Способ получения кристаллических хромкалиевых квасцов

Изобретение может быть использовано в неорганической химии. Кристаллические хромкалиевые квасцы получают в результате взаимодействия раствора хромкалиевых квасцов с раствором сульфата хрома (II), полученного при взаимодействии металлического хрома с серной кислотой. Смесь растворов выдерживают до кристаллизации хромкалиевых квасцов. Содержание ионов Cr2+ составляет 2-3% от общего содержания хрома в смеси раствора квасцов и раствора сульфата хрома (II). Изобретение позволяет упростить получение хромкалиевых квасцов. 1 табл., 2 пр.

 

Изобретение относится к области получения соединений хрома, применяемых для обработки различных материалов, в медицине и т.п.

Кромкалиевые квасцы (или сульфат хрома (III)-калия) - это неорганическое соединение, соль металлов калия и хрома и серной кислоты с формулой KCr(SO4)2. Образуются при выпаривании растворов сульфатов хрома и калия в соответствии с формулой:

Известен способ получения хромкалиевых квасцов путем восстановления бихромата калия в серной кислоте спиртом (http://chemistry-chemists.com/N5_2015/ChemistryAndChemists_5_2015-Р1-1.html). Недостатком известного способа является длительность процесса (кристаллизация продукта из раствора может длиться несколько недель).

Известен способ получения хромкалиевых квасцов (Авторское Свидетельство СССР №202908) путем обработки раствора бихромата калия в присутствии серной кислоты восстановителем с последующей кристаллизацией хромкалиевых квасцов, при этом в качестве восстановителя применяют формалин, полученный раствор перед кристаллизацией подвергают электрохимической обработке в катодном пространстве диафрагменного электролизера. При электрохимической обработке происходит образование ионов двух валентного хрома , которые значительно ускоряют процесс кристаллизации (от одних суток до трех).

Способ по А.С. СССР №202908 принят в качестве наиболее близкого аналога (прототипа).

Недостатком способа по А.С. СССР №202908 является его сложность, обусловленная использованием сложного оборудования (электролизера).

Задача, решаемая изобретением, - устранение недостатка прототипа.

Технический результат, достигаемый изобретением, - упрощение способа получения хромкалиевых квасцов.

Заявленный технический результат достигается тем, что в способе получения кристаллических хромкалиевых квасцов в результате взаимодействия раствора хромкалиевых квасцов с раствором сульфата хрома (II), полученного при взаимодействии металлического хрома с серной кислотой, последующей выдержкой смеси растворов до кристаллизации хромкалиевых квасцов, содержание ионов Cr2+ составляет 2-3% от общего содержания хрома в смеси раствора квасцов и раствора сульфата хрома (II).

В заявляемом способе в качестве источников двухвалентного хрома применяют раствор сульфата хрома (II), получаемый растворением металлического хрома в разбавленной серной кислоте: .

Раствор сульфата хрома (II) добавляют в раствор хромкалиевых квасцов в количестве 2-3% Cr (II) от общего содержания хрома в растворе квасцов. Снижение потерь Cr (II) на окисление кислородом воздуха обеспечивают тем, что растворение металлического хрома проводят непосредственно в растворе хромкалиевых квасцов. Количество металлического хрома берут в количестве 2-3% от общего содержания хрома в растворе квасцов.

Заявляемый способ можно осуществлять следующим образом.

Пример 1. С использованием раствора сульфата хрома (II).

Смешивают 100 мл воды и 46 г концентрированной серной кислоты. В полученную смесь помещают 20 г металлического хрома. Для предотвращения попадания кислорода воздуха и обеспечения выхода выделяющегося водорода его отводят через промывную склянку с водой. В процессе растворения металлического хрома раствор приобретает интенсивную темно-синюю окраску. Через сутки процесс растворения полностью завершается. Получается 0,15 дм3 раствора сульфата хрома с концентрацией Cr2+ - 29,6 г/дм3. Полученный раствор сульфата хрома (II) прибавляют к 1,0 литру свежеполученного раствора хромокалиевых квасцов с концентрацией по хрому 136 г/дм" (3,14% Cr(II)). Через 36 часов выход квасцов составляет 43% в растворе без добавления сульфата хрома (II) образования кристаллов не произошло.

Для установления оптимальной концентрации ионов Cr2+ в растворы добавляли разное их количество, оценивая количество образующихся кристаллов квасцов. Результаты - в таблице.

Пример 2. С использованием металлического хрома.

Пример 2. К 0,5 л свежеполученного раствора хромокалиевых квасцов с концентрацией по хрому 142,3 г/дм прибавляют 0,15 дм концентрированной серной кислоты и 2,13 г (3%) металлического хрома. Через 65 часов выход квасцов составляет 54,3%; в растворе без добавления сульфата хрома (II) образования кристаллов не произошло.

Из таблицы видно, что при увеличении концентрации Cr2+ выход квасцов увеличивается, но при достижении концентрации Cr2+ выше 3% эффективность каталитического действия ионов хрома (II) снижается. Поэтому оптимальной добавкой ионов хрома (II) можно считать 2-3% от общего содержания хрома в смеси раствора квасцов и раствора сульфата хрома (II). В растворе без добавления сульфата хрома (II) образования кристаллов не происходит.

Заявляемый способ является простым, не требующим специального, сложного оборудования. Скорость образования хромкалиевых кристаллов соответствует скорости их образования в прототипе.

Способ получения кристаллических хромкалиевых квасцов в результате взаимодействия раствора хромкалиевых квасцов с раствором сульфата хрома (II), полученного при взаимодействии металлического хрома с серной кислотой, последующей выдержкой смеси растворов до кристаллизации хромкалиевых квасцов, при этом содержание ионов Cr2+ составляет 2-3% от общего содержания хрома в смеси раствора квасцов и раствора сульфата хрома (II).



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к области химии биополимеров. Описан способ получения низкомолекулярного хитозана и олигомеров хитозана методом химической деполимеризации, включающий гидролиз хитозана в присутствии кислоты с последующими фильтрацией, фракционированием, очисткой и сушкой продуктов, отличающийся тем, что гидролиз хитозана проводят 2,5-12,5% разбавленной азотной кислотой при температуре 70°С с последующим разделением гидролизата на две фракции - осадок низкомолекулярного хитозана и маточный раствор, далее из маточного раствора при добавлении изопропилового спирта и охлаждении осаждают олигомеры хитозана, затем оба продукта промывают изопропиловым спиртом и высушивают на воздухе, окончательно продукты деполимеризации хитозана перерастворяют в воде и высушивают лиофильно.
Изобретение относится к способу получения средства, обладающего антиаритмическим действием. Указанный способ предусматривает выделение технической суммы алкалоидов - технического продукта из растений рода Aconitum (борец) семейства Ranunculaceae (лютиковые) и его очистку, при которой выполняют растворение технического продукта в одном из одноатомных алифатических насыщенных спиртов из группы: метанол, этанол, затем добавляют к полученному раствору спирт из группы одноатомных алифатических насыщенных спиртов с количеством атомов углерода от 3 до 5 в количестве 4-20 об.% от полученного раствора, упаривают полученный раствор до полного удаления спирта из группы: метанол, этанол и проводят окончательную кристаллизацию целевого продукта в спирте из группы одноатомных алифатических насыщенных спиртов с количеством атомов углерода от 3 до 5, после чего проводят фильтрацию, промывку и сушку с получением целевого очищенного продукта.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ регенерации хлорида лития в химическом производстве включает нейтрализацию растворов пластификационной и осадительной ванн водным раствором гидроксида лития.

Изобретение относится к технологии органического синтеза, в частности к переработке пентаэритрит-формиатных маточных растворов, и может быть использовано для получения формиата натрия.

Изобретение относится к способу получения полимолочной кислоты. Способ получения полимолочной кислоты включает стадии: (i) осуществления полимеризации с раскрытием цикла, с использованием катализатора, и либо соединения деактиватора катализатора, либо добавки, блокирующей концевые группы, для получения неочищенной полимолочной кислоты с молекулярной массой более 10000 г/моль, (ii) очистки неочищенной полимолочной кислоты путем удаления и отделения низкокипящих соединений, включающих лактид и примеси, из неочищенной полимолочной кислоты посредством удаления летучих низкокипящих соединений в виде газофазного потока, (iii) очистки лактида из стадии удаления летучих компонентов и удаления примесей из газофазного потока испаренных низкокипящих соединений с помощью кристаллизации десублимацией из газовой фазы, в котором лактид очищают, и удаленные примеси включают остаток катализатора и соединение, содержащее по меньшей мере одну гидроксильную группу, при этом очищенный таким образом лактид затем полимеризуют, подавая его обратно в полимеризацию с раскрытием цикла.

Изобретение относится к способу получения полимолочной кислоты и устройству для осуществления такого способа. Способ включает стадии осуществления полимеризации с раскрытием кольца с использованием катализатора и либо соединения деактиватора катализатора, либо добавки, блокирующей концевые группы, для получения неочищенной полимолочной кислоты с молекулярной массой более 10000 г/моль.
Изобретение относится к способам переработки отходов производства, в частности, технического пентаэритрито-формиатного маточного раствора, с одновременным получением из него твердого пентаэритрита и жидкого солевого раствора, который может быть использован в качестве добавки к технологическим жидкостям для целей нефтяной и газовой промышленности или в качестве антигололедного препарата.

Изобретение относится к химической промышленности. Способ разделения фуллеренов включает растворение фуллеренов в о-ксилоле, высокотемпературную обработку полученного раствора при 70-90°C 60-120 минут с получением концентрата С60 и раствора, направляемого на низкотемпературную обработку при (-15)÷(-25)°C в течение 10-30 часов.

Изобретение относится к способам получения дисперсных кристаллических веществ и может быть использовано в химической и фармацевтической промышленности, в частности, для производства монтмориллонита и субстанций синтетических лекарственных средств.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Для получения хлорида натрия сначала готовят соляной раствор, содержащий, по меньшей мере, 150 г/л хлорида натрия, путем растворения источника хлорида натрия в воде.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в практике аналитических, агрохимических, медицинских лабораторий. Осуществляют концентрирование микроэлементов для последующего аналитического определения путем соосаждения с диантипирилметаном, образующим в системе вода - минеральная кислота - тиоцианат аммония коллектор дитиоцианат диантипирилметания. Соосаждение микроэлентов ведут при оптимальной концентрации ионов водорода в интервале 0,05-2,0 моль/л и тиоцианат-ионов в интервале 0,05-2,0 моль/л. Обеспечивается уменьшение токсичности и повышение устойчивости анионного фона водного раствора к действию внешних факторов, повышение эффективности извлечения и расширение перечня извлекаемых ионов металлов. 2 табл., 1 пр.
Наверх