Способ подготовки проб для определения жирнокислотного состава жировой фазы молока методом газовой хроматографии



Способ подготовки проб для определения жирнокислотного состава жировой фазы молока методом газовой хроматографии
Способ подготовки проб для определения жирнокислотного состава жировой фазы молока методом газовой хроматографии
Способ подготовки проб для определения жирнокислотного состава жировой фазы молока методом газовой хроматографии
Способ подготовки проб для определения жирнокислотного состава жировой фазы молока методом газовой хроматографии
Способ подготовки проб для определения жирнокислотного состава жировой фазы молока методом газовой хроматографии
G01N2030/025 - Исследование или анализ материалов путем определения их химических или физических свойств (разделение материалов вообще B01D,B01J,B03,B07; аппараты, полностью охватываемые каким-либо подклассом, см. в соответствующем подклассе, например B01L; измерение или испытание с помощью ферментов или микроорганизмов C12M,C12Q; исследование грунта основания на стройплощадке E02D 1/00;мониторинговые или диагностические устройства для оборудования для обработки выхлопных газов F01N 11/00; определение изменений влажности при компенсационных измерениях других переменных величин или для коррекции показаний приборов при изменении влажности, см. G01D или соответствующий подкласс, относящийся к измеряемой величине; испытание

Владельцы патента RU 2639817:

Общество с ограниченной ответственностью "Новая Территория Альфа" (ООО "НТ Альфа") (RU)

Изобретение относится к пищевой промышленности, в частности к способам определения жирнокислотного состава молочного жира. Для этого применяют способ подготовки проб молока методом газовой хроматографии, включающий в себя подготовку исследуемого образца. Для подготовки берут 15-45 г исследуемого молока с массовой долей жира 2-6%, добавляют 20 см3 органического растворителя, перемешивают 3-5 мин на магнитной мешалке, затем добавляют 0,1-0,2 мл 45-55% раствора лимонной кислоты и повторно перемешивают 3-6 мин. Затем смесь центрифугируют 5-7 мин с относительным ускорением 3350-4560 RCF. В качестве органического растворителя могут использовать гексан, гептан, изооктан или их смесь. Выделенный органический экстракт используют для приготовления метиловых эфиров жирных кислот и их исследования методом газовой хроматографии. Изобретение обеспечивает сокращение времени пробоподготовки, уменьшение количества расходуемого растворителя более чем в 7 раз, удешевление процесса проведения анализа, а также минимальное количество оборудования. 5 з.п. ф-лы, 2 табл., 1 пр.

 

Область техники

Заявляемый результат интеллектуальной деятельности - изобретение относится к биохимии, химии, в частности к способам по определению жирнокислотного состава молочного жира в интересах молочной промышленности, а также лабораторных служб Роспотребнадзора и других учреждений, осуществляющих контроль качества и безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов.

Уровень техники

Наиболее близким к заявляемому результату интеллектуальной деятельности является способ определения жирнокислотного состава жировой фазы методом газовой хроматографии в молоке и жидких молочных продуктах, включающих центрифугирование 100 мл молока при 10000 мин-1 в течение 15 мин, отделение верхней жировой фракции добавлением 150 мл гексана и перемешиванием блендером на максимальных оборотах в течение 1 мин или гомогенизации в течение 3-5 мин при частоте вращения ножей от 2000 до 5000 мин-1, отделяют гексановый слой и переносят его в круглодонную колбу и полностью отгоняют растворитель при температуре 70°C на водяной бане с помощью ротационного испарителя (ГОСТ 32915-2014. Межгосударственный стандарт. Молоко и молочная продукция. Определение жирнокислотного состава жировой фазы методом газовой хроматографии).

Полученная жировая фракция используется для приготовления метиловых эфиров жирных кислот (ГОСТ 31665-2012. Межгосударственный стандарт. Масла растительные и жиры животные. Получение метиловых эфиров жирных кислот).

Указанный способ является прототипом по отношению к заявляемому. Общими признаками для заявляемого и прототипа являются:

- экстрагирование жировой фазы в органическую фазу, разделение экстрагированной смеси на водную и гексановую фракции, анализ жирнокислотного состава выделенных экстрактов;

- определение жирнокислотного состава методом газовой хроматографии, который основан на получении метиловых эфиров жирных кислот из триглицеридов переэтерификацией с метанальным раствором метилата натрия.

Однако известный способ обладает следующими недостатками:

- введение дополнительной операции центрифугирования молока для получения жировой фракции и полная отгонка растворителя при температуре 70°C на водяной бане с помощью ротационного испарителя;

- расход большого количества растворителя (150 мл);

- долгое время пробоподготовки (75 мин);

- использование большого количества оборудования и посуды (водяная баня, ротационный испаритель, гомогенизатор, блендер лабораторный, центрифуга).

Раскрытие изобретения

Задачей заявляемого способа является более эффективное получение результатов анализа жирнокислотного состава и устранение недостатков известного способа.

Технический результат, достигаемый при использовании заявляемого способа, - сокращение времени пробоподготовки (~25 мин), уменьшение количества расходуемого растворителя более чем в 7 раз, удешевление процесса проведения анализа, минимальное количество оборудования: центрифуга и магнитная мешалка.

Указанный результат достигается тем, что применяют способ подготовки проб для определения жирнокислотного состава молока методом газовой хроматографии, включающий в себя подготовку исследуемого образца, его центрифугирование и последующее хроматографическое исследование выделенного экстракта, при этом для подготовки берут 1545 г исследуемого молока с массовой долей жира 2-6%, добавляют 20 см3 органического растворителя, перемешивают на магнитной мешалке в течение 3-5 минут, затем добавляют 0,1-0,2 мл 45-55% раствора лимонной кислоты, снова перемешивают в течение 3-6 минут, полученную суспензию центрифугируют в течение 5-7 минут с относительным ускорением 3350-4560 RCF, выделенный органический экстракт используют для приготовления метиловых эфиров жирных кислот и их исследования методом газовой хроматографии.

Кроме того, в качестве органического растворителя могут использовать гексан.

Кроме того, в качестве органического растворителя могут использовать гептан.

Кроме того, в качестве органического растворителя могут использовать изооктан

Кроме того, в качестве органического растворителя могут использовать смесь гексана, гептана и изооктана.

Кроме того, массу пробы молока могут определять по формуле М (г) = 90/Ж, где Ж - жирность молока в %.

Осуществление

Для приготовления гексанового экстракта из молока с массовой долей жира 3,0% берут пробы объемом 30 мл, добавляют 20 мл гексана и перемешивают на лабораторной магнитной мешалке в течение 3-5 минут, затем добавляют 0,1-0,2 мл 50% раствора лимонной кислоты и еще раз перемешивают в течение 5 мин. Полученную суспензию центрифугируют на лабораторной центрифуге при 6000-7000 мин-1 в течение 5-7 минут для разделения органического экстракта. Из полученного экстракта берут 2 мл для приготовления метиловых эфиров жирных кислот и дальнейшего определения жирнокислотного состава методом газовой хроматографии.

Время пробоподготовки, количество и расход реактивов при определении жирнокислотного состава молочного жира предлагаемым и известным методами представлены в таблице.

Таким образом, достигаемый технический результат заявляемого способа заключается в том, что полученный гексановый экстракт с применением раствора лимонной кислоты используется для получения метиловых эфиров жирных кислот и дальнейшего определения жирнокислотного состава методом газовой хроматографии, приводит к сокращению в три раза времени пробоподготовки, а также уменьшается расход растворителя в 7 раз и исключается применение дополнительного лабораторного оборудования.

Заявителем осуществлено практическое сравнение пробоподготовок по методу прототипа и защищаемому способу и в результате получены следующие результаты:

Таким образом, заявляемый результат интеллектуальной деятельности соответствует критерию «промышленная применимость».

1. Способ подготовки проб для определения жирнокислотного состава молока методом газовой хроматографии, включающий в себя подготовку исследуемого образца, его центрифугирование и последующее хроматографическое исследование выделенного экстракта, отличающийся тем, что для подготовки берут 15-45 г исследуемого молока с массовой долей жира 2-6%, добавляют 20 см3 органического растворителя, перемешивают на магнитной мешалке в течение 3-5 минут, затем добавляют 0,1-0,2 мл 45-55% раствора лимонной кислоты, снова перемешивают в течение 3-6 минут, полученную суспензию центрифугируют в течение 5-7 минут с относительным ускорением 3350-4560 RCF, выделенный органический экстракт используют для приготовления метиловых эфиров жирных кислот и их исследования методом газовой хроматографии.

2. Способ подготовки проб для определения жирнокислотного состава молока методом газовой хроматографии по п. 1, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя используют гексан.

3. Способ подготовки проб для определения жирнокислотного состава молока методом газовой хроматографии по п. 1, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя используют гептан.

4. Способ подготовки проб для определения жирнокислотного состава молока методом газовой хроматографии по п. 1, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя используют изооктан.

5. Способ подготовки проб для определения жирнокислотного состава молока методом газовой хроматографии по п. 1, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя используют смесь гексана, гептана и изооктана.

6. Способ подготовки проб для определения жирнокислотного состава молока методом газовой хроматографии по п. 1, отличающийся тем, что массу пробы молока определяют по формуле М (г) = 90/Ж, где Ж - жирность молока в %.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области химической промышленности. Установка состоит из блока гидрирования, блока гидрооблагораживания, блока фракционирования и блока циркуляции водорода.

Изобретение относится к биологии и токсикологической химии, а именно к способам определения 2,6-бис-[бис-(бета-оксиэтил)-амино]-4,8-ди-N-пиперидино-пиримидо(5,4-d)пиримидина в биологическом материале, и может быть использовано в практике санэпидстанций, химико-токсикологических, экспертно-криминалистических и ветеринарных лабораторий.

Изобретение относится к области пищевой промышленности, а именно к спиртовому производству, и может быть использовано для количественного определения мальтозы, глюкозы, фруктозы в полупродуктах спиртового производства.

Изобретение относится к области масс-спектрометрии. Особенностями способа являются вертикальная ориентация мениска жидкости в пространстве, из вершины которого происходит эмиссия заряженных частиц в неоднородном постоянном электрическом поле и организации встречного потока фонового газа при нормальных условиях.

Изобретение относится к области хроматографии и может быть использовано для анализа и исследования лекарственных препаратов на основе амлодипина и валсартана, обладающих схожестью химической структуры и сорбционных свойств.

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано, в частности, для исследования каталитических газохимических процессов. Установка для исследования каталитических газохимических процессов включает в себя каталитический реактор, газовый хроматограф, средства контроля давления, выполненные в виде первого и второго манометров, средство регулирования давления, выполненное в виде регулятора давления, средство для контроля температуры, выполненное в виде, по меньшей мере, одного датчика температуры, запорно-регулирующую арматуру, выполненную в виде вентилей.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для идентификации диэтиламина и изопропилового спирта в газовых смесях.

Группа изобретений относится к определению массовой доли ацетальдегида, выделяющегося в полиэтилентерефталате (ПЭТ) или его композитах. Способ определения массовой доли ацетальдегида в ПЭТ или его композитах включает запаивание пробы в стеклянные ампулы диаметром 5-6 мм на воздухе или путем вакуумирования, помещение ампул в термостат при температуре 120±2°С и выдерживание в течение 2 ч, последующее помещение ампул в термостатированную ячейку с ударным механизмом, продуваемую инертным газом и нагреваемую до температуры 20-80°С, с последующим вскрытием ампул с помощью ударного механизма и оценкой содержания ацетальдегида методом газовой хроматографии.

Настоящее изобретение относится к биохимии, в частности к лигандам для аффинной хроматографии на основе различных доменов белка A (SpA) Staphylococcus. Лиганд содержит либо несколько доменов C, либо несколько доменов B, либо несколько доменов Z белка SpA.
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения карбоновых кислот в водных растворах глиоксаля. В процессе синтеза глиоксаля образуются примеси гликолевой и глиоксалевой кислот, которые мешают дальнейшему его использованию, так как наряду с последним вступают в реакции конденсации, сильно загрязняя продукты на основе глиоксаля.

Группа изобретений относится к способу и аппарату для локализации и отбора колонии микроорганизмов на чашке для культивирования и идентификации микроорганизмов в указанной отобранной колонии с помощью МАЛДИ.

Изобретение относится к области геологии и может быть использовано для моделирования многофазного потока текучей среды. Структура пор горных пород и других материалов может быть определена посредством микроскопии и подвержена цифровому моделированию для определения свойств потоков текучей среды, проходящих сквозь материал.

Изобретения касаются пептида, синтезированного химическим способом или способом генной инженерии, композиции, включающей такой пептид, ДНК, кодирующей полипептид, вектора, включающего такую ДНК, клетки-хозяина для экспрессии представленного пептида, набора для скрининга пептида, способного подавлять инфекцию респираторного вируса, и способа скрининга пептида, способного подавлять инфекцию респираторного вируса.

Настоящее изобретение относится к иммунологии. Предложены антитело и его фрагмент, которые связываются с фосфо-эпитопом на белке Тау, а также кодирующие их полинуклеотиды; линии клеток, продуцирующие антитела; вектор, содержащая его клетка-хозяин и способ получения антитела и его функционального фрагмента.

Изобретение относится к области медицины и представляет собой способ диагностики выраженного фиброза печени у больных хроническим гепатитом C (ХГС) естественного течения с 1 генотипом, отличающийся тем, что в нейтрофилах и моноцитах периферической крови определяют активность цитохимических ферментов - лактатдегидрогеназы (ЛДГ), глюкозо-6-фосфатдегидрогеназы (Г-6-ФДГ) и никотинамидадениндинуклеотид-диафоразы (НАД-диафоразы) и при снижении их активности в нейтрофилах и моноцитах более чем в три раза по сравнению с нормой диагностируют выраженный фиброз печени.

Изобретение относится к области медицины, в частности к стоматологии, и предназначено для оценки прогноза кариеса. Из венозной крови выделяют ДНК.

Изобретение относится к медицине и представляет собой способ прогнозирования острого повреждения почек (ОПП) у больных острым коронарным синдромом (ОКС), заключающийся в определении содержания эндогенного эритропоэтина в сыворотке крови, отличающийся тем, что уровень эритропоэтина корригируют на содержание гемоглобина в крови по формуле ,где ЕРО - уровень эритропоэтина сыворотки крови, МЕ/мл; Hb - уровень гемоглобина в капиллярной крови, г/л; ЕРОкор - уровень эритропоэтина, корригированный на концентрацию гемоглобина, МЕ/г; и при уровне корригированного эритропоэтина более 75,3 МЕ/г прогнозируют высокий риск развития острого повреждения почек.

Настоящее изобретение относится к способу стабилизации жирных кислот, присутствующих в образце, таком как биологические жидкости (например, кровь, слюна, грудное молоко, моча, сперма, плазма и сыворотка крови), причем способ предусматривает нанесение жирных кислот или образца, содержащего жирные кислоты, на твердый носитель, который содержит твердую подложку, по меньшей мере одно хелатообразующее средство и по меньшей мере один антиоксидант, где твердая подложка содержит менее 2 мкг/см2 примесей, где примеси представляют собой одно или более соединений, выбранных из группы, состоящей из насыщенных жирных кислот, сложных эфиров насыщенных жирных кислот, смоляных кислот и сложных эфиров смоляных кислот.
Изобретение относится к медицине, а именно к акушерству и гинекологии, паразитологии, венерологии, медицинской микробиологии, гематологии, и может быть использовано для диагностики урогенитального трихомониаза.
Изобретение относится к области медицины, в частности к онкологии, и предназначено для определения оптимального срока выполнения оперативного вмешательства после пролонгированной лучевой терапии при раке прямой кишки.
Изобретение относится к области анализа химического состава полезных ископаемых, в частности к выбору способа подготовки проб углеродистых пород к определению благородных металлов различными аналитическими методами, в частности атомно-абсорбционным и масс-спектрометрическим с ионизацией в индуктивно-связанной плазме. Способ химической подготовки проб углеродистых пород для количественного определения золота, платины, палладия, родия и иридия состоит в подготовке проб углеродистых пород путем разложения смесью кислот в автоклаве под действием микроволнового излучения с последующим концентрированием благородных металлов соосаждением на теллуре и переводом концентрата в раствор. Подготовку ведут в два этапа, на первом этапе проводят растворение образца, а на втором этапе производят концентрирование благородных металлов. 1 пр.

Изобретение относится к пищевой промышленности, в частности к способам определения жирнокислотного состава молочного жира. Для этого применяют способ подготовки проб молока методом газовой хроматографии, включающий в себя подготовку исследуемого образца. Для подготовки берут 15-45 г исследуемого молока с массовой долей жира 2-6, добавляют 20 см3 органического растворителя, перемешивают 3-5 мин на магнитной мешалке, затем добавляют 0,1-0,2 мл 45-55 раствора лимонной кислоты и повторно перемешивают 3-6 мин. Затем смесь центрифугируют 5-7 мин с относительным ускорением 3350-4560 RCF. В качестве органического растворителя могут использовать гексан, гептан, изооктан или их смесь. Выделенный органический экстракт используют для приготовления метиловых эфиров жирных кислот и их исследования методом газовой хроматографии. Изобретение обеспечивает сокращение времени пробоподготовки, уменьшение количества расходуемого растворителя более чем в 7 раз, удешевление процесса проведения анализа, а также минимальное количество оборудования. 5 з.п. ф-лы, 2 табл., 1 пр.

Наверх