Способ получения модифицированных углеродных нанотрубок

Изобретение относится к нанотехнологии и может быть использовано при изготовлении композиционных материалов на основе эпоксидных смол, клеевых составов, получении суперконденсаторов. Раствор, содержащий водорастворимую эпоксидную смолу ДЭГ-1, ТЭГ-1 или ЭГ-10 и воду, с добавкой фторированных углеродных нанотрубок, концентрация которых составляет 1-2 мг/г, подвергают ультразвуковой обработке. Обработанный раствор фильтруют. После промывки водой отфильтрованных модифицированных углеродных нанотрубок до исчезновения окраски в фильтрате водный раствор подвергают ультразвуковой обработке и фильтруют. После промывки ацетоном модифицированные углеродные нанотрубки сушат. Снижаются энергозатраты, сокращается время получения модифицированных углеродных нанотрубок при их высоком выходе. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

 

Изобретение относится к способу получения модифицированных углеродных нанотрубок (УНТ), содержащих водорастворимые эпоксидные смолы алифатического ряда ДЭГ-1, ТЭГ-1 и эпоксидно-гидантоиновую смолу ЭГ-10, предназначенных для усиления механических свойств композиционных материалов на основе эпоксидных смол, модификации различных клеевых составов, для получения суперконденсаторов и др.

УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ

Известен способ получения дисперсий УНТ, включающий функционализацию углеродных нанотрубок карбоксильными и/или гидроксильными группами и последующую обработку функционализированных нанотрубок в органическом растворителе ультразвуком. При этом обработку в органическом растворителе ультразвуком ведут в присутствии продуктов реакции тетрабутилтитаната со стеариновой или олеиновой кислотой (RU 2531172 С2, опубл. 20.10.2014).

Недостатками известного способа получения дисперсий углеродных нанотрубок являются высокие энергозатраты и длительность получения дисперсии.

Кроме того, известен способ замещения фтора на фторированных углеродных нанотрубках (F-УНТ) путем химических реакций с различными реагентами, такими как амины, амиды, аминокислоты, аминоспирты и др. (В.Н. Хабашеску, Ковалентная функционализация углеродных нанотрубок: синтез, свойства и применение фторированных производных, Обзор. Успехи химии 80 (8), 2011, с. 739-760, прототип).

Недостатками способа замещения фтора на фторированных углеродных нанотрубках являются высокие энергозатраты и длительность получения композитного материала, сшивки трубок полимерными цепями, например, при использовании мочевины.

РАСКРЫТИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Задачей заявленного изобретения является разработка способа получения модифицированных УНТ при ковалентной функционализации F-УНТ водорастворимыми эпоксидными смолами.

Техническим результатом изобретения является снижение энергозатрат и времени получения модифицированных УНТ при высоком выходе конечного продукта.

Указанный технический результат достигается за счет того, что способ получения модифицированных УНТ включает следующие этапы:

a) обработка в ультразвуковом концентраторе раствора, содержащего водорастворимую эпоксидную смолу и воду, с добавкой в раствор F-УНТ;

b) фильтрование обработанного раствора, содержащего модифицированные УНТ, с промывкой водой до исчезновения окраски в фильтрате;

c) разбавление водой отфильтрованных модифицированных УНТ с последующей обработкой водного раствора в ультразвуковой ванне;

d) фильтрование водного раствора модифицированных углеродных нанотрубок с промывкой ацетоном и сушка модифицированных углеродных нанотрубок.

Применяют однослойные или многослойный фторированные F-УНТ. Концентрация F-УНТ в растворе составляет 1-2 мг/г.

В качестве водорастворимых эпоксидных смол применены эпоксидные смолы ДЭГ-1, ТЭГ-1, эпоксидно-гидантоиновая смола ЭГ-10.

ОСУЩЕСТВЛЕНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Способ получения модифицированных УНТ включает следующие этапы. Приготавливают при комнатной температуре раствор, содержащий 5-95 мас. % водорастворимой эпоксидной смолы и воды - остальное. В раствор добавляют F-УНТ, при этом концентрация F-УНТ в растворе составляет 1-2 мг/г. В качестве водорастворимой эпоксидной смолы применены алифатические эпоксидные смолы ДЭГ-1 (продукт конденсации эпихлоргидрина с диэтиленгликолем), ТЭГ-1 (продукт конденсации эпихлоргидрина с триэтиленгликолем) и эпоксидно-гидантоиновая смола ЭГ-10 (продукт взаимодействия эпихлоргидрина и 5,5-диметилгидантоина), а в качестве F-УНТ применяют однослойные или многослойный F-УНТ.

Затем приготовленный раствор помещают в ультразвуковой концентратор, в котором раствор подвергается звуковой обработке при частоте 5-15 КГц в течение 15-25 мин, в результате которой происходит замещение F на фрагменты эпоксидной смолы с получением раствора модифицированных УНТ эпоксидной смолой.

После чего осуществляют фильтрование обработанного раствора, содержащего модифицированные УНТ, на фильтре в 1 мкн с промывкой водой до исчезновения окраски в фильтрате (например, при наличии в фильтрате ДЭГ-1 цвет желтый).

Затем осуществляют разбавление водой (50-100-кратный избыток) отфильтрованных модифицированных УНТ с последующей обработкой водного раствора в ультразвуковой ванне при частоте 30-50 Гц в течение 10-15 мин для удаления адсорбированных на F-УНТ эпоксидных смол.

После чего осуществляют фильтрование обработанного водного раствора модифицированных углеродных нанотрубок с промывкой ацетоном с целью полного удаления водорастворимых эпоксидных смол и воды с последующей сушкой модифицированных углеродных нанотрубок при температуре 120-130°C в течение часа.

В таблице 1 представлены результаты экспериментов заявленного способа. Промывку безводным ацетоном осуществляют до тех пор, пока в ацетоне не обнаруживается вода.

Кроме того, эксперименты показали, что при изготовления композиционного материала на основе двух смол ЭД-20 (70 мас. % от общего содержания двух смол) и ДЭГ-1 (30 мас. % от общего содержания двух смол) - модифицированные УНТ, среднее значение разрушающей нагрузки при изгибе составляет 1802-1990 Н, среднее значение напряжение при изгибе составляет 472-487 МПа. В случае отсутствия модифицированных УНТ среднее значение разрушающей нагрузки при изгибе составляет 1194 Н, среднее значение напряжения при изгибе составляет 332 МПа.

Таким образом, предлагаемое изобретение позволяет снизить энергозатраты и время получения композитного материала с высоким выходом композитного материала за счет выполнения способа при комнатной температуре, по сравнению с прототипом, в котором обработку ультразвуком осуществляют при температуре 90°C, например, при использовании мочевины.

Изобретение было раскрыто выше со ссылкой на конкретный вариант его осуществления. Для специалистов могут быть очевидны и иные варианты осуществления изобретения, не меняющие его сущности, как она раскрыта в настоящем описании. Соответственно изобретение следует считать ограниченным по объему только нижеследующей формулой изобретения.

1. Способ получения модифицированных углеродных нанотрубок, включающий следующие этапы:

a) ультразвуковая обработка раствора, содержащего водорастворимую эпоксидную смолу ДЭГ-1, ТЭГ-1 или ЭГ-10 и воду, с добавкой в раствор фторированных углеродных нанотрубок;

b) фильтрование обработанного раствора, содержащего модифицированные углеродные нанотрубки, с промывкой водой до исчезновения окраски в фильтрате;

c) разбавление водой отфильтрованных модифицированных углеродных нанотрубок с последующей ультразвуковой обработкой водного раствора;

d) фильтрование водного раствора модифицированных углеродных нанотрубок с промывкой ацетоном и сушка модифицированных углеродных нанотрубок.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что применяют однослойные или многослойные фторированные углеродные нанотрубки.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что концентрация фторированных углеродных нанотрубок в растворе составляет 1-2 мг/г.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к технологическому оборудованию для производства синтез-газа путем паровой каталитической конверсии природного газа. Устройство состоит из корпуса с горловиной, снаружи которого коаксиально размещен кожух с крышкой и с днищем в виде обечайки с фланцем для присоединения к нему снизу огневой горелки.

Изобретение может быть использовано для изготовления прессовок поликристаллического алмаза и режущего инструмента. Наноразмерный одно- или многослойный материал, содержащий графен, спекают примерно 5 мин в отсутствие катализатора - переходного металла при давлении и температуре по меньшей мере 45 кбар и 700°С, соответственно.

Изобретение относится к области получения синтез-газа и ультрачистого водорода путем конверсии различного органического сырья и интегрированному мембранно-каталитическому реактору для осуществления способа и может быть использовано в получении топливных элементов, полупроводников, химическом синтезе.

Изобретение предназначено для органической электроники, электрореологии, медицины и может быть использовано при изготовлении микроэлектромеханических систем, тонкопленочных транзисторов, нанодиодов, наноэлектропроводов, модулей памяти, электрохимических источников тока, перезаряжаемых батарей, суперконденсаторов, сенсоров и биосенсоров, солнечных батарей, дисплеев, а также лекарств для лечения онкологических заболеваний.

Настоящее изобретение относится к вариантам способа преобразования исходного топлива во вторичное топливо посредством установки реформинга. Один из вариантов способа включает следующие этапы: подачу исходного топлива в печь установки реформинга, причем исходное топливо содержит отходы в виде сточных вод и/или твердых отходов, содержащих углерод; подачу в печь метана в качестве дополнительного исходного топлива; подачу воды в печь; обеспечение одного или более плазменно-дуговых источников тепла в установке реформинга для расщепления указанных исходных топлив и указанной воды на один или более составляющих компонентов и/или их комбинации; преобразование по меньшей мере части указанного одного или более составляющих компонентов воды и исходных топлив и/или их комбинации в указанное вторичное топливо с использованием одного или более катализаторов; вывод указанного вторичного топлива из установки реформинга.

Изобретение относится к электротехнике и может быть использовано при изготовлении углеродных катодных материалов для накопителей энергии, например гибридных суперконденсаторов.

Изобретение относится к переработке попутного нефтяного газа (ПНГ) на газохимических установках, размещаемых на удаленных шельфовых месторождениях. Технологический комплекс получения синтез-газа в установке по переработке попутного нефтяного газа в синтетическую нефть на гравитационной платформе GTL включает узел подачи попутного нефтяного газа, воздушный компрессор, реактор синтез-газа, содержащий смеситель попутного нефтяного газа с воздухом и следующий за ним каталитический пакет, имеющий выходной трубопровод подачи полученного синтез-газа потребителю, в частности блоку синтеза Фишера-Тропша, и программно-организованную систему управления, связанную с узлом подачи попутного нефтяного газа.

Изобретение относится к нанотехнологии. Сначала смешивают полимер с катализатором и растворителем до получения однородного раствора.

Изобретение относится к химической промышленности. Взрывчатое вещество со скоростью детонации 6300 м/с или более размещают на периферии исходного вещества, содержащего ароматическое соединение с не более чем двумя нитрогруппами, например, динитротолуола, динитробензола или динитроксилола.

Изобретение относится к катализатору для раздельного получения водорода и монооксида углерода из метана. Катализатор состава 5-15% мас.

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к способу получения фармацевтических композиций на основе полимерных наночастиц методом микрофлюидной технологии.

Использование: для получения диссипативных структур. Сущность изобретения заключается в том, что способ получения диссипативной структуры в аморфной пленке в виде нанотонких кристаллов с упругим ротационным искривлением решетки включает нагревание и последующее охлаждение, где предварительно на подложку из слюды путем вакуумного напыления наносят слой аморфного углерода толщиной не более 25 нм с использованием в качестве источника углерода углеродного стержня, затем - слой аморфного селена толщиной не более 80 нм с использованием в качестве источника селена порошкообразного селена, затем - снова слой аморфного углерода толщиной не более 25 нм, и осуществляют термоградиентную обработку путем нагрева нижней поверхности подложки в интервале температур 373-463 K в течение 30-180 с, а затем осуществляют охлаждение путем закалки на воздухе.

Изобретение относится к области биотехнологии и молекулярной биологии, конкретно к способу внутриклеточной доставки активных веществ, и может быть использовано в медицине.

Изобретение может быть использовано для установления подлинности или верификации взрывчатых веществ, ценных бумаг, дорогостоящего оборудования, ювелирных изделий.

Изобретение может быть использовано в системах магнитной записи информации, органической электронике, медицине, при создании ионообменных материалов, компонентов электронной техники, солнечных батарей, дисплеев, перезаряжаемых батарей, сенсоров и биосенсоров.

Изобретение относится к области создания электроактивных полимеров - N-замещенных полианилинов (ПАНИ) и гибридных наноматериалов на основе этих полимеров и многостенных углеродных нанотрубок (МУНТ), которые могут быть использованы для получения высокоэффективных электродных материалов для химических источников тока и суперконденсаторов.

Изобретение относится к области полимерных композиционных материалов, предназначенных для изготовления полимерматричных композитов, требующих повышенных значений электропроводности.
Изобретение относится к способам переработки отходов рисового производства в автоматических установках для получения высокочистого аморфизованного продукта, являющегося сырьем для применения в резиновых изделиях и шинной промышленности.

Изобретение относится к области сельского хозяйства, в частности к растениеводству. Субстрат для выращивания растений содержит минеральные волокна диаметром от 0,5 до 10,0 мкм, связующее, полученное термическим отверждением водной композиции, содержащей поливиниловый спирт, модифицированный крахмал и модификатор адгезии силан.

Изобретение относится к микроструктурным технологиям. В способе изготовления мембранного фильтра согласно изобретению электролит, перемещаясь по замкнутому контуру – траектории, последовательно проходит электролизную камеру, где происходит разделение ионов от электролита, причем положительные ионы металла или ионы смеси нескольких металлов при перемещении их от анода до заготовки для увеличения их кинетической энергии разгоняются суммарным магнитным полем, при этом покрытие и уплотнение осуществляются посредством регулируемого значения суммарного вектора напряженности магнитного поля, для установления требуемой кинетической энергии внедрения запасенной ими кинетической энергии производить слоевое на заданную глубину покрытие токопроводящей или изоляционной заготовки с последующим уплотнением его за счет увеличения плотности ускоряющий ионы магнитной энергии, а также с помощью электрического статического поля, вектор напряженности которого направлен параллельно оси движения ионов, производится пробой плоскостной заготовки для изготовления мембранного фильтра.

Изобретение относится в области нанотехнологии и пищевой промышленности. Способ получения нанокапсул семян чиа в оболочке из ксантановой камеди заключается в следующем.

Изобретение относится к нанотехнологии и может быть использовано при изготовлении композиционных материалов на основе эпоксидных смол, клеевых составов, получении суперконденсаторов. Раствор, содержащий водорастворимую эпоксидную смолу ДЭГ-1, ТЭГ-1 или ЭГ-10 и воду, с добавкой фторированных углеродных нанотрубок, концентрация которых составляет 1-2 мгг, подвергают ультразвуковой обработке. Обработанный раствор фильтруют. После промывки водой отфильтрованных модифицированных углеродных нанотрубок до исчезновения окраски в фильтрате водный раствор подвергают ультразвуковой обработке и фильтруют. После промывки ацетоном модифицированные углеродные нанотрубки сушат. Снижаются энергозатраты, сокращается время получения модифицированных углеродных нанотрубок при их высоком выходе. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

Наверх