Способ переработки гидроксидного кека, полученного при щелочном вскрытии монацитового концентрата

Изобретение относится к технологии редких и радиоактивных элементов и может быть использовано для переработки кека, содержащего редкоземельные и радиоактивные элементы, получаемого при вскрытии монацитового концентрата щелочным методом. Способ включает получение хлоридов редкоземельных и радиоактивных элементов через стадию твердофазного спекания гидроксидного кека с хлоридом аммония. Процесс спекания ведут при температуре 300°C с последующим удалением избытка хлорида аммония возгонкой при температуре 350°С. Техническим результатом является получение хлоридов редкоземельных и радиоактивных элементов без использования жидкофазных методов, что приводит к сокращению расхода растворов кислот или карбонатов из-за замены их хлоридом аммония, избыток которого может быть легко регенерирован. 3 пр.

 

Изобретение относится к технологии редких и радиоактивных элементов и может быть использовано для переработки кека, содержащего редкоземельные и радиоактивные элементы, получаемого при вскрытии монацитового концентрата щелочным методом.

Существующие способы разделения и очистки дефосфорированного редкоземельного кека осуществляются с помощью ресурсоемких жидкофазных процессов вскрытия в соляной или азотной кислоте, а также в растворах карбонатов аммония или щелочных металлов.

Известен способ, когда полученный кек очищают от примесей в смеси карбоната/бикарбоната аммония с помощью автоклавного вскрытия. При этом в раствор переходят только торий и уран (Aly М. Abdel-Rehim // Hydrometallurgy. 2002. V. 67. P. 9-17). Этот жидкофазный способ имеет общие недостатки, связанные с высоким расходом карбонатов аммония и образованием большого объема перерабатываемых растворов.

Известен способ [RU, патент №2323989. Способ переработки монацита, опубликован 27.11.2006 г.], когда кек гидроксидов редкоземельных и радиоактивных элементов обрабатывают раствором азотной кислоты при рН 3,5-4,5. Недостатками этого жидкофазного способа является большой объем перерабатываемых растворов.

Известен способ переработки гидроксидов редкоземельных и радиоактивных элементов [Алексеев С.В., Зайцев В.А. Торий в ядерной энергетике. М.: Техносфера, 2014 - 288 с.] с помощью растворения в концентрированной соляной кислоте при температуре 80°С в течение 1 часа. Недостатком данного жидкофазного способа является высокий расход соляной кислоты.

Прототипом настоящего изобретения является способ переработки оксидов редкоземельных элементов (прототип) [RU 2014134929 заявка на изобретение от 28.08.2014 г.], получаемых после взаимодействия монацитового концентрата с кальцинированной содой при температуре 750-850°С, хлорированием с использованием хлорида аммония в реакторе без доступа кислорода при температуре 200-300°C с получением водорастворимых хлоридов редкоземельных элементов.

Для получения водорастворимых хлоридов редкоземельных элементов с использованием хлорида аммония, помимо оксидов редкоземельных элементов, можно использовать их гидроксиды.

Настоящее изобретение направлено на решение задачи снижения расхода реагентов и уменьшения объема перерабатываемых растворов с помощью перевода гидроксидного кека, содержащего гидроксиды редкоземельных и радиоактивных элементов, полученного при щелочном вскрытии монацитового концентрата, в водорастворимые хлориды редкоземельных и радиоактивных элементов твердофазным методом.

Задача достигается тем, что вскрытие гидроокисей редкоземельных и радиоактивных элементов осуществляется с помощью твердофазного спекания с хлоридом аммония, взятого в массовом соотношении гидроксидный кек : хлорид аммония 1:3. Процесс ведут при температуре 300°С в течение 60 минут.

Процесс протекает с образованием твердых хлоридов редкоземельных и радиоактивных элементов, газообразных аммиака и воды. Технологические газы, содержащие аммиак и воду, подвергаются очистке от пыли и улавливанию известными методами.

Полученный хлоридный спек нагревают до 350°С для перевода в газообразное состояние и удаления из системы избыточного хлорида аммония. Газовая фаза направляется на десублимацию для регенерации хлорида аммония.

Спек хлоридов редкоземельных и радиоактивных элементов является конечным продуктом и может использоваться для последующего разделения на индивидуальные компоненты известными методами.

Пример 1

Навеску гидроксидного кека, содержащего в качестве основных компонентов: редкоземельные элементы 66,72%, торий 5,56%, уран 0,44%, железо 0,78%, не вскрывшийся при щелочном вскрытии монацит 4,4% общей массой 8 г, согласно массовому соотношению 1:3 (гидроксидный кек : хлорид аммония) смешивают с 24 г хлорида аммония и выдерживают при 280°С в течение 60 минут. Полученный хлоридный спек нагревают до 350°С и выдерживают при этой температуре до прекращения отделения избыточного хлорида аммония. Результатом твердофазного вскрытия является спек хлоридов в количестве 12,6 г, содержащий хлориды редкоземельных и радиоактивных элементов, а также примеси - непрохлорированный остаток и невскрывшийся при щелочном вскрытии монацит. Степень хлорирования редкоземельных элементов составляет 91,98%, торий - 66,23%, уран - 36,17%, железо - 77,15%.

Пример 2

Навеску гидроксидного кека массой 8 г элементного состава по примеру 1 согласно массовому соотношению гидроксидный кек : хлорид аммония - 1:3 смешивают с 24 г хлорида аммония и выдерживают при 300°С в течение 60 минут. Полученный продукт нагревают до 350°С и выдерживают при этой температуре до прекращения отделения избыточного хлорида аммония.

Результатом твердофазного вскрытия является спек хлоридов в количестве 12,8 г, содержащий хлориды редкоземельных и радиоактивных элементов, а также примеси - непрохлорированный остаток и невскрывшийся при щелочном вскрытии монацит. Степень хлорирования редкоземельных элементов составляет 98,85%, тория составляет 72,15%, урана составляет 52,87%, железа составляет 85,26%.

Пример 3

Навеску гидроксидного кека массой 8 г элементного состава по примеру 1 согласно стехиометрическому соотношению гидроксидный кек : хлорид аммония - 1:2 смешивают с 16 г хлорида аммония и выдерживают при 240°С в течение 60 минут. Полученный продукт нагревают до 350°С и выдерживают при этой температуре до прекращения отделения избыточного хлорида аммония.

Результатом твердофазного вскрытия является спек хлоридов в количестве 10,4 г, содержащий хлориды редкоземельных и радиоактивных элементов, а также примеси - непрохлорированный остаток и невскрывшийся при щелочном вскрытии монацит. Степень хлорирования редкоземельных элементов составляет 75,68%, тория составляет 31,44%, урана составляет 12,68%, железа составляет 55,59%.

Таким образом, из приведенных примеров следует, что предлагаемый способ обеспечивает получение хлоридов редкоземельных и радиоактивных элементов без использования жидкофазных методов и приводит к сокращению расхода растворов кислот или карбонатов за счет их замены на хлорид аммония, избыток которого может быть легко регенерирован.

Способ переработки гидроксидного кека, полученного при щелочном вскрытии монацитового концентрата, включающий получение хлоридов редкоземельных и радиоактивных элементов, отличающийся тем, что получение хлоридов указанных элементов осуществляют твердофазным спеканием с хлоридом аммония в массовом соотношении кек:хлорид аммония 1:3 при температуре 300°С в течение 60 минут с последующим удалением избытка хлорида аммония при температуре 350°С.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области химической технологии утилизации высокорадиоактивных растворов, получаемых при переработке облученного ядерного топлива, а именно к составам экстракционно-хроматографических материалов импрегнированного типа для селективного выделения и очистки прометия-147 от сопутствующих РЗЭ из азотнокислых растворов, которые состоят из двух компонентов при следующем содержании: 1-50 мас.% фосфорилподанда - производного 1,5-бис[2-(оксиалкоксифосфорил)-4-(этил)]фенокси-3-оксапентана формулы , где R представляет собой алкил C3-C12, и 99-50 мас.% макропористого сферически гранулированного сополимера стирола с дивинилбензолом с размером гранул 40-400 мкм.

Изобретение относится к области биотехнологии и трансмутации химических элементов. Радиоактивное сырье, содержащее радиоактивные химические элементы или их изотопы, обрабатывают водной суспензией бактерий рода Thiobacillus в присутствии элементов с переменной валентностью.

Изобретение относится к технологии редких и радиоактивных элементов и может быть использовано для получения концентратов редких и редкоземельных элементов из монацита.

Изобретение относится к технологии переработки урансодержащего сырья природного происхождения, в состав которого входят примеси различных веществ (в основном металлов).

Изобретение относится к области химической технологии производства радиоактивных изотопов медицинского назначения. .

Изобретение относится к области металлургии, в частности гидрометаллургическим способам переработки и дезактивации радиоактивных отходов редкометального производства.
Изобретение относится к области радиохимии и может быть использовано в аналитической химии. .
Изобретение относится к переработке выработавшего ресурс радиоактивно загрязненного оборудования с использованием продуктов переработки в народном хозяйстве. .
Изобретение относится к пирометаллургическим методам регенерации отработавшего ядерного топлива преимущественно на основе урана и плутония. .

Изобретение относится к гидрометаллургии редких металлов, в частности к области извлечения редкоземельных элементов (РЗЭ) при комплексной переработке технологических и продуктивных растворов, и может быть использовано в технологии получения концентратов РЗЭ.

Изобретение относится к способу получения металлического неодима из его оксида. Способ включает смешивание оксида неодима с графитовым порошком с последующим прессованием полученной смеси в брикеты и нагревом полученных брикетов в вакуумной или вакуумно-водородной печи для восстановления оксида.

Изобретение относится к технологии комплексной переработки рудных материалов для получения редкоземельных элементов (РЗЭ). Способ переработки монацита включает вскрытие измельченного монацита 7-10 М раствором азотной кислоты при температуре 150-250°С и давлении 1,5-2,5 МПа в течение 100-200 мин при соотношении Т:Ж=1:10.

Изобретение относится к способу переработки тяжелых нефтяных остатков, таких как остатки атмосферно-вакуумной перегонки нефти и остаточные высококипящие фракции термо- и термогидродеструктивных процессов, для получения ценных металлов, в том числе редких и редкоземельных металлов, а также выработкой тепла и/или электроэнергии.

Изобретение относится к способу выделения ценных металлов, содержащихся в тяжелых нефтях и продуктах их переработки. Способ включает в себя обработку тяжелого нефтяного сырья низкотемпературной плазмой, образуемой сверхвысокочастотным (СВЧ) электромагнитным излучением.
Изобретение относится к способу переработки фторсодержащих концентратов редкоземельных элементов (РЗЭ) и может быть использовано в гидрометаллургии. Иттрофлюоритовый концентрат, содержащий в мас.
Изобретение относится к области металлургии цветных металлов, в частности к извлечению скандия из красных шламов - отходов глиноземного производства. Способ включает выщелачивание красного шлама карбонатными растворами при одновременной газации шламовой пульпы газовоздушной смесью, содержащей СO2.

Изобретение относится к способу обработки золы, в частности летучей золы, в котором несколько элементов отделяют от золы. В способе отделяют благородные металлы и редкоземельные элементы.

Изобретение относится к переработке отходов фосфогипсового сырья и вторичных отходов его переработки с целью получения удобрения и фосфатного цементного вяжущего.
Изобретение относится к области металлургии редких металлов и может быть использовано в технологии селективного извлечения скандия из концентратов редкоземельных элементов (РЗЭ).
Группа изобретений относится к металлургии титана. Титансодержащая шихта для получения тетрахлорида титана содержит титановый шлак, углеродсодержащий материал, хлорид натрия, измельченную формованную смесь из угольных отходов, полученных с фильтров по очистке газов при сушке и транспортировке углеродсодержащего материала, пылевых отходов, полученных с фильтров тонкой очистки газов производства титанового шлака, и связующего.

Изобретение относится к технологии редких и радиоактивных элементов и может быть использовано для переработки кека, содержащего редкоземельные и радиоактивные элементы, получаемого при вскрытии монацитового концентрата щелочным методом. Способ включает получение хлоридов редкоземельных и радиоактивных элементов через стадию твердофазного спекания гидроксидного кека с хлоридом аммония. Процесс спекания ведут при температуре 300°C с последующим удалением избытка хлорида аммония возгонкой при температуре 350°С. Техническим результатом является получение хлоридов редкоземельных и радиоактивных элементов без использования жидкофазных методов, что приводит к сокращению расхода растворов кислот или карбонатов из-за замены их хлоридом аммония, избыток которого может быть легко регенерирован. 3 пр.

Наверх