Способ получения покрытия на основе диоксида кремния внутренней поверхности кварцевого изделия


 


Владельцы патента RU 2631779:

Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Сибирский федеральный университет" (RU)

Изобретение относится к металлургической промышленности, в частности к металлургии полупроводников, и предназначено для изготовления кварцевых контейнеров с покрытием из диоксида кремния рабочей поверхности. Способ получения покрытия на основе диоксида кремния на внутренней поверхности кварцевого изделия включает введение в реакционную зону тетрахлорида кремния и воду и осаждение пленки диоксида на упомянутой поверхности. Тетрахлорид кремния и воду вводят в реакционную зону в потоке осушенного воздуха при атмосферном давлении при объемном соотношении тетрахлорида кремния и воды 1:(2÷4). Формирование покрытия в виде диоксида кремния осуществляют в течение 10-30 мин при температуре 23°C и атмосферном давлении с последующей термообработкой при 1150°C в течение 30 мин. Обеспечивается получение покрытия из диоксида кремния на внутренней поверхности кварцевого изделия с малыми затратами энергии и рациональным расходом исходных реагентов. 3 пр.

 

Изобретение относится к металлургической промышленности, в частности к металлургии полупроводников, и предназначено для изготовления кварцевых контейнеров с покрытием из диоксида кремния рабочей поверхности.

Известен способ (RU №2398913, С23С 16/40, 30.12.2008, опубл. 10.09.2010), который осуществляют введением в реакционную зону смеси тетраметоксисилана и кислорода в потоке инертного газа при объемном соотношении тетраметоксисилана к кислороду, равном (1:5)-10, разложением тетраметоксисилана в присутствии кислорода и осаждением пленки диоксида кремния на кварцевых или кремниевых пластинах при температуре 380-500°C и атмосферном давлении.

В данном способе формируется пленка диоксида кремния за счет термодиструкции кремнийорганического соединения при температуре 380-500°C вследствие чего в течение 10-30 мин образуется монодисперсный слой оксида толщиной 50-150 нм. К недостаткам предложенного способа относится малая толщина покрытия, недостаточная для использования в металлургической промышленности, так как покрытие толщиной 50-150 нм не препятствует диффузии примесей из материала контейнера в расплав, содержащийся в нем. Для того чтобы получить покрытие толщиной порядка 10 мкм в соответствии с приведенными данными, потребуется время ~2000 мин, что приведет к повышению энергоемкости процесса и снижению его технико-экономических показателей.

Наиболее близким по технической сущности является способ получения контейнера из кварцевого стекла (RU №2384530, С03В 20/00, 18.12.2008, опубл. 20.03.2010), в котором на поверхность вращающейся графитовой подложки осуществляют напыление диоксида кремния, получаемого путем высокотемпературного гидролиза тетрахлорида кремния в кислородно-водородном пламени, затем производят остекловывание. Для формирования ламинарного пограничного слоя пламени после соприкосновения с напыляемой поверхностью траекторию движения продуктов сгорания при напылении корпуса тигля направляют через аэродинамический канал реактора. Канал реактора выполнен в виде продольной щели с одинаковым секционным разделением перегородками по высоте аэродинамического канала.

Недостатком указанного технического решения является сложное аппаратурное оформление, энергоемкость процесса, возможность загрязнения получаемого кварцевого стекла примесями из конструкционных материалов в ходе высокотемпературного гидролиза.

Задачей изобретения является разработка технологичного низкотемпературного способа нанесения покрытия диоксида кремния на кварцевом изделии, осуществляемого с малыми затратами энергии и рациональным расходом исходных реагентов.

Указанный технический результат достигается тем, что формирование покрытия SiO2 осуществляется введением в реакционную зону паров тетрахлорида кремния и воды в потоке осушенного воздуха при объемном соотношении SiCl4 и H2O, равном 1:(2÷4). Гидролиз паров тетрахлорида и осаждение гидратированного слоя диоксида кремния на стенки кварцевого контейнера осуществляют при температуре 23°C и атмосферном давлении в течение 10-30 мин. После нанесения покрытия проводят термообработку при 1150°C в течение 30 мин в атмосфере воздуха. Толщина полученного покрытия составляет 10-30 мкм.

Уменьшение соотношения количества паров SiCl4 и H2O приводит к повышению расхода SiCl4 и снижению скорости образования покрытия. Увеличение соотношения количества паров SiCl4 и H2O приводит к образованию слоя гидратированного диоксида кремния с большим содержанием физико-химически связанной влаги, что при термической обработке приводит к значительной усадке образующегося слоя диоксида кремния и его растрескиванию.

Получение покрытия толщиной менее 10 мкм приводит к снижению срока его службы. Увеличение толщины покрытия более 30 мкм приводит к снижению адгезионной прочности и образованию трещин.

При снижении температуры термообрабоки <1150°C не происходит упрочнения покрытия. Повышение температуры >1150°C приводит к появлению кристаллических фаз в составе покрытия, что приводит к его разрушению, вызванному фазовыми переходами.

Термическая обработка покрытия SiO2 в течение времени <30 мин не приводит к достаточному упрочнению покрытия и его адгезии к подложке. Увеличение времени термической обработки не целесообразно, поскольку изменений в свойствах покрытия при этом не происходит.

Формирование покрытия аморфного диоксида кремния происходит в результате взаимодействия паров воды и тетрахлорида кремния вследствие протекания реакции гидролиза с образованием гидратированного слоя диоксида кремния полидисперсного состава. В течение отжига происходит удаление влаги и образование плотного, однородного покрытия диоксида кремния толщиной 10-30 мкм.

Ниже приводятся примеры, иллюстрирующие новый способ.

Пример 1

На предварительно подготовленный кварцевый контейнер наносят покрытие по заявленному способу. Предварительная подготовка включает в себя: пескоструйную обработку поверхности, травление разбавленной фтористоводородной кислотой в течение 15 мин, промывку деионизованной водой, сушку контейнера при 140°C. На высушенный контейнер при комнатной температуре наносят гидратированное покрытие SiO2 введением в реакционную зону паров тетрахлорида кремния и воды в потоке осушенного воздуха при объемном соотношении SiCl4 и H2O, равном 1:2. Гидролиз паров тетрахлорида и осаждение покрытия на стенки кварцевого контейнера осуществляют при температуре 23°C и атмосферном давлении в течение 10 мин. После обработки контейнер подвергается термообработке при 1150°C в течение 30 мин в атмосфере воздуха. Полученное однородное плотное покрытие диоксида кремния имеет толщину 10 мкм.

Пример 2

На предварительно подготовленный кварцевый контейнер наносят покрытие по заявленному способу. Предварительная подготовка включает операции, приведенные в примере 1. Нанесение покрытия SiO2 осуществляется введением в реакционную зону паров тетрахлорида кремния и воды в потоке осушенного воздуха при объемном соотношении SiCl4 и H2O, равном 1:4 в течение 15 мин. После нанесения покрытия контейнер подвергается термообработке при 1150°C в течение 30 мин в атмосфере воздуха. Полученное однородное плотное покрытие диоксида кремния имеет толщину 20 мкм.

Пример 3

На предварительно подготовленный кварцевый контейнер наносят покрытие по заявленному способу. Предварительная подготовка включает стадии, приведенные в примере 1. Нанесение покрытия осуществляется при объемном соотношении паров SiCl4 и H2O, равном 1:6. После термообработки при 1150°C в течение 30 мин полученное покрытие диоксида кремния имеет толщину 30 мкм, на поверхности наблюдается образование трещин.

Основные отличия заявляемого способа, по сравнению с прототипом, заключаются в следующем:

- низкая температура синтеза 23°C;

- простота аппаратурного оформления и экономичное расходование исходных реагентов.

Способ получения покрытия на основе диоксида кремния на внутренней поверхности кварцевого изделия, включающий введение в реакционную зону тетрахлорида кремния и воды и осаждение пленки диоксида на упомянутой поверхности, отличающийся тем, что тетрахлорид кремния и воду вводят в реакционную зону в потоке осушенного воздуха при атмосферном давлении при объемном соотношении тетрахлорида кремния и воды 1:(2÷4), а формирование покрытия в виде диоксида кремния осуществляют в течение 10-30 мин при температуре 23°C и атмосферном давлении с последующей термообработкой при 1150°C в течение 30 мин.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения покрытия на основе металлов платиновой группы на изделиях в виде полюсных наконечников эндокардиальных электродов. Проводят осаждение из паровой фазы материала покрытия на поверхность изделия.

Изобретение относится к области нанесения металлических покрытий и может быть использовано для получения износостойких покрытий при восстановлении и упрочнении прецизионных деталей из низколегированных сталей дорожно-строительных, почвообрабатывающих, сельскохозяйственных, лесозаготовительных машин в условиях ремонтных предприятий.

Изобретение относится к способам формирования тонкой пленки на основе фторуглеродного полимера на поверхности детали. Осуществляют стадии, на которых пропускают исходный газ через пористый нагревательный элемент c хаотично расположенными порами, причем указанный пористый нагревательный элемент имеет температуру, достаточную для расщепления исходного газа с образованием реакционноспособных частиц (CF2)n, где n=1 или 2 радикала, при этом реакционноспособные частицы находятся вблизи поверхности детали, на которой должен быть сформирован фторуглеродный полимер, и поддерживают температуру поверхности детали ниже температуры пористого нагревательного элемента для стимулирования осаждения и полимеризации (CF2)n, где n=1 или 2 радикала, на поверхности детали.

Изобретение относится к технологии получения вольфрама, легированного ниобием или танталом, и может быть использовано в электровакуумном приборостроении, электронике.

Изобретение относится к металлургии получения особо чистых материалов и может быть использовано при получении защитного покрытия карбида кремния на кварцевом изделии осаждением из газовой фазы на нагретую поверхность, применяемого для технологической оснастки в процессах получения особо чистых элементов и веществ.
Изобретение относится к способу нанесения палладиевого покрытия на подложку и может быть использовано при изготовлении водородопроницаемых палладийсодержащих мембран.

Изобретение относится к способу осаждения одного или нескольких тонких слоев. Осуществляют введение органического материала для осаждения компонентов светоизлучающих диодов в виде газа или образующего полимер технологического газа вместе с газом-носителем с помощью газовпускного устройства (3) в осадительную камеру (8), чтобы на поверхности (7′) субстрата (7), размещенного на несущей поверхности (4′) держателя подложки, который расположен напротив газовпускного устройства (3), осадить тонкий слой из компонентов светоизлучающих диодов или в виде полимера.

Изобретение относится к устройствам для получения борных волокон. .

Изобретение относится к устройствам для получения пиролизом монофиламентных карбидокремниевых волокон. .

Изобретение относится к устройству и способу управления температурой поверхности, по меньшей мере, одной подложки, лежащей в технологической камере реактора CVD. .

Изобретение относится к способу защиты внутренних поверхностей насоса путем атомно-слоевого осаждения (АСО) покрытия и к устройству для защиты внутренних поверхностей насоса путем атомно-слоевого осаждения (АСО) покрытия.

Изобретение относится к устройству и способу химического осаждения материала последовательными самонасыщающимися поверхностными реакциями. Упомянутое устройство содержит источник исходного продукта, выполненный с возможностью осаждения материала на нагретую подложку в реакторе осаждения последовательными самонасыщающимися поверхностными реакциями, и пульсирующий клапан, внедренный в источник исходного продукта и выполненный с возможностью управления подачей пара исходного продукта из источника исходного продукта в содержащуюся в реакторе реакционную камеру, в которой размещена подложка.

Изобретение относится к источнику исходного продукта для реактора химического осаждения материала последовательными самонасыщающимися поверхностными реакциями и к картриджу исходного продукта для источника исходного продукта.
Изобретение относится к технологии осаждения алмазных пленок из газовой фазы CVD методом, а именно к способу получения легированного дельта-слоя в CVD алмазе. Алмазную подложку помещают в CVD реактор.

Изобретение относится к металлургии полупроводниковых материалов и может быть использовано, например, при получении особо чистого германия методом зонной плавки. При нанесении защитного покрытия на внутреннюю поверхность кварцевого тигля в качестве покрытия используют GeO2, образующийся путем пропускания через закрытый холодный тигель газообразного GeO, нагретого до 850-1000°С, после чего тигель открывают и нагревают в атмосфере воздуха до 850-1000°С, затем тигель выдерживают при тех же температурах в атмосфере воздуха до получения плотного покрытия.
Изобретение относится к бортовой и наземной пироавтоматике изделий ракетно-космической, авиационной, военно-морской и специальной техники, в частности к исполнительным устройствам систем разделения - детонирующим удлиненным зарядам, а также к областям защиты металлоконструкций и изделий от коррозии и нанесения различных покрытий на узлы и детали в машиностроении.

Изобретение относится к способам формирования тонкой пленки на основе фторуглеродного полимера на поверхности детали. Осуществляют стадии, на которых пропускают исходный газ через пористый нагревательный элемент c хаотично расположенными порами, причем указанный пористый нагревательный элемент имеет температуру, достаточную для расщепления исходного газа с образованием реакционноспособных частиц (CF2)n, где n=1 или 2 радикала, при этом реакционноспособные частицы находятся вблизи поверхности детали, на которой должен быть сформирован фторуглеродный полимер, и поддерживают температуру поверхности детали ниже температуры пористого нагревательного элемента для стимулирования осаждения и полимеризации (CF2)n, где n=1 или 2 радикала, на поверхности детали.

Изобретение относится к реакторам атомно-слоевого осаждения, в которых материал наносят на поверхности при последовательном использовании самоограниченных поверхностных реакций.

Изобретение относится к способу атомно-слоевого осаждения (АСО) на подложку и аппарату для АСО. Осуществляют подачу покрываемого полотна в реакционную камеру реактора АСО, обеспечивают импульсную подачу прекурсоров в реакционную камеру для нанесения материала на покрываемое полотно посредством последовательных самоограниченных поверхностных реакций и устанавливают первый и второй рулоны покрываемого полотна на крышку реакционной камеры реактора АСО.

Изобретение относится к способу химического осаждения атомных слоев на подложку, устройству и линии для упомянутого осаждения. Способ химического осаждения атомных слоев на подложку включает использование реактора для осаждения атомных слоев, выполненного с возможностью осаждения материала на по меньшей мере одной подложке путем последовательных поверхностных реакций самонасыщения, использование сухого воздуха в реакторе в качестве продувочного газа и использование сухого воздуха в качестве несущего инертного газа для увеличения давления в источнике прекурсора.

Изобретение относится к технологии получения монокристаллов диоксида гафния, которые могут быть использованы в качестве компонентов сцинтилляционных детекторов, лазеров, иммобилизаторов нуклеиновых кислот, биосенсоров, биодатчиков.
Наверх