Способ получения игольчатых монокристаллов оксида молибдена vi моо3


 


Владельцы патента RU 2631822:

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ "СЕВЕРО-ОСЕТИНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМЕНИ КОСТА ЛЕВАНОВИЧА ХЕТАГУРОВА" (СОГУ) (RU)

Изобретение относится к технологии получения игольчатых монокристаллов оксида молибдена VI MoO3. Поверхность молибденовой ленты, надежно закрепленной своими концами и выгнутой кверху в виде арки, разогревают с помощью резистивного, индукционного или лучевого воздействия до температуры 650-700°С в окислительной газовой среде, содержащей от 10 до 40% кислорода и инертный газ или смесь инертных газов при давлении, превышающем 100 Па, выдерживают при этой температуре в течение не менее 10 с с момента появления паров MoO3 белого цвета, затем нагрев прекращают и молибденовую ленту остужают до 25°С, после чего нагрев возобновляют при температуре 650-700°С до образования на торцах и поверхности молибденовой ленты из паров MoO3 тонких игольчатых монокристаллов оксида молибдена длиной до 5 мм. Полученные кристаллы легко отделяются от заготовки в виде ленты, обладают высокой степенью чистоты и структурного совершенства. 2 пр.

 

Изобретение относится к нанотехнологиям и наноструктурам, а именно к методам получения игольчатых монокристаллов оксида молибдена VI.

Известен способ получения волокнистых триоксидов вольфрама и молибдена (патент "Способ получения волокнистых триоксидов вольфрама и молибдена" SU 996329, 15.02.1983), включающий пропитку органического полимера летучим галогенидом и его гидролиз, отличающийся тем, что, с целью снижения энергозатрат и обеспечения возможности регенерации полимера, пропитку ведут при температуре 50-150°C с последующим контактированием пропитанного полимера с газовой средой с парциальным давлением паров водяного пара 0.7-6.0 ГПа. С целью ускорения процесса в качестве летучего галогенида используют гексафториды вольфрама и молибдена. В качестве органического растворителя используют политетрафторэтилен.

Недостатком прототипа является то, что получение конечного продукта происходит в несколько этапов; используются полимеры и растворители, загрязняющие конечный продукт; трудности при извлечении конечного продукта; конечный продукт не имеет монокристаллической структуры; сложная техническая реализация, требующая строгого соблюдения всех технологических условий и предъявляющая высокие требования к оборудованию и персоналу.

Технической задачей является устранение технических трудностей получения оксида молибдена VI MoO3 высокой химической чистоты в виде монокристаллов игольчатой формы, упрощенная технология извлечения конечного продукта, устранение загрязнения конечного продукта.

Технический результат достигается тем, что поверхность молибденовой ленты, надежно закрепленной своими концами, выгнутой кверху в виде арки и предварительно очищенной в вакууме не выше 10-2 Па при температуре 800°С в течение 20-30 секунд, разогревают с помощью резистивного, индукционного или лучевого воздействия до температуры 650-700°С в окислительной газовой среде, содержащей кислород (10-40%) и инертный газ или смесь инертных газов при давлении, превышающем 100 Па, и выдерживают при этой температуре в течение времени не менее 10 секунд до появления паров MoO3 белого цвета. Затем нагрев прекращают и молибденовую ленту остужают до 25°С. После чего нагрев возобновляют при температуре 650-700°С. На торцах и поверхности ленты из паров MoO3 начинают расти тонкие игольчатые монокристаллы MoO3 длиной до 5 мм. После того как вся поверхность покрывается игольчатыми монокристаллами MoO3, нагрев прекращают и дают ленте с выросшими на ее поверхности монокристаллами остыть до 25°С. Выросшие монокристаллы после этого легко отделяются от ленты. Очищенную таким образом ленту снова нагревают и получают новую порцию монокристаллов. Процессы повторяют до полного разрушения молибденовой ленты. По данным рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии, нанозондовой микроскопии и рентгеноструктурных исследований получаемый оксид молибдена обладает высокой степенью чистоты и структурного совершенства.

Способ осуществляется следующим образом.

Исходная заготовка в виде молибденовой ленты шириной от 8 до 50 мм и толщиной до 0.5 мм, изогнутой в виде дуги изгибом кверху и надежно закрепленная своими концами, предварительно для очистки поверхности прогревается в вакууме не выше 10-2 Па при температуре 800°С в течение 20-30 секунд. После чего заготовке дают остыть до температуры 25-30°С. Далее напускается окислительная газовая среда, содержащая кислород (10-40%) и инертный газ или смесь инертных газов при давлении, превышающем 100 Па. Заготовка разогревается с помощью резистивного, индукционного или лучевого воздействия до температуры 650-700°С и выдерживается при этой температуре в течение времени не менее 10 секунд до появления паров MoO3 белого цвета. Затем нагрев прекращают и молибденовую ленту остужают до 25°С. После этого нагрев возобновляют при температуре 650-700°С. На торцах и поверхности ленты из паров MoO3 начинают расти тонкие игольчатые монокристаллы MoO3 длиной до 5 мм. После того как вся поверхность покрывается игольчатыми монокристаллами MoO3, нагрев прекращают и дают ленте с выросшими на ее поверхности монокристаллами остыть до 25°С. Выросшие монокристаллы после этого легко отделяются от ленты. Очищенную таким образом ленту снова нагревают и получают новую порцию монокристаллов. Процессы повторяют до полного разрушения молибденовой ленты.

Как видно из изложенного, техническая задача реализуется полностью и в сравнении с известным техническим решением-прототипом имеет преимущества:

1) получаемые игольчатые монокристаллы MoO3 легко отделяются от заготовки в виде ленты, на которой происходит их рост;

2) так как получение игольчатых монокристаллов MoO3 происходит в газовой среде кислорода и инертных газов на поверхности металлического молибдена, исключается загрязнение конечного продукта посторонними примесями;

3) предлагаемый способ получения игольчатых монокристаллов MoO3 прост в реализации по сравнению с прототипом.

Пример 1. Молибденовая лента разогревается в газовой среде до температуры 650-700°С и выдерживается при этой температуре в течение не менее 10 секунд с момента появления паров MoO3 белого цвета. Затем нагрев прекращают и молибденовую ленту остужают до 25°С. После этого нагрев возобновляют при температуре 650-700°С. И выдерживают в течение 15 секунд. После чего нагрев прекращают. Пары конденсируются на поверхности в виде небольшого количества игольчатых монокристаллов MoO3, свободных от посторонних примесей и загрязнений. Длина монокристаллов до 2 мм. Адгезия с подложкой слабая.

Пример 2. Молибденовая лента разогревается в газовой среде до температуры 650-700°С и выдерживается при этой температуре в течение не менее 10 секунд с момента появления паров MoO3 белого цвета. Затем нагрев прекращают и молибденовую ленту остужают до 25°С. После этого нагрев возобновляют при температуре 650-700°С. И выдерживают в течение 30 секунд. После чего нагрев прекращают. Пары конденсируются на поверхности в виде сплошного слоя игольчатых монокристаллов MoO3, свободных от посторонних примесей и загрязнений. Длина монокристаллов до 5 мм. Адгезия с подложкой слабая.

Способ получения игольчатых монокристаллов оксида молибдена VI MoO3, включающий процесс, происходящий в окислительной газовой среде, отличающийся тем, что поверхность молибденовой ленты, надежно закрепленной своими концами и выгнутой кверху в виде арки, разогревают с помощью резистивного, индукционного или лучевого воздействия до температуры 650-700°С в окислительной газовой среде, содержащей от 10 до 40% кислорода и инертный газ или смесь инертных газов при давлении, превышающем 100 Па, выдерживают при этой температуре в течение не менее 10 с с момента появления паров MoO3 белого цвета, затем нагрев прекращают и молибденовую ленту остужают до 25°С, после чего нагрев возобновляют при температуре 650-700°С, при этом на торцах и поверхности молибденовой ленты из паров MoO3 начинают расти тонкие игольчатые монокристаллы оксида молибдена VI MoO3 длиной до 5 мм.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к химической технологии получения нитевидных нанокристаллов нитрида алюминия (или нановискеров) и может быть использовано при создании элементов нано- и оптоэлектроники, а также люминесцентно-активных наноразмерных сенсоров медико-биологического профиля.
Изобретение относится к технологии получения полупроводниковых наноматериалов путем выращивания легированных нитевидных нанокристаллов кремния на кремниевых подложках по схеме пар→жидкая капля→кристалл (ПЖК).

Изобретение относится к технологии получения нитевидных монокристаллов сульфобромидов трехвалентных металлов SbSBr, BiSBr, CrSBr, которые могут быть использованы в качестве легирующих добавок при получении композитных пьезоэлектрических материалов с заданными свойствами в гидроакустических преобразователях и преобразователях электромагнитной энергии в механическую.

Изобретение относится к способу получения медьсодержащих нанокатализаторов с развитой поверхностью, который заключается в том, что сначала из раствора электролита на металлический носитель методом электроосаждения наносят медь, затем носитель с нанесенным активным металлом подвергают термообработке.

Изобретение относится к технологии переработки кальций- и кремнийсодержащих техногенных отходов борного производства (борогипса) и может быть использовано при производстве игольчатого волластонита для применения в цветной металлургии, в шинной, асбоцементной и лакокрасочной промышленности, в производстве керамики.

Изобретение относится к области металлургии, в частности к выращиванию волокон из расплава. Способ получения монокристаллических волокон из тугоплавких материалов включает размещение в вакуумной камере питателя исходного материала в виде прутка, подачу лазерного излучения на поверхность исходного материала и вытягивание исходного материала с образованием волокна, при этом при подаче лазерного излучения на поверхность исходного материала лазерный луч сканируют в двух взаимно перпендикулярных плоскостях с частотами f1=f2, равными 200÷300 Гц, с амплитудой A, равной 1,5-5 B, где B - наибольший размер держателя питателя исходного материала.
Изобретение относится к технологии получения полупроводниковых наноматериалов. Способ получения массивов наноразмерных нитевидных кристаллов кремния включает подготовку ростовой кремниевой подложки путем нанесения на ее поверхность нанодисперсных частиц катализатора конденсацией микрокапель коллоидного раствора и помещением подготовленной пластины в ростовую печь с последующим выращиванием нитевидных нанокристаллов, при этом на коллоидный раствор воздействуют ультразвуком, причем мощность ультразвукового генератора задают в пределах от 30 до 55 Вт, а температуру раствора поддерживают в интервале от 273 K до 370 K.

Изобретение относится к производству профилированных высокотемпературных волокон тугоплавких оксидов, гранатов, перовскитов. Устройство содержит ростовую камеру 1 с установленными в ней тиглем 2 для расплава с формообразователем 3, нагреватель 4 тигля 2, экраны 5, затравкодержатель 6, средство 7 его перемещения, направляющий элемент 8, расположенный на расстоянии над формообразователем 3, при этом направляющий элемент 8 имеет два или более свободно покоящихся сапфировых стержня 9, концы которых лежат в нижних точках выемок в подставках 10 из тугоплавкого металла, расположенных параллельно друг другу и скрепленных с помощью шпилек и гаек, при этом растущее волокно 11 расположено между сапфировыми стержнями 9 с возможностью соприкосновения с ними.
Изобретение относится к технологии получения полупроводниковых материалов и предназначено для управляемого выращивания нитевидных кристаллов полупроводников. Способ включает подготовку полупроводниковой пластины путем нанесения на ее поверхность частиц катализатора с последующим помещением подготовленной пластины в ростовую печь, нагревом и созданием в пластине продольного температурного градиента 10-100°C/см, далее осуществляют осаждение кристаллизуемого вещества из паровой фазы по схеме пар→капельная жидкость→кристалл, молярное соотношение компонентов газовой фазы к водороду устанавливают в интервале 0,005-0,015, а перепад температуры по диаметру капли катализатора обеспечивают в диапазоне 0,15-0,4°C.
Изобретение относится к технологии получения полупроводниковых наноматериалов. Способ включает подготовку кремниевой пластины путем нанесения на ее поверхность нанодисперсных частиц катализатора с последующим помещением в ростовую печь, нагревом и осаждением кристаллизуемого вещества из газовой фазы по схеме пар→капельная жидкость→кристалл, при этом перед нанесением частиц катализатора и помещением подложки в ростовую печь пластину кремния легируют фосфором до удельного сопротивления 0,008-0,018 Ом·см и анодируют длительностью не более 5 мин с подсветкой галогенной лампы в смеси 48%-ного раствора HF и C2H5OH (96%) в соотношении 1:1, причем плотность тока анодизации поддерживают на уровне не менее 10 мА/см2, а наночастицы катализатора наносят электронно-лучевым напылением пленки металла толщиной не более 2 нм.

Изобретение относится к технологии получения монокристаллов диоксида гафния, которые могут быть использованы в качестве компонентов сцинтилляционных детекторов, лазеров, иммобилизаторов нуклеиновых кислот, биосенсоров, биодатчиков.
Изобретение относится к выращиванию высококачественных высокотемпературных монокристаллов оксидов, в том числе профилированных, например, таких как лейкосапфир алюмоиттриевый гранат, рутил, и может быть использовано в лазерной технике, ювелирной и оптических отраслях промышленности.

Изобретение относится к технологии получения декоративных покрытий при окраске металлических изделий в различные цвета и создания высокотехнологичных оптоэлектронных устройств с применением элементов, способных отражать или пропускать свет с определенной настраиваемой длиной волны.

Изобретение относится к технологии получения монокристаллов парателлурита из расплава методом Чохральского. Выращивание осуществляют из неподвижного тигля с программированием скоростей вытягивания и вращения затравки, при этом после выхода на требуемый диаметр вытягивание цилиндрической части проводят при скоростях вращения, значения которых соответствуют числам Рейнольдса 100-150.

Изобретение может быть использовано в производстве термохромного материала, катодного материала литиевых источников тока, терморезисторов, термореле, переключающих элементов.

Изобретение относится к технологии получения монокристаллов из расплава способом Чохральского. Выращивание кристалла радиусом r сначала осуществляют способом Чохральского путем вытягивания из неподвижного тигля радиусом R1, таким, что где ρтв - плотность кристалла, ρж - плотность расплава.

Изобретение относится к технологии выращивания кристаллов парателлурита методом Чохральского, которые могут быть использованы при изготовлении поляризаторов в ближней ИК-области.

Изобретение относится к области полупроводникового материаловедения и может быть использовано для получения отдельных кристаллов и массивов оксида цинка для применения в качестве активных элементов, материала для фотокаталитической очистки сред, пьезоэлектрических датчиков, а также для фундаментальных физических исследований кинетики роста кристаллов.

Изобретение относится к технологии опто- и микроэлектроники и может быть использовано для получения опалоподобных структур. .

Изобретение относится к области полупроводникового материаловедения и может быть использовано для получения отдельных кристаллов и массивов оксида цинка для применения в качестве активных элементов, материала для фотокаталитической очистки сред, пьезоэлектрических датчиков, а также для фундаментальных исследований кинетики роста кристаллов.

Изобретение относится к микроэлектронике и касается технологии получения монокристаллического SiC - широко распространенного материала, используемого для изготовления интегральных микросхем.
Наверх