Способ получения порошка карбонитрида титана

Изобретение относится к получению порошка карбонитрида титана. Способ включает генерирование потока термической плазмы в плазменном реакторе с ограниченным струйным течением, подачу в поток термической плазмы паров тетрахлорида титана, газообразного углеводорода и азота с обеспечением их взаимодействия, осаждение порошка карбонитрида титана на стенки реактора с температурой в диапазоне 300-700°С и последующее его удаление. Обеспечивается снижение содержания примесей хлора в порошке. 1 пр.

 

Изобретение относится к области порошковой металлургии. Карбонитрид титана обладает уникальной совокупностью физико-химических и физико-механических характеристик: высокими значениями температуры плавления, теплопроводности, химической стабильности, твердости, прочности, в том числе и при высоких температурах [Hugh О. Pierson. Handbook of Refractory Carbides and Nitrides. Properties, Characteristics, Processing and Applications. William Andrew Publ., 1997, 362 pp.]. Эти свойства обусловливают широкое применение материалов на основе карбонитрида титана в различных технических приложениях, в частности в производстве режущего инструмента, износостойких деталей и покрытий, модификаторов металлов и сплавов и др. Для получения материалов и изделий на основе карбонитрида титана используются методы порошковой металлургии (за исключением нанесения покрытий осаждением из газовой фазы).

Известны способы получения порошков карбонитрида титана, в том числе в потоках термической плазмы электрических разрядов при использовании в качестве сырья тетрахлорида титана.

Известен способ получения нанопорошка карбонитрида титана в потоке азотной плазмы, генерируемой СВЧ-плазмотроном, из реакционной парогазовой смеси, содержащей пары тетрахлорида титана, водород и углеводороды. Способ обеспечивает получение нанопорошка карбонитрида титана состава TiC0,5-0,7N0,5-0,3 с размером частиц до 50 нм. [Батенин В.М., Климовский И.И., Лысов Г.В., Троицкий В.Н. Получение ультрадисперсных нитридов в плазме СВЧ-разряда. В кн. СВЧ-генераторы плазмы: Физика, техника, применение. Энергоатомиздат, 1988, с. 197-202].

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения субмикронного порошка карбида титана (патент США №3812239, 1974 г.), в котором синтез карбида титана осуществляется при взаимодействии галогенида титана (в частности, тетрахлоридом титана) с углеводородом в потоке водородсодержащей термической плазмы. Выделение частиц полученного карбида титана происходит на фильтре после охлаждения газодисперсного потока.

Общим недостатком приведенных выше способов является неизбежное присутствие в получаемом порошке карбонитрида и карбида титана примесей хлора, связанных с сорбцией субмикронными частицами карбида титана молекул хлористого водорода, который является продуктом реакции восстановления исходного тетрахлорида титана водородом. Помимо хлористого водорода частицы карбида титана могут сорбировать молекулы хлоридов титана в случае неполного превращения исходного галогенида титана в целевой продукт.

Техническим результатом изобретения является снижение содержания примесей общего хлора в порошках карбонитрида титана, получаемых из тетрахлорида титана в термической плазме электрических разрядов.

Для достижения технического результата известный способ получения предлагается проводить в реакторе с ограниченным струйным течением (например, патент РФ №2311225, 2007 г.), в котором стенки, на которые осаждается порошок, имеют температуру в диапазоне 300-700°С и процесс состоит из последовательности циклов, включающих следующие стадии: 1 - проведение процесса с участием всех реагентов; 2 - выдержка осажденного в реакторе порошка в газовой среде при работающем плазмотроне без подачи тетрахлорида титана и углеводорода; 3 - удаление порошка со стенок реактора, проводимое также при отсутствии подачи тетрахлорида титана и углеводорода.

Отличительной особенностью и преимуществом предложенного способа является повышенная температура поверхности осаждения порошка в реакторе и цикличность процесса, воспроизводящего стадии, включающие синтез порошка целевого продукта, его осаждение на стенках реактора, термообработку порошкообразного продукта в атмосфере, не содержащей соединений хлора и обеспечивающей десорбцию соединений хлора с поверхности частиц и тем самым очистку целевого продукта, который затем удаляется со стенок в емкость-сборник.

Температура стенок реактора, на которую осаждается получаемый порошковый продукт, должна находиться в диапазоне 300-700°С, при более низких температурах уменьшается скорость десорбции, что требует увеличения времени соответствующей стадии процесса и, соответственно, снижает эффективность процесса в целом. При температурах выше 700°С будет происходить спекание частиц порошка, снижающее его качество. Эффект спекания может особенно проявляться при получении наноразмерных порошков.

Предлагаемый процесс реализуется следующим образом. В электроразрядный генератор термической плазмы (электродуговой, высокочастотный, сверхвысокочастотный, комбинированный) при синтезе карбида титана подается смесь водорода с азотом, при этом в смеси может присутствовать и инертный газ. В плазменном генераторе при прохождении через электрический разряд газы нагреваются и формируется поток термической плазмы. На выходе из плазмотрона в этот поток вводятся пары тетрахлорида титана и углеводорода с возможными добавками азота, водорода и инертных газов. В результате химического взаимодействия указанных компонентов в высокотемпературном потоке происходит образование частиц карбонитрида титана, которые осаждаются на стенке реактора и образуют слой порошка. По истечении определенного времени прекращается подача паров тетрахлорида титана, одновременно прекращается и подача углеводорода. Газовая среда в реакторе при этом состоит из смеси водорода с азотом при возможном присутствии инертного газа, что обеспечивает при указанных выше температурах в слое порошка (300-700°С) десорбцию хлорсодержащих соединений - хлористого водорода и хлоридов титана с поверхности частиц, снижая тем самым содержание примесей общего хлора в целевом продукте. Прекращение подачи тетрахлорида титана и углеводорода происходит в течение некоторого определенного времени, по истечении которого полученный порошок удаляется со стенок реактора механическим или газодинамическим методом в сборник целевого продукта. После завершения стадии очистки реактора возобновляется подача тетрахлорида титана и углеводорода. Указанный цикл повторяется до остановки процесса в целом.

Реализация способа представлена следующим примером.

Пример.

Процесс получения нанопорошка карбонитрида титана проводится в плазменном реакторе с ограниченным струйным течением при соотношении (диаметр реактора)/(диаметр сопла электродугового плазмотрона) = 20. Поток термической плазмы генерируется в электродуговом плазменном генераторе при нагреве смеси водорода, азота и аргона (35 об. % Н2, 28 об. % N2, 37 об. % Ar), подаваемой с расходом 2.4 м3/ч (норм. усл.). Полезная энтальпия плазменного потока составляет 4.6 кВтч/м3 (норм. усл.). В плазменный поток подаются пары тетрахлорида титана с расходом 0.2 кг/ч, метан с расходом 0.014 м3/ч (норм. усл.) и азот с расходом 0.57 м3/ч (норм. усл.) при температуре 160°С. В результате реакции происходит образование наночастиц карбонитрида титана, которые осаждаются на стенке реактора, имеющей среднюю температуру 650°С. По истечении 30 минут подача тетрахлорида прекращается и в течение последующих 10 минут в реактор поступает только смесь водорода, азота и аргона, нагретая в плазмотроне, а затем в течение 1 минуты проводится очистка стенок реактора от нанопорошка, который поступает в сборник целевого продукта. Полученный нанопорошок является карбонитридом титана (содержание углерода - 7.8 мас. %, содержание азота 12.8 мас. %) с удельной поверхностью 15 м2/г, содержание общего хлора в целевом продукте по результатам химического анализа составляет менее 0.1 массовых процента.

Способ получения порошка карбонитрида титана, включающий генерирование потока термической плазмы в плазменном реакторе с ограниченным струйным течением, подачу в поток термической плазмы паров тетрахлорида титана, газообразного углеводорода и азота с обеспечением их взаимодействия и осаждение порошка карбонитрида титана на стенки реактора с последующим его удалением, отличающийся тем, что порошок карбонитрида титана осаждают на стенки реактора с температурой в диапазоне 300-700°С.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится получению порошка кристаллического титана. Способ включает проведение реакции хлоридного соединения титана и металла-восстановителя в расплавленной хлоридной соли в реакторе непрерывного действия с обратным перемешиванием и получение свободнотекучей суспензии порошка титана в расплавленной хлоридной соли.

Изобретение относится к cпособу получения легированного губчатого титана, содержащего ванадий. Способ включает приготовление смеси очищенного тетрахлорида титана и очищенного тетрахлорида ванадия.

Изобретение относится получению титансодержащих металлических порошков. Способ включает травление слитков титансодержащего металлического материала, промывку, гидрирование слитков, измельчение полученного гидрида в порошок, дегидрирование полученного порошка гидрида путем термического разложения при вакуумировании и повторное измельчение дегидрированного порошка.

Изобретение относится к содержащему титан заполнителю, полученному путем смешивания остатков из процесса изготовления диоксида титана, которые получают во время изготовления диоксида титана с применением сульфатного и/или хлоридного способа, с основными шлаками из процесса производства металлов.

Изобретение относится к области металлургии и может быть использовано при управлении плавкой в электронно-лучевой печи. В способе управляют сигналом местоположения электронного луча с помощью устройства генерации диаграммы сканирования электронного луча и направлением электронного луча в соответствии с управляющим сигналом, направленным в средство управления электронным лучом, обнаруживают пятна высокой интенсивности электронного луча, образованные электронным лучом на поверхности жидкого металла на поде или в кристаллизаторе, с помощью формирователя изображений, с помощью операционного устройства вычисляют разность местоположений между фактическим местоположением пятна высокой интенсивности электронного луча, обнаруженного формирователем изображения, и заранее заданным в начале процесса плавления местоположением, которое должно облучаться электронной пушкой, генерируют сигнал для коррекции вышеупомянутой разности местоположений, вычисленной операционным устройством, с помощью устройства испускания и осуществляют добавление корректирующего сигнала к управляющему сигналу с помощью устройства для добавления корректирующего сигнала, при этом управляют местоположением упомянутого пятна высокой интенсивности электронного луча так, чтобы вычисленная разность местоположений между фактическим местоположением пятна высокой интенсивности электронного луча, обнаруженного формирователем изображения, и заранее заданным в начале процесса плавления местоположением, которое облучают электронной пушкой, не превышала заранее заданное значение.

Изобретение относится к получению мелкодисперсного сферического титансодержащего порошка. Способ включает гидрирование исходного материала в виде слитков, проката и отходов проката титана и сплавов на основе титана, измельчение и рассев гидрированного материала, дегидрирование, измельчение, рассев, классификацию и последующую сфероидизацию порошка.

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к получению порошка титана, и может быть использовано в авиа- и ракетостроении, в кораблестроении.

Изобретение относится к способу переработки ванадиево-титано-магнетитовых концентратов. Способ включает смешивание концентрата с раствором HCl с получением выщелоченного остатка.
Изобретение относится к получению порошка титана. Способ включает загрузку губчатого титана в реторту, вакуумирование и нагрев его в вакууме, подачу водорода в реторту с обеспечением гидрирования губчатого титана при одновременном охлаждении реторты, извлечение гидрированного губчатого титана из реторты, его измельчение и рассев на фракции, загрузку измельченного гидрированного порошка титана в реторту, его дегидрирование, охлаждение реторты и извлечение порошка титана.

Изобретение относится к переработке титансодержащего минерального сырья, преимущественно россыпных титановых руд, включающих лейкоксенизированные формы ильменита, и может быть использовано для получения диоксида титана пигментного качества.

Изобретение относится к получению порошка карбида титана. Металлический титан помещают в печь, разогревают печь до 700÷850°C и подают на поверхность металлического титана углеводородный компонент в газообразном виде совместно с аргоном в течение 90÷180 минут.

Изобретение относится к порошковой металлургии. Описан способ получения нанопорошков систем металл-углерод, состоящих из карбидов металлов и композиций металл-углерод, из хлоридных и оксидных соединений металлов и углеводородов в термической плазме электрических разрядов, в котором процесс проводится в плазме смеси насыщенных углеводородов с кислородом при атомном соотношении элементов в смеси - углерода (С плазм) и кислорода (О плазм), отвечающем условию С плазм / О плазм = 1.

Изобретение относится к способу получения соединений переходных металлов общего состава MeaCbNcHd, где Me - переходный металл или смесь переходных металлов, a=1-4, b=6-9, c=8-14, d=0-8.

Изобретение относится к области химической технологии неорганических веществ, конкретно - к получению высокодисперсных тугоплавких карбидов переходных металлов в гранулированном виде, в том числе смешанных композитов на их основе.

Изобретение относится к химической промышленности и порошковой металлургии и может быть использовано при изготовлении спеченных твердых сплавов и катализаторов.

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к способам получения ультрадисперсных порошков карбида ванадия, которые используют при изготовлении твердых сплавов, быстрорежущей стали, ее заменителей, малолегированных инструментальных и некоторых конструкционных сталей и износостойких покрытий.
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к синтезу карбида циркония, и может быть использовано при изготовлении огнеупорных тиглей, элементов высокотемпературных вакуумных и газонаполненных электропечей, полирующего материала и катализатора для каталитических процессов.

Изобретение относится к способам получения порошков химических соединений кремния. Способ получения порошков нитрида кремния или карбида кремния включает предварительный нагрев смеси моносилана с инертным газом-разбавителем и прекурсором.

Изобретение относится к получению нанодисперсного тугоплавкого карбида тантала, используемого в качестве наполнителя композиционных материалов, керамического теплозащитного покрытия, химически стойкого материала, материала для высокотемпературных керамоматричных композитов, и может быть использовано в области химической промышленности, авиационной и космической техники.
Изобретение может быть использовано в металлургии. Для получения карбида хрома Cr3C2 смесь порошка хрома и сажи механически активируют в центробежной планетарной мельнице при ускорении шаров 25-45 g и соотношении шихта : шаровая загрузка по массе 1:20 в течение 30-40 мин.

Изобретение относится к области металлургии, а именно к нанотехнологии азот-углеродсодержащих соединений титана, которые могут быть использованы в композиционном материаловедении, в том числе в составе модифицирующих комплексов алюминиевых, железо-углеродистых и никелевых сплавов.

Изобретение относится к получению порошка карбонитрида титана. Способ включает генерирование потока термической плазмы в плазменном реакторе с ограниченным струйным течением, подачу в поток термической плазмы паров тетрахлорида титана, газообразного углеводорода и азота с обеспечением их взаимодействия, осаждение порошка карбонитрида титана на стенки реактора с температурой в диапазоне 300-700°С и последующее его удаление. Обеспечивается снижение содержания примесей хлора в порошке. 1 пр.

Наверх