Способ получения квазисферических частиц титана



Способ получения квазисферических частиц титана
Способ получения квазисферических частиц титана
B22F2009/043 - Порошковая металлургия; производство изделий из металлических порошков; изготовление металлических порошков (способы или устройства для гранулирования материалов вообще B01J 2/00; производство керамических масс уплотнением или спеканием C04B, например C04B 35/64; получение металлов C22; восстановление или разложение металлических составов вообще C22B; получение сплавов порошковой металлургией C22C; электролитическое получение металлических порошков C25C 5/00)

Владельцы патента RU 2641428:

Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" (ТГУ, НИ ТГУ) (RU)

Изобретение относится к получению порошка титана. Способ включает механическую обработку порошка титана в водоохлаждаемой планетарной шаровой мельнице в инертной атмосфере аргона. Используют порошок чистого титана марки ПТОМ-2. Обработку порошка ведут с активацией поверхности частиц порошка при ускорении шаров от 100 до 600 м/с2 в течение не менее 5 минут. Обеспечивается получение квазисферических частиц порошка титана. 3 ил.

 

Изобретение относится к области материаловедения порошковых металлических материалов и может быть использовано в технологических циклах получения прекурсоров для синтеза интерметаллических и керамических соединений, а также для производства химических катализаторов.

Известен способ получения наноструктурированных порошков для керамики, синтезированных методом ультразвукового распылительного пиролиза (А.В. Галахов, Л.В. Виноградов, В.И. Антипов, А.Г. Колмаков. Наноструктурированные порошки для керамики. // Российские нанотехнологии. 2011. Т. 6. №9-10. С. 131-135).

Исходным сырьем для получения порошков служат водорастворимые (или растворимые в органических жидкостях) соединения, содержащие набор компонентов, требующихся для синтеза порошкового материала с необходимым элементным и фазовым составом. Рабочие растворы преобразуются в газовую взвесь капель микронного размера с помощью ультразвукового генератора аэрозолей. Образование порошковых частиц происходит при пиролизе капель аэрозоля, транспортируемого через горячую зону проходного реактора. При этом газ - носитель аэрозоля - еще выполняет и функцию активного компонента реакции. Указанным способом были получены порошки ZrO2+Y2O3 со средним размером частиц 0.8 мкм и средним размером внутричастичных зерен 26 нм. Недостатком данного метода является технологическая сложность процесса обработки и отсутствие возможности получения порошков чистых металлов.

Известен способ синтеза пористых титановых микросферических частиц (Н.Н. Nersisyan, H.I. Won, C.W. Won, J.B. Kim, S.M. Park, J.H. Kim Combustion synthesis of porous titanium microspheres // Materials Chemistry and Physics. 2013. V. 141. P. 283-288) из смеси порошков диоксида титана (99% чистоты, размер частиц: 0.1-0.3 мкм) и магния (99% чистоты, размер частиц: 50-300 мкм).

Порошок TiO2 подвергали термической обработке на воздухе в диапазоне 600-1300°С в течение 2 ч, чтобы модифицировать размер и форму частиц. Затем его охлаждали до комнатной температуры и просеивали через 300 микронное сито. Затем порошки TiO2 и Mg смешивали, подвергали обработке в шаровой мельнице в течение 30 минут и вручную спрессовывали в металлической оснастке. Чашку со смесью помещали в реакционную камеру, которую вакуумировали и заполняли аргоном до давления 2 МПа, чтобы предотвратить возможные потери магния и удлинение образца в процессе самораспространяющегося высокотемпературного синтеза. Для старта синтеза использовалась легковоспламеняющаяся смесь титана, черной сажи и тефлона. После синтеза образец охлаждали, механически очищали от продуктов реакции и подвергали химической обработке в водном растворе азотной кислоты для удаления оставшегося магния и его оксидов с последующей промывкой в дистиллированной воде и длительной (несколько часов) просушкой на воздухе при температурах 80-90°С. В результате такой обработки удается получить сферические частицы титана, размерами 10-50 мкм, с высокой плотностью пор до 2 мкм в диаметре, при этом часть таких частиц представляют собой полые сферические образования с толщиной стенок до нескольких микрон. Недостатком данного метода является технологическая сложность процесса обработки, требующая как применения вакуумной техники, так и химической обработки кислотой для удаления вспомогательных компонентов.

Наиболее близким по технической сущности решением, выбранным в качестве прототипа, является способ получения измельченного титанового порошка со сферическими частицами (D. Kogut, L. Jacobsen, W. Ernst, D. Armstrong «Attrited titanium powder» US patent 20080031766 A1, B22F 9/16, 07.02.2008).

В качестве исходных материалов используются порошки титана или титановых сплавов. Обработку порошков проводили в струйной мельнице с применением инертных газов при различных давлениях и скоростях подачи порошков. Данный способ применяется для увеличения насыпной плотности титановых порошков за счет изменения морфологии отдельных частиц порошка. Обработка исходных частиц, обладающих вытянутой формой, позволяет получить частицы порошка почти сферической формы, размерами менее 100 мкм, что приводит к значительному увеличению насыпной плотности обрабатываемого материала.

Задачей настоящего изобретения является разработка способа получения квазисферических частиц титана.

Поставленная задача решается посредством того, что заявленный способ включает механическую обработку порошка титана в планетарной шаровой мельнице в инертной атмосфере аргона, но в отличие от прототипа, в качестве исходного материала применяется порошок чистого титана марки ПТОМ-2 и обработку проводят в шаровой мельнице при ускорении шаров от 100 до 600 м/с2 продолжительностью не менее 5 минут.

Сущность изобретения поясняется рисунками:

Фиг. 1 - РЭМ изображение исходного порошка титана ПТОМ-2.

Фиг. 2 - РЭМ изображение порошка титана после механической активации (10 минут).

Фиг. 3 - РЭМ изображение частицы активированного титана в разрезе (10 минут).

Предложенный способ осуществляется следующим образом.

Механическая обработка (активация) порошка титана проводится в планетарной шаровой мельнице. Загрузка и обработка порошка производятся в инертной атмосфере. Продолжительность механической активации, коэффициент загрузки, количество и размер мелющих тел выбираются в зависимости от характеристик шаровой мельницы. Для ограничения разогрева материала в процессе обработки мельница оснащается водяным охлаждением или обработка осуществляется с перерывами. В результате комплексного действия процессов деформации, слипания и фрагментации происходит формирование конгломератов титана из мелкодисперсных частиц. Такие конгломераты характеризуются высокой дефектностью внутренней структуры и сильно активированной поверхностью.

Примеры использования заявленного изобретения приведены ниже.

Пример 1

Порошок титана марки ПТОМ-2 был подвергнут механической активации продолжительностью 5 минут в планетарной шаровой мельнице АГО-2. При обработке использовалась стальная оснастка, атмосфера аргона, центробежное ускорение шаров составляло 200 м/с2.

Пример 2

Порошок титана марки ПТОМ-2 с размером частиц менее 30 мкм (фиг. 1) был подвергнут механической активации продолжительностью 10 минут в планетарной шаровой мельнице АГО-2. При обработке использовалась стальная оснастка, атмосфера аргона, центробежное ускорение шаров составляло 400 м/с2. Загрязнения обрабатываемого порошка материалом оснастки обнаружено не было.

Как показано на фиг. 2, после механической активации формируются порошинки, размер которых находится в диапазоне от 10 до 100 микрометров. Эти порошинки представляют собой квазисферические конгломераты, состоящие из частиц размерами от субмикронных до нескольких микрон и обладающие развитой сильноактивированной поверхностью. Изучение сечения такой порошинки в разрезе (фиг. 3) свидетельствует о том, что полученный материал характеризуется малой остаточной пористостью. Согласно данным рентгеноструктурного анализа, размер областей когерентного рассеяния обработанного порошка составляет 26 нм (до обработки более 300 нм). При этом отмечается рост микроискажений кристаллической решетки, достигающих 1.3%. Микротвердость обработанного порошка после 10 минут механической активации возрастает с 1.95 ГПа в исходном состоянии до 4.4 ГПа, что также свидетельствует о накоплении высокой плотности дефектов кристаллического строения и фрагментации микроструктуры. Такая аккумуляция энергии деформации может приводить к изменениям теплофизических свойств материала.

К преимуществам изобретения следует отнести технологическую простоту и малую продолжительность цикла обработки, отсутствие требования дополнительного нагрева материала в процессе обработки, формирование в материале высокодефектного состояния, реализацию деформационного упрочнения материала.

Способ получения квазисферических частиц порошка титана, включающий механическую обработку порошка титана в водоохлаждаемой планетарной шаровой мельнице в инертной атмосфере аргона, отличающийся тем, что используют порошок чистого титана марки ПТОМ-2, причем обработку порошка ведут с активацией поверхности частиц порошка при ускорении шаров от 100 до 600 м/с2 в течение не менее 5 минут.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к получению порошка карбонитрида титана. Способ включает генерирование потока термической плазмы в плазменном реакторе с ограниченным струйным течением, подачу в поток термической плазмы паров тетрахлорида титана, газообразного углеводорода и азота с обеспечением их взаимодействия, осаждение порошка карбонитрида титана на стенки реактора с температурой в диапазоне 300-700°С и последующее его удаление.

Изобретение относится получению порошка кристаллического титана. Способ включает проведение реакции хлоридного соединения титана и металла-восстановителя в расплавленной хлоридной соли в реакторе непрерывного действия с обратным перемешиванием и получение свободнотекучей суспензии порошка титана в расплавленной хлоридной соли.

Изобретение относится к cпособу получения легированного губчатого титана, содержащего ванадий. Способ включает приготовление смеси очищенного тетрахлорида титана и очищенного тетрахлорида ванадия.

Изобретение относится получению титансодержащих металлических порошков. Способ включает травление слитков титансодержащего металлического материала, промывку, гидрирование слитков, измельчение полученного гидрида в порошок, дегидрирование полученного порошка гидрида путем термического разложения при вакуумировании и повторное измельчение дегидрированного порошка.

Изобретение относится к содержащему титан заполнителю, полученному путем смешивания остатков из процесса изготовления диоксида титана, которые получают во время изготовления диоксида титана с применением сульфатного и/или хлоридного способа, с основными шлаками из процесса производства металлов.

Изобретение относится к области металлургии и может быть использовано при управлении плавкой в электронно-лучевой печи. В способе управляют сигналом местоположения электронного луча с помощью устройства генерации диаграммы сканирования электронного луча и направлением электронного луча в соответствии с управляющим сигналом, направленным в средство управления электронным лучом, обнаруживают пятна высокой интенсивности электронного луча, образованные электронным лучом на поверхности жидкого металла на поде или в кристаллизаторе, с помощью формирователя изображений, с помощью операционного устройства вычисляют разность местоположений между фактическим местоположением пятна высокой интенсивности электронного луча, обнаруженного формирователем изображения, и заранее заданным в начале процесса плавления местоположением, которое должно облучаться электронной пушкой, генерируют сигнал для коррекции вышеупомянутой разности местоположений, вычисленной операционным устройством, с помощью устройства испускания и осуществляют добавление корректирующего сигнала к управляющему сигналу с помощью устройства для добавления корректирующего сигнала, при этом управляют местоположением упомянутого пятна высокой интенсивности электронного луча так, чтобы вычисленная разность местоположений между фактическим местоположением пятна высокой интенсивности электронного луча, обнаруженного формирователем изображения, и заранее заданным в начале процесса плавления местоположением, которое облучают электронной пушкой, не превышала заранее заданное значение.

Изобретение относится к получению мелкодисперсного сферического титансодержащего порошка. Способ включает гидрирование исходного материала в виде слитков, проката и отходов проката титана и сплавов на основе титана, измельчение и рассев гидрированного материала, дегидрирование, измельчение, рассев, классификацию и последующую сфероидизацию порошка.

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к получению порошка титана, и может быть использовано в авиа- и ракетостроении, в кораблестроении.

Изобретение относится к способу переработки ванадиево-титано-магнетитовых концентратов. Способ включает смешивание концентрата с раствором HCl с получением выщелоченного остатка.
Изобретение относится к получению порошка титана. Способ включает загрузку губчатого титана в реторту, вакуумирование и нагрев его в вакууме, подачу водорода в реторту с обеспечением гидрирования губчатого титана при одновременном охлаждении реторты, извлечение гидрированного губчатого титана из реторты, его измельчение и рассев на фракции, загрузку измельченного гидрированного порошка титана в реторту, его дегидрирование, охлаждение реторты и извлечение порошка титана.
Изобретение относится к получению порошка вольфамата циркония (ZrW2O8), который может быть использован для изготовления запорных элементов нефтегазового комплекса. Способ включает смешивание порошков диоксида циркония (ZrO2) и оксида вольфрама (WO3) в соотношении 1:2 путем механической активации с ускорением мелющих тел 30–60 g с добавлением поверхностно-активного вещества в виде водного раствора хлорида натрия.

Изобретение относится к производству алюминия, в частности к получению титансодержащих алюминиевых сплавов и лигатур, и может быть использовано в алюминиевой, авиационной, автомобильной и других отраслях промышленности, изготавливающих модифицированные деформируемые и литейные алюминиевые сплавы и изделия из них.
Изобретение относится к изготовлению твердосплавных гранул, включающий смешивание порошков карбида вольфрама и кобальта, пластифицирование полученной смеси с использованием растворенного в бензине каучука, прессование, размол, ситовое разделение на фракции с отсевом гранул размером до 400 мкм и не менее 130 мкм, смешивание отсеянных гранул с порошком более мелкодисперсной инертной не спекаемой засыпки, отжиг, выделение спеченных гранул путем ситового отсева инертной порошковой засыпки.

Изобретение относится к неорганической химии, в частности к синтезу сложного гидросульфатфосфата цезия состава Cs6(H2SO4)3(H2PO4)4, который может быть использован в качестве среднетемпературного твердого протонпроводящего материала.

Изобретение относится к получению интерметаллидного ортосплава на основе титана. Способ включает перемешивание порошков титана и ниобия с обеспечением механического легирования порошка титана порошком ниобия в течение 8-24 ч, затем проводят механическое перемешивание легированного ниобием порошка титана с порошком алюминия.

Изобретение относится получению титансодержащих металлических порошков. Способ включает травление слитков титансодержащего металлического материала, промывку, гидрирование слитков, измельчение полученного гидрида в порошок, дегидрирование полученного порошка гидрида путем термического разложения при вакуумировании и повторное измельчение дегидрированного порошка.

Изобретение относится к порошковой металлургии. Способ получения металлического порошка включает выбор исходного сырья и его измельчение с контролем удельной поверхности полученного порошка, при этом определяют удельную поверхность исходного сырья, а выбор сырья и его измельчение производят в соответствии с условием: , где Sуд.с - удельная поверхность исходного сырья (м2/г), Sуд.п - удельная поверхность полученного порошка (м2/г).
Изобретение относится к получению бесшовного изделия из химически высокочистого иридия с чистотой не ниже 99,99 мас.%, имеющего изотропную структуру с размером зерен 100-300 нм.

Изобретение относится к порошковой металлургии, связанной с изготовлением магнитов из порошковых материалов, в частности из сплавов редкоземельных металлов с кобальтом и железом, и может быть использовано при производстве металлокерамических и металлопластических постоянных магнитов с высокими величинами остаточной индукции и максимального энергетического произведения для машиностроительной, приборостроительной, электротехнической и других отраслей промышленности.
Изобретение относится к PIM технологиям, а именно к способам получения металлических фидстоков. Способ включает механическое смешивание металлического порошка и связующего.

Изобретение относится к получению однофазного нанокристаллического порошка феррита висмута BiFeO3 с ферромагнитными свойствами. Способ включает смешивание нитратов висмута Bi(NO3)3, нитратов железа Fe(NO3)3, глицерина и воды с получением раствора, выпаривание полученного раствора с образованием геля и нагрев его до температуры вспышки с образованием порошка.

Изобретение относится к получению порошка титана. Способ включает механическую обработку порошка титана в водоохлаждаемой планетарной шаровой мельнице в инертной атмосфере аргона. Используют порошок чистого титана марки ПТОМ-2. Обработку порошка ведут с активацией поверхности частиц порошка при ускорении шаров от 100 до 600 мс2 в течение не менее 5 минут. Обеспечивается получение квазисферических частиц порошка титана. 3 ил.

Наверх