Способ определения мельдония в моче человека

Изобретение относится к способу определения мельдония в биологической жидкости (моче), который может найти применение в клинической диагностике и допинговом контроле. В способе определения мельдония в моче методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием с использованием системы ультра высокоэффективной жидкостной хроматографии (УВЭЖХ) с тандемным масс-спектрометрическим детектированием, состоящей из тройного квадрупольного масс-спектрометра с нагреваемым источником электрораспылительной ионизации и жидкостного хроматографа, включающего бинарный градиентный насос, автоматический дозатор проб и термостат, для хроматографического разделения используют аналитическую колонку, позволяющую работать с соединениями, обладающими высокой полярностью и имеющими небольшую молекулярную массу, в качестве подвижной фазы используют ацетонитрил: 10 мМ ацетат аммония, скорость потока подвижной фазы поддерживают постоянной равной 0.3 мл/мин, детектирование определяемых веществ проводят в режиме мониторинга множественных реакций относительно внутреннего стандарта, в качестве которого выбран габапентин. 3 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл., 1 пр.

 

Изобретение относится к способу определения мельдония в биологической жидкости (моче), который может найти применение в клинической диагностике и допинговом контроле.

Известен способ определения мельдония в моче методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием (Lv, Y.-F. Determination of mildronate in human plasma and urine by liquid chromatography-tandem mass spectrometry / Y.-F. Lv, X. Hu, K.-S. Bi // J. Chromatogr. B. 2007. V. 852. P. 35-39). В качестве аппаратурного оформления использовали систему высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с тандемным масс-спектрометрическим детектированием, состоящую из тройного квадрупольного масс-спектрометра API 3000 (Applied Biosystem, США) с нагреваемым источником электрораспылительной ионизации и жидкостного хроматографа HP 1100 (Agilent Technologies, США), состоящего из дегазатора, бинарного градиентного насоса, автоматического дозатора проб и термостата. Для хроматографического разделения использовали колонку Intersil NH2 (250 мм × 4.6 мм, 5 мкм). B качестве подвижной фазы использовали двухкомпонентную систему - метанол : вода. В качестве внутреннего стандарта использовали левокарнитин.

Подготовку проб осуществляли путем добавления к аликвоте мочи 10 мкл раствора внутреннего стандарта и последующим центрифугированием. Супернатант вводили в систему ВЭЖХ. Анализ вели при скорости потока подвижной фазы 0.5 мл/мин.

К недостаткам предложенного способа относятся использование левокарнитина в качестве внутреннего стандарта, поскольку данное соединение является эндогенным, в результате чего получаемый результат будет невоспроизводимым.

Известен также способ определения мельдония в плазме методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием (Cai, L.-J. Determination of Mildronate in Human Plasma and Urine by UPLC-Positive Ion Electrospray Tandem Mass Spectrometry / L.-J. Cai, J. Zhang, W.-X. Peng, R.-H. Zhu, J. Yang, G. Cheng, X.-M. Wang // Chromatogr. 2011. V. 73. P. 659-665). В качестве аппаратурного оформления использовали систему ультра высокоэффективной жидкостной хроматографии (УВЭЖХ) с тандемным масс-спектрометрическим детектированием, состоящую из тройного квадрупольного масс-спектрометра Micro mass Quattro micro TM API (Waters, США) с нагреваемым источником электрораспылительной ионизации и жидкостного хроматографа Acquity UPLC (Waters, США), состоящего из дегазатора, бинарного градиентного насоса, автоматического дозатора проб и термостата. Для хроматографического разделения использовали колонку ACQUTY UPLC ВЕН HILIC (50 мм × 2.1 мм, 1.7 мкм). В качестве подвижной фазы использовали двухкомпонентную систему - 0.08% раствор муравьиной кислоты в 30 мМ ацетате аммония : ацетонитрил. В качестве внутреннего стандарта использовали карбахол.

Образцы исследуемой плазмы, объемом 300 мкл вносили в пробирку эппендорф, объемом 1.5 мл, добавляли 750 мкл ацетонитрила, содержащего внутренний стандарт, перемешивали, после чего центрифугировали при 120000 об/мин в течение 5 минут.50 мкл супернатанта переносили в стеклянные виалы, разбавляли 950 мкл ацетонитрила и вводили в систему УВЭЖХ. Анализ вели при скорости потока подвижной фазы 0.25 мл/мин.

Недостатком указанного способа является ограниченность его применения из-за использования плазмы в качестве объекта анализа, поскольку отбор крови для получения плазмы представляет собой инвазивную процедуру, сопряженную со стрессом и требующую привлечения квалифицированного медицинского персонала, в то время как отбор мочи является неинвазивной процедурой.

Известен также способ определения мельдония в плазме методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием (Peng, Y. Determination of mildronate by LC-MS/MS and its application to a pharmacokinetic study in healthy Chinese volunteers / Y. Peng, J. Yang, Z. Wang, J. Wang, Y. Liu, Z. Luo, A. Wen // J. Chromatogr. B. 2010. V. 878. P. 551-556). В качестве аппаратурного оформления использовали систему высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с тандемным масс-спектрометрическим детектированием, состоящую из тройного квадрупольного масс-спектрометра Agilent 6410 (Agilent Technologies, США) с нагреваемым источником электрораспылительной ионизации и жидкостного хроматографа Agilent 1200 (Agilent Technologies, США), состоящего из дегазатора, бинарного градиентного насоса, автоматического дозатора проб и термостата. Для хроматографического разделения использовали колонку Shim-pack VP-ODS C18(150 мм × 4.6 мм, 5 мкм). В качестве подвижной фазы использовали двухкомпонентную систему - метанол: 10 мМ ацетат аммония. В качестве внутреннего стандарта использовали ацетаминофен.

Подготовку проб осуществляли следующим образом: к аликвоте плазмы добавляли 50 мкл раствора внутреннего стандарта и 750 мкл метанола, после чего центрифугировали 10000 об/мин в течение 10 минут. Супернатант вводили в систему ВЭЖХ. Анализ вели при скорости потока подвижной фазы 0,4 мл/мин.

Недостатком указанного способа является использование обращенно-фазового варианта высокоэффективной жидкостной хроматографии, при котором мельдоний, являясь сильнополярным соединением, практически не удерживается на колонке и элюируется в мертвом времени, что не позволяет говорить о точном и надежном анализе ввиду большого количества мешающих влияний.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к заявляемому способу является способ определения мельдония в моче методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием (, C. Mildronate (Meldonium) in professional sports - monitoring doping control urine samples using hydrophilic interaction liquid chromatography - high resolution / high accuracy mass spectrometry/ C. , S. Guddat, J. Dib, H. Geyer, W. , M. Thevis // DrugTest. Anal. 2015. DOI 10.1002/dta.1788). В качестве аппаратурного оформления использовали систему ультра высокоэффективной жидкостной хроматографии (УВЭЖХ) с тандемным масс-спектрометрическим детектированием, состоящую из тройного квадрупольного масс-спектрометра в сочетании с орбитальной ловушкой Q Exactive (Thermo Fisher Scientific, Германия) с нагреваемым источником электрораспылительной ионизации и жидкостного хроматографа, состоящего из бинарного градиентного насоса Accela 1250 (Thermo Fisher Scientific, Германия), автоматического дозатора проб и термостата Thermo PAL (Thermo Fisher Scientific, Германия). Для хроматографического разделения использовали колонку Nucleodur HILIC (100 мм × 2.0 мм, 1.8 мкм). В качестве подвижной фазы использовали трехкомпонентную систему - вода : ацетонитрил : 200 мМ ацетат аммония. В качестве внутреннего стандарта использовали дейтерированный мельдоний.

К образцам исследуемой мочи объемом 270 мкл добавляли 30 мкл раствора внутреннего стандарта, 700 мкл ацетонитрила и 100 мкл 100 мМ ацетата аммония. Подготовленные таким образом пробы мочи перемешивали. Супернатант вводили в систему УВЭЖХ. Анализ вели при скорости потока подвижной фазы 0,25 мл/мин.

Ионизацию при атмосферном давлении осуществляли электрораспылением в режиме регистрации положительных ионов. Напряжение на капилляре 4000 В; температура капилляра 350°C; температура в камере ионизации 300°C.

Недостатками указанного способа является необходимость получения дейтерированного внутреннего стандарта и применение тандемного масс-спектрометра высокого разрешения, что приводит к существенному росту материалоемкости методики, высоким требованиям к квалификации оператора, а также лаборатории, в которой установлен прибор (ввиду его конструктивных особенностей).

Техническим результатом предлагаемого изобретения является упрощение способа, сокращение времени анализа от момента получения пробы и до выдачи конечного результата, снижение трудоемкости и материалоемкости, а также повышение точности и надежности определения мельдония в моче.

Заявляемый технический результат достигается тем, что в способе определения мельдония в моче методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием используют систему ультра высокоэффективной жидкостной хроматографии (УВЭЖХ) с тандемным масс-спектрометрическим детектированием, состоящую из тройного квадрупольного масс-спектрометра с нагреваемым источником электрораспылительной ионизации и жидкостного хроматографа, включающего бинарный градиентный насос, автоматический дозатор проб и термостат. Для хроматографического разделения используют аналитическую колонку, позволяющую работать с соединениями, обладающими высокой полярностью и имеющими небольшую молекулярную массу. В качестве подвижной фазы используют двухкомпонентную систему, а именно ацетонитрил: 10 мМ ацетат аммония, скорость потока подвижной фазы поддерживают постоянной равной 0.3 мл/мин. Детектирование определяемых веществ проводят в режиме мониторинга множественных реакций относительно внутреннего стандарта, в качестве которого выбран габапентин. Пробоподготовку осуществляют, добавляя к образцам исследуемой мочи ацетонитрил, содержащий внутренний стандарт, перемешивают, после чего центрифугируют при 10000 об/мин в течение 10 минут. Ионизацию осуществляют при атмосферном давлении, при напряжении на капилляре 3000 В; температуре капилляра 320°C электрораспылением в режиме регистрации положительных ионов.

Подготовленные таким образом образцы мочи могут быть использованы при прямом способе введения пробы в систему масс-спектрометрического детектирование без предварительного хроматографического разделения, что обеспечивает возможность экспересс-анализа образцов мочи на предмет наличия либо отсутствия мельдония.

Отличительными признаками заявляемого способа от наиболее близкого аналога, взятого за прототип, являются:

- использование габапентина в качестве внутреннего стандарта;

- использование в качестве подвижной фазы двухкомпонентной системы, что представляет собой менее трудоемкую процедуру.

На рисунке 1 показано изучение параметров удерживания аналитов на колонке Phenomenex Kinetex HILIC (100 мм × 2.1 мм, 2.6 мкм) при следующих условиях: 1a) - скорость потока подвижной фазы 0.6 мл/мин, температура термостата 45°C, состав подвижной фазы - ацетонгитрил: 0.1% муравьиная кислота; 1б) - скорость потока подвижной фазы 0.4 мл/мин, температура термостата 45°C, состав подвижной фазы - ацетонгитрил: 0.1% муравьиная кислота; 1в) - скорость потока подвижной фазы 0.3 мл/мин, температура термостата 30°C, состав подвижной фазы - ацетонгитрил: 10 мМ ацетат аммония. На рисунке 2 представлены хроматограммы результатов анализа проб мочи, полученных от добровольцев после приема мельдония в дозе 500 мг, через: 12 часов - 2а), - 24 часа - 2б).

Изобретение может быть осуществлено следующим образом.

Готовят стандартные растворы мельдония (1 мг/мл) и габапентина (1 мг/мл) путем растворения точной навески вещества в смеси вода : ацетонитрил (20:80, по объему), из которых затем готовят рабочие растворы путем последовательного разбавлением ацетонитрилом.

Проводят оптимизацию масс-спектрометрического детектирования путем напуска определяемых веществ в камеру источника с использованием шприцевого ввода, что возможно только для источников с атмосферным типом ионизации, проводят оптимизацию по следующим параметрам: энергия соударений, давление газа-мишени в ячейке соударений, напряжение на экстрагирующей линзе.

При определении наилучших условий осуществления действий, позволяющих получить технический результат, варьировали следующие параметры: скорость потока подвижной фазы от 0.2-0.6 мл/мин; температура термостата от 30°C до 45°C; изучение различных систем в качестве компонентов подвижной фазы (рис. 1).

Экспериментальным путем было установлено, что при работе на высокой скорости потока подвижной фазы, равной 0,6 мл/мин, происходит коэлюирование внутреннего стандарта и мельдония (рис. 1а)). Уменьшение скорости потока позволило разделить пики. При скорости потока подвижной фазы 0.4 мл/мин, температуре термостата - 45°C результаты были менее воспроизводимы, а форма пиков - неудовлетворительной (рис. 1б)). Установлено, что оптимальное значение скорости потока подвижной фазы равно 0,3 мл/мин (рис. 1в)), оптимальная температура - 30°C (рис. 1в)). Варьирование соотношения компонентов подвижной фазы осуществляли исходя из полярности анализируемых веществ.

Стоит отметить, что ввиду малой молекулярной массы мельдония он имеет только один характеристичный переход, что существенно осложняет обеспечение надежности его определения и требует тщательного подбора условий разделения (табл.).

После оптимизации условий разделения и детектирования мельдония проводят подготовку проб.

Образцы исследуемой мочи разбавляют ацетонитрилом, содержащим внутренний стандарт, перемешивают и центрифугируют. Супернатант переносят в стеклянные виалы и анализируют в описанных выше условиях. Предел обнаружения мельдония составляет 7.5 нг/мл.

Пример конкретного выполнения

Образцы исследуемой мочи, объемом 200 мкл вносят в пробирку эппендорф объемом 2 мл, добавляют 1800 мкл ацетонитрила, содержащего внутренний стандарт (габапентин концентрацией 50 нг/мл), перемешивают, после чего центрифугируют при 10000 об/мин в течение 10 минут. Супернатант переносят в стеклянные виалы.

Анализ ведут при скорости потока подвижной фазы 0.3 мл/мин. Для разделения применяют градиентное элюирование при следующих условиях: 0 мин 5% В; 8 мин 65% В; 14 мин 65% В, 16 мин 5% В, общее время анализа с учетом стабилизации системы перед вводом следующего образца составляет 16,1 мин. Ионизацию при атмосферном давлении осуществляют электрораспылением в режиме регистрации положительных ионов. Напряжение на капилляре 3000 В; температура капилляра 320°C; давление газа-распылителя (азот) - 60 усл.ед.; давление вспомогательного газа (азот) - 10 усл.ед.; давление газа-мишени в ячейке соударений (аргон) - 1,5 мТорр; температура в камере ионизации 350°C. Детектирование определяемых веществ проводят в режиме мониторинга множественных реакций. Далее проводят обработку полученных данных с применением программного обеспечения Xcalibur версии 2.2 (Thermo Scientific, США).

В качестве вспомогательного оборудования могут быть использованы: центрифуга (Eppendorf, Германия), одноканальные механические дозаторы с объемом дозирования 100 мкл, 250 мкл (Biohit, Финляндия), одноканальный механический дозатор с варьируемым объемом дозирования 100-1000 мкл (Eppendorf, Германия).

Предлагаемый способ позволяет определять мельдоний в моче через 12 часов (рис. 2а)) и 24 часа (рис. 2б)) после приема мельдония в дозе 500 мг.

Заявляемый способ обеспечивает возможность определения следовых количеств мельдония в моче после его употребления. Кроме того, заявленный способ является более дешевым, экспрессным и менее трудоемким по сравнению с прототипом. Следует отметить, что образцы мочи, подготовленные по предлагаемому способу, могут быть использованы для экспересс-анализа на предмет наличия либо отсутствия мельдония путем введения пробы в систему масс-спектрометрического детектирования без предварительного хроматографического разделения. Предел обнаружения составляет 20 нг/мл.

Предлагаемый способ является новым, обладает изобретательским уровнем и может широко применяться в клинической диагностике и допинговом контроле.

1. Способ определения мельдония в моче методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием с использованием системы ультра высокоэффективной жидкостной хроматографии (УВЭЖХ) с тандемным масс-спектрометрическим детектированием, состоящей из тройного квадрупольного масс-спектрометра с нагреваемым источником электрораспылительной ионизации и жидкостного хроматографа, включающего бинарный градиентный насос, автоматический дозатор проб и термостат, для хроматографического разделения использовали колонку, позволяющую работать с соединениями, обладающими высокой полярностью и имеющими небольшую молекулярную массу, детектирование определяемых веществ проводят в режиме мониторинга множественных реакций относительно внутреннего стандарта, отличающийся тем, что в качестве подвижной фазы используют двухкомпонентную систему, а именно ацетонитрил : 10 мМ ацетат аммония, скорость потока подвижной фазы поддерживают постоянной равной 0.3 мл/мин, в качестве внутреннего стандарта используют габапентин.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что пробоподготовку осуществляют, добавляя к образцам исследуемой мочи ацетонитрил, содержащий внутренний стандарт, перемешивают, затем центрифугируют при 10000 об/мин в течение 10 минут.

3. Способ п. 2, отличающийся тем, что ионизацию при атмосферном давлении осуществляют при напряжении на капилляре 3000 В, температуре капилляра 320°С электрораспылением в режиме регистрации положительных ионов.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что температура термостата равна 30°С.



 

Похожие патенты:

Настоящее изобретение относится к области медицинской диагностики и представляет собой способ анализа выдыхаемого воздуха для определения специфичных для рака молочной или щитовидной железы летучих органических соединений (ЛОС), выбранных из группы, состоящей из перфтордекановой кислоты, перфтор-н-пентановой кислоты, перфторнонановой кислоты, перфтороктановой кислоты, перфтор-1-гептена, перфторциклогексана, 1Н,1Н-перфтор-1-гептанола, октафторциклобутана, перфтор(метилциклогексана) и их смесей путем детекции ионизированных фрагментов указанных ЛОС в образце выдыхаемого воздуха.

Изобретение относится к способу получения 13С-мочевины. Способ включает взаимодействие диоксида 13С-углерода (13CO2) с окисью пропилена при температуре 90-100°C в присутствии каталитической системы в составе бромида цинка и бромида тетрабутиламмония, взятых в мольном соотношении 1:2,0-6,2.

Изобретение относится к медицине и может быть использовано для выбора тактики ведения пациентов с резистентными к консервативному лечению пролактин-секретирующими аденомами гипофиза на основе анализа индивидуальных особенностей фармакодинамики каберголина.

Изобретение относится к области медицины, а именно к офтальмологии и неврологии, и предназначено для прогнозирования развития рассеянного склероза (PC) у больных с оптическим невритом (ОН) подострого течения.

Изобретение относится к медицине, а именно к ортопедии, представляет собой способ прогнозирования интраоперационной кровопотери у больных идиопатическим сколиозом путем исследования системы гемостаза, отличающийся тем, что исследование системы гемостаза проводят на основании оценки функционального состояния системы гемостаза с помощью низкочастотной пьезоэлектрической тромбоэластографии (НПТЭГ), определяют массу тела пациента, количество планируемых к выполнению уровней транспедикулярной фиксации и прогнозируют объем интраоперационной кровопотери в процентах от объема циркулирующей крови по формуле% ОЦК=35-0,3*М+0,22*ТПФ-0,24*ИПС-0,56*ИРЛС±9,где % ОЦК - прогнозируемый объем кровопотери в процентах от объема циркулирующей крови; М - масса тела пациента; ТПФ - количество уровней транспедикулярной фиксации; ИПС - интенсивность полимеризации сгустка крови; ИРЛС - интенсивность лизиса и ретракции сгустка крови.

Группа изобретений относится к медицине, а именно к лабораторной диагностике, и может быть использована для определения характеристики изотипического состава иммунных комплексов в образце биологической жидкости, полученном от субъекта.

Изобретение относится к ветеринарии и может быть использовано для диагностики хронического панкреатита у собак в течение короткого промежутка времени, что позволяет вовремя назначить адекватное медикаментозное лечение и диетотерапию.

Изобретение относится к медицине, а именно к педиатрии, и предназначено для оценки ранних проявлений неблагоприятного побочного действия кортикостероидных препаратов на метаболические процессы в организме ребенка при терапии нефротического синдрома.

Изобретение относится к области медицины, а именно спортивной медицины, и предназначено для оптимизации дифференцированного преподавания физической культуры студентам с учетом их физической работоспособности и тренированности.
Изобретение относится к области медицины, а именно к акушерству, и касается способа раннего прогнозирования развития инфекционно-воспалительных осложнений (ИВО). У женщин после сверхранних преждевременных родов перед родами устанавливают: имели ли место роды ранее, страдает ли женщина эндокринной патологией и никотинозависимостью, была ли угроза прерывания беременности в первом триместре данной беременности, имеет ли место истмико-цервикальная недостаточность при данной беременности.

Изобретение относится к медицине, а именно к педиатрии, и касается способа ранней диагностики наследственной тирозинемии 1 типа (HT1). Сущность способа заключается в том, что детям первых 3-х месяцев жизни, у которых имеет место сочетание симптомокомплекса, состоящего из лихорадки неясного генеза, отеков, желтухи и диспепсического синдрома, а у детей в возрасте 4 месяцев и старше - гепато- или гепатоспленомегалии и клинических проявлений острого рахита, проводят исследование крови с оценкой уровня гемоглобина и количества эритроцитов, количества тромбоцитов, уровня АЛТ, ACT, билирубина и его фракций, уровня щелочной фосфатазы, кальция, фосфора, АФП, коагулограммы.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам установления географического региона произрастания кофейных зерен на основе определения изотопного состава углерода хлорогеновой кислоты и кофеина, выделенных из образцов обжаренных кофейных зерен.

Изобретение относится к исследованию или анализу материалов путем определения их химических или физических свойств и может быть использовано для хромато-масс-спектрометрической идентификации контролируемых токсичных химикатов в сложных смесях в рамках мероприятий по выполнению Конвенции о запрещении производства, накопления и применения химического оружия, а также его уничтожении.

Изобретение относится к области масс-спектрометрии. Способ образования бескапельного непрерывного стабильного ионного потока при электрораспылении растворов анализируемых веществ в источниках ионов с атмосферным давлением характеризуется отсутствием образования капель в начале процесса электрораспыления, что существенно упрощает процесс получения непрерывного стабильного и монодисперсного потока заряженных частиц в широком диапазоне объемных скоростей потоков распыляемой жидкости и, соответственно, стабильным ионным током анализируемых веществ, поступающих в анализатор, а также долговременной работой источника ионов без разборки и чистки.

Изобретение относится к токсикологии, а именно к способу определения 3-метоксигидроксибензола в биологических материалах. Для этого образцы, содержащие 3-метоксигидроксибензол, трижды экстрагируют метилацетатом в течение 45 мин.
Изобретение относится к области масс-спектрометрии. Способ позволяет получать непрерывный стабильный поток заряженных частиц электрораспылением для больших объемных скоростей растворов анализируемых веществ, без образования крупных капель в начале электрораспыления новой пробы, что существенно упрощает процесс получения непрерывного стабильного и монодисперсного потока заряженных частиц в широком диапазоне объемных скоростей потоков распыляемой жидкости и соответственно стабильный ионный ток анализируемых веществ, поступающих в анализатор, а также долговременную работу источника без разборки и чистки.

Изобретение относится к исследованию или анализу материалов, в том числе фосфорорганических веществ (ФОВ), путем определения их химических или физических свойств, а именно путем разделения образцов материалов на составные части с использованием адсорбции, абсорбции, хроматографии и масс-спектрометрии, а более конкретно к способам идентификации и количественного определения фосфорорганических веществ методами хромато-масс-спектрометрии.

Изобретение относится к области медицины, в частности к способу получения стандартного образца сульфатного скипидара. Способ получения стандартного образца сульфатного скипидара, включающий отбор пробы воды, двукратную экстракцию сульфатного скипидара диэтиловым эфиром, эфирные вытяжки, полученные после экстракций, объединяют, колбу, в которой экстрагировали образцы воды, промывают диэтиловым эфиром и присоединяют полученную вытяжку к вытяжкам, полученным ранее, собранные эфирные вытяжки промывают дистиллированной водой, затем полученный эфирный слой отделяют от воды и осуществляют его сушку сульфатом натрия, после чего отгоняют диэтиловый эфир из полученного сульфатного скипидара и готовят стандартный раствор путем внесения 0,00005-0,0001 грамм сульфатного скипидара в виалу на 1,5 мл, разбавляют хлористым метиленом до метки и определяют содержание компонентов сульфатного скипидара методом хромато-масс-спектрометрии.

Изобретение относится к области ион-дрейфовой и масс-спектрометрии и найдет широкое применение при решении аналитических задач в органической и биоорганической химии, иммунологии, биотехнологии, криминалистике, протеомике при исследовании лабильных веществ с использованием метода «электроспрей».

Изобретение относится к области ион-дрейфовой и масс-спектрометрии и найдет широкое применение при решении аналитических задач органической и биоорганической химии, иммунологии, биотехнологии, криминалистике, протеомике, метаболомике при электрораспылении растворов исследуемых лабильных веществ.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для установления безопасности детских игрушек из пластизоля на основе поливинилхлорида (ПВХ) по анализу равновесной газовой фазы над пробами игрушек и оцифровке запаха изделия с помощью химических сенсоров. Способ органолептической оценки детских игрушек на основе пластизоля из поливинилхлорида характеризуется тем, что в качестве детектирующего устройства для оценки запаха используют «электронный нос» на основе массива из 8 пьезосенсоров с базовой частотой колебаний 10 МГц, электроды которых модифицируют чувствительными покрытиями к летучим органическим соединениям - ацетон, толуол, бензол, фенол, диоктилфталат. Для оценки содержания летучих органических растворителей и пластификатора в равновесной газовой фазе над пробами игрушек в пробоотборник помещают пробу игрушки массой 2,00 г, плотно закрывают пробкой, выдерживают при температуре 20±1°С в течение 15 мин для насыщения газовой фазы парами летучих органических растворителей, отбирают 2 см3 равновесной газовой фазы и инжектируют ее в закрытую ячейку детектирования. Подготовленное детектирующее устройство подключают к компьютеру и управляют программой, регистрирующей в режиме реального времени сигналы массива пьезосенсоров в виде хроночастотограмм, затем рассчитывают площади под хроночастотограммами каждого сенсора и суммарную площадь для всех сенсоров, которые обрабатывают математическим алгоритмом проекций на латентные структуры (ПЛС). После этого по математической модели, ранее полученной с использованием результатов органолептической оценки запаха игрушек профессиональными экспертами и анализа массивом сенсоров равновесной газовой фазы над пробами игрушек из обучающей выборки по описанной выше методике, значения интенсивности запаха для шкалы органолептической оценки прогнозируются в баллах (от 0 до 5), рассчитывают их и определяют основной дескриптор запаха игрушки. Если рассчитанное по модели значение в единицах шкалы органолептической оценки превышает 2±0,4, то запах игрушки оценивается как не соответствующий требованиям, прописанным в техническом регламенте таможенного союза. Изобретение обеспечивает повышение точности, надежности и объективности оценки запаха игрушки и позволяет повысить информативность анализа. 2 табл., 1 пр.

Изобретение относится к способу определения мельдония в биологической жидкости, который может найти применение в клинической диагностике и допинговом контроле. В способе определения мельдония в моче методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием с использованием системы ультра высокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемным масс-спектрометрическим детектированием, состоящей из тройного квадрупольного масс-спектрометра с нагреваемым источником электрораспылительной ионизации и жидкостного хроматографа, включающего бинарный градиентный насос, автоматический дозатор проб и термостат, для хроматографического разделения используют аналитическую колонку, позволяющую работать с соединениями, обладающими высокой полярностью и имеющими небольшую молекулярную массу, в качестве подвижной фазы используют ацетонитрил: 10 мМ ацетат аммония, скорость потока подвижной фазы поддерживают постоянной равной 0.3 млмин, детектирование определяемых веществ проводят в режиме мониторинга множественных реакций относительно внутреннего стандарта, в качестве которого выбран габапентин. 3 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл., 1 пр.

Наверх