Способ получения пористых изделий из быстрозакаленных порошков титана и его сплавов

Изобретение относятся к получению пористого изделия из быстрозакаленного порошка титана и его сплавов. Способ включает наводороживание порошков, спекание в вакууме и охлаждение до комнатной температуры. Наводороживание порошка ведут в разборных или цельных формах из стали или стекла, соответствующих форме изделия, при температуре 600-800°С до концентрации водорода 0,1-1 мас.%, затем осуществляют вакуумный отжиг изделия при температуре 600-800°С в течение 30-120 минут, разрушают или разбирают формы и ведут спекание полученного подспеченного полуфабриката изделия в вакуумной печи при температуре 900-1200°С в течение 30-120 минут. Обеспечивается получение пористых изделий без использования жаростойких высокотемпературных форм для спекания. 3 пр.

 

Изобретение относятся к способу получения пористых изделий из быстрозакаленных порошков (гранул) титана и его сплавов и представляет собой двухэтапный процесс спекания в вакууме. Изобретение может быть использовано при получении пористых изделий, например медицинские имплантаты, фильтры и т.д. Используются сферические порошки (гранулы), полученные различными методами быстрой закалки - распыление водой, газом, центробежной силой, способами атомизации расплава и другими, обладающие высокой текучестью и насыпной плотностью.

Известен способ изготовления спеченных пористых изделий из титана или циркония (Патент RU 2026154, МПК B22F 3/10, С22С 1/08, опубл. 09.01.1995), заключающийся в спекании гранул при 1300-1500°С в течение 0,5-2,5 ч. Недостатком данного способа являются очень высокие температуры спекания.

В качестве способа-прототипа взят способ получения пористых материалов из гранул титанового сплава ВТ-1-0, заключающийся в спекании предварительно наводороженных до концентраций 0,4-0,8 масс. % титановых гранул в вакууме при температурах 1100-1300°С в течение 2-3 часов (см., например, "Влияние водорода на процесс спекания быстрозакаленных порошков из сплава ВТ1-0" в журнал "Титан", 2011, №3, с. 4-8).

Недостатком этого способа является необходимость использования жаростойких высокотемпературных дорогостоящих форм для спекания из керамики, жаропрочных сплавов или графита, с поверхностью которых при этих высоких температурах в процессе спекания возможно физико-химическое взаимодействие титановых гранул. В результате этого возникают трудности с извлечением спеченных образцов из форм, особенно сложных габаритов, многоячеистых и т.п. Существуют также проблемы с равномерным прогревом форм, которые экранируют тепловое излучение нагревателей, и для прогрева до нужной температуры требуется дополнительная выдержка при температуре спекания.

Задачей изобретения является повышение технологичности процесса получения пористых изделий из гранул титана и его сплавов, за счет применения дополнительной операции наводороживания-обезводороживания при низких температурах (600-800°С), которая позволяет получить подспеченный образец с формой, соответствующей конечной форме изделия, обладающего достаточной минимальной прочностью, позволяющей переносить его в вакуумную печь, и проводить дальнейшие технологические операции высокотемпературного спекания при 900-1200°С без использования формообразующей жаростойкой высокотемпературной дорогостоящей оснастки.

Техническим результатом является технология и снижение себестоимости получения пористых изделий путем исключения использования жаростойких высокотемпературных форм для спекания.

Для выполнения поставленной задачи процесс получения пористых изделий происходит в 2 этапа: первый этап включает наводороживание и последующий вакуумный отжиг при низких температурах (600-800°С), второй - высокотемпературное спекание при 900-1200°С. При этом на первом этапе используются формы для наводороживания (спекания в среде водорода), жаростойкие при 600-800°С, вместо заявленных в способе-прототипе форм, жаростойких при 1100-1300°С.

Способ осуществляется следующим образом.

На первом этапе изготавливают формы для наводороживания из стали или стекла, имеющие вид конечного изделия, засыпают в нее гранулы, устанавливают ее в установку типа Сивертса, и проводят наводороживание в вакууме, включающее нагрев до температуры 600-800°С, напуск водорода до конечной концентрации его в образцах 0,1-1 масс. %, выдержку в течение 5-90 мин, после чего производят вакуумный отжиг при 600-800°С в течении 30-120 минут. Затем проводят охлаждение до комнатной температуры и извлекают формы, производят разборку форм (если они разборные) или разрушают их (если они цельные).

На втором этапе перемещают подспеченный образец в вакуумную печь, производят спекание образца в вакууме при температурах 900-1200°С в течение 30-120 минут, и затем по окончанию процесса охлаждают изделия до комнатной температуры.

Форма для наводороживания может быть изготовлена из стали методами литья или металлообработкой, а также из стекла, керамики различными методами порошковой технологии, включая спекание, шликерное литье, различными методами 3D прототипирования и другими. Форма может быть разборная или цельная. Наводороживание производят при температурах 600-800°С. Нижняя температура наводорживания составляет 600°С, при которой начинается растворение поверхностных оксидных пленок и активное поглощение водорода титаном, максимальная температура 800°С, выше которой возможно взаимодействие гранул с внутренней поверхностью формы. Минимальная концентрация водорода, которая существенно влияет на процесс спекания составляет 0,1 масс. %. Наводороживание выше 1 масс. % водорода затруднительно с технологической точки зрения, так как для этого требуются длительные термические выдержки и многоступенчатые повторные наводороживания, так как при насыщении поверхностных слоев титановых образцов водородом, начинается их блокирующий эффект для последующего объемного наводороживания. Время наводороживающей термической обработки выбирается с учетом полного поглощения требуемого объема водорода титаном и, в зависимости от температуры наводороживания и массы гранул, составляет от 5 до 90 минут.

Операцию обезводороживания проводят при 600-800°С. Как известно из литературы, ниже 600°С водород выходит из титана и его сплавов очень медленно, а выше 800°С возможно протекание процессов роста зерна и ухудшения механических свойств титановых сплавов.

Как показали опытно-экспериментальные исследования, для формирования спеченных контактов в пористых изделиях с высокой прочностью, спекание необходимо осуществлять при температурах не менее 900°С, выше 1200°С спекание проводить не целесообразно, так как может происходить сильная усадка образцов и изменение из размеров. При низких температурах требуется длительные выдержки при спекании не менее 2 часов, а с повышением температуры спекания возможно уменьшение выдержки до 30 минут.

Примеры реализации заявленного способа

Пример 1. Для получения пористого материала из гранул титанового сплава ВТ-1-0 гранулы засыпали в разборную стальную форму, представляющую собой цилиндрическую втулку, предварительно разрезанную вдоль по высоте на 2 части и скрепленную стальной проволокой с выставленным стальным дном, после чего форму с гранулами устанавливали в установку Сивертса, нагревали до температуры 700°С, напускали в камеру водород до концентрации 0,8 масс. %, выдерживали при этой температуре в течение 1 часа, после чего осуществляли вакуумный отжиг при температуре 700°С в течение 1 часа. После чего охлаждали форму с гранулами до комнатной температуры, разбирали оснастку и извлекали подспеченный образец, переносили его в вакуумную печь, и спекали при температуре 1000°С, в течение часа. В результате получали спеченный пористый образец с пористостью около 40%.

Пример 2. Для получения пористого материала из гранул титанового сплава ВТ-6 гранулы засыпали в стеклянную форму сложной геометрии, после чего ее устанавливали в установку Сивертса, нагревали до температуры 650°С, напускали в камеру водород до концентрации 0,1 масс. %, выдерживали при этой температуре в течение 1 часа, после чего осуществляли вакуумный отжиг при температуре 700°С в течение 1 часа. Затем охлаждали форму с гранулами до комнатной температуры, после чего разламывали стеклянную форму, извлекали подспеченный наводороженный образец, переносили в вакуумную печь, спекали при температуре 1000°С в течение 2 часов. В результате получали спеченный пористый образец заданной геометрии с пористостью 35%.

Таким образом, задача изобретения выполнена, разработан способ получения пористых материалов, исключающий применение жаростойкой высокотемпературной технологической оснастки.

Способ получения пористого изделия из быстрозакаленного порошка титана и его сплавов, включающий наводороживание порошков, спекание в вакууме и охлаждение до комнатной температуры, отличающийся тем, что наводороживание порошка ведут в разборных или цельных формах из стали или стекла, соответствующих форме изделия, при температуре 600-800°С до концентрации водорода 0,1-1 мас.%, затем осуществляют вакуумный отжиг изделия при температуре 600-800°С в течение 30-120 минут, разрушают или разбирают формы и ведут спекание полученного подспеченного полуфабриката изделия в вакуумной печи при температуре 900-1200°С в течение 30-120 минут.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области металлургии, а именно к способам обработки титановых сплавов. Способ измельчения размера зерна заготовки, содержащей сплав титана, включает бета-отжиг заготовки, охлаждение до температуры ниже температуры бета-перехода сплава титана и всестороннюю ковку заготовки.

Изобретение относится к получению интерметаллидного ортосплава на основе титана. Способ включает перемешивание порошков титана и ниобия с обеспечением механического легирования порошка титана порошком ниобия в течение 8-24 ч, затем проводят механическое перемешивание легированного ниобием порошка титана с порошком алюминия.

Изобретение относится получению титансодержащих металлических порошков. Способ включает травление слитков титансодержащего металлического материала, промывку, гидрирование слитков, измельчение полученного гидрида в порошок, дегидрирование полученного порошка гидрида путем термического разложения при вакуумировании и повторное измельчение дегидрированного порошка.

Группа изобретений относится к получению суперсплава, состоящего из титана, алюминия, железа, хрома, меди и кремния, из водной суспензии частиц руд, содержащих соединения титана, алюминия, железа, хрома, меди и кремния.

Изобретение относится к области цветной металлургии, в частности к свариваемым литейным сплавам на основе титана, и предназначено для изготовления фасонных отливок, используемых в ответственных сварно-литых конструкциях энергомашиностроения при температуре до 450°С.

Изобретение относится к области металлургии, в частности легированным сплавам на основе γ-TiAl. Интерметаллический сплав на основе TiAl содержит, ат.%: алюминий 44-46, ниобий 5-7, хром 1-3, цирконий 1-2, бор 0,1-0,5, лантан ≤0,2, титан - остальное.

Изобретение относится к технологии получения компактных полуфабрикатов из сплавов на основе интерметаллида TiNi. Способ включает гидридно-кальциевый синтез порошковой смеси, ее консолидацию путем прессования и вакуумного спекания с последующей термомеханической обработкой.

Изобретение относится к получению заготовок из сплавов на основе интерметаллида TiNi. Способ включает приготовление порошковой смеси из TiO2, Ni и/или оксида никеля и гидрида кальция, термическую обработку полученной смеси при температуре 1100-1300°С в течение не менее 6 часов с обеспечением гидридно-кальциевого синтеза порошка сплавов на основе интерметаллида TiNi.

Изобретение относится к области специальной металлургии, в частности к получению электродов из сплавов на основе алюминида титана. Способ включает получение литого интерметаллидного полуфабриката методом центробежного СВС-литья с использованием реакционной смеси при следующем соотношении компонентов, вес.%: целевой состав 57,5 - 62,0, энергетическая добавка 35,0-40,0, флюс CaF2 2,5-5,0, и последующий вакуумный индукционный переплав полученного полуфабриката в медном водоохлаждаемом тигле с введением в расплав за 1-2 минуты до его разливки в кристаллизатор порошковой лигатуры, состоящей из прессованной смеси алюминия с нанопорошком с удельной поверхностью 5÷30 м2/г, в количестве, обеспечивающем содержание 0,5-7 об.% нанопорошка в расплаве, при этом в качестве целевого используют смесь порошков TiO2, Ti, Al, Ca, Nb2O5 и Cr2O3, а в качестве энергетической добавки смесь порошков CaO2 и Al.

Изобретение относится к области металлургии, а именно к способу получения заготовки из титанового сплава, и может быть использовано для изготовления деталей самолета.

Изобретение относится к области металлургии, в частности к легированию металлических расплавов, и предназначено для создания изделий из металла с заранее созданными свойствами.
Изобретение относится к металлургическим технологиям в области редких и цветных металлов и представляет собой способ получения лигатуры алюминий-гадолиний. Способ включает восстановление фторида гадолиния расплавленным алюминием из шихты, содержащей фторид гадолиния, хлорид калия, хлорид и фторид натрия.

Изобретение относится к области металлургии алюминия, в частности к технологии внепечного модифицирования, и может быть использовано для получения слитков из алюминиевых сплавов повышенного качества для изготовления изделий авиакосмической и автомобильной промышленности.

Изобретение относится к области металлургии, преимущественно к плавке и литью сплавов цветных металлов, и предназначено для изготовления композиционных материалов на основе алюминиевого сплава с низким коэффициентом термического расширения для деталей автомобилестроения.

Изобретение относится к получению гранул пенометалла. Способ включает смешивание порошка металла с водорастворимой, не смачиваемой металлом солью, имеющей температуру плавления, большую температуры плавления металла.

Изобретение относится к изготовлению распыляемой композитной мишени, содержащей фазу сплава Гейслера Co2FeSi, которая может быть использована при производстве микроэлектроники.

Изобретение относится к производству алюминия, в частности к получению титансодержащих алюминиевых сплавов и лигатур, и может быть использовано в алюминиевой, авиационной, автомобильной и других отраслях промышленности, изготавливающих модифицированные деформируемые и литейные алюминиевые сплавы и изделия из них.

Изобретение относится к области металлургии, а именно к способам получения листов из алюминиевых сплавов на основе системы алюминий-магний-марганец, применяемых для изготовления ряда ответственных конструкций в судостроении, авиационной и ракетной промышленности, в вагоностроении для скоростных поездов, а также для изготовления корпусов автомобилей.
Изобретение относится к изготовлению твердосплавных гранул, включающий смешивание порошков карбида вольфрама и кобальта, пластифицирование полученной смеси с использованием растворенного в бензине каучука, прессование, размол, ситовое разделение на фракции с отсевом гранул размером до 400 мкм и не менее 130 мкм, смешивание отсеянных гранул с порошком более мелкодисперсной инертной не спекаемой засыпки, отжиг, выделение спеченных гранул путем ситового отсева инертной порошковой засыпки.
Изобретение относится к металлургии и может быть использовано при производстве лигатур на основе меди, никеля, магния и алюминия. При производстве лигатуры шихтовые материалы в виде гранул чистых металлов размером от 1 до 10 мм, таких как никель, медь и магний смешивают в требуемых пропорциях и подвергают брикетированию, при этом размер гранул каждого компонента уменьшается пропорционально увеличению температуры его плавления.
Изобретение относится к получению композиционного материала на основе карбидов кремния и титана, включающий приготовление порошковой смеси, состоящей из титана, карбида кремния и графита, и механоактивацию порошковой смеси.

Изобретение относятся к получению пористого изделия из быстрозакаленного порошка титана и его сплавов. Способ включает наводороживание порошков, спекание в вакууме и охлаждение до комнатной температуры. Наводороживание порошка ведут в разборных или цельных формах из стали или стекла, соответствующих форме изделия, при температуре 600-800°С до концентрации водорода 0,1-1 мас., затем осуществляют вакуумный отжиг изделия при температуре 600-800°С в течение 30-120 минут, разрушают или разбирают формы и ведут спекание полученного подспеченного полуфабриката изделия в вакуумной печи при температуре 900-1200°С в течение 30-120 минут. Обеспечивается получение пористых изделий без использования жаростойких высокотемпературных форм для спекания. 3 пр.

Наверх