Способ получения препарата на основе гиматомелановых кислот низкоминерализованных иловых сульфидных грязей



Способ получения препарата на основе гиматомелановых кислот низкоминерализованных иловых сульфидных грязей
Способ получения препарата на основе гиматомелановых кислот низкоминерализованных иловых сульфидных грязей
Способ получения препарата на основе гиматомелановых кислот низкоминерализованных иловых сульфидных грязей
Способ получения препарата на основе гиматомелановых кислот низкоминерализованных иловых сульфидных грязей
Способ получения препарата на основе гиматомелановых кислот низкоминерализованных иловых сульфидных грязей

Владельцы патента RU 2641046:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Самарский государственный медицинский университет" Министерства здравоохранения Российской Федерации (RU)

Изобретение относится к медицине, в частности к способу получения препарата на основе гиматомелановых кислот из низкоминерализованных иловых сульфидных грязей. Способ получения препарата на основе гиматомелановых кислот из низкоминерализованных иловых сульфидных грязей, заключающийся в том, что низкоминерализованные иловые сульфидные грязи последовательно трехкратно обрабатывают раствором хлорной кислоты с последующим промыванием осадка водой, далее двукратно обрабатывают осадок раствором гидроксида натрия, отстаивают щелочные экстракты, декантируют водой, фильтруют, подкисляют фильтрат серной кислотой до рН 1-2, выдерживают при температуре 20-25°С в течение суток, осадок отделяют и промывают водой до отрицательной реакции на ионы SO42-, экстрагируют гиматомелановые кислоты этанолом до полного извлечения, фильтруют экстракт через бумажный фильтр, этанол отгоняют под вакуумом при температуре 30-35°С до 1/10 первоначального объема, полученный после отгона этанола раствор высушивают с принудительной вентиляцией при определенных условиях. Вышеописанный способ позволяет сократить срок получения конечного продукта и повысить его выход. 1 ил., 4 табл., 1 пр.

 

Изобретение относится к медицине, в частности к способам получения биологически активной субстанции - гиматомелановых кислот - из специфических органических соединений низкоминерализованных иловых сульфидных грязей.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам к предлагаемому является способ получения препарата на основе гиматомелановых кислот низкоминерализованных иловых сульфидных грязей для физиотерапии (1). Данный препарат получают трехкратной обработкой 2 М раствором соляной кислоты в соотношении 1:5, 1:3, 1:2 соответственно с последующим промыванием обработанных грязей водой до отрицательной реакции на ионы кальция и железа (III). Проводят 2-кратную обработку 0,5 М раствором натрия гидроксида в соотношении 1:3 и 1:2 в течение 20 и 22 ч. Щелочные извлечения отстаивают в течение 48 ч, декантируют, фильтруют через рыхлый бумажный фильтр, фильтруют через рыхлый бумажный фильтр, фильтрат подкисляют 50%-ной серной кислотой до рН 1,0 и выдерживают при температуре 40-45°С. Осадок отделяют, промывают водой, экстрагируют этанолом до полного извлечения гиматомелановых кислот, отфильтровывают. Растворитель удаляют под вакуумом при температуре 45-48°С до объема от первоначального. Растворяют в 20-кратном объеме 0,02 М раствора гидроксида натрия, переосаждают серной кислотой до рН 1,0. Промывают водой до отрицательной реакции на сульфат-ионы. Растворяют в минимальном объеме 0,01 М раствора натрия гидроксида. Пропускают через КУ-2 катионит в Н-форме до постоянного значения рН раствора и высушивают в тонком слое при температуре 35-45°С с принудительной вентиляцией.

Данный способ взят нами за прототип.

В описанном способе (1) субстанцию получают из некондиционных лечебных грязей с использованием 2 М хлороводородной кислоты, которая оказывает влияние на нативную структуру гиматомелановых кислот, вызывая деструктуризацию последних. Учитывая ненасыщенный характер гиматомелановых кислот, очевидно, что хлороводородная кислота способна присоединяться по алкеновым фрагментам субстанции, понижая ее восстановительные свойства, и может включаться в состав конечного продукта. Присутствие хлора в биологически активной субстанции является нежелательным фактором.

Содержание гиматомелановых кислот в специфическом органическом веществе пелоидов составляет 5-10%. Учитывая незначительное содержание гиматомелановых кислот в нативной грязи, а также их хорошую растворимость в слабощелочной и нейтральной среде, осаждение гиматомелановых кислот серной кислотой после отгона спирта вызывает существенные потери вещества и понижает выход субстанции. Исключение стадии переосаждения гиматомелановых кислот серной кислотой из методики получения существенно повышает выход целевого продукта. Получение гиматомелановой кислоты, выполненное по предлагаемой методике, показало, что выход целевого продукта повысился в 1,7 раза по сравнению с выходом кислоты, полученной нами по методике прототипа [1]. При этом степень минерализации препарата практически не изменилась и составляет менее одного процента. Стадия пропускания раствора субстанции через катионит не имеет существенного значения и вызывает дополнительную потерю продукта за счет его частичной адсорбции.

Цель изобретения - получение препарата на основе гиматомелановых кислот низкоминерализованных иловых сульфидных грязей, уменьшение сроков получения и повышение выхода конечного продукта.

Поставленная цель достигается тем, что низкоминерализованные иловые сульфидные грязи последовательно трехкратно обрабатывают 1 моль/л раствором хлорной кислоты в соотношении 1:4, 1:3, 1:2 соответственно с последующим промыванием осадка водой; двукратно обрабатывают осадок 0,5 моль/л раствором гидроксида натрия в соотношении «осадок : раствор щелочи», равном 1:3 и 1:2 соответственно, отстаивают щелочные экстракты в течение 12 часов, декантируют водой, фильтруют, подкисляют фильтрат 30%-ной серной кислотой до рН 1-2, выдерживают при температуре 20-25°С в течение суток, осадок отделяют и промывают водой до отрицательной реакции на ионы SO42-; экстрагируют гиматомелановые кислоты 70% этанолом до полного извлечения 5-6 раз, фильтруют экстракт через бумажный фильтр; этанол отгоняют под вакуумом при температуре 30-35°С до 1/10 первоначального объема; полученный после отгона этанола раствор высушивают при температуре 20-25°С с принудительной вентиляцией.

Использование хлорной кислоты на стадии декальцинирования и десульфирования представляется рациональным, так как, являясь наиболее сильной минеральной кислотой, хлорная кислота образует с большинством металлов, входящих в состав грязей, растворимые соединения, способствуя высвобождению органического вещества низкой степени минерализации. Это в 1,5 раза уменьшает время пробоподготовки нативной грязи для извлечения кислоты. Хлорная кислота не вступает во взаимодействие с ненасыщенными олефиновыми фрагментами и практически в используемых концентрациях не проявляет окислительных свойств. Использование хлорной кислоты вместо хлороводородной позволяет сохранить нативную структуру гиматомелановых кислот без уменьшения степени ненасыщенности субстрата. Использование 30% серной кислоты вместо 50% существенно уменьшает степень деструкции макромолекул и приводит к более экономичному расходованию реагента.

Реализация способа поясняется примером.

1 кг низкоминерализованной иловой сульфидной грязи заливают 4,0 дм3 1 М раствора хлорной кислоты (1:4) в емкость объемом 5 дм, содержимое перемешивают в течение 1-3 минут до прекращения интенсивного пенообразования и оставляют на 18 часов. Жидкость с осадка декантируют, осадок вновь заливают 3,0 дм3 хлорной кислоты (1:3), оставляют на 15 часов, после декантации осадок еще раз заливают 2,0 дм3 хлорной кислоты (1:2) и оставляют на 10 часов, после декантации осадок заливают водой, перемешивают и отстаивают в течение 1 часа, операцию повторяют, после чего осадок переносят на воронку Бюхнера, промывают водой через рыхлый бумажный фильтр до отрицательной реакции на ионы кальция (проба с оксалатом аммония) и ионы железа (III) (проба с тиоцианатом аммония). Освобожденный от растворимых минеральных примесей осадок переносят в емкость на 5 дм3, заливают 3,0 дм3 (соотношение 1:3) 0,5 М раствора натрия гидроксида, плотно закрывают для предотвращения контакта с оксидом углерода (IV) воздуха и оставляют на 4 часа, жидкость с осадка декантируют в приемник, плотно укупоривают с целью предотвращения контакта с оксидом углерода (IV) воздуха, операцию повторяют, уменьшая объем реагента до 2,0 дм3 (соотношение 1:2) и время контакта до 4 часов.

Щелочной раствор, представляющий собой темноокрашенную жидкость, отстаивают 12 часов, декантируют с незначительного илистого осадка, фильтруют через рыхлый бумажный фильтр на воронке Бюхнера с небольшим разряжением. К фильтрату небольшими порциями прибавляют 30%-ный раствор серной кислоты до рН 1-2, раствор оставляют до следующего дня. Жидкость декантируют, осадок переносят на воронку Бюхнера и промывают водой до отрицательной реакции на сульфат-ионы (проба с бария хлоридом). Осадок переносят в емкость на 1,0 дм3, заливают 70° этанолом объемом 0,5 дм3 и оставляют на 20 часов, после чего растворитель заменяют, повторяя операцию до исчезновения коричневого (бурого) окрашивания (5-6 раз). Спиртовые экстракты объединяют, фильтруют через бумажный фильтр, растворитель отгоняют под вакуумом при температуре 30-35°С до 1/10 первоначального объема. Полученную массу высушивают при температуре 20-25°С с принудительной вентиляцией.

Готовый продукт представляет собой темноокрашенные чешуйки со слабым специфическим запахом, зольность препарата менее 1%. Препарат следует хранить в бюксах с притертой пробкой в защищенном от света месте.

По предлагаемой методике время получения препарата, включая стадии декантации осадка, отстаивания и экстрагирования, сокращается в 1,75 раза по сравнению с прототипом и составляет приблизительно 96 часов.

Идентификация выделенного препарата и отнесение его к гиматомелановым кислотам проводились в соответствии с общепринятыми диагностическими признаками, определенными для гиматомелановых кислот почв (2), к которым относят элементный состав в массовых и мольных процентах, доля ароматичности (α), степень бензоидности (ω), интенсивности окраски 0,001%-ного раствора натрия гиматомеланата при 475 нм, толщина кюветы 1 см (таблицы 1, 2). Отнесение полос ИК-спектра показало наличие основных функциональных групп полученного препарата к гиматомелановым кислотам (таблица 3). Анализ ИК-спектра полученного препарата содержит полосы, характерные для гиматомелановых кислот (рис. 1).

Квалификационные признаки полученного препарата близки к характеристикам гиматомелановых кислот соединений почв (2) и прототипа (1) (табл. 4).

Таким образом, способ может быть использован для получения субстанции на основе гиматомелановых кислот низкоминерализованных иловых сульфидных грязей и применен в фармацевтической промышленности.

ИСТОЧНИКИ ИНФОРМАЦИИ

1. Способ получения препарата на основе гиматомелановых кислот низкоминерализованных иловых сульфидных грязей для физиотерапии. Патент РФ RU №2122414 от 27.11.98. Бюл. №33. - 16 С.

2. Глебова Г.А. Гиматомелановые кислоты почв и их место в системе гумусовых кислот. Автореферат на соиск. ученой степени к. биолог. наук. – М.: МГУ, 1980, с. 10-15.

Способ получения препарата на основе гиматомелановых кислот из низкоминерализованных иловых сульфидных грязей, включающий обработку сырья кислотой, отделение и промывание осадка, растворение полученного осадка в гидроксиде натрия, подкисление раствора серной кислотой, отделение осадка, экстрагирование осадка этанолом, отличающийся тем, что низкоминерализованные иловые сульфидные грязи последовательно трехкратно обрабатывают 1 моль/л раствором хлорной кислоты в соотношении 1:4, 1:3, 1:2 соответственно с последующим промыванием осадка водой; двукратно обрабатывают осадок 0,5 моль/л раствором гидроксида натрия в соотношении «осадок: раствор щелочи», равном 1:3 и 1:2 соответственно, отстаивают щелочные экстракты в течение 12 часов, декантируют водой, фильтруют, подкисляют фильтрат 30%-ной серной кислотой до рН 1-2, выдерживают при температуре 20-25°C в течение суток, осадок отделяют и промывают водой до отрицательной реакции на ионы SO42-; экстрагируют гиматомелановые кислоты 70% этанолом до полного извлечения 5-6 раз, фильтруют экстракт через бумажный фильтр; этанол отгоняют под вакуумом при температуре 30-35°C до 1/10 первоначального объема; полученный после отгона этанола раствор высушивают при температуре 20-25°C с принудительной вентиляцией.



 

Похожие патенты:

Настоящее изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к способу получения сухого экстракта листьев гинкго билоба. Способ получения сухого экстракта листьев гинкго билоба, содержащего от 22.0% по весу до 27.0% по весу флавоноидов в расчете на флавонгликозиды, от 2.6% по весу до 3.2% по весу билобалида, от 2.8% по весу до 3.4% по весу гинкголидов А, В и С и не более 5 м.д.
Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к способу получения березового экстракта и дегтярной воды и такого экстракта. Способ получения березового экстракта, включающий сбор сырья, помещение сырья в герметичную емкость, томление сырья без доступа кислорода при температуре 80-160°С на протяжении 5 суток, при этом при томлении сырья первые двое суток температуру поддерживают в пределах 80-90°С, оставшиеся трое суток температуру постепенно повышают до 160°С, с последующим сбором сконденсировавшихся паров в емкости-накопителе, при этом сырьем для получения березового экстракта служат: отборная березовая кора, береста погибших, сухостойных и валежных берез, березовый гриб трутовик и березовая чага, при определенном соотношении компонентов.

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к способу получения средства, обладающего иммуностимулирующим действием. Способ получения средства, обладающего иммуностимулирующим действием, из надземной части горечавки холодной путем экстрагирования растительного материала, при этом измельченный растительный материал смешивают с 70% этанолом, подвергают смесь ультразвуковой обработке, смесь фильтруют и промывают на фильтре дополнительным объемом 70% этанола, далее остаток растительного материала после этанольной экстракции смешивают с водой, подвергают смесь ультразвуковой обработке, смесь фильтруют и промывают на фильтре дополнительным объемом воды, этанольное извлечение концентрируют, водное извлечение концентрируют, сконцентрированные этанольное и водное извлечения объединяют, высушивают и измельчают при определенных условиях.

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, в частности к способу получения средства, обладающего противомикробной активностью. Способ получения средства, обладающего антимикробной активностью, заключающийся в том, что высушенные листья яблони лесной объединяют с жомом плодов яблони лесной, полученным после механического отжима сока и последующей сушки, измельчают, экстрагируют этанолом, фильтруют, остаток экстрагируют 95% этанолом, настаивают, фильтруют и объединяют полученные извлечения, при определенных условиях.

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к составу для регенерации кожи. Способ приготовления состава для регенерации кожи, заключающийся в том, что в экстракционную установку помещают плоды, стебли и хвою можжевельника, установку герметизируют, поддерживая внутри экстрактора температуру кипения воды в течение 12-15 ч, после чего водный раствор экстракта извлекают из установки, фильтруют и оставляют в герметичном прозрачном сосуде в помещении без доступа света до тех пор, пока в результате процесса ферментации жидкость в сосуде не приобретет красный цвет, а на ее поверхности не образуется плесень, которую отделяют от жидкости и извлекают, готовят смесь из полученного водного раствора экстракта и образованной на его поверхности плесени с концентрацией плесени в водном растворе экстракта от 0,5 масс.% до 1 масс.%, которую помещают в замкнутый сосуд и кипятят, периодически беря пробы для проверки количества в них спор и вегетативных форм микроорганизмов, и прекращают процесс кипячения после полного исчезновения вегетативных форм при сохранности спор.

Предложены основанные на органических растворителях способы выделения очищенного природного каучука из растений, не относящихся к гевее. В частности, указанные способы можно применять с растительным материалом, содержащим по меньшей мере 90% по массе корней, полученных из Taraxacum kok-saghyz (кок-сагыза), Scorzonera tau-saghyz (тау-сагыза), Scorzonera uzbekistanica и их комбинаций.

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к способу получения меланина из лузги подсолнечника. Способ получения меланина из лузги подсолнечника, включающий промывание водой неизмельченной лузги подсолнечника, сушку, измельчение, экстрагирование раствором гидроксида натрия, отделение экстракта от сырья отжимом в фильтр-прессе, подкисление полученного экстракта с доведением рН до 1-2, отделение выпавших хлопьев меланинов фильтрованием, их сушку, при этом промытую неизмельченную лузгу подсолнечника обрабатывают избытком 5% раствора соляной кислоты при слабом кипении, затем ее промывают водой с доведением рН смеси до нейтрального значения, а экстрагирование проводят в поле СВЧ, при определенных условиях.
Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к лекарственному средству, обладающему противоязвенным действием, полученному из травы володушки золотистой.

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к сорбенту на основе клетчатки бурых водорослей. Сорбент на основе клетчатки бурых водорослей, обладающий сорбционной активностью по отношению к солям тяжелых металлов и среднемолекулярным токсикантам жидких сред, представляет собой очищенную от водорастворимых компонентов водорослевую клетчатку с размером частиц 0,05-0,2 мм, с мезопористой структурой, основными компонентами которой являются водорослевая целлюлоза и трудногидролизуемые белки, которая получена путем сверхкритической флюидной экстракции воздушно-сухих бурых водорослей, при определенных условиях.

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к способу получения средства, обладающего противовоспалительной активностью. Способ получения средства, обладающего противовоспалительной активностью, включающий трехкратную экстракцию спиртом этиловым кровохлебки лекарственной, фильтрацию, упаривание, концентрирование и высушивание спиртового экстракта, при этом используют траву кровохлебки лекарственной, измельченную до размера частиц 2,0 мм, экстракцию проводят 70%-ным спиртом при 90°C при соотношении сырье - экстрагент 1:50 в течение 2 ч, при этом первую экстракцию проводят в течение 60 мин, вторую и третью - по 30 мин.

Изобретение относится к медицине, в частности к композиции для терапии атопического дерматита в форме мази. Композиция включает водный раствор фуллерена С60, вазелин, пальмитат сахарозы, а также парабены - нипазол и нипагин в весовом соотношении 4:3,78:2,2:0,001:0,001, при этом конечное содержание фуллерена в композиции составляет от 0,005 до 0,012 мас.

Группа изобретений относится к медицине, в частности к комплексному соединению трехвалентного железа или его фармацевтически приемлемой соли, содержащему, по меньшей мере, один лиганд формулы (I): медикаментам и композиции, содержащим комплексное соединение трехвалентного железа.

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к способу доставки терапевтического агента субъекту, а также к набору для доставки терапевтического агента субъекту.

Изобретение описывает ректальные суппозитории для лечения заболеваний предстательной железы, в частности хронического простатита, включая хронический абактериальный простатит (ХАП), аденомы предстательной железы, доброкачественной гиперплазии предстательной железы, и для лечения пред- и послеоперативного вмешательства предстательной железы.

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к комбинации для лечения инфекций, вызванных грамотрицательными бактериями, положительными в отношении NDM-1, продуцирующими карбапенемазу.
Изобретение относится к ветеринарии, а именно к способу лечения субклинического мастита у лактирующих коров. Коровам интрацистернально вводят в пораженные доли вымени лечебный препарат «Малавит» в концентрации 15-25%.

Группа изобретений относится к вдыхаемым сухим порошкам, которые используются для лечения или профилактики респираторных заболеваний. Раскрыты сухие порошки для лечения респираторных заболеваний, состоящие из вдыхаемых сухих частиц, включающих соли одновалентных металлов в количестве по меньшей мере 3 % от веса сухой частицы и фармацевтически активное вещество, представляющее собой антибиотик, LABA, LAMA, кортикостероид или их комбинацию.

Изобретение относится к фармацевтической, косметической промышленности, а именно к фармацевтической композиции, обладающей антиоксидантной активностью. Фармацевтическая композиция, обладающая антиоксидантной активностью против свободных радикалов, содержащая: a) экстракт семян или семян и листьев Vitis vinifera, содержащий комбинацию флавоноидов катехина и кверцетина в молярном соотношении в диапазоне соответственно от 6:1 до 3:1, или а') экстракт семян или семян и листьев Vitis vinifera, содержащий комбинацию флавоноидов катехина и кверцетина в молярном соотношении в диапазоне соответственно от 7:1 до 4:1, или а'') смесь экстрактов Vitis vinifera а) и а'), или а''') смесь катехина и кверцетина в молярном соотношении в диапазоне соответственно от 7:1 до 3:1, вместе с b) экстрактом листьев маслин Olea europaea L., содержащим гидрокситирозол в количестве в диапазоне от 1% до 30% по массе экстракта, или b') гидрокситирозол в количестве, равном количеству, содержащемуся в экстракте b), в которой отношение а'), или а''), или а''') к b) или b') находится в диапазоне между от 6:1 до 6:3.

Группа изобретений относится к медицине, а именно к онкологии, и касается лечения и/или предотвращения рака, зависимого от природного лиганда AHR. Для этого вводят терапевтически эффективное количество ингибитора арилгидрокарбонового рецептора (AHR).

Группа изобретений относится к области медицины. Предложены биодоступные пероральные лекарственные формы, содержащие 17-гидроксипрогестерона капроат в форме частиц со средним диаметром 50 мкм или менее, а также соответствующие способы.
Изобретение относится к области экспериментальной медицины, а именно к фармакологии, и представляет собой средство, обладающее мочегонной активностью, содержащее 0,5% раствор фульвовых кислот в количестве 40 мл и оксид марганца в количестве 0,1 г.

Изобретение относится к медицине, в частности к способу получения препарата на основе гиматомелановых кислот из низкоминерализованных иловых сульфидных грязей. Способ получения препарата на основе гиматомелановых кислот из низкоминерализованных иловых сульфидных грязей, заключающийся в том, что низкоминерализованные иловые сульфидные грязи последовательно трехкратно обрабатывают раствором хлорной кислоты с последующим промыванием осадка водой, далее двукратно обрабатывают осадок раствором гидроксида натрия, отстаивают щелочные экстракты, декантируют водой, фильтруют, подкисляют фильтрат серной кислотой до рН 1-2, выдерживают при температуре 20-25°С в течение суток, осадок отделяют и промывают водой до отрицательной реакции на ионы SO42-, экстрагируют гиматомелановые кислоты этанолом до полного извлечения, фильтруют экстракт через бумажный фильтр, этанол отгоняют под вакуумом при температуре 30-35°С до 110 первоначального объема, полученный после отгона этанола раствор высушивают с принудительной вентиляцией при определенных условиях. Вышеописанный способ позволяет сократить срок получения конечного продукта и повысить его выход. 1 ил., 4 табл., 1 пр.

Наверх