Способ обжига плоских керамических деталей

Способ относится к технологии производства алюмонитридных керамических деталей плоской конфигурации, изготовленных методом литья шликеров. Первоначально осуществляют отжиг в вакууме при температуре 1300-1400°С в течение 2 часов пластин из пористого графитоподобного нитрида бора, используемых в качестве огнеупорной оснастки при обжиге алюмонитридных деталей при остаточном давлении 10-4 мм рт.ст., нагрев пластин производят в печи со скоростью 300°С/ч, а охлаждение осуществляет вместе с печью до комнатной температуры. Обжиг алюмонитридных деталей осуществляют в две стадии: предварительно на плоские детали с обеих сторон укладывают отожженные пластины из пористого графитоподобного нитрида бора, термообработку на первой стадии осуществляют в атмосфере воздуха при температуре 500-600°С, затем детали помещают в высокотемпературную камеру, объем камеры с деталями вакуумируют до давления 0,002 МПа, после чего термообработку осуществляют в токе чистого азота под давлением 0,15-0,20 МПа при температуре 1650-1850°С в течение 2-3 часов с последующим охлаждением. Скорости нагрева и охлаждения в интервале высоких температур 1500-1850°С не должны превышать 30°С/ч, а в интервале 500-1500°С составляют 300°С/ч. Предварительный отжиг пластин обеспечивает при их многократном использовании отсутствие дефектов неоднородности структуры «мраморности» на поверхности деталей, высокий уровень физико-технических свойств и высокий процент выхода годных деталей. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.

 

Изобретение относится к технологии производства алюмонитридных керамических деталей плоской конфигурации, изготовленных методом литья шликеров.

Известен способ получения теплопроводной керамики на основе нитрида алюминия (см. патент RU №2433108, МПК С04В 35/581. В известном способе режим обжига подложек предусматривается их загрузка в кюветы (капселя), помещая друг на друга и пересыпая слоем порошка из нитрида бора, с последующим нагревом до 400-500°С для удаления органической составляющей и спеканием заготовок при температуре 1650-1820°С в течение 1-3 часа в азотосодержащей среде при давлении 0,1-1,0 МПа. Охлаждение деталей до 1200°С осуществляют со скоростью 100°С/ч, а затем со скоростью 300°С/ч до комнатной температуры.

К недостаткам способа следует отнести следующее: повышенную стоимость изготовления подложек за счет расхода дорогостоящего материала засыпки и трудоемкости ручных операций по ее удалению с деталей; деформацию подложек вследствие плохой теплопроводности порошка нитрида бора и отсутствие рихтующий усилий при их спекании. Принятые повышенные скорости (100°С/ч) нагрева и охлаждения на высокотемпературных стадиях (более 1500°С) обжига неизбежно влекут за собой незавершенность процесса структурообразования материала и как следствие невоспроизводимость основных свойств; использование водорода в азотосодержащем газе в производственных условиях вызывает дополнительные трудности с точки зрения обеспечения безопасности технологического процесса.

Наиболее близким аналогом заявленного изобретения по совокупности существенных признаков является способ обжига плоских керамических деталей (см. патент RU №2560456, МПК С04В 35/581), включающий термообработку деталей в две стадии, при этом на первой стадии его осуществляют в атмосфере воздуха при температуре 500-600°С с предварительной укладкой на детали с обеих сторон пористых пластин, термообработку на второй стадии осуществляют в высокотемпературной камере, которую предварительно вакуумируют до давления 0,002 МПа, после чего термообработку осуществляют в атмосфере чистого азота при давлении 0,15-0,20 МПа и температуре 1650-1850°С с выдержкой 2-3 часа с последующим охлаждением, при этом скорость нагрева деталей в интервале 1500-1850°С и охлаждения до 1500°С составляет 30°С/ч.

Практика показала, что многократное применение пористых графитоподобных пластин, которыми перекладываются перед обжигом с обеих сторон детали из нитрида алюминия, и длительное (более 5 суток) хранение на воздухе приводит к изменению поверхностного слоя обжигаемых деталей - подложек в виде структурных неоднородностей - тонких цветных линий (эффект «мраморности»). Это способствует снижению уровня физико-технических характеристик алюмонитридной керамики (теплопроводности, прочности, диэлектрических потерь), повышается процент брака деталей. Исследованиями установлено, что при длительном хранении и многократном применении пористых пластин из нитрида бора на поверхности макроструктуры материала образуется тонкий слой продуктов окисления в виде оксида бора (B2O3), о чем свидетельствуют результаты энергодисперсионного спектрального микроанализа. Это приводит к тому, что в процессе обжига деталей - подложек из нитрида алюминия по площади контактов их с пористыми пластинами происходит взаимодействие образовавшегося оксида бора с материалом деталей - подложек с появлением наблюдаемых визуально структурных неоднородностей в виде цветных линий «мраморности», что оказывает отрицательное влияние на физико-технические характеристики деталей.

Задачами настоящего изобретения является предотвращение образования структурных неоднородностей на поверхности обжигаемых деталей, обеспечение цветовой однородности поверхности, сохранение высокого уровня физико-технических характеристик алюмонитридной керамики, а также снижение процента брака обожженных деталей при многократном использовании пористых пластин из нитрида бора.

Технический результат достигается тем, что в способе обжига плоских керамических деталей из нитрида алюминия, изготовленных методом шликерного литья, включающем термообработку деталей в две стадии, при этом на первой стадии его осуществляют в атмосфере воздуха при температуре 500-600°С с предварительной укладкой на детали с обеих сторон пористых пластин, термообработку на второй стадии осуществляют в высокотемпературной камере, которую предварительно вакуумируют, после чего термообработку осуществляют в атмосфере чистого азота при давлении 0,15-0,20 МПа и температуре 1650-1850°С с выдержкой 2-3 часа с последующим охлаждением, при этом скорость нагрева деталей в интервале 1500-1850°С и охлаждения до 1500°С составляет 30°С/ч, пористые пластины из нитрида бора перед укладкой на детали отжигают в вакууме при остаточном давлении 10-4 мм рт.ст. при температуре 1300-1400°С в течение 2 часов со скоростью нагрева 300°С/ч и охлаждение осуществляют до комнатной температуры.

Предварительный отжиг пористых пластин в вакууме при температуре 1300-1400°С в течение 2 часов перед их укладкой на детали позволяет удалить продукты окисления (B2O3) из нитрида бора, тем самым исключить появление структурных неоднородностей на поверхности деталей из нитрида алюминия и обеспечить высокий уровень физико-технических свойств материалу. Отжиг пористых пластин позволяет их многократное использование в качестве огнеупорной оснастки. Отжиг в вакууме пористых пластин из нитрида бора при температуре менее 1300°С и выше 1400°С нецелесообразен, поскольку процесс парообразования в вакууме жидкой фазы B2O3 происходит в интервале 1300-1400°С, а время выдержки в течение 2 часов при этих температурах, согласно данным энергодисперсионного спектрального микроанализа, достаточно для полного удаления оксида бора с поверхности пористых пластин.

Способ осуществляется следующим образом.

Керамические алюмонитридные детали изготавливают методом литья шликеров на движущуюся ленту с использованием керамического порошка нитрида алюминия. Полученную керамическую пленку разрезают на заготовки необходимого размера. Плоские заготовки укладывают на дно капселя, изготовленного из пористого графитоподобного нитрида бора, между ними укладывают предварительно отожженные в вакууме при температуре 1300-1400°С в течение 2 часов пластины из материала капселя с пористостью 3-7%. Загруженные заготовки помещают в камерную печь и осуществляют нагрев в атмосфере воздуха до температуры 500-600°С (первая стадия обжига) до полного удаления связки. Затем капселя с заготовками помещают в высокотемпературную камерную печь, осуществляют вакуумирование объема рабочей камеры до давления 0,002 МПа, после чего производят окончательный обжиг деталей (вторая стадия) в токе чистого азота при давлении 0,15-0,20 МПа при максимальных температурах 1650-1850°С в течение 2-3 часов с последующим охлаждением. Скорости нагрева и охлаждения в интервалах 20-1500 и 1500-20°С составляют 300°С/ч, а в интервалах 1500-1850°С и 1850-1500°С не более 30°С/ч. После завершения операции нагрева и охлаждения обожженные детали - подложки извлекаются из капселей.

Пример №1

Было взято 10 пористых пластин из нитрида бора, которые хранились на воздухе более 5 суток и были использованы 5-кратно при обжиге алюмонитридных деталей. Пористые пластины были помещены в вакуумную печь с вольфрамовыми нагревателями и молибденовым экраном. Размещение пористых пластин в вакуумной печи было выполнено в виде многослойной этажерки с применением подставок из того же материала (нитрида бора). Зазор между пластинами составлял 3 см. Печь предварительно вакуумировалась до остаточного давления 10-4 мм рт.ст., а затем осуществлялся нагрев печи с загруженными пористыми пластинами с скоростью 300°С/ч до температуры 1300°С, при этой температуре выдержка составляла 2 часа. Охлаждение отожженных пористых пластин из нитрида бора происходило вместе с печью до комнатной температуры. Отожженные пористые пластины при сроке хранения не более 2 суток использовали для перекладки с обеих сторон обжигаемых плоских алюмонитридных деталей - подложек, помещенных в капсель с крышкой из нитрида бора. Далее осуществляли обжиг керамических деталей. Первую стадию обжига деталей осуществляли в атмосфере воздуха при нагреве до температуры 500-600°С до полного удаления технологической связки. Затем капсели с заготовками помещали в высокотемпературную камерную печь, осуществляли вакуумирование объема рабочей камеры до давления 0,002 МПа. Далее полученные заготовки обжигали в высокотемпературной печи при температуре 1850°С в течение 3 часов в токе чистого азота под давлением 0,18 МПа, причем нагрев в интервале 20-1500°С осуществляли со скоростью 300°С/ч, а в интервале 1500-1850°С со скоростью не более 30°С/ч, после чего охлаждали до температуры 1500°С со скоростью 30°С/ч, а затем со скоростью 300°С/ч до комнатной температуры. После обжига детали из нитрида алюминия с применением пористых пластин из нитрида бора, предварительно обработанных в вакууме при 1300°С, не имели эффекта «мраморности», практически отсутствовал брак деталей по внешнему виду, выход годных деталей составил 98%, прочность керамики при изгибе была равна 437 МПа, коэффициент теплопроводности - 221 Вт/м⋅К, диэлектрические характеристики имели значение: диэлектрическая проницаемость - 9,0; диэлектрические потери на частоте 1 МГц - 3⋅10-4.

Пример №2

Пористые пластины в количестве 10 штук из нитрида бора после хранения их на воздухе более 5 суток и 5-кратного применения для перекладки обжигаемых деталей из нитрида алюминия были отожжены в вакууме по примеру 1 при температуре 1400°С в течение 2 часов. Затем отожженные пористые пластины были использованы для обжига плоских алюмонитридных деталей. После спекания деталей с применением этих пластин керамические детали не имели эффекта «мраморности», отсутствовал брак внешнему виду, выход годных деталей составил 97,4%, прочность керамики при изгибе была равна 415 МПа, коэффициент теплопроводности -237 Вт/м⋅К, диэлектрические характеристики имели значение: диэлектрическая проницаемость - 8,9, диэлектрические потери на частоте 1 МГц - 4-10-4.

Пример №3

Пористые пластины из нитрида бора (без отжига в вакууме) после хранения их на воздухе более 5 суток и 3-кратном применении были использованы для перекладки обжигаемых деталей из нитрида алюминия. После спекания плоские керамические детали имели эффект «мраморности», имел место брак деталей по внешнему виду, выход годных деталей составил 15%, физико-технические свойства понизились: прочность керамики при изгибе была равна 390 МПа, коэффициент теплопроводности - 185 Вт/м⋅К, диэлектрические характеристики имели значение: диэлектрическая проницаемость - 8,8; диэлектрические потери на частоте 1 МГц - 6⋅10-4.

Физико-технические свойства полученного материала и деталей из нитрида алюминия представлены в табл. 1.

Как видно из табл. 1, предлагаемый способ обжига позволяет получать керамические детали - подложки с выходом годных по внешнему виду более 97%, с максимальным значением теплопроводности 237 Вт/м⋅К, с прочностью керамики на изгиб 437 МПа и высокими значениями диэлектрических характеристик.

Практика применения отожженных в вакууме пористых пластин из нитрида бора выявила важное преимущество - отожженные пластины могут быть использованы многократно для перекладки обжигаемых деталей из нитрида алюминия без ухудшения физико-технических свойств.

Физико-технические свойства полученного материала и деталей из нитрида алюминия при многократном применении пористых пластин представлены в табл. 2.

Из табл. 2 следует, что предварительная термообработка пористых пластин из нитрида бора в вакууме при температуре 1300-1400°С в течение 2 часов позволяет применять одни и те же пластины многократно (не менее 5 раз) при обжиге алюмонитридных деталей.

Эффект от использования предложенного способа проявляется: в исключении брака по внешнему виду «мраморности» и снижении себестоимости деталей на 35% за счет высокого выхода годных обожженных деталей не менее 97%, многократного применения пористых пластин из нитрида бора при сохранении высокого уровня физико-технических свойств материала. Полученные подложки в составе гибридной интегральной схемы выдержали весь цикл испытания.

1. Способ обжига плоских керамических деталей из нитрида алюминия, изготовленных методом шликерного литья, включающий термообработку деталей в две стадии, при этом на первой стадии его осуществляют в атмосфере воздуха при температуре 500-600°C с предварительной укладкой на детали с обеих сторон пористых пластин, термообработку на второй стадии осуществляют в высокотемпературной камере, которую предварительно вакуумируют, после чего термообработку осуществляют в атмосфере чистого азота при давлении 0,15-0,20 МПа и температуре 1650-1850°C с выдержкой 2-3 часа с последующим охлаждением, при этом скорость нагрева деталей в интервале 1500-1850°C и охлаждения до 1500°C составляет 30°C/ч, отличающийся тем, что пористые пластины из нитрида бора перед укладкой на детали отжигают в вакууме при температуре 1300-1400°C в течение 2 часов.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что отжиг пористых пластин в вакууме осуществляют при остаточном давлении 10-4 мм рт.ст., нагрев пластин производят в печи со скоростью 300°C/ч, а охлаждение осуществляет вместе с печью до комнатной температуры.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к технологии керамических материалов и может быть использовано для получения трёхмерных объектов из керамических порошков. Изобретение направлено на сокращение времени, затрачиваемого на послойное электронно-лучевое спекание изделий из керамического порошка при обеспечении однородности нагрева каждого слоя керамического порошка.
Изобретение относится к области неорганической химии, в частности к способу получения прекурсора для синтеза лейкосапфира. Предложенный способ заключается в том, что смесь гидраргиллита с 1÷15 мас.% электрокорунда с размером зерна от 10 до 50 мкм заливают 0,5÷2 мас.% водного раствора соляной кислоты и размешивают до образования композиции из однородной дисперсной фазы, композицию помещают в автоклав, в котором осуществляют гидротермальную обработку при температуре 180÷220°С в течение 4÷26 часов, полученную смесь образовавшегося и электрокорунда сначала греют в муфельной печи на воздухе при температуре не выше 1200°С до полного удаления влаги, далее переносят в вакуумную печь, нагревают и выдерживают при температуре от 1700 до 1800°С в течение 1÷2 часов, полученную керамику затем охлаждают до образования прекурсора.

Изобретение относится к конструкционным изделиям ИК-оптики, обеспечивающим, наряду с основной функцией пропускания излучения в требуемом спектральном диапазоне, защитные функции приборов и устройств от воздействий внешней среды.

Изобретение относится к нефтегазодобывающей промышленности, а именно к технологии изготовления керамических проппантов, в частности к подготовке сырьевой шихты, которую используют при производстве проппантов средней плотности.

Изобретение относится к керамическому расклинивающему агенту. Способ получения керамического расклинивающего агента включает стадии: а) подготовку, включающую измельчение исходных материалов, содержащих магнийсодержащий материал, и вспомогательных материалов с получением шихты, б) гранулирование шихты с получением гранул предшественника расклинивающего агента, в) обжиг гранул предшественника расклинивающего агента с получением гранул расклинивающего агента и стадию предварительного обжига магнийсодержащего материала в восстановительной атмосфере, которую проводят перед стадией а).

Изобретение относится к области керамического материаловедения, в частности к технологии получения нанокерамики. Техническим результатом предлагаемого изобретения является снижение энергозатрат, исключение применения различных активаторов спекания, повышение физико-механических свойств получаемого материала.

Изобретение относится к нефтегазодобывающей промышленности, а именно к технологии изготовления керамических проппантов средней плотности, предназначенных для использования в качестве расклинивающих агентов при добыче нефти или газа методом гидравлического разрыва пласта - ГРП.

Изобретение относится к материалам для ювелирной промышленности, а именно к искусственным материалам для изготовления имитаций природных драгоценных и полудрагоценных камней и технологии их синтеза.

Изобретение относится к области машиностроения и может быть использовано при изготовлении композитных керамических изделий типа опорных элементов (например, колец/валов подшипников качения/скольжения) или инструментов типа чашечных резцов или режущих керамических пластин.

Изобретение относится к получению композиционного материала на основе карбосилицида титана. Способ включает приготовление порошковой смеси, состоящей из порошков титана, карбида кремния и графита и нанопорошка оксида алюминия, механосинтез порошковой смеси и холодное прессование смеси.
Керамические изделия, изготовленные предлагаемым способом, могут найти применение в различных приборах электронной техники и в радиоэлектронике, а также в качестве теплоотводов в мощных осветительных устройствах, подложек для электронагревательных элементов и термостойких электроизоляторов.
Способ относится к технологии производства алюмонитридных керамических деталей плоской конфигурации, изготовленных методом литья шликеров на движущуюся ленту, и может быть использован для улучшения их физико-технических свойств и увеличения выхода годных керамических деталей после обжига.

Изобретение относится к технологии получения керамических порошков нитрида алюминия, которые могут быть использованы в электронике, электротехнике, в частности, в качестве материала подложек мощных силовых и СВЧ-полупроводниковых приборов.
Изобретение относится к области порошковых технологий и может быть использовано в электронной промышленности для изготовления нитридной керамики. Способ получения нанодисперсной шихты для изготовления нитридной керамики заключается в том, что в герметичном реакторе в среде газообразного азота при его избыточном давлении производят электрические взрывы алюминиевого проводника с покрытием, содержащим оксид иттрия.
Изобретение относится к получению керамических и композиционных материалов, используемых в высокотемпературном газотурбостроении. .
Изобретение относится к изготовлению теплопроводной керамики на основе нитрида алюминия, которая может быть использована в электронике и электротехнике, в частности, в качестве материала подложек мощных силовых и СВЧ полупроводниковых приборов, а также других устройств, где требуются высокие диэлектрические характеристики, прочность и теплопроводность материала.
Изобретение относится к области получения тугоплавких керамических материалов, в частности к способам получения нитрида алюминия в режиме горения. .

Изобретение относится к области порошковой технологии, а именно к получению материалов, содержащих кубический нитрид алюминия, и может найти применение при изготовлении керамических, металлокерамических и металлических дисперсно-упрочненных изделий.

Изобретение относится к технологии получения технической керамики, в частности, устойчивой при высоких температурах, обладающей высокой теплопроводностью, и может быть использовано в производстве шихты для керамических изделий, в том числе, многослойных керамических подложек, керамических нагревателей, излучателей и огнеупорных конструкционных материалов.
Изобретение относится к области получения высокоогнеупорных керамических материалов, в частности к получению оксинитрида алюминия, который может быть использован в качестве компонента керамики и металлокерамики для изготовления режущего инструмента, термостойких и теплопроводных элементов конструкций, а также в окислительных средах вместо нитрида алюминия и в сочетании с ним.

Изобретение относится к получению нанопорошка оксинитрида алюминия. Тонкодисперсный порошок алюминия вводят в поток термической плазмы, в котором осуществляют взаимодействие паров алюминия с аммиаком в присутствии кислорода в количестве, отвечающем атомному соотношению элементов 1,16<O/Al<1,24. Обеспечивается получение порошка с размером частиц менее 100 нм. 1 ил., 1 пр.

Способ относится к технологии производства алюмонитридных керамических деталей плоской конфигурации, изготовленных методом литья шликеров. Первоначально осуществляют отжиг в вакууме при температуре 1300-1400°С в течение 2 часов пластин из пористого графитоподобного нитрида бора, используемых в качестве огнеупорной оснастки при обжиге алюмонитридных деталей при остаточном давлении 10-4 мм рт.ст., нагрев пластин производят в печи со скоростью 300°Сч, а охлаждение осуществляет вместе с печью до комнатной температуры. Обжиг алюмонитридных деталей осуществляют в две стадии: предварительно на плоские детали с обеих сторон укладывают отожженные пластины из пористого графитоподобного нитрида бора, термообработку на первой стадии осуществляют в атмосфере воздуха при температуре 500-600°С, затем детали помещают в высокотемпературную камеру, объем камеры с деталями вакуумируют до давления 0,002 МПа, после чего термообработку осуществляют в токе чистого азота под давлением 0,15-0,20 МПа при температуре 1650-1850°С в течение 2-3 часов с последующим охлаждением. Скорости нагрева и охлаждения в интервале высоких температур 1500-1850°С не должны превышать 30°Сч, а в интервале 500-1500°С составляют 300°Сч. Предварительный отжиг пластин обеспечивает при их многократном использовании отсутствие дефектов неоднородности структуры «мраморности» на поверхности деталей, высокий уровень физико-технических свойств и высокий процент выхода годных деталей. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.

Наверх