 35 органических кислот, каждая из которых отличается степенью диссоциации и скоростью нейтрализации в процессе титрования. Кроме того, винодельческая продукция содержит в своем составе катионы металлов, которые связывают определенную часть кислот и их концентрация влияет на вид кривых титрования. Качественной винодельческой продукции соответствует определенный сложный состав кислот и соотношение их связанных с металлами форм и свободных, которые возможно установить только в результате математического интегрального анализа данных кислот. В результате многолетних научных исследований нами выявлены закономерности кислотно-основного состава и органолептические характеристики различной винодельческой продукции, которые позволили предложить расчетный способ обработки регистрируемых потенциометрических кривых титрования с кулонометрической генерацией основания, разработаны новые критерии качества и установлены их количественные диапазоны, по которым можно оперативно и объективно определить массовую концентрацию общих и титруемых кислот в продуктах виноделия, и, как следствие, получить дополнительную информацию об активной кислотности, буферной емкости, содержании калия, степени разбавления по отношению содержания титруемых кислот к общей кислотности в анализируемой продукции (табл. 1).

Сущность изобретения заключается в следующем.

В двухкамерную электролитическую ячейку для титрования, состоящую из генераторных (серебряные анод и катод), вспомогательных (две серебряные пластины) и измерительных (индикаторный электрод и электрод сравнения) электродов (стеклянный, хлоридсеребряный) для измерения рН раствора, источника питания постоянного тока Б5 - 49, иономера - рН - метр «Эксперт-001», электрохимических ячеек, включающих химический стакан и магнитную мешалку, помещают по 50,0 см3 1,0 моль/дм3 раствора KCl, погружают измерительные и генерирующие электроды. Включают измерение рН и перемешивают раствор воздухом, очищенным от углекислого газа, до полного удаления его из раствора (рН становится постоянным ≈7). Не прекращая продувки воздухом, в ячейку вносят точно по 1,0 см3 пробы винодельческой продукции, дожидаются стабилизации значения рН и включают источник стабилизированного тока. Титрование ведут до полной нейтрализации. Результаты титрования (рН - t) программой ПК заносят в таблицу с интервалом в 1 секунду. По полученным данным с помощью программного пакета Mathcad 2001i Professional строят среднюю кривую титрования по двум параллельным кривым (рис. 1-2). По двум крайним значениям кривых титрования рассчитывают относительные отклонения при единичном конкретном значении t по формуле:

Зависимость Δ от t наносят на график и по точке пересечения перпендикуляра, опущенного из точки максимума на среднюю кривую титрования, находят время окончания электролиза, соответствующее точке конца титрования, tk, как показано на рисунке 1.

По формуле: , определяют концентрацию титруемых кислот в расчете на титруемые ионы водорода (эквивалент прогенерированного основания) в ячейке (с), моль/дм3. Массовую концентрацию титруемых кислот, в пересчете на винную кислоту (m), г/дм3, находят по формуле: m=c⋅M⋅ƒ⋅(V+ν)/ν, где: с - концентрация титруемых кислот в расчете на титруемые ионы водорода в ячейке, моль/дм3; I - сила тока, равная 10 мА; tk - время, пошедшее на титрование, с; F - число Фарадея, 96500 кл/моль; V - объем 1,0 моль/дм3 KCl, помещенного в ячейку, равный 50,0 см3; ν - объем добавленной пробы винодельческой продукции, равный 1,0 см3; М - молярная масса винной кислоты, равная 150,1 г/моль; ƒ - фактор эквивалентности винной кислоты по водороду, (моль винной кислоты/моль ионов водорода).

Проводят касательные 1(B) и 2(b) к кривой титрования через точку tk и точку при t=0, как показано на кривой рисунка 2.

Находят тангенсы угла наклона по формуле: b=ΔpH/Δt прямых 1 и 2, а для прямой 2 определяют дополнительно значение а=pHt=0. По параметрам а и b рассчитывают суммарное содержание катионов щелочных металлов в ячейке, входящих в солевую часть кислот следующим образом:

находят формальное время (tф), с, которое бы дополнительно пошло на титрование условного раствора кислот, не содержащих солевой части, по формуле tф=(a+lg(c/2))/b для кривой 2;

определяют суммарное содержание органических кислот в ячейке, (собщ), моль/дм3 (по водороду) по формуле: . Отношение с/собщ показывает относительную часть тируемых кислот как в ячейке, так и в пробе;

определяют содержание щелочных металлов в пересчете на калий (К), г/дм3 по формуле: ;

буферную емкость определяют следующим образом:

на оси t (рис. 2) находят значение t1 при pH1=pHt=0+1 и рассчитывают буферную емкость продукта (БЕ), моль основания/дм3 продукта по формуле: ;

отношение активной кислотности к титруемой кислотности (АК) находят по формуле: АК=(10-pHt=0)/c;

pH1/2 при t=tk/2 формально соответствует кажущейся силе кислоты с величиной pK=рН1/2.

Находят значение необходимых параметров и сравнивают с количественными значениями установленных диапазонов для качественной винодельческой продукции (табл. 1).

Примеры конкретного выполнения

Пример 1. Пробу вина столового сухого розового «Пино нуар», ур. 2010 анализируют в условиях повторяемости два раза. Строят среднюю кривую титрования пробы продукта. Находят приведенные в таблице 2 параметры а и b при (pHt=0), и тангенс угла наклона В при tk. Измеряют величины: t1 при рН1=(pHt=0)+1 и pH1/2 при tk/2. По найденным параметрам рассчитывают титруемую кислотность в расчете на титруемые ионы водорода в ячейке, суммарное содержание органических кислот в ячейке, концентрацию солевой части, буферную емкость, относительную часть титруемых кислот в пробе и активную кислотность. Результаты исследований представлены в таблицах 2, 3. Полученные результаты совпадают с заявленными интервалами варьирования значений для качественной винодельческой продукции и свидетельствуют о качестве вина.

Пример 2. Проба вина столового сухого белого «Шардоне». Полученные результаты совпадают с заявленными интервалами варьирования значений для качественной винодельческой продукции и свидетельствуют о качестве вина (табл. 2, 3).

Пример 3. Проба вина столового полусладкого красного «Мерло». Полученные результаты совпадают с заявленными интервалами варьирования значений для качественной винодельческой продукции и свидетельствуют о качестве вина (табл. 2, 3)

Примеры 4 и 5. Пробы модельных напитков. Полученные результаты по ряду значений (tk для примера 4 и B для примеров 4 и 5) выходят за пределы заявленных интервалов варьирования показателей и свидетельствуют об отсутствии качества напитков (табл. 2, 3).

Пробы образцов винодельческой продукции, приведенные в примерах 2, 4 и 5, анализировали способом-прототипом, при этом не смогли установить фальсификацию винодельческих продуктов в образцах 4 и 5.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет оперативно, объективно, с гарантированной точностью и полностью в автоматизированном режиме определить качество винодельческой продукции.

Способ оперативной оценки качества винодельческой продукции, предусматривающий одновременное потенциометрическое титрование с кулонометрически генерированным основанием двух одинаковых анализируемых проб, построение средней кривой титрования по двум параллельным кривым, нанесение на этот график зависимости относительного отклонения Δ от единичного конкретного значения времени титрования t, и по точке пересечения перпендикуляра, опущенного из точки максимума на среднюю кривую титрования, находят время tk, соответствующее точке конца титрования, с, по параметрам кривой титрования рассчитывают: концентрацию титруемых кислот в расчете на титруемые ионы водорода в ячейке, моль/дм3: где I - сила тока, равная 10 мА, F - число Фарадея, 96500 кл/моль, V - объем 1М КC1, помещенного в ячейку, равный 50,0 см3, a v - объем добавленной пробы винодельческой продукции, равный 1,0 см3; массовую концентрацию титруемых кислот, в пересчете на винную кислоту: m=c⋅M⋅f⋅(V+v)/v, где М - молярная масса винной кислоты, равная 150,1, г/моль, а f - фактор эквивалентности винной кислоты по водороду; формальное время титрования солевой части: tф=(a+lg(c/2))/b; где а - рН при t=0(pHt=0), а b - тангенс угла наклона касательной к средней кривой титрования в точке а, суммарное содержание органических кислот в ячейке содержание щелочных металлов, в пересчете на калий: К=(I⋅tф⋅M(К)/F⋅v, где М(К) - молярная масса калия: буферную емкость: где t1 - значение времени при pHt=0+1, с; отношение активной кислотности к титруемой кислотности: АК=(10-pHt=0)/с и рассчитывают относительную часть титруемых кислот в пробе с/собщ; значения определяемых и рассчитанных параметров в качественной винодельческой продукции должны не выходить за установленные диапазоны: определяемые параметры tk=500-900; t1=300-400; pHt=0=3,3-4,0; b103=1,77-1,88 при pHt=0; pHt=tk=7,2-7,8; В=0,019-0,026 при pHt=tk; рН1/2=4,10-4,65; pHb=8,9-9,5; рассчитанные параметры с103=1,0-1,8; m=4,6-7,0; tф=165-286; K=0,77-1,3; АK=0,13-0,29; БЕ=0,028-0,043; с/собщ=50-90.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к анализу качества пищевых продуктов, а именно способу определения качества виноградного вина. Для этого проводят отбор проб, оценку показателей качества, отличающийся тем, что получают равновесную газовую фазу вина, преобразуют ее состав в электрический сигнал с применением 2-х пьезокварцевых резонаторов (пьезосенсоров) объемных акустических волн.

Изобретение относится к области пищевой промышленности и касается способа определения эффективности очистки водно-спиртовой смеси. Сущность способа заключается в том, что при длине световой волны 210-220 нм измеряют оптическую плотность исходной и профильтрованной водно-спиртовой смеси, определяют разность величин оптических плотностей (Δn): Δn=D1-D2,где D1 - оптическая плотность исходной водно-спиртовой смеси;D2 - оптическая плотность профильтрованной водно-спиртовой смеси.Использование способа позволяет с высокой точностью оценить эффективность очистки водно-спиртовых смесей, применяемых в ликеро-водочной промышленности.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения происхождения пищевого этилового спирта. Cущность способа заключается в том, что используют детекторное устройство типа «электронный нос», матрицу которого формируют из 8 сенсоров на основе пьезокварцевых резонаторов объёмных акустических волн с базовой частотой колебаний 10,0 МГц с разнохарактерными пленочными сорбентами на электродах, для стабилизации покрытий для нехроматографических фаз применяют подложку из углеродных нанотрубок, покрытия массива селективные: к спиртам – полиэтиленгликоль адипинат, ПЭГА; к высшим спиртам, кетонам, эфирам - полиэтиленгликоль себацинат и полиэтиленгликоль ПЭГ-2000; к сложным эфирам – полиэтиленгликоль фталат, ПЭГФ; к серосодержащим соединениям, эфирам – Тритон Х-100, ТХ-100; к кислотам, воде, спиртам – дициклогексан-18-6,краун-эфир ( ДЦГ18К6/УНТ); к фенольным и другим ароматическим соединениям – триоктилфосфиноксид (ТОФО/УНТ); к кетонам – пчелиный клей (ПчК).

Изобретение относится к инструментальным физико-химическим методам исследования спиртосодержащих жидкостей, преимущественно спиртных напитков и предназначено для установления различия между подлинной, фальсифицированной и контрафактной алкогольной продукцией.
Предлагаемый способ определения технологичности винограда технического сорта заключается в том, что осуществляют анализ винограда для определения химического состава и биохимических свойств, обеспечивают математическую обработку данных анализа для определения показателей, характеризующих технологичность винограда, и классифицируют виноград по категориям технологичности в соответствии с указанными показателями.

Изобретение относится к виноделию, применительно к исследованию летучих органических соединений коньячной продукции. Способ предусматривает отгонку летучих веществ, преимущественно находящихся в газовой фазе и обуславливающих аромат продукции, с последующим их определением методом газовой хроматографии с масс-детектором, причем отгонку летучих веществ осуществляют при помощи инертного газа азота ОСЧ как газа-носителя с расходом 50 см3/мин с последующей криоконденсацией летучих компонентов в ловушке, без использования и внесения дополнительных химических веществ и воздействия температур.

Изобретение относится к винодельческой промышленности и может быть использовано для определения качества и выявления признаков фальсификации коньячных дистиллятов.

Изобретение относится к области контроля качества и логистики алкогольной продукции и позволит создать систему постоянного контроля качества крепких спиртных напитков.

Изобретение относится к винодельческой промышленности. .

Изобретение относится к винодельческой промышленности. .

Изобретение относится к аналитической химии и касается способа количественного определения кальция и магния в лекарственном растительном сырье. Сущность способа заключается в том, что проводят озоление сырья в муфельной печи при температуре 500оС, прокаливают до постоянной массы, растворяют полученную золу в 10% растворе соляной кислоты, фильтруют полученный солянокислый раствор золы.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу определения микропримесей мышьяка и сурьмы в лекарственном растительном сырье. Способ заключается в переводе соединений мышьяка и сурьмы в соответствующие гидриды путем восстановления смесью, содержащей 40%-ный раствор иодида калия, 10%-ный раствор аскорбиновой кислоты, 4 M раствор соляной кислоты и цинк металлический.

Изобретение относится к аналитической химии и химической технологии и может быть использовано для сложных по составу растворов, содержащих ванадий и уран. В способе титриметрического определения урана в растворах в присутствии ванадия, к анализируемому раствору добавляют фосфорную кислоту, далее 10-15 мл 2 моль/дм3 серной кислоты и 5-10 мл трет-бутанола.

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к анализу минеральных вод на предмет определения гидрокарбонат-ионов объекта исследования. Способ включает титрование пробы минеральной воды кислотным титрантом и измерение сопротивления в растворе кондуктометрической ячейки при добавлении каждой порции титранта, всего до 20 замеров, отличается тем, что в качестве титранта при определении гидрокарбонат-ионов в минеральной воде используют раствор хлористоводородной кислоты (HCl), для этого 10 мл минеральной воды вносят в электрохимическую ячейку с двумя платиновыми электродами со строго зафиксированным между ними расстоянием, затем в электрохимическую ячейку добавляют одну каплю 0,1% индикатора метилового оранжевого, бюретку для титрования заполняют раствором хлористоводородной кислоты (HCl), в электрохимическую ячейку опускают магнитик и включают магнитную мешалку для перемешивания раствора в ячейке, электроды с помощью электрических проводов крокодилами подключают к настольному портативному цифровому LCR-метр ELC-131D прибору и включают его, при титровании получают экспериментальные данные одновременно двумя методами - методом кислотно-основного титрования, основанным на нейтрализации гидрокарбонат-ионов соляной кислотой в присутствии индикатора метилового оранжевого, и кондуктометрическим титрованием, после прибавления каждой порции титранта фиксируют по прибору значение сопротивления (R) анализируемого раствора, что соответствует кондуктометрическому титрованию, а после изменения цвета раствора в присутствии индикатора, а именно перехода розового цвета раствора в желтый, измеряют общий объем титранта (VТЭ) по бюретке (метод кислотно-основного титрования), далее аналогично описанному выше подвергают анализу еще 3 пробы воды каждая объемом 10 мл, причем при определении содержания гидрокарбонат-ионов в питьевых минеральных водах предварительно устанавливают точную концентрацию титранта HCl по буре (натрий тетраборнокислый - Na2B4O7·10Н2О).

Изобретение относится к медицине и описывает способ идентификации водорастворимого лекарственного вещества путем сравнения с эталоном. Способ характеризуется проведением ионометрии, титрометрии и спектрофотометрии, при этом ионометрические исследования проводят с использованием различных концентраций лекарственного вещества, начиная от насыщенного раствора с уменьшением концентрации идентифицируемого вещества в каждом последующем растворе кратно по сравнению с предыдущим, титрометрические зависимости измеряют в различных концентрациях идентифицируемого лекарственного вещества, начиная от насыщенного раствора с уменьшением концентрации в каждом последующем титруемом растворе ниже, чем в предыдущем, в кратное число раз, титрующий раствор вводят равномерно в течение всего процесса титрования, дополнительное измерение спектрофотометрических зависимостей проводят не менее чем в двух разных концентрациях: насыщенного раствора и разбавленного в 10-20 раз, а измерения спектрофотометрических зависимостей проводят в двух растворителях: бидистиллированной воде и ином растворителе из ряда спиртов.

Изобретение относится к новому соединению - N′-(1-метилэтилиден)гептадекафтороктилкарбоксамидразону формулы (1), которое может найти применение в качестве материала стандартного образца состава для количественного определения фтора в органических соединениях спектрофотометрическим методом.

Изобретение относится к качественному и количественному определению воды во внутренней сфере координационных соединений (КС) и может найти применение в координационной химии и фармации.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в системе контроля за содержанием тиосульфата натрия в растворах. Способ определения тиосульфата натрия в растворах характеризуется введением анализируемой пробы в реакционный сосуд, содержащий соответствующее количество фотогенерированного йода, полученного путем продувания 1-2 минуты воздухом и облучения стабилизированным источником света реакционной смеси, состоящей из 0,5 М раствора йодида калия, ацетатного буферного раствора с pH 5,6 и сенсибилизатора эозината натрия, фиксированием изменения тока в ячейке и по достижении его постоянства повторным продуванием реакционной смеси воздухом в течение 2-3 минут и повторным ее облучением стабилизированным источником света до достижения исходного количества йода в сосуде, фиксированием времени генерации йода, затраченного на восполнение его убыли, определением количества тиосульфата натрия по градуировочному графику по изменению силы тока и времени генерации.

Изобретение может быть использовано в аналитической химии. Для выделения железа (III) из водных растворов используют в качестве первого органического реагента дифенилгуанидин (ДФГ).
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения концентрации привитых аминогрупп на поверхности минеральных наполнителей.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при экологическом мониторинге природных, сточных вод при контроле состояния объектов окружающей среды.
Наверх